DE2345819A1

DE2345819A1 - Vorrichtung zur gewinnung von phasenkomponenten aus einem feststoff/fluessigkeitsgemisch

Info

Publication number: DE2345819A1
Application number: DE19732345819
Authority: DE
Inventors: Claude Eugene Bole
Original assignee: USS Engineers and Consultants Inc
Current assignee: USS Engineers and Consultants Inc
Priority date: 1972-09-12
Filing date: 1973-09-11
Publication date: 1974-03-21
Also published as: JPS4991957A; GB1445140A; CA1015286A

Description

Vorrichtung zur Gewinnung von Phasenkomponenten aus einem Feststoff/Flüssigkeitsgemisch

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung wenigstens einer der verschiedenen Phasenkomponenten aus einem Gemisch von Feststoffen und Flüssigkeiten·

Bei vielen industriellen Verfahren entsteht ein Gemisch von Feststoffen und Flüssigkeiten, die getrennt werden müssen, um entweder einen Feststoff oder die Flüssigkeit oder beide als Verfahrensprodukt zu gewinnen· Insbesondere in Fällen, in denen der Feststoff ein kristallisiertes, aus einer übersättigten Flüssigkeit erhaltenes Salz, z.B.- Sulfate, ist, ergibt sich ein ernstes Problem für die Trennung des Feststoffes von der Flüssigkeit, für die Gewinnung eines Feststoffes mit guten Handhabungseigenschaften des Stoffs und . für das Herabdrücken der hierfür erforderlichen Energiemenge auf ein Minimum. Wird weiter ein Feststoff in zu geringer Teilchengrösse abgeschieden, ergeben sich zusätzliche Probleme, ihn einer geeigneten Verwendung zuzuführen· Z,B_#

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entmischen sich Mischdünger, in denen Sulfatsalz mit zu geringer Teilchengrößee verwendet wird, beim Vermengen und führen zu Problemen, wenn sie mit am Boden arbeitenden Einrichtungen verteilt werden. In vielen Fällen muss dieses feinteilige Produkt zuerst pelletisiert und dann in solchen Verteileinrichtungen verwendet werden. Doch ist die Staubbildung bei Pellets immer noch ein Problem. Zudem muss wegen des Volumens der beteiligten Materialien bei der Erzeugung von schweren anorganischen Salzen die Anlage so einfach und so zuverlässig wie möglich für die Aufrechterhaltung freier Verwendung sein. Die gewöhnliche Lösung des Problems der Trennung von Flüssigkeiten und Feststoffen besteht darin, die Feststoffe als teilweise entwässertes Gemisch beispielsweise in öfen zu trocknen· Die Ofentrocknung ist kostspielig und_xkann auch zu Problemen bei der Emission von feinen Staubteilchen führen. Zudem ist für andere Verfahren, wie z,B. für die Wasserreinigung, die Klassifizierung von Teilchen und das Trocknen grosser Vo- ' lumina von Schlamm erforderlich, der nicht notwendigerweise selbst ein Produkt darstellt, der aber aus dem Wasserreinigungssystem entfernt werden muss. Die Kosten der Trocknung dieser Feststoffe zu weiterer oder Wiederverwendung machen einen wesentlichen Teil der Geeamtbehandlungskosten aus·

Die Erfindung soll ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von wenigstens einer der Phasenkomponenten eines Gemisches aus Feststoffen und Flüssigkeiten mit einfacher Betriebsweise schaffen,- was den Auslauf von Flüssigkeiten in den Abschnitten der 2?eststoffgewinnung auf ein Minimum senkt» Dazu gehört auch die Schaffung einer verhältnismässig preiswerten Massnahme bzw. Einrichtung zur Erzielung eine« Produktes mit einem geringen Flüssigkeitsgehalt in den Feststoffen, insbesondere geringem Feuchtigkeitagehalt· Sie soll ©in leicht kontjpollier^ bzw· steuerbares Verfahren

