DE2338012C3 - Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur und deren Verwendung

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DE2338012C3
DE2338012C3 DE19732338012 DE2338012A DE2338012C3 DE 2338012 C3 DE2338012 C3 DE 2338012C3 DE 19732338012 DE19732338012 DE 19732338012 DE 2338012 A DE2338012 A DE 2338012A DE 2338012 C3 DE2338012 C3 DE 2338012C3
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Guenter Dr. 5000 Koeln Geismar
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/34—Compounds of chromium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

ίο Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur von weitgehend einheitlicher Teilchengröße und deren Verwendung.
Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung folgender anorganischer Farbkörper:
System
Kristallstruktur Üblicher Bildungstemperaturbereich
Farbe
(Cr, Fe, Mn)2O4 Spinell 1000-1300° C schwarz
Zn(Cr, Fe, Al)2O4 Spinell 1000-13000C braun
(Cr, Fe)2O3 Spinell 900-12000C braun bis
schwarz
Bei bekannten Verfahren zur Herstellung von Glühprodukten der obengenannten Art werden die Ausgangsstoffe in weitgehend trockener Mischung in keramische Kapseln oder Schalen gefüllt und in meist gasbeheizten Öfen (Herd-, Schub- oder Tunnelofen) auf die erforderlichen Temperaturen gebracht. Bei anderen jo bekannten Verfahren wird das zu glühende Gut auf einfachen Herdofen ausgebreitet und während der Glühung mit Hilfe von Schaufeln oder Schabern umgewendet. Weitere übliche Methoden sind das Glühen in rotierenden Trommeln, Rohren oder Drehtellern, bei denen das Glühgut durch gekühlte Schnecken gewendet und von innen nach außen oder von außen nach innen gefördert wird. Nach einem bisher unveröffentlichten Vorschlag kann der Glühprozeß auch auf einem sogenannten Drehringofen durchgeführt werden. Als Ausgangsstoffe eignen sich bekanntermaßen besonders die Oxide, Hydroxide, Nitrate, Carbonate, Sulfate, Phosphate, Fluoride und Chloride der in den Glühprodukten vorliegende Metalle bzw. Metalloide. v,
Gegebenenfalls können auch bekannte Hilfsstoffe, z. B. Mineralisatoren den Ausgangsstoffen zugesetzt werden. Beispiele hierfür sind NaCl, Na3PO4.
Durch den Glühprozeß werden Produkte erhalten, die aus Primärteilchen unterschiedlicher Größe, die zum -50 Teil miteinander versintert sind, bestehen. Nach dem Stand der Technik müssen diese Glühprodukte durch eine Intensivmahlung pulverförmig zerkleinert werden. Zwangsläufig führen die Bruchvorgänge beim Mahlprozeß zu einem Pulver, dessen Partikel eine unterschiedli- 5r> ehe Korngröße und teilweise eine unregelmäßige Form besitzen.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist daher, eisenhaltige Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur von möglichst einheitlicher Teilchengröße ohne aufwendigen Mahlprozeß im Anschluß an die Glühung herzustellen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur durch Vermischen der Ausgangsstoffe, gegebenenfalls unter Zugabe von Hilfsstoffen, anschließendes Glühen des Stoffgemisches, gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Glühprodukte gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid als eisenliefernde Komponente dem Ausgangsstoffgemenge zugemischt wird.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß sich das Teilchenwachstum von eisenhaltigen Spinell- und Korundfarbkörpern während des Glühprozesses durch Zugabe von nadeiförmigem Eisenoxidhydroxid in der Weise steuern läßt, daß so hergestellte Farbkörper eine weitgehend einheitliche Teilchengröße und eine weitgehend runde Form besitzen; eine Sinteraggregatbildung tritt nicht auf. Somit ist ein Mahlvorgang nach der Glühung überflüssig.
Die Steuerung der Spinell- bzw. des Korundwachstums erfolgt erfindungsgemäß über die Zersetzung nadeiförmiger Eisenoxidhydroxide, wie ζ. Β. α- bzw. j3-Eisenoxidhydroxid, die als eisenliefernde Komponente dem Rohstoffgemenge zugemischt werden. Die nadeiförmigen Eisenoxidhydroxide, die ein Verhältnis von Länge zu Breite größer als 3 zu 1, vorzugsweise größer als 10 zu 1 aufweisen sollen, werden dabei den übrigen Ausgangsstoffen vor der Glühung zugemischt. Da derartige Nadeln durch die mechanische Beanspruchung während der Herstellung des Rohstoffgemisches zerbrechen können und damit ihre Steuerungseigenschaften verlieren, empfiehlt es sich, das nadeiförmige Eisenoxidhydroxid mit einem möglichst großen Länge zu Breite Verhältnis nachträglich in ein vorgemahlenes Rohstoffgemisch einzutragen und dieses zu glühen. Die Glühung erfolgt in dem bekannten eingangs genannten Bildungstemperaturbereich für die Farbkörper und kann in bekannter Weise durchgeführt werden.
Nach der Glühung ist ein einfacher Mischvorgang zur Eliminierung kleiner Farbnuancen bei unterschiedlichen Partien völlig ausreichend. Die erfindungsgemäßen Farbkörper finden vorzugsweise Verwendung zum Anfärben anorganischer Massen, wie z. B. Emails und Keramik.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird ein kosten- und zeitintensiver Herstellungsschritt eingespart. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß die optischen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten eisenhaltigen Spinell- und Korundfarbkörper wesentlich besser sind als die von Produkten, die nach dem Stand der Technik gefertigt werden. Wie aus
3 4
den folgenden Beispielen hervorgeht, zeigen derartige „ ,,· , -t g g
Farbkörper neuartige Farbtöne und besitzen eine Farbtongleiche Wellenlänge 637,1 nm
höhere relative Farbstance als bisher bekannte ver- ,-, , _J? n,o
gleichbare Produkte. Farbsatügung 0,19
5 Beim Einsatz als Farbkörper ergeben sich rotbraune kräftige Farbtöne.
Beispiel 1 _..._
v Beispiel 3
Nach dem Stand der Technik werden die Rohstoffe Nach dem Stand der Technik wird aus den Rohstoffen
Cr2O3-FeOOH(GOeIhIt oder synthetisches io Fe2O3 (Eisenoxidrot) und Cr2O3 ein schwarzer Korund-
«-FeOOH)-ZnO in einer Kugelmühle zu einem homo- farbkörper der Zusammensetzung 1,2 Fe2O3 - 0,8 Cr2O3
genen Ausgangsgemisch vermählen und ein Spinell der geglüht, und das geglühte Produkt wird einer optimalen
Zusammensetzung 1,0 ZnO · 0,54Cr2O3 · 0,46 Fe2O3 bei Naßmahlung unterworfen. Das Pulvermuster besitzt
12500C synthetisiert Nach einer optimal eingestellten folgende Farbmaßzahlen:
Naßmahlung weist das Produkt nach DIN 5033 folgende 15
Farbmaßzahlen auf:
Helligkeit 6,6
Farbtoiigleiche Wellenlänge 597,8 nm
Farbsättigung 0,17 2Q Beispiel 4
Beim Einsatz als Farbkörper liefert dieses Muster Wird erfindungsgemäß das Teilchenwachstum bei der
feinbraune Farbtöne. Glühung des Korundes mit derselben Zusammensetzung 1,2 Fe2O3 · 0,8 Cr2O3 über nadellförmiges FeOOH
Beispiel 2 (Länge/Breite Verhältnis 10:1) gesteuert, zeigt das
25 ungemahlene, geglühte Produkt folgende Eigenschaf-Werden die Komponenten Cr2O3 und ZnO in einer ten.
Kugelmühle vorgemahlen und nadeiförmiges FeOOH Helligkeit 5 2
(Länge/Breite Verhältnis 10 : 1)nach dem erfindungsge- Farbfongleiche Wellenlänge 516,9 nm
maßen Verfahren nachträglich m diesem Gemenge Farbsättigung 0,02
dispergiert, besitzt der ungemahlene geglühte Spinell- 30
farbkörper mit derselben Zusammensetzung 1,0 Wird die relative Farbstärke dieser Korundfarbkör-
ZnO - 0,54 Cr2O3 · 0,46 Fe2O3 folgende DIN Farbmaß- per verglichen, so besitzt das erfindungsgemäß herge-
zahlen: stellte Produkt eine um 50% höhere Farbstärke.
Helligkeit 6,6
Farbtongleiche Wellenlänge 496,0 nm
Farbsättigung 0,03

