DE2329482C3 - Verfahren zur Herstellung von Copolymerisaten des Acetons - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Copolymerisaten des AcetonsInfo
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Description
Zur Verhinderung des Abbruches der wachsenden
Copolymerisate von Aceton mit ungesättigten Ver- polymeren Ketten und Steigerung der Ausbeute an
!,indungen der aliphatischen Reihe, wie Propylen oder Endprodukten führt man zweckmäßig die Erwärmung
Dimethylketen, sind bereits bekannt (siehe Furuka-45 des bestrahlten festen Gemisches der Monomeren
wa I Saeeusa R Bull Inst Chem Res Kyoto auf eine Temperatur von nicht oberhalb (-30)°C mit
SnSv ' 10"?!^, ?%?;■ Natta G ; MazTanti G. "und einer Geschwindigkeit von 0.1 bis 0,5°C in der Minute
'T^-SZ£l<fS&S2aS Copolymer, *Κί Verfahren zur HersteHung von Copolymerisaten
iation von Aceton mit Propylen in Gegenwart von 50 von Aceton mit Acrylsäure oder deren Derivaten w.rd
Ziegler-Natta-Katalysatoren und die Copolymerisation wie folgt durchgelunrt.
von Aceton mit Dimethylketen in Gegenwart von Die Acrylsäure oder deren Derivate, z.B. Ester,
Lithiumalkylaten oder -alkoholaten durchgeführt. Anhydride, Imide, löst man in Aceton auf Dabei
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist die niedrige kann das Aceton mit der Acrylsäure und deren
Ausbeute an Endprodukten (0.5%, bezogen auf das 55 Derivaten in einem beliebigen Verhältnis in Abhangig-
CJewicht des Ausgangsreaktionsgemisches). Infolge keil von der gewünschten Zusammensetzung der er-
rfieser äußerst niedrigen Leistungsfähigkeit der bekann- haltenen Copolymerisate genommen werden. Bei
ten Verfahren werden Copolymerisate von Aceton einem größeren Gehalt der Copolymerisate an Aceton
mit Propylen oder Dimethylketen praktisch nicht her- sind die aus diesem hergestellten Erzeugnisse, z.B.
geste||t 60 Filme oder Fasern, transparent, thermostabil und fest.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Her- Bei einem größeren Gehalt der Copolymerisate an
stellung von Copolymerisaten des Acetons durch Acrylsäure oder deren Derivaten sind die aus diesen
Polymerisation von Aceton mit ungesättigten Verbin- hergestellten Erzeugnisse weniger transparent und
düngen der aliphatischen Reihe und anschließende spröder, besitzen aber eine höhere Thermostabilität.
Abtrennung des Endproduktes, das dadurch gekenn- 65 Das bereitete Gemisch der Ausgangsmonomeren
zeichnet ist, daß man als ungesättigte Verbindungen (die Lösung) gefriert man vorzugsweise mit einer
der aliphatischen Reihe Acrylsäure oder deren Deri- Geschwindigkeit von 200 bis 5000C in der Minute,
vate verwendet, vor der Durchführung der Polymeri- Das erhaltene feste Gemisch setzt man der Wirkung
der ionisierensien Strahlen, z.B. Röntgenstrahlen.
