DE2351141A1

DE2351141A1 - Verfahren zur herstellung von kornorientierten elektroblechen

Info

Publication number: DE2351141A1
Application number: DE19732351141
Authority: DE
Inventors: Takuichi Imanaka; Takahiro Kan; Yoshio Obata; Toru Sato
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1972-10-13
Filing date: 1973-10-11
Publication date: 1974-04-25
Also published as: IT995831B; US3932234A; FR2202944B1; SE392620B; FR2202944A1; JPS4961019A; BE806026A; DE2351141B2; BR7308011D0; AU469211B2; CA999804A; GB1437117A; JPS5113469B2; AU6131273A

Description

Verfahren.zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von'kornorientierten Elektroblechen aus Stahl mit hoher magnetischer Induktion, bei welchem, ein als Ausgangsmaterial dienender Si-Stahl mit weniger als 0,06 % Kohlenstoff und weniger als 4-% Silizium in der Wärme ausgewalzt, zwecks Ausbildung eines kaltgewalzten Bleches mit dem angestrebten Endabmessungen wiederholten Kaltwalzungen und Glühbehandlungefi unterzogen und zur Entwicklung sekundär rekristallisierter Kristallite mit "(11O)JjOOiJ -Orientierung einer Entkohlungsglühung und einer Schlußglühung unterworfen wird.

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Dabei sind unter kornorientierten Elektroblechen insbesondere solche Elektroblech^ zu verstehen, deren Kristallite in einer Richtung angeordnet bzw. orientiert sind. Die Hauptvertreter derartiger in einer Richtung orientierten Elektrostähle sind kornorientierte Si- Stähle und Bleche oder Bandmaterial aus diesen kornorientierten Siliziumstähleii werden, überwiegend als Eisenkern in Transformatoren oder anderen elektrotechnischen Einrichtungen verwendet. Wegen ihrer guten magnetischen Eigenschaften werden derartige kornorientierte Stähle mit hoher magnetischer Induktion und niedrigen Eisenverlusten von den Herstellern elektrischer Einrichtungen benötigt. Zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von Blechen oder Bändern aus orientierten SiIiζiumstählen ist es zunächst erforderlich, die ^10O-Achse der die Bleche oder- Bänder bildenden Kristallite in höchstem Maße parallel zur WaUzpichtuBg. auszurichten. Außerdem ist es erforderlich, die in dem" Fertigerzeugnis verbleibenden Gehalte an Verunreinigungen und Ausscheidungen soweit wie möglich zu verringern.

Seit dem von N.P. Goss in der US-Patentschrift 1 965 beschriebenen Verfahren zur Herstellung kornorientierter Elektrobleche aus Si-Stahl durch aufeinanderfolgende Kaltwalzungen und Zwischenglühungen sind von Jahr zu Jahr weitere Fortschritte im Hinblick auf höhere magnetische Induktion und geringere Eisenverluste erzielt worden. Insbesondere durch die der US-rPatentschrift 3 287 183 zu entnehmende Nutzbarmachung von Alli-Ausscheidungen als Sperrmittel gegen ein normales Kornwachstum ist es möglich geworden, ein Erzeugnis herzustellen, dessen Bg-Wert 1,80 Wb/m. übersteigt.

Die bisher bekannten kornorientierten Dynamo- und Transformatorenbleche mit der Goss-Struktur sind jedoch nicht mehr im Stande, die gestiegenen Anforderungen der elektrotechnischen Industrie zu befriedigen.

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Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches die Herstellung von Elektrobleohen oder -bandmaterialien mit einer hohen mag—

netischen Induktion von wenigstens 1,85 Wb/m ^ bestimmt als gestattet»

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Ausgangsmaterial ein Si-Stahl mit 0,005 bis 0,2 % Antimon und weniger als 0,10% an -wenigstens Selen und/oder Schwefel dient. '

Unter dem obengenannten Bo-Wert ist die magnetische Induktion von 800 A/m des magnetischen leides zu verstehen»

D^e^'drö't-ö-Maßnähme des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstel"£Mg"^:ivon'Blechen aus Siliziumstahl mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften besteht darin, daß ein als Ausgangsmaterial dienender Si-Stahl mit einem Gehalt an Antimon und einem Gehalt an wenigstens einem der Elemente Selen und Schwefel mit Hilfe eines bekannten Verfahrens, beispielsweise des von IT.P. 'Goss vorgeschlagenen Verfahrens, behandelt wirdj während die zweite Maßnahme des erfindungsgemäßen Verfahrens darin besteht, den sekundär rekristallisierten Kristalliten innerhalb eines Temperaturbereiches von 800 bis 92Q⁰C ein besonders hohes Kornwachstum zu erteilen*

