DE2338012A1 - Verfahren zur herstellung eisenhaltiger farbkoerper von spinell- oder korundstruktur - Google Patents

Verfahren zur herstellung eisenhaltiger farbkoerper von spinell- oder korundstruktur

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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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    • C09C1/34—Compounds of chromium

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  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

Bayer Aktiengesellschaft
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
Gr/IK 509 Leverkusen. Bayerwerk
25, Juli 1973
Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur von weitgehend einheitlicher Teilchengröße.
Das Verfahren eignet sich insbesondere für die.Herstellung folgender anorganischer Farbkörper:
System Kristall- üblicher Farbe
s t ruktur Bildungs-
temperaturbereich
(Cr, Fe, Mn)2O2^ Spinell 1000-13000G schwarz Zn(Cr, Fe, Al)3O4 Spinell 1000-13000C braun (Cr, Pe)2O5 Spinell 900-12000C braun bis
schwarz
Bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Glühprodukten der obengenannten Art werden die Ausgangsstoffe in weitgehend trockener Mischung in keramische Kapseln oder Schalen ge-
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füllt und in meist gasbeheizten öfen (Herd-, Schub- oder Tunnelofen) auf die erforderlichen Temperaturen gebracht. Bei anderen bekannten Verfahren wird das zu glühende Gut auf einfachen Herdofen ausgebreitet und während der Glühung mit Hilfe von Schaufeln oder Schabern umgewendet. Weitere übliche Methoden sind das Glühen in rotierenden Trommeln, Rohren oder Drehtellern, bei denen das Glühgut durch gekühlte Schnecken gewendet und von innen nach außen oder von außen nach innen gefördert wird. Nach einem bisher unveröffentlichten Vorschlag kann der Glühprozeß auch auf einem sogenannten Drehringofen durchgeführt werden. Als Ausgangsstoffe eignen sich bekanntermaßen besonders die Oxide, Hydroxide, Nitrate, Carbonate, Sulfate, Phosphate, Fluoride und Chloride der in den Glühprodukten vorliegende Metalle bzw. Metalloide. Gegebenenfalls'können auch bekannte Hilfsstoffe, z. B. Mineralisatoren den Ausgangsstoffen zugesetzt werden. Beispiele hierfür sind NaCl, Na,PO^.
Durch den Glühprozeß werden Produkte erhalten, die aus Primärteilchen unterschiedlicher Größe, die zum Teil miteinander versintert sind, bestehen. Nach dem Stand der Technik müssen diese Glühprodukte durch eine Intensivmahlung pulverförmig zerkleinert werden. Zwangsläufig führen die Bruchvorgänge beim Mahlprozeß zu einem Pulver, dessen Partikel eine unterschiedliche Korngröße und teilweise eine unregelmäßige Form besitzen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher, eisenhaltige Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur von möglichst einheitlicher Teilchengröße ohne aufwendigen Mahlprozeß im Anschluß an die Glühung herzustellen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur durch Vermischen der Ausgangsstoffe, gegebenenfalls unter Zugabe von Hilfs-
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Stoffen, anschließendes Glühen des Stoffgemisches, gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Glühprodukte gefunden, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid als eisenliefernde Komponente dem Ausgangsstoffgemenge zugemischt wird.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß sich das Teilchenwachstum von eisenhaltigen Spinell- und Korundfarbkörpern während des Glühprozesses durch Zugabe von nadeiförmigem Eisenoxidhydroxid in der Weise steuern läßt, daß so hergestellte Farbkörper eine weltgehend einheitliche Teilchengröße und eine weitgehend runde Form besitzenj eine Sinteraggregatbildung tritt nicht auf. Somit ist ein MahlVorgang nach der Glühung überflüssig.
Die Steuerung der Spinell- bzw. des Korundwachstums erfolgt erfindungsgemäß über die Zersetzung nadeiförmiger Eisenoxidhydroxide, wie z. B. dL -bzw. ß-Eisenoxidhydroxid, die als eisenliefernde Komponente dem Rohstoffgemenge zugemischt werden. Die nadeiförmigen Eisenoxidhydroxide, die ein Verhältnis von Länge zu Breite größer als j5 zu 1, vorzugsweise größer als 10 zu 1 aufweisen sollen, werden dabei den übrigen Ausgangsstoffen vor der Glühung zugemischt. Da derartige Nadeln durch die mechanische Beanspruchung während der Herstellung des Rohstoffgemis ches zerbrechen können und damit ihre Steuerungseigenschaften verlieren, empfiehlt es sich, das nadeiförmige Eisenoxidhydroxid mit einem möglichst großen Länge zu Breite Verhältnis nachträglich in ein vorgemahlenes Rohstoffgemisch einzutragen und dieses zu glühen. Die Glühung erfolgt in dem bekannten eingangs genannten Bildungstemperaturbereich für die Farbkörper und kann in bekannter Weise durchgeführt werden.
Nach der Glühung ist ein einfacher Mischvorgang zur Eliminierung kleiner·Farbnuancen bei unterschiedlichen Partien
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völlig ausreichend, Die eriindungsge/näßen Farblcörper finden vorzugsweise Verwendung sum Anfärben anorganischer Massen, wie z.E, Emails und Keramik,
Dureil das erfindungsgemäße Verfahren wird ein kosten- und zeitintensiver Herstellungssehritt eingespart, Sin weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin,. daß die optischen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten eisenhaltigen Spinell- und Korujridfc-rbkor-per wesentlich besser sind als die von Produktens die nach dein Stand der Technik gefertigt werden* V~ie aus dem folgenden Beispielen her*.ro2'geht5 zeigen derartige Parfoicorper neuartige Farbtone und besitzen eine höhere relative Farbstärke als bisher· bekannte vergleichbare Produkte.
Beispiel 1:
Nach dem Stand der- Technik
v/erden die Rohstoffe Cr00--FeCOH(uoethit oder synthetisches
*i---FeOOH;-SnO in einer Kugelmühle zu einem homogenen Ausgangsgemisch vermählen und ein Spinell der Zusammensetzung 1,0 SnO . 0}^Ä Cr0O, · 0,46 Fe2O^ bei 125O0C synthetisiert. Nach einer optimal aingestellten Naßiaahlung weist das Produkt nach DIN 5033 folgende Farbmaßaahien auf: Heiligkeit 6,6
Färbtongleiche Wellenlänge 597<£ nm Farbsättigung O^1?
Beim Einsatz als Farbkörper· liefert dieses Muster reinbraune Farbtöne,
Beispiel 2;
'//erden die Komponenten Crp0- und ZnO in einer Kugelmühle vorgemahlen und naclelförmiges FeOOH (Länge/Ei-eite Verhältnis 10 s 1) nach den' erfindungsgsmäßen Verfahren nachträglich in diesem Gemenge dispergisrt, besitzt der ungeraahlene gef"ühta Spinellfarbkörper mit derselben Zusammensetzung
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1,0 ZnO . 0,54 Cr,-0^ . 0,46 Fe2O, folgende DIN Farbmaßzahlen:
Helligkeit β., 8
Farbtongleiche Wellenlänge 537*1 nrn Farbsättigung 0,19
Beim Einsatz als Farbkörper ergeben sich rotbraune kräftige Farbtöne.
Beispiel 3?
Nach dem Stand der Technik wird aus den Rohstoffen Fe2O-, (Eisenoxidrot) und Cr2O^ ein schwarzer Korundfarbkörper der Zusammensetzung 1,2 FepO,, • 0,8 CrpO^, geglüht, und das geglühte Produkt wird einer optimalen Naßmahlung unterworfen. Das Pulvermuster besitzt folgende Farbmaßzahlen:
Helligkeit 6,6
Farbtongleiche Wellenlänge 496,0 nra Farbsättigung 0,03
Beispiel 4:
Wird erfindungsgemäß das Teilchenwachstum bei der Glühung des Korundes mit derselben Zusammensetzung 1,2 Fep0^ » 0,8 Cr2O., über nadeiförmiges FeOOH (Länge/Breite Verhältnis 10 : 1) gesteuert, zeigt das ungemahlene, geglühte Produkt folgende Eigenschaften.
Helligkeit 5,2
Farbtongleiche Wellenlänge 516,9 rim Farbsättigung 0,02
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Wird die relative Farbstärke dieser Korundfarbkörper verglichen, so besitzt das erfindungsgemäß hergestellte Produkt eine um 50 % höhere Farbstärke,
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Claims (3)