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bieten, so dass das Feststoffprodukt gleichförmige Grosse und/oder gleichförmige Zusammensetzung aufweist. Das Feststoffprodukt soll abriebfest sein, um die Staubbildung auf ein Minimum zu drücken, und gute Materialhandhabungseigenschaften aufweisen, z.B. nicht zusammenbacken. Insbesondere soll die Erfindung bei der Behandlung kristallisierbarer Substanzen, die in Flüsejgkeiten löslich sind, optimale Be-.dingungen für das Wachstum, die Teilchengrösse (Klassifikation) und Gewinnung des kristallinen Produktes aus seiner Mutterlauge bieten. Auch soll sie der Wirtschaftlichkeit beim Verarbeiten dieser Stoffe dienen, indem die Notwendigkeit, · allein auf das Verdampfen der Flüssigkeit angewiesen zn sciii, um ein Festprodukt mit einem für die Verwendung oder den Transport oder andere Zwecke dieses Produktes geeigneten Flüssigkeitsgehalt zu ergeben, beseitigt wird. Darüber hinaus sollen solche Vorteile auf V/iedergewinnungssy— sterne auf der Basis von Feststoffen und wässrigen Flüssigkeiten bei Kokereigasverfahren, Abgasreinigung und Wasserreinigung Anwendung finden.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Gewinnung wenigstens einer der verschiedenen Phasenkomponenten aus einem Gemisch von Feststoffen und Flüssigkeiten zeichnet sich dadurch aus, dass a) das Gemisch einer Trennzone zur (Trennung in einem überwiegend flüssigen und ein überwiegend Feststoffe enthaltenden Bereich geführt und b) aus dem Feststoffbereich ein Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen abgezogen und in diesen abgezogenen Strom ein kondensierbares Gas an einer Stelle in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Entnahmepunkt zur Verzögerung des Abfliessens von Flüssigkeit aus der Trennzone eingeführt wird. Als weiterer Schritt gehört hierzu das Trocknen des abgezogenen Stromes von Flüssigkeiten und Feststoffen zur Gewinnung der Feststoffe aus diesem Strom. Besonders brauchbar ist ein solches Verfahren bei der Gewinnung von Anraoniumsulf at durch Waschen von Koksofengasen, wobei das Ammoniumsulfat, z.B. durch Zentrifu-

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gieren, mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 Gew.^ gewonnen werden kann.

Bei der praktischen Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können Gemische von Peststoffen und Flüssigkeiten durch Einführen eines kondensierbaren Gases an einer Stelle nahe einer Trennzone und in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Punkt des Abzuges der Feststoffe von der Trennzone getrennt werden. Das Einführen von kondensierbarem Gas in die Abzugsleitung verzögert das Abfliessen von Flüssigkeit aus der Trennzone und löst als Folge davon eine Teilchenklassifizierung in der Trennzone aus.

Die Figuren erläutern die Erfindung im einzelnen:

Fig. 1 ist ein schematisches Fliessdiagramm des erfindungsgemässen Verfahrens·

Fig. 2 ist eine massstabsgerechte Darstellung einer erfindungsgsmässen Apparatur·

Fig. 3 ist ein Aufriss eines Schnitts der Apparatur der Fig. 2 mit zusätzlichen Einrichtungen zur Förderung der Trennung von Flüssigkeiten und Feststoffen.

Fig. 4 ist eine massstabsgerechte Ansicht eines Steuerelementes der Einrichtung der Fig. 3.

Fig· 5 und 6 veranschaulichen Alternativanordnungen von Einrichtungen zum Einführen kondensierbarer Gase in die Apparatur der Fig. 2.

Fig. 7 veranschaulicht die bei der Durchführung des Erfindung [Gedankens in einer Apparatur, wie nie in Fig. 2 veranschaulicht ist, erhaltenen Ergebnisse.

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Zu erfindungsgemäss verwendbaren Gemischen von Feststoffen und Flüssigkeiten gehören kristallisierbare und nichtkristallisierbare Feststoffe in wässrigen und/oder organischen Flüssigkeiten, welche durch Absetzen und Zentrifugieren schwer zu trennen sind. Solche Geraische erfordern im allgemeinen eine v/eitere Trockenstufe nach dem Zentrifugieren, um ein Feststoffprodukt mit einem Feuchtigkeitsgehalt zu ergeben, das für Transport, Lagerung oder Verwendung usw. geeignet ist, Beispiele solcher Gemische sind kristallisierbare, aromatische organische Verbindungen, wie z.B. Naphthalin, in Mutterlaugen, wie z.B. Teeröl (US-PS 2 642 465); kristallisierbare Salze in wässrigen Flüssigkeiten, wie z.B. Ammoniumsulfate in Mutterlaugen (US-PS 2 424 206); unlösliche, gemischte organisch-anorganische Feststoffe, wie z.B. Schlamm in Abwasser; unlösliche anorganische Stoffe, wie z.B. Flugstaub bei Waschbehandlung von Essen.