Im allgemeinen-werden bei der Herstellung körnorientierter Silizium-^Stahlbleche warmgewalzte Vormaterialien mit einem geeigneten Gehalt an Sperrmitteln, die während des. Glühens das normale Kornwaehstum der Kristallite hämmen, Kaltwalzungen unterzogen und auf die angestrebte Endabmessung ausgewalzt, wobei, soweit erforderlich, Zwischenglühungen vorgenommen werden» Dann werden die derart behandelten Bleche

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in feuchter Vasserstoffatmosphare bei einer Temperatur von 780 bis 840⁰C einem Entkohlungsglühen unterzogen, welchem eine Schlußglühung "bei einer hohen Temperatur von 1100 bis 1200°C folgt, um selektiv das Wachstum der Kristallite mit einer (110) (ÖOIj-Orientierung zu fördern, während das Wachstum derjenigen Kristallite, die nicht in (110)C00il-Orientierung vorliegen, mit Hilfe der kleinen Ausscheidungsanteile, beispielsweise von MnS, MnSe, AlIJ und dergleichen unterbunden wird und sich in fester Lösung befindende Atome in den Korngrenzen aufgeschieden werden.

Zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es erforderlich, daß Antimon und wenigstens eines der Elemente Selen und Telur in dem als Ausgangsmaterial dienenden Si-Stahl vorliegen.

Hinsichtlich des Antimons sei bemerkt, daß der Anmelder vorliegender Erfindung in der veröffentlichten japanischen Patenanmeldung 8,214/63 bereits beschrieben hat, daß ein sekundär rekristallisiertes Gefüge mit Gross-Struktur dadurch erzielt werden kann, daß 0,005 bis 0,1% Antimon dem als Ausgangsmaterial dienenden Si-Stahl beim Erschmelzen dieses Stahles zugesetzt wird. Durch diesen Zusatz von Antimon allein kann zwar ein selektives Wachstum der Primarkristallite erreicht werden, jedoch erfüllen die erzielten Verbesserungen der magnetischen Eigenschaften noch nicht gänzlich- alle Erwartungen.

Die Erfindung basiert auf dem Leitgedanken, daß.sich die unterdrückende Wirkung von Antimon auf das Kornwachstum derjenigen Primarkristallite, deren Orientierung beträchtlich. von der (110) £OO1]-Richtung abweicht durch Zusätze von Selen oder Schwefel beachtlich steigern läßt.

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Im ·Anschluß an die wiederholten Kaltwalzungen, nach denen das Ausgangsmaterial mit seinen gewünschten Endabmes.sungen vorliegt,' wird das derart behandelte Blech einem Primar-Rekristallisatlonsgühen unterworfen, durch welches auch die Entkohlung hervorgerufen wird. Die sich dann anschließende Schlußglühung dient dem Wachstum.sekundär rekristallisierter Kristallite mit einer (110) jOOiJ-Orientierung.

Die Erfindung wird Im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert· Es zeigen:·

I¹Ig* 1Ji und 1B Schaubilder, denen die Beziehungen zwischen

den Schwefel— und Selengehalten und der magnetischen Induktion entnehmbar ist,

Si-g» 2 ein Schaubild, dem die Beziehung zwischen dem Antimongehalt und dem Bg-Wert bei vorgegebenen S- und Se-Sehalten ;zu entnehmen Ist,

3?Ig» 5 ein Schambild, dem die Abhängigkeit des Bg-V/ertes von- der SPemperatur der Sekundärrekristallisation bei einer erfindungsgemäß behandelten Probe A und einer auf herkömmliche Meise behandelten Probe B zu entnehmen ist, . „..:■■■_■

I¹Ig, % ein Schaubild, dem die Beziehung des Bg-Wertes au

. den Eisen verlast en iia Hinblick auf einen vorgegebenen S-ehalt an Antimon im Fertigprodukt· zu entnehmen Ist, lind

Pig» 5 ©In Schaubild, dem der Einfluß des Pertigstiehes auf den Bg-Vert bei einem Selen und Antimon enthaltenden Ausgängsmaterial nach -der Erfindung und einem lediglich selenenthaltenden Ausgangsmaterial zu entnehmenist» . ■ .

