DE2348592B2 - Verfahren zur herstellung von kunststoffpulvern auf der basis von polyvinylchlorid oder vinylchlorid-copolymerisaten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymerisaten, bei dem man Polymerisat-Dispersionen mittels Einstoffdüsen bei hohen Drücken sprühtrocknet.

Aus diesen Kunstsioffpulvern lassen sich bekanntlich Piastisole (Pasten), d. h. Dispersionen von Kunststoffpulvern in Weichmachern, herstellen. Das in der Technik bevorzugt angewandte Verfahren zur Herstellung von zur Plastisol-Bereitung geeigneten Kunststoffpulvern ist die Sprühtrocknung (Zerstäubungstrocknung. Verdüsung) von Polymerisat-Dispersionen.

Zur Sprühtrocknung von Kunststoffdispersionen wird in der Praxis neben der Zerstäuberscheibe hauptsächlich die Zweistoffdüse eingesetzt. Die Einstoffdüse (Flüssigkeitsdruckdüse) ist zwar energetisch vorteilhafter zu betreiben, da sie jedoch in hohem Maße zu Verstopfungen neigt, hat sie sich bei der Sprühtrocknung von Kunststoffpulvern bislang nicht durchsetzen können. Es ist einleuchtend, daß immer wiederkehrende Verstopfungen der Düsenkanäle eine unsichere Betriebsweise mit häufigen Unterbrechungen und einen, auch bei leichter Zerlegbarkeit der Düse, erheblichen Aufwand für Reinigungsarbeiten zur Folge haben.

Insbesondere bei der Herstellung von Kunststoffpulvern, welche zur Plastisolbildung geeignet sind, ist die Einstoffdüse bisher nicht eingesetzt v/orden, da hier mit vergleichsweise engen Düsenquerschnitten und mithin in erheblichem Maße zu Verstopfungen neigenden Düsen gearbeitet wird, um die erforderliche Feinheit der Teilchen zu erzielen.

In der DT-OS 21 46 753 findet sich auf Seite 3. dritter Absatz, zwar der allgemeine Hinweis, daß es möglich ist, Polyvinylchlorid-Latices mit einer Einstoffdüse bei sehr hohen Drücken zu verdüsen. Dieser Hinweis ist aber mit der Bemerkung verbunden, daß man gemäß dieser Methode durchweg Pulver mit zu hohen Anteilen an Grobkorn erhält, so daß etwa 30 Gewichtsprozent der Pulver im Windsichter abgeschieden werden müssen.

Es war nun Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfugung zu stellen, mit welchem sich Pulver in sicherer Betriebsweise mittels Einstoffdüsen herstellen lassen, die von vornherein pastengerecht sind, d. h., die keinen Anteil an Grobkorn enthalten und somit der Maßnahmen des Windsichtens und des Mahlens nicht bedürfen.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man bei einem Zerstäubungsdruck von mehr als 500 bar versprüht. Vorteilhafterweise wird man mit Drücken von 550 bis 1000 bar, insbesondere mit

Drücken von 650 bis 900 bar versprühen.

Bislang wurden zum Sprühtrocknen Drücke von 1 bis 50 bar angewendet (vgl. Vsuch-Mütler, Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik 1966, Verlag Theodor Steinkopff, Seite 277). Mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise lassen sich Einstoffdüsen ohne jegliche Verstopfungserscheinungen und somit ohne irgendwelche Unterbrechungen des Verfahrens zur Herstellung auch feinster Kunststoffpulver durch Sprühtrocknung einsetzen.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise ist es sogar möglich. Düsen mit Mündungsdurchmessern von 0,3 bis 0,6 mm zur Sprühtrocknung von Polyvinylchlorid- bzw. Copolymerisat-Latices einzusetzen und damit Pulver zu erhalten, deren Kornanteil über 40 μιη kleiner als 2 Gewichtsprozent ist.

Solche Pulver sind von vornherein pastengerecht, d. h. sie haben von vornherein die für die Pastenbereitung notwendige Feinheit und bedürfen nicht mehr des Mahlens und des Windsichtens. Es ist daher möglich, die Maßnahme des Mahlens und des Windsichtens völlig einzusparen und dazu noch die beim Mahlen uuftretenden Schädigungen des Korns /u vermeiden. Das Pulver wird nach dem Sprühtrocknen lediglich noch gesiebt. um Verunreinigungen, die aus Wandanbackungen des Sprühturms stammen, zu beseitigen.