Von besonderem Wert ist die Erfindung bei der Anwendung auf Gemische von wässrigen Flüssigkeiten und Feststoffen, wobei der Feststoff mit einem verhältnismässig geringen Feuchtigkeitsgehalt gewonnen werden soll, wie z.B. einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 Gew.#· Diese Feststoffe sind solche, die von ihrer Natur oder ihrer chemischen Affinität zu Wasser oder ihrer physikalischen Struktur, wie z.B. Porosität, her dazu neigen, verhältnismässig grosse Mengen an Wasser festzuhalten, selbst wenn sie zentrifugiert werden, d.h. Feststoffe, die bei einfachem Zentrifugieren einen Restfeuchtigkeitsgehalt von wenigstens 2 % haben. Beispiele für solche Stoffe sind Phosphate, Sulfate und .Nitrate, sowohl in wasserlöslicher als auch wasserunlöslicher Form. 'Diese Art von Feststoffen sollte im Gegensatz gesetzt werden zu Stoffen wie synthetischen Polymerperlen, z.B_# Polyäthylen oder Polystyrol, die weder eine solche chemische Zusammensetzung noch physikalische Struktur besitzen, so

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dass Wasser vom Feststoff leicht zurückgehalten würde. Besonders geeignet für die praktische Durchführung der Erfindung sind kristallisierbare Salze, die wasserlösliche, Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel und/oder Halogen enthaltende Salze, z.B. wasserlösliche Salze des Ammoniums oder Sulfat sein können. Unlösliche Feststoffe mit einem grossen Bereich der Teilchengrösse und/oder Teilchendichte, wie z.B. aus wässrigen Behandlungssystemen gewonnener Schlamm oder Metalloxide aus Waschwasser von Essengasen können ebenfalls erfindungsgemäss behandelt werden. Diese Stoffe neigen typisch zum Festhalten von V/asser, z.B. hält Schlamm 15O Gew.% Wasser zurück, Kohle 5 bis 7 Gew.% V/asser und Ammoniumsulfat 2 Gew.% V/asser. Nach der praktischen Durchführung der Erfindung kann der Wassergehalt des getrockneten Feststoffes unter 1 % und sogar nur 0,01 Gew.# betragen. Die wässrigen Flüssigkeiten sind im Falle wasserlöslicher Salze im allgemeinen hinsichtlich des Salzes übersättigt. Im Falle von Schlamm ist es ebenfalls erwünscht, so viel Wasser wie möglich während der Trennung zu gewinnen, um Wirtschaftlichkeit des Behandlungsverfahrens zu erreichen. Die wässrige Flüssigkeit kann selbst weitere wertvolle Komponenten, wie z.B. gelöste Metallionen, die gewonnen werden sollen, enthalten« Andere Bestandteile können in den Flüssigkeiten vorliegen, die nach Methoden anfallen, nach welchen die Flüssigkeit zunächst mit dem Feststoff zusammengebracht wird, z.B. beim Waschen von Abgasen zur Entfernung von Metalloxiden, auch können andere öle und Salze mit dem Oxidmaterial niedergebracht werden. Solange die Flüssigkeit in der Lage ist, das eingebrachte Gas in das System zu kondensieren, ist es für die praktische Durchführung der Erfindung geeignet.

Die erfindungsgemäss verwendeten kondensierbaren Gase sind im allgemeinen von der gleichen chemischen Natur wie die Flüssigkeit in dem Foistoff-FlüssiglceitsGemisch. Für wäss-

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rige Flüssigkeiten ist das.Gas Dampf, für organische Flüssigkeiten ein entsprechender organischer Dampf.