Die Pig» IA und IB geigen typische Beziehungen zwischen den Schwefel- und Selengehalten und der magnetischen Induktion

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Bg voö auf folgende Weise hergestellten Erzeugnissen: Warmgewalzte Bleche von 3 ram Dicke, die in einem elektrischen Ofen erschmolzen worden waren und etwa 3% Silizium und etwa 0,03% Antimon enthielten, wurden 5 Hinuten lang bei 900 G geglüt'. Dann xvurden diese Bleche bei einer Stichabnahine von 60 "bis 85% kaltgewalzt und einer 5-minütigen Zwischenglühung bei 950 C unterzogen. Bei der letzten KaItwalzung wurden die Bleche bei einer Stichabnahme von 40 bis 80% auf eine Endabmessung von 0,30 bis 0,35 Jma kaltgewalzt. Die Bleche wurden in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre bei 820⁰C entkohlt und einem 50~stündigen Se.-kundärrekristallisationsglühen bei 850 C und einem Kasten— glühen bei 1200⁰C unterzogen. Bei Gehalten an 0,012 bis 0,04-5% Selen und 0,012 bis 0,045% Schwefel wurden hohe B_Ä-Werte von 1,90 Wb/m erzielt. . .

Das in Fig. 2 dargestellt Schaubild zeigt die bei einem Erzeugnis erzielte magnetische Induktion, welches wie folgt behandelt wurde:

Ein in einem Elektroofen erschmolzener Stahlblock mit etwa 3% Silizium, 0 bis 0,20% Antimon, 0,02 bis 0,04% Selen und 0,001 bis 0,008 oder 0,02 bis 0,05% Schwefel wurde..wie bei Fig. 1 beschrieben behandelt. Aus 3?ig. 2 ist ersichtlich, daß in Fällen, in welchen wenigstens eines der· Elemente Selen oder Schwefel in dem 0,005 bis 0,20% Antimon enthaltenden Gußblock vorliegen, die erzielbaren B„—Werte besser sind, als in solchen Pällen, in denen allein 0,005 bis 0,20% Antimon, allein 0,02 bis 0,05% Schwefel oder allein 0,02 bis 0,04% Seien zugesetzt worden sind. Wenn der Antimongehalt unterhalb von 0,005% liegt, so wex-deii selbst bei Zugabe von Selen und/oder Schwefel Bö-Werte erzielt, die nicht oberhalb 1,85 Vb/m liegen. Betragen die Antimongehalte mehr als 0,2%, so werden die B^-Werte gesenkt und die magnetischen Eigenschaften beeinträchtigt. Ist Antimon in einer fienge von nicht weniger als 0,005% und von nicht

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mehr als 0,2% anwesend, so wird der Bn-Wert verbessert. Insbesondere- ist zu beobachten, daß bei Aritimohgehalten innerhalb eines Bereiches von 0,01 bis 0,1% die Bg-Werte nicht spürbar durch den Antimongehalt beeinflußt werden, und daß bei Antimongehalten von 0,02 bis 0,04% die höchsten B_Q-V/erte erzielbar sind,
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Andererseits ist-Fig. 1A zu entnehmen, daß bei einem Gesamtgehalt an Selen und Schwefel von weniger als 0,008% die angestrebten Bo-Verte nicht erzielbar sind. Der Zusatz von großen Mengen an Selen und Schwefel übt nur einen geringen Einfluß auf den B„-Wert aus, jedoch kann beim Warmwalzen Warmbrüchigkeit auftreten und können wegen der Anteile bleibender Selen- und Schwefelgehalte die Eisenverluste notwendigerweise herabgesetzt werden. Daraus ergibt sich, daß zu große Zusätze an Selen oder Schwefel im Hinblick auf die industrielle Fertigung nicht vorteilhaft sind. Demzufolge ist die obere Grenze des Gesamtgehaltes an Selen und Schwefel auf 0,10% festgelegt worden.

Der Gehalt an Kohlenstoff muß unterhalb von .0,06% liegen. Diese Begrenzung besitzt ihre Ursache in der Notwendigkeit einer wirtschaftlichen Entkohlung, da der Kohlenstoffgehalt auf weniger als 0,005% in der Entkohlungsstufe herabgesetzt werden muß* um die angestrebte sekundäre Kristallrekristallisation zu fördern. Der Siliziumgehalt des Ausgangsmaterials nach der Erfindung ist auf 4-% festgesetzt, um. eine gute Kaltverarbeitbarkeit zu gewährleisten.

Wie bereits erwähnt, ist es bei der vorliegenden. Erfindung von Bedeutung, daß Antimon und wenigstens eines der Elemente Selen oder Schwefel in dem Si-Stahl enthalten sind, wobei jedoch die Anwesenheit der in Si-Stahlen üblichen Legierungselemente gestattet ist. So ist beispielsweise

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ein Mangangehalt von 0,02 bis 0,2% vorteilhaft. Außerdem können Selen oder Schwefel durch TelLur ersetzt werden, welches als Sperrmittel für das primäre Ko?rnw ach s turn bekannt ist. Gleichfalls kann Tellur zusätzlich zugegeben werden. Sperrmittel, wie Chrom, Niob, Vanadium, Wolfram, Bor , Titan, Zirkon und Tantal können in Mengen von weniger als 0,5% zugesetzt werden. Kleine Aluminiumanteile, von beispielsweise weniger als 0,02%, die als Desoxydationsmittel, in den Stahl gelangt sind, sind nicht schädlich. Es ist jedoch anzustreben, daß der im Fertigerzeugnis vorliegende Aluminiumgehalt unterhalb von 0,005% liegt.