Gammastrahlen Co 60, rasch bewegten Elektronen,
zur Erzeugung von Poljmierisationskeimen, aus. Die
Größe tier Integraldosis der ionisierenden Strahlen
hängt davon ab. mit welchem Molekulargewicht und in welcher Ausbeute das Endprodukt erhalten werden
soll. Wie oben hingewiesen, hält man zweckmäßig für die Herstellung von Copolymerisaten von Aceton
mit einem hohen Molekulargewicht und in hoher Ausbeute die Iniegraldosis der Strahlung in einem
Bereich von I bis 10 Mrad. Eine Verminderung der Größe der Iniegraldosis gegenüber der optimalen
Grenze fuhrt «u einer Senkung der Ausbeute an Endprodukt,
während eine Erhöhung derselben gegenüber der genannten Grenze eine Verminderung des Molekulargewkhtes
des Copolymerisates zur Folge hat
Nach dem A,bsehluB der ionisierenden Strahlung
erwärmt man das erhaltene bestrahlte feste Gemisch der Monomeren auf eine Temperatur, die oberhalb
seines Schmelzpunktes liegt Bei der Erwärmung des genannten festen Gemisches kommt es zur Copolymerisation
von Aceton mit Acrylsäure oder deren Derivaten, Es sei dabei bemerkt, daß der Copohmensationsprozeß
bei der Erwärmung des bestrahlten festen Gemisches auf eine Temperatur von (-3O)0C
praktisch vollständig abgeschlossen wird. Man luhrt
aber zweckmäßig zur Verbesserung der Bedingungen für die Abtrennung des Endproduktes die Erwärmung
des bestrahlten festen Gemisches der Monomeren auf eine Temperatur von oberhalb (-3O)X. z.B auf w
Zimmertemperatur, durch.
Die Erwärmung des beslrahh.cn festen Gemisches der Monomeren auf eine cbeihalb seines Schmelzpunktes
liegende Temperatur kann mit beliebiger Geschwindigkeit durchgeführt werden Wie oben hingewiesen,
führt man jedoch zweckmäßig die Erwärmung auf eine Temperatur von nicht oberhalb (-30)°C mit
einer Geschwindigkeit von 0.1 bis 0.50C in der Minute
durch. Die weitere Erwärmung kann aber mit einer höheren Geschwindigkeit^.B. mit einer Geschwimdigkeil
von 5 bis 15°C in der Minute, durchgeführt
werden.
Die Copolymerisate von Aceton mit Acrylsäure oder deren Derivaten fallen in Form einer Lösung in den
umgesetzten Mionomeren oder in Form eines in den Monomeren gequollenen Gels (in Abhängigkeilt von
der Ausbeute an Copolymerisate) an. Nach der Beendigung der Erwärmung werden die Copolymerisate
aus dem Reaklionsgemisch in bekannter Weise. z.B. durch Umfallen aus Lösungsmitteln ( Aceton. Alkohol)
oder durch Abdestillieren der nichtpolymerisierten Monomeren, abgetrennt
Eine Lösung von 3,0 £ Acrylsäure in 1.5 g Aceton
brachte man in eine Glasampulle von 8 mm Durchmesser ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle
zugeschmoizen und in Dewar-Gefiiß mit flüssigem
Stickstoff eingebracht Dabei erstarrte die Lösung ungefähr
innerhalb einer Minute (die Geschwindigkeit der Abkühlung betrug ~200°C in der Minute). Das
feste Gemisch der Monomeren setzte man der Wirkung der Gamma-Strahlen einer Co 60-Quelle bei einer
Temperatur von (-196)°C bis zur Erzielung einer (,s
Integraldosis der ionisierenden Strahlung von 10 Mrad aus. Dann wurde die Ampulle unter Erwärmung des
hestrahlten Gemisches der Monomeren auf Zimmertemperatur
aufgetaut Dabei erfolgte die Erwärmung im Temperaturbereich von (-1%) bis (-3O)0C mit
einer Geschwindigkeit von 0,50C in der Minute and
im remperaturenbereich von (-30)°C bis Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 5°C in der
Minute. Nach der Beendigung der Erwännung destillierte man im Vakuum bei Zimmertemperatur die urtumgesetzten
Monomeren ab und trocknete dasCopohmerisat auf konstantes Gewicht. Die Ausbeute an Copolymerisat
betrug 80%, bezogen auf das Gewicht des Ausgangsreaktionsgemisches. Durch Titrieren der
unumgesetzten Acrylsäure wurde festgestellt, daß das Polymerisat 1 MoI Aceton auf 3 Mol Acrylsäure enthielt
Das erhaltene Copolymerisat besaß eine weiße Farbe. Die aus diesem hergestellten Filme waren transparent
Das genannte Copoiymerisat ist in Alkohol Dioxan sowie Wzsser löslich. Bei der Erwännung des
Copolymerisates auf eine Temperatur von 40 bis 6U0C wurde es zum Teil vernetzt Das Copolymerisat
ist thermostabil (bei der Erwärmung im Vakuum betrug der Gewichtsverlust während 6 Stunden 8% bei
einer Temperatur von 12O°C und 20% bei einer Temperatur
von 20CPC).