Das Verhältnis von Peststoffen zu Flüssigkeiten variiert stark in den verschiedenen Beschickungsströmen, und diese Beschickungsströme werden in der Trennzone in einen überwiegend flüssigen und einen überwiegend festen Bereich getrennt. In den Beschickungsströmen können sehr geringe Anteile zugegen sein, beispielsweise 1 Gew.# Feststoffe. In der Trennzone ist der überwiegend Feststoffe enthaltende Bereich mengenmässig ausreichend, um kontinuierliches Abziehen der Feststoffe gegen den durch das Einbringen des kondensierbaren Gases unterhalb des Abzugspunktes erzeugten Druck zu ermöglichen. Der Anteil der Feststoffe kann aber auch bis auf 90 Gew.% hinaufgehen.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird nachfolgend anhand der Fig. 1 veranschaulicht. Beschickungsströme 10 v/erden in der Feststoffbildungszone 11 kombiniert und ergeben ein Gemisch von Feststoffen und Flüssigkeit. Die Beschickungsströme können getrennte chemische Einheiten darstellen, deren Kombination zur Bildung eines Salzes führt, wie z.B. Ammoniak in Koksofengas und Schwefelsäure, um Ammoniumsulfat zu ergeben· Diese Beschickungsströme können auch das Abwasser aus einer Wasserwäsche von Abgasen sein, das in der Flüssigkeit suspendierte Metalloxide mit sich führt. Die Beschickung kann auch eine praktisch unlösliche Suspension von siliziumhaltigem Material, wie z.B. Schlamm, sein, der bei Wasserbehandlungssystemen anfällt. Das so aus Feststoffen und wässrigen Flüssigkeiten gebildete Gemisch fliesst durch die Leitung 12 zu einer Trennzone 20, hier dargestellt als Feststoffabsetzbehälter. In der Trennzone 20 trennt sich das feste Material von der wässrigen Flüssigkeit unter BiI-

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dung eines überwiegend Peststoffe enthaltenden Bereichs· Die verbleibende Flüssigkeit bildet einen überwiegend flüseigen Bereich· Wenn das spezifische Gewicht der Feststoffe ausreichend viel grosser ist als das der Flüssigkeit kann die Feststofftrennzone ein einfacher Schwerkraft-Absetztank sein. Liegt ein solcher Unterschied im spezifischen Gewicht nicht vor, können zusätzliche Trenneinrichtungen, wie z.B. Entwässerungssiebe oder Zentrifugen, verwendet werden, um die Feststoffe in der Flüssigkeit aufzukonzentrieren. Aus ■ der Trennzone wird das Geraisch von Feststoffen und Flüssigkeiten über die im allgemeinen vertikale Leitung JO abgezogen und wandern dann durch eine im allgemeinen horizontale Leitung 3I· Kondensierbare Gase werden in diese Abzugsleitungen durch den Injektor 40 eingeführt. Von dem kondenßierbaren Gas auf die Flüssigkeit übertragene Warne führt im allgemeinen Wärme der Trennsone 20 zu. Das Einpressen des kondensierbaren Gases führt auch zu einer Verzögerung des Flüssigkeitsablaufes aus den? Trennzone 20. Das Gemisch von Flüssigkeiten und Feststoffen, das aus der Trennzone abgezogen wird, passiert einen Trockner 50. Bevorzugt ist dieser Trockner eine Zentrifuge, die ein Trockenprodukt mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1 % ergibt. Durch das Einführen des kondensierbaren Gases durch den Injektor 4-0 wird der Flüssigkeitsstrom von der Trennzone 20 verzögert, so dass diese Flüssigkeit nicht im Trockner 50 entfernt werden muss. .' -

Zudem erzeugt das Einführen des kondensierbaren Gases Druck-, Dichte- und Temperaturunterschiede innerhalb der Trennzone 20, was zu einem Sortieren der Teilchen nach ihrer Grosse führt, so dass die grössten Teilchen wenigstens in dem Feststoffbereich sind. Im Falle löslicher kristallisierbarer Feststoffe liegt ein zusätzlicher Schwerkraft- und Löslichkeitsunterschied innerhalb der Trennzone von der Einführung des kondensierbaren Gases her vor. Diese Unterschiede för-

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dem das Wachstum von grösseren Kristallen und einen gleichförmigeren Bereich der Kristallgrösse in dem überwiegend Peststoffe enthaltenden Bereich, während die Suspension sehr feiner Kristalle in der Flüssigkeit gehalten wird·

In Fig· 2 ist eine erfindungsgemässe Apparatur dargestellt. Die Förderleitung 12 führt ein Gemisch von Flüssigkeit und Feststoff in die Trennzone 20, Diese besteht aus einem oberen zylindrischen Teil 21, der mit einem unteren konischen Teil 22 verbunden ist. Innerhalb des oberen Zylinders ist eine Scheidewand 23· Diese Scheidewand hält das Beschicfcungsraaterial von dem durch den Auslass 24 überlaufenden Material getrennt· Feststoffe verdichten sich am Boden des unteren konischen Teils 22 und bilden eine Ansammlung von festem Material über der Abzugsleitung 30. Feststoffe und Flüssigkeiten, die von dem Bereich der Feststoffe des Separators abgezogen werden, treten in die Abzugsleitung JO ein; dies ist im allgemeinen eine vertikal angeordnete Förderleitung, die mit einer horizontal angeordneten Förderleitung 31 kommuniziert·