Der erfindungsgemäße Si-Stahlblock wird mit Hilfe eines bekannten Stahlherstellungsverfahrens erzeugt und der derart hergestellte Si-Stahlblock wird auf bekannte Weise warmgewalzt. Das warmgewalzte Blech wird wenigstens einer Glühung und wenigstens einer Kaltwalzung unterzogen, wobei dem Blech bei der Kaltwalzung die endgültige Abmessung erteilt wird. Anschließend wird das Blech entkohlt und dann findet die Schlußglühung statt, um die sekundär rekristallisierten Kritallite zu entwickeln, die eine (110)£θθΌ -Orientierung besitzen.

Die Art und Weise der aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte wird im folgenden im einzelnen erläutert.

Zum Erschmelzen lies Ausgangsmaterials der vorliegenden Erfindung können I/D-Konverter, Elektroöfen, SM-Öfen und andere bekannte Einrichtungen und Verfahren zur Stahlerzeugung benutzt werden. Auch die Vakuumbehandlung oder das Erschmelzen im Vakuum kann angewandt werden. Zum Erzeugen des Gussblockes kann der herkömmliche Kokillenguss oder auch das Stranggießen verwandt werden.

Bei der Erfindung ist es von Bedeutung, das Ausgangsmaterialien verwandt werden, die neben Antimon Schwefel oder Selen ent-

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halten. Der Zusatz von Selen oder Schwefel zu dem Ausgangsmaterial ist bereits bekannt und kann auf herkömmliche Weise .durchgeführt werden. So können diese Elemente beispielsweise beim Abgießen dem geschmolzenen Stahl zugesetzt werden und können durch Penetration von dem Stahl aufgenommen werden, wozu eine geeignete Menge an Selen oder Schwefel an einem Glühseparator eingebracht wird, der bei der Schlußglühung verwendet wird.

Die erhaltenen Stahlblöcke oder kontinuierlich erzeugten Gusstränge werden auf bekannte Weise warmgewalzt. Üblicherweise werden die Ausgangsblöcke warmgewalzt und mit Hilfe kontinuierlicher Bandhaspeln zu Bunden aufgewickelt, was vorzugsweise nach einer Erhitzung auf eine Temperatur von 1200 bis 135Q⁰C erfolgt». Die Dicke der warmgewalzten Bleche hängt von den anschließend durchzuführenden Kaltwalzungen ab, beträgt jedoch im üblichen etwa 2 b'is\ 5*.

Dann wird das warmgewalzte Blech kaltgewalzt, was bei der Erfindung wenigstens einmal zu erfolgen hat. Zur Erzielung von hohen B'o-Werten ist es jedoch erforderlich, dem abschließenden Kaltwalzvorgang eine besondere Aufmerksamkeit zu. Teil werden zu lassen.

Fig. 5 zeig-t die Beziehungen zwischen dem Bg-Wert ,und dem abschließenden KaltwalzVorgang, wobei dem geschmolzenen Stahl mit etwa 3% Silizium, etwa 0,06% Mangan, 0,03 Kohlenstoff und 0,003% Schwefel· einmal 0,018% Selen und 0,030% Antimon und zum anderen lediglich 0,015% Selen zugesetzt worden ist, um unterschiedliche Ausgangsblöcke herzustellen, die dann in.übereinstimmender Weise, wie bei den Fig. 1 und 2 beschrieben, behandelt wurden* Aus Fig. 5 ist zu ersehen, daß bei dem erfindungsgemäß hergestellten Material die hohen Bg-Werte innerhalb eines Bereiches von 40 bis 85% ßeduktion bei der abschließenden Kaltwalzung zu erzielen sind. Ins-

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besondere eine Kaltwalzreduktion von 50 bis 77% erbringt

Bg-V/erte von mehr als 1,90 Wb/m . Gehen andererseits die Kaltwalz-Endreduktionen über 85% hinaus, so werden die primär rekristallisierten Kristallite mit einer von (110) £)0j abweichende..* Orientierung gleichfalls entwickelt, was zur ]?oIge hat, daß die angestrebten sekundär rekristallisierten Kristallite nicht hinreichend entwickelt v/erden. Das hat zur Folge, daß der Bo-Wert rasch verringert wird. Beträgt die Reduktion beim letzten Kaltwalzstich Jedoch weniger als 40%, so können zwar sekundär rekristallisierte Kristallite mit recht großen Körnern erhalten werden, aber ihre |i00}-Achsen sind im Hinblick auf die Walzrichtung beliebig orientiert, so daß es ausgeschlossen ist, B_ö-Werte

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von mehr als 1,85 Wb/m zu erreichen.