Man bereitete ein Reaktionsgemisch aus 2.8 g Aceton
und 0.03 g Acrylsäure. Alle weiteren Operationen wurden wie in Beispiel 1 beschriebenjedoch mit dem
Unterschied durchgeführt, daß das Ausgangsgemisch der Monomeren mit einer Geschwindigkeit von 1000C
in der Minute gefroren wurde. Die Ausbeute an Ccpolymerisai von Aceton mit der Acrylsäure betrug
1 .IV bezogen auf das Gewicht des Ausgangsreakiionsgemisches.
Durch Titrieren der unumgesetzten Acrylsäure wurde festgestellt, daß das Copolymerisat 1 Mol
Aceton auf \2 Mol Acrylsäure enthielt Das Copolymerisat
ist thermostabil (bei der Erwärmung in Vakuum betrug der Gewichtsverlust während 6 Stunden 12%
bei einer Temperatur von !200C und 27% bei einer
Temperatur von 2000C).
2 g ]0*4ige Lösung von Methylacrylat in Aceton
brachte man in eine Glasampulle von 6 mm Durchmesser ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle
zugeschmolzen und in ein Dewar-Gefaß mit flüssigem Stickstoff eingebracht Die Lösung wurde gefroren,
indem man sie auf eine Temperatur von (-PO)0C
mit einer Geschwindigkeit von ~500°C in der Minute abkühlte. Das feste Gemisch der Monomeren setzte
man der Wirkung der Gamma-Strahlen einer Co 60-Quelle
bei einer Temperatur von (-170)°C bis zur Erzielung einer Integraldosis der ionisierenden Strahlung
von 1 Mrad aus. Dann erwärmte man das bestrahlte Gemisch der Monomeren auf Zimmertemperatur.
Dabei erfolgte die Erwärmung in dem Temperaturenbereich von (-170) bis (-3O)0C mit einer
Geschwindigkeit von 0,10C in der Minute und in dem
Temperaturenbereich von (-30)°C bis Zimmertemperatur
mit einer Geschwindigkeit von 5°C in der Minute. Nach der Beendigung der Erwännung wurde das Copolymerisat
von Aceton mit Methylactytat aus dem Reaktionsgemisch analog zu Beispiel 1 abgetrennt
Man erhielt 0,35 g (17% zum Gewicht des Ausgangsreaktionsgemisches)
Copolymerisat in Form von Pulver weißer Farbe. Das Copolymerisat ist thermostabil (bei
der Erwärmung im Vakuum betrug derGewichtsverlust
während 6 Stunden 10% bei einer Temperatur von 120°C und 16% bei einer Temperatur von 2000C).
Eine Lösung von 2 g Acrylsäure in 1 ν Aceton brachte
man in eine Glasampulle von 8 mm Durchmesser ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle zugeschmolzen
und in ein Dewar-Gefäß mit flüssigem Stickstoff eingebracht Die Lösung wurde gefroren, indem man
sie auf eine Temperatur von (-196)°C mit einer Geschwindigkeit von 2000C in der Minute abkühlte. Das
festeGemisch der Monomeren setzte man der Wirkung der Gamma-Strahlen einer Co 60-Quelle bei einer Temperatur
von (-196)°C bis zur Erzielung einer Integraldosis der ionisierenden Strahlung von 15Mrad aus.