Verteiler 32 von der horizontalen Förderleitung tragen die Feststoffe und Flüssigkeiten zur Trockenvorrichtung, die nicht dargestellt ist· Kondensierbares Gas wird in die horizontale Förderleitung durch den Injektor 40 eingeführt. Dieser Injektor besitzt ein Ventil zur Regulierung des Gasstromes in die Leitung· Wie in Fig. 5 gezeigt, kann eine Vielzahl solcher Injektoren 40, 40a und 40b, in dem Abzugssystem angeordnet sein. Es hat sich gezeigt, dass die Anordnung der Injektoren 40 in der horizontalen Förderleitung 31 zum geringsten Feuchtigkeitsgehalt im endgültigen Trocken-■produkt führt. Injektoren können auch in den Verteilern 32 angeordnet sein, wie in Fig. 6 durch die Elemente 40, 4Od und 4Oe dargestellt· Zusätzliche Einrichtungen können in der horizontalen Förderleitung 31 in Form von Platten 36 (Fig.4)

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mit. Of fnungen 36a (Fig. 4), angeordnet als Strömungsdrossler 34 für die Aus gangsleitung 35» vorgesehen seh. Diese Platten führen dazu, die Feststoffe durch· die öffnung 36a unten abfliessen zu lassen, die unter der Mittellinie der Platte vorgesehen ist, während sie gleichzeitig dazu bei-" tragen, den Druck des kondensierbaren Gases in der horizontalen Förderleitung zurückzuhalten. Diese zusätzliche Einrichtung trägt dazu bei, die Gleichförmigkeit der Zusammensetzung des trockenen Endproduktes zu steuern·

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Beispieles der Gewinnung von Ammoniak als Ammoniumsulfat aus Kokereigas in ihrer praktischen Durchführung veranschaulicht,

Kokereigas wird mit Schwefelsäure in einem Sprühkessel umgesetzt, um eine wässrige, Ammoniumsulfatkristalle enthaltende Flüssigkeit zu ergeben. Diese Flüssigkeit hat einen Feststoff gehalt von 5 bis 15 # kristallinem Ammoniumsulfat. Von diesem Kontaktbehälter wird sie bei einer Temperatur -von"etwa 50° 0 in eine Trennzone, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist, überführt« Die Temperatur der IxSsung ^lim zylindrischen Teil des Separators ist etv/a 60° C. In dem Separator scheiden sich Ammoniumsulfatkristalle von der Flüssigkeit und bilden eine Säule festen Anßnoniumsulfates in dem konischen Teil des Separators. Dieses Amraoniumsulfat wird vom Boden des Separators durch eine vertikale, mit einer horizontalen Förderleitung in Verbindung stehende Leitung abgezogen. Der flüssige überstand von der Überlaufleitung zur horizontalen Förderleitung ist etwa 6 m (20 Fuss), Dampf wird mit Drücken grosser als die Flüssigkeitssäule, insbesondere mit 10,5 atü (150 psig), in die horizontale Förderleitung eingebracht«. Die Abzugsgeaciiwiindigköit von Feststoffen und Flüssigkeiten ist 120 poraaäB ρρο Minute Feststoff und etwa 95 1 (25 gallons) pro Minute Flüssigkeit. Dampf wird mit einer Geschwindigkeit von 9 bis 11,5 kg pro

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Minute (20 bis 25 lbs.) eingeführt· Das Gemisch hat dann eine Temperatur von etwa 90° G, Von kondensierten Dampf freigesetzte Wärme erhöht die Temperatur der Masse im konischen Teil der Trennzone auf etwa 80° C. In der Abzugsleitung 31 fliesst das Gemisch durch die Verteiler 32 und durch die Öffnungsstruktur 34-» wie in Fig. 3 gezeigt. Dann tritt es in die Zentrifuge aus, die mit 850 U.p.M rotiert* wobei dann das endgültige trockene Ammoniumsulfat als Produkt erhalten wird. Feuchtigkeitsgehalte des Aramoniumsulfates von weniger als 1 Gew.# v/erden leicht und bequem erzielt.