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper mit Spinell- oder Korundstruktur durch Vermischen der Ausgangsstoffe, gegebenenfalls unter Zugabe von Hilfsstoffen, anschließendes Glühen des Stoffgemisches, gegebenenfalls Waschen und Trocknen der Glühprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid als eisenliefernde Komponente dem Ausgangsstoffgemenge zugemischt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nadeiförmiges Eisenoxidhydroxid einem vorgemahlenen Gemenge der Ausgangsstoffe
zugemischt wird.
3. Verwendung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 2, zum Anfärben anorganischer Massen.
DE19732338012 1973-07-26 1973-07-26 Verfahren zur Herstellung eisenhaltiger Farbkörper von Spinell- oder Korundstruktur und deren Verwendung Expired DE2338012C3 (de)

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NL7409940A NL7409940A (nl) 1973-07-26 1974-07-23 Werkwijze ter bereiding van ijzer bevattende pigmenten met een spinel of corund structuur.
GB3267074A GB1465416A (en) 1973-07-26 1974-07-24 Process for the production of iron-containing pigments of spinel or corundum structure
IT5224574A IT1016970B (it) 1973-07-26 1974-07-24 Procedimento per produrre pig menti con struttura di spinello op pure di corindone contenenti ferro
FR7426169A FR2238744B1 (de) 1973-07-26 1974-07-26

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DE2338012B2 DE2338012B2 (de) 1980-03-20
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