Dann erwärmte man das bestrahlte Gemisch der Monomeren auf eine Temperatur von (-5O)0C. Dabei erfolgte
die Erwärmung in dem Temperafurenbereich von ί — 196>
bis (-16O)0C mit einer Geschwindigkeit
von 5°C in der Minute, in dem Temperaturenbereich von (-160) bis (-80)°C mit einer Geschwindigkeii von
0,080C in der Minute, in dem Temperaturenbereich
von (-80) bis (-50)°C mit einer Geschwindigkeit vor. 1°C in der Minute. Nach der Beendigung der Erwärmung
wurde das Copolymerisat bei einer Temperatur von (-50)°C aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt.
indem die in die Reaktion nicht getretenen Monomeren mit Äthyläther gewaschen wurden. Man erhielt
1,5 g (50% zum Gewicht des Ausgangsreaktionsge nisches)
Copolymerisal, welches 1 Mol Aceton auf 2,8 Mol Acrylsäure enthielt. Die Thermoslabilität des
Copolymerisates ist die gleiche wie diejenige des Copolymerisate im Beispiel 1.
Eine Lösung von 0,25 g Acrylsäure in 0,23 g Aceton brachte man in eine Glasampulle von 4 mm Durchmesser
ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle zugeschmolzen und in ein Dewar-Gefäß mit flüssigem
Stickstoff eingebracht. Die Lösung wurde gefroren. indem man sie auf eine Temperatur von (-160)°C mit
einer Geschwindigkeit von 6(X)0C in der Minute abkühlte.
Das feste Gemisch der Monomeren wurde mit rasch bewegten Elektronen (als Quelle der rasch bewegten
Elektronen diente ein linearer Beschleuniger) bei einer Temperatur von (-160)°C bis zur Erzielung
einer Integraldosis der ionisierenden Strahlung von 0,5 Mrad bestrahlt. Dann erwärmte man das bestrahlte
Gemisch der Monomeren auf einer Temperatur von 400C mit einer Geschwindigkeit von I0C in der Minute.
Nach der Beendigung der Erwärmung wurde das Copolymerisat analog zu Beispiel 1 abgetrennt. Man erhielt
0,15 g (30% zum Gewicht des Ausganpsreaktionsgemisches) Copolymerisat. Das Copolymerisat enthielt
0,95 Mol Aceton auf 1 Mol Acrylsäure. Das erhaltene Produkt ist thermostabil (bei der Erwärmung im Vakuum
betrug der Gewichtsverlust während 6 Stunden 9% bei einer Temperatur von 1200C und 22"/» bei einer
Temperatur von 2000C).
Eine Lösung von 0,2 g Butylacrylat in 0,8 g Aceton brachte man in eine Glasampulle von 8 mm Durchmesser
ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle zugeschmolzen und in ein Dewar-Gefäß mit flüssigem
ίο Stickstoff eingebracht. Die Lösung wurde gefroren,
indem man sie auf eine Temperatur von (-196)°C mit einerGeschwindigkeit von 250 bis 3U0°C in der Minute
abkühlte. Das feste Gemisch der Monomeren setzte man der Wirkung der Gamma-Strahlen einer
Co 60-Quelle bei einer Temperatur von (-196)°C bis zur Erzielung einer Integraldosis der ionisierenden
Stiahlung von 5 Mrad aus. Dann erwärmte man das bestrahlte
Gemisch der Monomeren auf Zimmertemperatur. Dabei erfolgte die Erwärmung in dem Temperaturenbereich
von (-196)°C bis (-4O)0C mit einer Geschwindigkeii von 0J0C in der Minute und in dem
Temperaturenbereich von (-4O)0C bis Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von K)0C in der Minute.
Nach der Beendigung der Erwärmung wurde das Copolymerisat analog zu Beispiel 1 auf dem Reaktionsgemisch ahgetrennl. Man erhielt 0.2s g (28% /um Gewicht
des Ausgangsreaktionsgemisches) Copolymerisal. Das Copolymerisal ist thermostabil (bei der Erwärmung
im Vakuum betrug derGewichtsverlust während
b Stunden 6% bei einer Temperatur von 1200C
und 16".: bei einer Temperatur von 2000C)
Eine Lösung von Ig Acrylsäure in 0.3 g Aceton
brühte man in eine Glasampulle von 8 mm Durchmesser
ein und entlüftete. Dann wurde die Ampulle zugeschmolzen und in ein Dewar-Gelaü mit flüssigem
Stickstoff eingebracht. Die Lösung wurde gefroren, indem man sie auf eine Temperatur von (-17O)0C mit
einer Geschwindigkeit von 2000C in der Minute abkühlte.