lio wurdii gefunden, dass die Höhe des Salzes in dem Boden des konischen Teils der Trennzone bei 1,20 bis 1,50 m (4· 5 Fuss) zur optimalen Kontrolle der Gleichförmigkeit des Feuchtigkeitsgehaltes im endgültigen -Trockenprodukt gehalten werden sollte· Fig. 7 ist eine graphische Darstellung, die die Ergebnisse veranschaulicht, welche nach dem Verfahren des Beispiels 1 erhalten wurden, wobei der durchschnittliche Feuchtigkeitsgehalt trockenen Aramoniumsulfates gewichtsraässig gegen die Betriebs.zeit aufgetragen ist. Feuchtigkeitsgehalte von 1,8 bis 2,2 #, in Fig. 7 dargestellt, veranschaulichen herkömmliche Trennpraxis, wobei ein Einführen kondensierbaren Gases nicht angewandt wurde. Durch Einführen des kondensierbaren Gases wurde der durchschnittliche Feuchtigkeitsgehalt unter 1 # gedruckt, in Fig. 7 zwischen dem etwa 3· und etwa 15· Tag gezeigt· Durch Halten der Höhe des im Boden der Trennzone gesammelten Salzes bei etv/a 1,20 bis 1,50 m (etwa 4 bis 5 Fuss) wurde gleichmässiger Feuchtigkeitsgehalt des getrockneten Salzproduktes erzielt. Dies ist in Fig. 7 im Bereich zwischen etwa 22 und etv/a 40 Tagen gezeigt. Es ist besonders vorteilhaft, dass der geringe Feuchtigkeitsgehalt des Salzes gleichbleibend erzielt werden kann durch einfaches Zentrifugieren des aus den Ab-

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zugsleitungen .austretenden Materials·

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass das Sulfat nicht mehr die Konsistenz feinen Pulvers hat und für die nachfolgende Verteilung auf offenem Feld nicht pelletisiert werden muss. Die mit mehlstaubförraigem Ammoniumsulfat, erhalten nach dem Verfahren des Standes der Technik, verbundenen voluminösen Staubwolken werden beseitigt. Die erkennbar höhere Teilchengrösse des nach dem erfindungsgemässen Verfahren und lurch die Anwendung der erfindungsgemässen Apparatur erzeugten Amraoniumsulfats ermöglicht die Verteilung von Ammoniumsulfat in Mischdüngern in Düngerstreuern auf offenem Feld, was die Hauptverwendung dieses Sulfatmaterials darstellt.

Ausserdem werden die Handhabungseigenschaften des trockenen Feststoffes verbessert· Im Falle von Ammoniumsulfat fliesst dieses Material frei während der Förderung und kann übex^ lange Zeiträume in Lagern gelagert werden, ohne dass die Kippe zusammenbackt oder agglomeriert. Weiter wird durch die verhältnismässig niedere Temperatur, bei der der Feuchtigkeitsgehalt durch die praktische Durchführung der Erfindung erzielt wird, das mit der bisherigen Ofentrocknungstechnik verbundene Feuchtigkeitsrückgewinnungsproblein vermieden. Dies ist ein besonderer Vorteil, wenn Feuchtigkeitsgehalte im getrockneten Feststoff von weniger als 0,1 #, insbesondere im Bereich von 0,02 bis 0,05 #» von der praktischen Durchführung der Erfindung erwartet werden.

Das kondensierbare Gas sollte bei einem solchen Druck sein, dass kein ungelöstes Gas in die Trennzone gelassen wird, was Schäumen oder eine andere Störung des Sortier- oder Klassiermechanismus bewirken würde. Der Druck variiert mit der Höhe d?r in der Trennzone eingestellten Flüssigkeitssäule.

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Es sollte genügend Dampf zugeführt werden, so dass im Falle eines kristallisierbaren Salzes ein-Temperaturgradient vom Boden des Separators bis zum oberen Teil des Separators aufrechterhalten werden kann, was die stärker konzentrierte heisse wässrige Flüssigkeit durch Konvektion zum oberen Teil des Behälters aufsteigen lässt, wo sie mit dem kälteren Material in Berührung kommt und das Wachstum gleichförmiger grösserer Kristalle fördert. Dadurch, dass das Einführen des kondensierbaren Gases in Strömungsrichtung gesehen hinter dem Abzugsbereich aus dem Trennbehälter erfolgt, wird eine Bewegung innerhalb des Kessels durch Heizmittel ver- . mieden, und die daraus folgende Störung des Sortier- bzw, Klassiermechanismus innerhalb des Trennbehältera wird ausgemerzt· Die Aufrechterhaltung eines Temperaturgradienten durch Einführen des kondensierbaren Gases, wie beschrieben, fördert das Wachstum grösserer, gleichförmigerer Kristalle, die unter den Kristallwachstumsbedingungen Einschlüsse von Wasser ausschliessen, die den Feuchtigkeitsgehalt des kristallinen Materials erhöhen würden·