Die Kaltwalzung wird gewöhnlich zweimal ausgeführt und zwischen den beiden Kaltwalzungen wird ein Zwischenglühen bei 850 bis 1100⁰C vorgenommen. In diesem Fall beträgt die erste Walzreduktion etwa 60 bis 85%. Es ist jedoch auch möglich, warmgewalzte Bleche mit einer einzigen Kaltreduktion auf die Endabmessung auszuwalzen und dennoch

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Bo-Werte. von mehr als 1,85 Wb/m zu erzielen. In diesem Fall kann ein günstiges Ergebnis erzielt werden, wenn das warmgewalzte Blech einer Glühung bei einer temperatur von 850 bis 1100⁰C unterzogen wird, um auf diese Weise die Warmwalζ-Textur homogen zu machen. Diese Glühungen werden üblicherweise in einem kontinuierlichen Ofen ausgeführt, können jedoch auch andersartig gestaltet werden, wozu beispielsweise Kastenglüheinrichtungen und dergl. dienen können.

Nach dem das Blech nach der letzten Kaltwalzung die angestrebte Blechstärke besitzt, wird es der Entkohlungsglühung unterworfen. Diese Glühung zielt darauf ab» die Kaltwalz-2)extur in die primär Rekristallisisationstextur umzuwandeln,

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und gleichzeitig die Entfernung von Kohlenstoff vorzunehmen, welcher dem Wachstum der sekundär rekristallisierenden Kristallite in die (110) [ooij -Richtung bei der Schlußglühung, h mmend entgegensteht. Diese Glühung wird beispielsweise in einer feuchten Wasserstoffatmophäre 5 bis 15 Minuten IaJ
durchgeführt,

15 Minuten lang bei einer Temperatur von 750 bis 850 C

Die Schlußglühung erfolgt, um das Wachstum der sekundär rekristallisierten Kristallite mit (110)[00Ϊ] -Orientierung zu fördern und um die im Werkstoff verbleibenden Verunreinigungen zu verringern, die sich im Hinblick auf die Eisenverlust-Werte ungünstig auswirken. Die übliche Praxis sieht vor, daß die Glühtemperatur direkt und ohne Haltezeiten auf mehr als 1000 C gesteigert wird, wobei eine Kastenglühung angewandt wird,, und daß diese Temperatur solange aufrechterhalten wird, bis der"angestrebte Zweck ~ erreicht ist. Im Gegensatz zu dieser üblichen Arbeitsweise ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch vorgesehen, daß die Rekristallisationsglühung und die Reinigungsglühung bei unterschiedlichen Temperaturen vorgenommen werden. Insbesondere bei der Sekundärrekristaliis-ationsglühungstemperatur kommt es darauf an, diese so tief wie eben möglich zu legen, um dennoch sekundär rekristallisierte Kristallite zu entwickeln. Auf diese weise werden sehr viel höhere Bg-Werte erzielt als bei !herkömmlichen Arbeitsweisen, die eine hohe Temperatur vorsehen. Der erzielbare Bg-Wert ist selbst dann genügend hoch, wenn das Sekundär-Rekristalli-•sationsglühen bis zum Ende geführt wird. Um jedoch die Eisenverluste des Erzeugnisses abzusenken,"ist es ratsam, im Anschluß an das Rekristallisationsglühen ein Reinigungsglühen bei höherer Temperatur auszuführen, wobei bei der Temperaturführung darauf zu achten ist, daß sie nicht bis in das ^-Gebiet geführt wird. Die Temperatur des ·Reinigungsglühens hängt von dem Si-Gehalt ab. Diese Schlußglühung

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•wird als-Kastenglühung ausgeführt, wobei ein Glühseparator, wie Magnesia, verwendet wird.