Patentansprüche:
1)) Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur durch Vermischen der Ausgangsstoffe, gegebenenfalls unter Zugabe von HiIfsstoffen, anschließendes Glühen des Stoffgemisches, gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Glühprodukte, dadurch gekennzeichnet s daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid als eisenliefer-nde Komponente dem Ausgangsstoffgemenge zugemischt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet-, daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid einem vorgemahlenen Geraenge der Ausgangsstoffe zugemischt
3) Verwendung eisenhaltiger Parbkörper von Spinell- oder Korundstruktur, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 2, zum Anfärben anorganischer Massen.
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— Ύ —
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DE19732338012 1973-07-26 1973-07-26 Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur und deren Verwendung Expired DE2338012C3 (de)

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NL7409940A NL7409940A (nl) 1973-07-26 1974-07-23 Werkwijze ter bereiding van ijzer bevattende pigmenten met een spinel of corund structuur.
GB3267074A GB1465416A (en) 1973-07-26 1974-07-24 Process for the production of iron-containing pigments of spinel or corundum structure
IT5224574A IT1016970B (it) 1973-07-26 1974-07-24 Procedimento per produrre pig menti con struttura di spinello op pure di corindone contenenti ferro
FR7426169A FR2238744B1 (de) 1973-07-26 1974-07-26

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FR2238744B1 (de) 1978-03-24
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IT1016970B (it) 1977-06-20
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