Durch den besseren Wirkungsgrad der Einstoffdüse. verglichen mit der Zweistoffdüse, entsteht trotz der hohen Zerstäubungsdrücke ein geringer Kostenaufwand.

Der Druckluftballast der Zweistoffverdüsung entfällt. Die Strömungsverhältnisse im Turm werden günstiger, da keine Verwirbelung durch die Zerrtäubungsluft eintritt. Es werden höhere spez. Leistungen des Trockners möglich. Der Wirkungsgrad der Trocknung wird verbessert.

Dispersionen, die zurerfindungsgemäßcn Arbeitsweise herangezogen werden können, sind im allgemeinen in üblicher Weise durch Emulsionspolymerisation hergestellte Vinylchlorid-Homo- und Copolymerisat-Dispersionen. Es eignen sich jedoch auch die durch sog. Homogenisierungspolymerisation erhaltenen Dispersionen. Als Comonomere lassen sich z. B. einsetzen: Vinylacetat, Vinylidenchlorid, Vinylether, Acrylnitril und Acrylsäureester.

Die Dispersionen können übliche Emulgatormengen, bspw. 2 Gewichtsprozent, jedoch auch erheblich größere, z. B. 3 bis 5 Gewichtsprozent oder auch geringere Mengen, bis herab zu 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Monomere, enthalten. Der Feststoffgehalt der Dispersionen hält sich gleichfalls in üblichen Grenzen. Er kann beispielsweise 30 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise wird er 45 bis 60 Gewichtsprozent betragen.

Die Verdüsung erfolgt in Sprühtrocknungstürmen üblicher Bauart. Die Größe des Turms kann beliebig sein. Im allgemeinen haben industrielle Anlagen eine Verdampfungsleistung von 0,5 bis 10,0 t Wasser/h.

Als Zerstäubungsdüsen für das Verfahren kommen grundsätzlich alle gut gestalteten Einstoffdüsen infrage. Wegen der auftretenden Erosion werden jedoch solche Düsen bevorzugt, deren Verschleißteile aus hartem, z. B. gesintertem Material, hergestellt sind. Beispiele für solche Materialien sind Hartmetalle, Keramik, synthetische Edelsteine, borierte und nitrierte Werkstoffe. Der Mündungsdurchmesser der Düse beträgt vorzugsweise 0,3 bis 0,6 mm. Der Öffnungswinkel des Sprühkegels liegt je nach Betriebsbedingungen zwischen 60 bis 120°.

Mit Vorteil wird die Dispersion mittels einer Koibenmembranpumpe auf den zur Zerstäubung notwendigen Druck gefördert und über eine Rohrleitung zu den Düsen geleitet. Zweckmäßigerweise wird mit Hilfe eines Windkessels, einer Mehrfachpumpe od. dgl. die Pulsation der Koibenmembranpumpe auf eine Restpulsation von weniger als 5% gedämpft.

Beispiel

In einem Sprühtrocknungsturm üblicher Bauart mit ca. 200 m³ Inhalt wurden 25 Einsioffdüsen mit 0,4 mm Durchmesser eingesetzt. Den Düsen ist eine Koibenmembranpumpe vorgeschaltet. Die Pulsation beträgt 2 5%. Die zu versprühende Polyvinylchlorid-Dispersion hat einen Feststoffgehalt von 48% und einen Emulgatorgehalt von 2 Gewichtsprozent,bezogen auf PVC. Die Oberflächenspannung der Dispersion beträgt 39 dyn/cm. Die Turmeingangstemperatur beträgt 160⁰C, die Turmausgangstemperatur 60⁰C. Die D'spefsion wird mit 800 bar versprüht, wobei die Leistung der Düse 75 kg Dispersion pro Stande beträgt.

Das getrocknete Polyvinylchloridpulver wird über eine Siebmaschine mit einer Maschenweite der Bespannung von 300 μηι abgesiebt. Der abgeschiedene Grobanteil beträgt 0,3%. Das erhaltene Pulver wird mit 35 Teilen Dioctylphthalat zu einer Paste verarbeitet, die ein ausgezeichnetes rheologisches Verhalten aufweist.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Kunststoffpulvern auf der Basis von Polyvinylchlorid oder Vinylchlorid-Copolymerisaten, bei dem man Polymerisat-Dispersionen mittels Einstoffdüsen bei hohen Drücken sprühtrocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Zerstäubungsdruck von mehr als 500 bar versprüht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einem Zerstäubungsdruck von 550 bis 1000 bar versprüht.