Pig. 3 zeigt die Ergebnisse, die einerseits an einem Ausgangsmaterial A (Blechstärke: 3 mm) mit 3₅3% Silizium, 0,02% Antimon und 0,015 Selen und andererseits an einem herkömmlich aufgebauten Ausgangsmaterial B (Blechstärlce: 2 mm) erzielt worden, wobei das Material B 3,3% Silizium, ö^e(ioch keinerlei Zusätze an Antimon und ferner 0,015% Selen enthielt. Die beiden Ausgangsmaterialien A und B wurden dem anfänglichen Kaltwalzen mit Reduktionen von 70% unterworfen, woran sich eine 5-minütige Zwischengliihung bei 950 C anschloß. Anschließend erfolgte die zweite Kaltwalzung mit einer Reduktion von 67% "bei dem Material A und von 50% für das Material B, um die Endabmessung von 0,30 mm zu erzielen. Daran schloß sich das Entkohlungsglühen in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre bei 820 C an. Dann wurden die kaltgewalzten Bleche dem Sekundärrekristallisations-

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glühen bei· einer Temperatur von 840 bis 960 C unterworfen, welches 80 Stunden lang in Wasserstoff ausgeführt wurde, worauf eine 5-ständige Schlußglühung bei 1180°C folgte.

Aus Fig. 3 ist zu erkennen, daß tiefere Sekundärrekristallisationstemperaturen zu günstigeren, d.h. höheren Werten von Bg führen. Außerdem zeigt der antimon- und selenhaltige Si-Stahl A beträchtlich höhere B_ft-Werte als der Stahl B.

Fig. 3 zeigt ferner, daß !Temperaturen der sekundären Rekristallisation von mehr als 900⁰C zu keinen weiteren Verbesserungen der Bg-Werte führen und daß es schwierig ist, bei derartig hohen. Glühtemperaturen B_Q-Werte mit mehr als 1,85 Wb/m zu erreichen. Andererseits tritt die sekundäre Rekristallisation auch bei Glühtemperaturen auf, die unterhalb von 800⁰C liegen. In diesem Falle wird jedoch mehr Zeit benötigt, was die Anwendung tiefer Temperaturen wirtschaftlich

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nachteilig gestaltet. Demzufolge liegen "bei dem Verfahren nach der Erfindung die Temperaturen für die sekundäre Rekristallisiation vorzugsweise zwischen 800 und 9"2OC. Der zweite Aspekt der Erfindung liegt in der vollständigen Entwicklung der sekundär rekristallisierten Kristallite bei' einer niedrigeren Temperatur, wozu eine Temperatur von 800 his 920⁰C 10 Ms 120 Stunden lang zur Einwirkung gebracht wird. Dabei ist es innerhalb dieses genannten Temperaturbereiches auch möglich, die Temperatur allmählich zu steigern,: was beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von 0,5 bis 10 C/Stunde geschehen kann.

Wie bereits bekannt, wird in den Stahlblechen enthaltenes Selen und Schwefel entfernt oder soweit wie möglich abgebaut,, nachdem diese Elemente dazu gedient haben, das Wachstum der sekundär rekristallisierten Kristallite mit (110) jÖÖil-Orientierung während der Schlußglühung zu fördern. Selen und Schwefel müssen wenigstens weitgehend entfernt werden, da diese Elemente einen ungünstigen Einfluß auf die Eisenverluste ausüben. Die Entfernung von Selen und Schwefel kann mit Hilfe einer langzeitigen Glühung in Wasserstoff ausgeführt werden. Insbesondere wenn Silizium in höheren Anteilen als: 2,0% vorliegt, können durch Glühen bei einer Temperatur von mehr als 1000 C Schwefel und, Selen entfernt werden.. Andererseits besitzt Antimon die Eigenschaft, daß Wachstum von primärrekristallisierten Kristalliten wirksam zu hemmen und wie Eig. 4- zu entnehmen, führt es nicht zu einer Verschlechertung der Werte für den Eisenverlust,, wenn Antimon in den erzeugten Blechen vorliegt. Aus diesem Grunde ist es nicht erforderlich, Antimon bei der Schlußglühung zu- entfernen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen noch weiter erläutert* wozu zu bermerken ist, daß die Erfindung; in keiner Weise auf die Ausführungsbeispiele

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beschränkt ist. Unter dem Ausdruck "%" sind stets "Gewichtsprozente" zu verstehen.

Beispiel 1

Ein Si-Stahlblocjc mit 0,020% Kohlenstoff, 2,90% Silizium, 0,06% Mangan, 0,030% Antimon und 0,020% Selen wurde er-, zeugt und dann eine Stunde lang auf 125>O°C erhitzt, woran sich eine kontinuierliche Warmwalzung auf eine Abmessung von 3 nun Dicke anschloß. Dann erfolgt die erste Kaltwalzung mit einer Reduktion von 75%» worauf das Material 5 Minuten lang bei 900 C geglüht wurde, um anschließend bei einer Reduktion von 60°C in der Kälte auf 0,3 mm Stärke ausgewalzt zu werden. Anschließend wurde das Blech 5 Minuten lang in einer feuchten Wasserstoffatmosphäre bei 820⁰C entkohlt, woran sich die Schlußglühung anschloß. Bei dieser Schlußglühung wurde 20 Stunden lang eine Temperatur von 870⁰C aufrechterhalten, um die sekundär rekristallisierten Kristallite vollständig zu entwickeln, worauf die Temperatur auf 1200⁰C gesteigert und 5 Stunden lang gehalten wurde. Die an dem erhaltenen Elektroblech ermittelten Werte waren wie folgt:

B₈ : 1,91 Wb/m²;
^¥17/50 : 1,21 W/kg

Beispiel 2 - ·

Ein Si-Stahlblock mit 0,03% Kohlenstoff, 2,95% Silizium, 0,056% Mangan, 0_?022% Antimon, 0,009% Schwefel und 0,015% Selen wurde erzeugt und eine Stunde lang auf 1320 C erhitzt, worauf eine kontinuierliche Warmwalzung auf 2 mm Stärke erfolgte. Sodann wurde das einmal abgekühlte Material kontinuierlich in einer Np-Atmosphäre 5 Minuten lang bei 900 C kontinuierlich geglüht. Anschließend wurde eine erste Kaltwalzung mit einer Rduktion von 70% und eine 5-minütige Zwischenglühung bei 850⁰C ausgeführt. Dem

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schloß sich eine zweite Kaltwalzung mit. einer Reduktion von 50% an, wonach das Material eine Stärke von 0,30 mm besaß. Anschließend wurde ein 5-minütiges Entkohlungsglühen "bei 820°C ausgeführt, woran sich ein herkömmliches Kastenglühen hei 1180°C über eine Zeitdauer von 5 Stunden anschloß. An dem so hergestellten Elektrostahl wurden die folgenden Ergebnisse ermittelt:

B₈ : 1,88 Wb/m²;
W₁₇₇₅₀ : 1,24- W/kg

Beispiel 3 ·

Ein Si-Stahlblock mit .0,025% Kohlenstoff, 3,25% Silizium, 0,019% Antimon, 0,020% Selen und einem kleinen Gehalt an Schwefel (0,004%) wurde auf 3 nim Stärke warmgewalzt und 5 Minuten lang bei 97O°C geglüht. Anschließend erfolgten die erste Kaltwalzung mit einer Reduktion von 75% und eine zwdte Kaltwalzung mit einer Reduktion von 64-% auf eine Stärke von 0,3 mm. Zwischen den beiden Kaltwalzungen wurde eine Glühung bei 900°C ausgeführt. Anschließend erfolgten das Entkohlungsglühen und die Schlußglühung» Dabei wurde 50 Stunden lang bei einer Temperatur von 860⁰C geglüht, um die vollständige Entwicklung der sekundär rekristallisierten Kristallite zu gestatten. Anschließend wurde 5 Stunden lang bei 1180°C geglüht. Die derart hergestellten Elektrobleche besaßen die folgenden Eigenschaften:

: 1,91 Wb/m²;
: 1,11 W/kg

Beispiel 4-

Ein im Strangguß erzeugten Strang mit 0,015% Kohlenstoff, 2,90% Silizium, 0,08% Antimon, 0,03% Selen, 0,003% Schwefel und 0,05% Mangan wurde warm auf eine Dicke von 3 mm ausgewalzt. Das erhaltene Blech wurde einer ersten Kaltwalzung·"

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mit einer Reduktion von 60%, dann einer Zwischenglühung bei 950° und anschließend einer zweiten Kaltwalzung mit einer Reduktion von 75% auf 0,03 mm Dicke unterzogen. Darauf erfolgte eine Entkohlungsgliihung und eine Schlußglühung bei 1200⁰C, die 5 Stundenwährte. Die Eigenschaften der derart erzielten Elektrobleche waren wie folgt:

: 1,86 Wb/m²;

W_17/50 : 1,28 W/kg

Beispiel 5

Nach der Erzeugung eines warmgewalzten Si-Stahlbleches von 3 mm Dicke mit 0,040% Kohlenstoff, 2,90% Silizium, 0,015% Antimon, 0,02% Selen und 0,03% Schwefel wurde eine erste Kaltwalzung mit einer Reduktion von 78% vorgenommen, an welche sich eine Zwischenglühung bei, 95O⁰C und dann eine zweite Kaltwalzung mit einer Reduktion von 50% anschloß, die zu einem Blech mit einer Stärke von 0,30 mm führte. Nach dem Entkohlungsglühen wurde das Blech allmählich 30 Stunden lang von 800⁰C auf 900⁰C mit einer Geschwindigkeit von 3°C/Std. erhitzt und wurde eine Glühtemperatur von 1180⁰C 5 Stunden lang zum Einwirken gebracht. Nach einer abschließend ausgeführten Schlußglühung wurde ein Si-Stahlblech mit den folgenden Eigenschaften erzielt:

/ B₈ : 1,93 Wb/m²;

: 1,22 W/kg

/
Beispiel 6

Ein Stahlblock-mit 0,025% Kohlenstoff, 0,8% Silizium, 0,020% Selen und 0,030% Antimon wurde erzeugt .und warmgewalzt, um ein Blech mit einer Stärke von 2,0 mm zu erzeugen. Nach einer 5-minütigen Glühung bei 1000°C, einer Kaltwalzung mit einer Reduktion von 60% lag ein Blech mit 0,8 mm Dicke Vor. Dann wurde im Anschluß an ein Entkohlungs-

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-ι?- . . ' 2351U1

glühen eine Absehlußglühungin einer Wasserstoffatmosphäre bei 900⁰O ausgeführt, die 24- Stundenwährte, Als Ergebnis wurde ein Elektroblech mit einem,Bo-Wert von 1,98 Wb/m erzielt.

Beispiel 7 ■ - -

Ein Si-Stahlblock mit 0,03% Kohlenstoff, 3,25% Silizium, 0,05% Mangan, 0,030% Antimon und 0,02% Selen wurde in einem IiD-^Konverter erzeugt und 60 Minuten lang auf 1320⁰C er- . hitzt, Each' Warmwalzen auf eine Dicke von 3 mm wurde das Blech 5 Minuten lang bei 900⁰C geglüht. Durch eine erste

und eine zweite Kaltwalzung mit Reduktionen von 71 bzw.

65% sowie durch eine 5-minütige Zwischenglühung bei 920⁰C wurde das Blech auf eine Dicke von 0,30 mm heruntergewalzt, worauf eine 5-minütige Entkohlung in einer feuchten. Wasserstoffatmosphäre bei 820⁰G erfolgte. Eine Temperatur von 850 C wurde 80 Stunden lang aufrechterhalben, um eine vollständige Ausbildung der Sekxmdärrekristallisations-Kristallite zu erzielen. Abschließend wurde das Blech 5 Stunden lang bei 1180⁰G geglüht» Bei dem derart erzeugten Elektroblech wurden folgende Eigenschaften ermittelt:

. Bg ί 1,92 Wb/m²;

£ 1, 07

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Claims

P a t e η -t a n s ρ r ü c h e

1. Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen aus Stahl mit hoher magnetischer Induktion, "bei "welchem ein als Ausgangsmaterial dienender Si-Stahl mit weniger als 0,06% Kohlenstoff und weniger als 4% Silizium in der Wärme ausgewalzt, zwecks Ausbildung eines kaltgewalzten Bleches mit dem angestrebten Endabmessungen wiederholten Kaltwalzungen und Glühbehandlungen unterzogen und zur Entwicklung sekundär rekristallisierter Kristallite mil; (110) tOOlJ-Orientierung einer Entkohlungsglühung und einer Schlußglühung, unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial ein Si-Stahl mit 0,005 bis 0,2% Antimon und weniger als 0,10% an wenigstens Selen oder Schwefel dient.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlußglühung für die sekundäre Rekristallisation bei einer Temperatur von 800 bis 920 C ausgeführt wird.

3- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch g e k e η η ζ e i c h η e.t, daß die Schlußglühung für die sekundäre Rekristallisation über eine Zeitdauer von 10 bis 120 Stunden erfolgt..

A. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsmaterial dienende Si-Stahl 0,02 bis 0,2% Mangan enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsmaterial dienende Si-Stahl weniger als 0,5% an Chrom, Niob, Vanadium, Wolfram, Bor₅ Titan, Zirkon oder Tantal enthält.

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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e, k e ηη ζ e i c h net, daß der > als Ausgangsmaterxal dienende Si-Stahl Tellur enthält.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, "daß Selen und Schwefel teilweise durch Tellur ersetzt sind.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe an Selen und Schwefel nicht weniger als 0,008% ausmacht.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Antimon 0,012 bis .0,045% beträgt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die abschließende Kaltwalzung bei einer Reduktion von 40 bis 85% erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeich net, daß die abschließende Kaltwalzung bei einer Reduktion von 50 bis 77% erfolgt.

12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der als Ausgangsmaterial dienende Si-Stahl 0,02 bis 0,2% Mangan enthält und daß die Schlußglühung bei einer Temperatur von 800 bis 920°C über 10 bis 120 Stunden erfolgt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die abschließende Kaltwalzung bei einer Reduktion von 50 bis 77% erfolgt. ... '

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