Durch Zufuhr des kondensierbaren Gases in dem Abzugssystem, wie beschrieben, wird die Flüssigkeit, die mit den Feststoffen aus dem Behälter entweichen will, in dem Behälter der Trennzone zurückgehalten· Dies ermöglicht die Überführung eines grösseren Volumenprozentsatzes an Feststoffen in den Trockner sowie die Gewinnung von mehr Flüssigkeit' im Überlauf aus der Trennzone· Im Falle von in wässriger Flüssigkeit angesammelten Materialien, wie z.B. Metalloxiden oder Schlamm, ist das erfindungsgemässe Merkmal des Zurückhaltens der Flüssigkeit von besonderer Bedeutung bei der Erzielung eines trockenen Produktes durch Zentrifugieren.

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Claims

Patentansprüche

i. Verfahren zum Gewinnen von wenigstens einer der verschiedenen Phasenkomponenten aus einem Gemisch von Feststoffen und Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet , dass

a) das Geraisch einer Trennzone zur Trennung in einem überwiegend Flüssigkeit enthaltenden Bereich und einen überwiegend Feststoffe enthaltenden Bereich geführt,

b) ein Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen aus dem überwiegend Feststoffe enthaltenden Bereich abgezogen und in den abgezogenen Strom ein kondensierbares Gas an einer Stelle in Strömungsrichtung gesehen hinter der Abzugsstelle zur Verzögerung des Stromes der Flüssigkeit aus der Trennzone eingeführt wird·

2· Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch -gekennzeichnet , dass der abgezogene Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen zur Gewinnung der Feststoffe hieraus getrocknet wird·

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen durch Zentrifugieren getrocknet wird·

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch. gekennzeichnet , .dass genügend kondensierbares Gas in Stufe b) zum Erwärmen der Trennzone der stufe a) eingeführt wird·

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Trennung der Stufe a) graphimetrisch erfolgt·

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , dass ein in der Flüssigkeit unlöslicher Feststoff abgetrennt und gewonnen wird·

7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , dass ein in der Flüssigkeit löslicher Feststoff abgetrennt und gewonnen wird·

8. Verfahren nach Anspruch 7j dadurch ■ gekennzeichnet , dass ein kristallisierbarer Feststoff abgetrennt und gewonnen wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , dass in einer wässrigen Flüssigkeit gearbeitet wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9* dadurch gekennzeichnet, dass der abgezogene Strom von Flüssigkeit und Feststoffen zur Gewinnung der Feststoffe daraus getrocknet wird, wobei der Strom von Feststoffen und Flüssigkeit erhitzt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet , dass das kondensierbare Gas Dampf enthält.

12. Verfahren nach einen der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet , dass ein anorganisches Salz als Feststoff abgetrennt und gewonnen wird.

15· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , dass ein lösliches, Sauerstoff, Stickstoff, Schwefel und/oder Halogen enthaltendes Salz als Feststoff abgetrennt und gewonnen v/ird.

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Verfahren nach einem der Ansprüche 9 "bis 13, dadurch gekennzeichnet , dass durch das kondensierbare Gas zur Steigerung der Grosse der aus der wässrigen Flüssigkeit abgetrennten Peststoffe der Trennzone Wärme zugeführt wird.

15· Verfahren nach einem der Ansprüche 9 "bis 14, dadurch gekennzeichnet , dass der Feststoff weiter getrocknet wird·

16· Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoff durch Zentrifugieren getrocknet wird.

17· Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , dass als kondensierbares Gas Darapf verwendet wird·

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 his 7 und 9 17, dadurch gekennzeichnet , dass als Feststoffe lösliche Ammoniumsalze und/oder lösliche Sulfate graphimetrisch abgetrennt werden, in den abgezogenen Strom ein Dampf enthaltendes kondensierbares Gas eingeführt und das so erhaltene Gemisch von Flüssigkeit und Feststoff zur Gewinnung des Feststoffs getrocknet wird.

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19· Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Salz auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1, bevorzugt auf weniger als 0,5 und insbesondere bevorzugt auf weniger als 0,3 Gew.% getrocknet wird.

20· Verfahren nach Anspruch 18 oder 19» dadurch gekennzeichnet, dass durch Zentrifugieren ge-

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trocknet wird.

2i· Verfahren nach, einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet , dass in der Trennzone ein Temperaturgradient von etwa 60 bis etwa 80° C nahe dem Abzugsbereich aufrechterhalten wird·

22· Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet , dass ein Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen mit einem Feststoffvolumenanteil von etwa 30 # odor darunter aus der Trennaone abgezogen wird.

23· Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet , dass die Feststoffe in der Trennzone'in einer solchen Höhe gehalten v/erden, die ausreicht, um in dem aus dem abgezogenen Strom gewonnenen Feststoff einen gleichförmigen Feuchtigkeitsgehalt zu, gewährleisten·

24· Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23» dadurch gekennzeichnet , dass als Feststoff Ammoniumsulfat abgetrennt, abgezOgen und getrocknet wird.

25· Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 24, insbesondere zur Gewinnung von Ammoniumsulfat aus Kokereigas durch Bildung eines Gemisches von festem Aramoniumsulfat und einer wässrigen Amraoniumsulfatflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet , dass ,β a) das Gemisch einer Trennzone zur Schwerkrafttrennung in einem überwiegend Flüssigkeit enthaltenden Bereich und einem überwiegend Feststoffe enthaltenden Bereich

überführt,
b) ein Strom von Flüssigkeiten und Feststoffen von dem überv;iegGn< Feststoffe enthaltenden Bereich abgezogen

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und ein Dampf enthaltender Strom kondensierbaren Gases an einer Stelle, in Strömungsrichtung gesehen, hinter dem Abzugspunkt zur Verzögerung des Stromes der 3?lüs~ sigkeit von der Trennzone eingeführt und c) festes Ammoniumsulfat durch Trocknen des Gemisches gewonnen wird.

26· Verfahren nach Anspruch 25» dadurch gekennzeichnet, dass durch Zentrifugieren getrocknet wird.

27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Ammoniumsulfat auf einen Feuchtigkeitsgehalt von v?eniger als Λ Gew. % getrocknet wird.

28. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 bis 27» dadurch gekennzeichnet , dass in der Trennzone ein Temperaturgradient von etwa 60 bis etwa 80° G zur

Bildung vtm "Amraoniumsulfat mit gleichförmiger Eristallgrossö aufrechterhalten wird.

29· Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet , dass der Temperaturgradient durch die unterhalb des Abzugspunktes eingeführte Dampfmenge aufrechterhalten wird«

30. Verfahren nach Anspruch 29, dadurch g e k e η η zeichnet , dass der Dampf mit einem Druck von wenigstens 7 Atü (iOO psig) eingeführt v/ird.

31· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss einem der Ansprüche 1 bis 30, insbesondere 9 bis 30, mit einem Zulauf, einem Trennbereich *ur Trennung des Geraisches in einen überwiegend Plüssigkeit und einen überwiegend ?est-

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stoffe enthaltenden Bereich, sowie einem Ablauf zum Abziehen eines Gemisches von Feststoffen und Flüssigkeiten aus dem überwiegend Feststoffe enthaltenden Bereich» dadurch gekennzeichnet, dass- mifc dem Ablauf in Verbindung stehende Einrichtungen zum Einführen eines kondensierbaren Gases zur Verzögerung des tfe?omes der Flüssigkeit aus dem Trennbereich vorgesehen sind.

32. Vorrichtung nach Anspruch 31» dadurch gekennzeichnet, dass de¹? Ablauf für den Feststoff eine erste, im allgemeinen vertikale Fördereinrichtung für das Gemisch aus Feststoffen und Flüssigkeiten in Verbindung mit einer im allgemeinen horizontalen. Einrichtung zum weiteren Transport der Feststoffe und Flüssigkeiten umfasst und weiterhin die Einrichtung zum Verzögern des . Flüssigkeitsstromes von der Trenrisone in die horizontale Fördereinrichtung vorgesehen ist.

33· Vorrichtung nach Anspruch 31 oder 32, dadurch g e kennzeichnet , dass die horizontale Förderleitung zur Aufrechterhaltung von Gasdruck in dieser Förderleitung, während Feststoffe durch sie hindurchgehen, zusätzliche Einrichtungen in Form, eines im allgemeinen plattenförmigen Elementes aufweist, welches öffnungen unterhalb der Mittellinie zum Durchtritt von Feststoffen besitzt.

34-· Vorrichtung nach einem der. Ansprüche 31 bis 33t dadurch gekennzeichnet , dass sie eine Austrittsöffnung für die Feststoffe aufweist, welche mit einer Zentrifuge zum Trocknen der Feststoffe in Verbindung steht·

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