Das feste Gemisch der Monomeren bestrahlte man mit rasch bewegten Elektronen (als Quelle der
rasch bewegten Elektronen diente ein linearer Beschleuniger) bei einer Temperatur von (- 170)°C bis zur
Erzielung einer 1 ntegraldosis der ionisierenden Strahlen von 8 Mrad. Dann erwärmte man das bestrahlte Gemisch
der Monomeren auf eine Temperatur von (-3O)0C mit einer Geschwindigkeit von 0,40C in der
Minute. Nach der Beendigung der Erwärmung wurde das Copolymerisat bei einer Temperatur von (-3O)0C
aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt, indem die in die Reaktion nicht getretenen Monomeren mit Äthyläther
gewaschen wurden. Man erhielt 1.15 g (88% zum Gewicht des Ausgangsreaktionsgemisches) Copolymerisat,
welches 1 Mol Aceton auf 3 Mol Acrylsäure enthielt. Die Thcrmostabilität des Copolymerisats ist
die gleiche wie diejenige des Copolymerisats im Beispiel 1.
Claims (1)
- sation das Gemisch der Ausgangsmonomeren geirien . d , erhaltene feste Gemisch der Wirkung ionisie-Patentanspruche: render Strahlung aussetzt, worauf der Polymerisations-_ . · _,„r ,,nier Erwärmen des bestrahlten festen Ge-1. Verfahren zur Herstellung von Copolymer.»- P™fB u£/ Monomeren auf eine oberhalb seines ten des Acetons durch Polymerisation von Aceton > mJ^es der R ^s°Uegende Temperatur durchgeführt mit ungesättigten Verbindungen der aliphatischen Schmelzpunktes liege.-: Reihe und anschließende Abtrennung des Endpro- wird. Verfahren macht es möglich, Co-duktes, dadurch gekennzeichnet daß man Das beschr■«« hoher Ausbeute (bis 90%.ais ungesättigte Verbindungen der aliphatischen g'^^JV^ Gewicht des Ausgangsreaktionsge-Reihe Acrylsäure oder deren Derivate verwendet, io bezogen am aasuvor der Durchführung der Polymerisation das Ge- ™«*f™ e™risate von Aceton mit der Acrylsäuremisch der Ausgahgsmonomeren gefriert und uaS °'e .^,Derivaten sind bis zu einer Temperaturerhaltende feste Gemisch der Wirkung ionisieren- oder deren Derivateund ^^ wje obender Strahlung aussetzt, worauf der Polymerisations- ™ ^*n^rde, in verschiedenen Bereichen derprozeß unter Erwärmen des bestrahlten festen Ge- .5 £"«e™«^ Verwendung finden,misches der Monomeren auf eine oberhalb seines T^™* b^erisate VOn Aceton werden z.B. für dieSchmelzpunktes liegende Temperatur durchgeführt Her^teliuSg von wasserlöslichen transparenten Filmenwiru- , , imH Fasern sowie als Zusätze bei der Herstellung2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- und r-asern, sowie a Bzeichnet, daß das Gefrieren des Gemisches der 20 von «j?» JJJ* ejnes möglichst homogenen festenAusgangsmonomeren mit einer Geschwindigkei ^"* der Monomeren führt man zweckmäßigvon 20Ö bis 50O=C- in der Minute durchgeführt ^«^^^„.hesderAusgangsmonomere!"I Verfahren nach Anspruch 1 und 2. dadurch mit einer Geschwindigkeit von 200 bis 500°C in dergekennzeichnet daß das feste Gemisch der Mono- 15 M™te ^™; von copolymerisaten von Acetonmeren der W.rkung der .omsierenden Strahlung Zi^1^, ^1 von etwa 100000 in hoherbis zur Emelung emer Integraldos.s von 1 b.s ^^^^n^fMeGemixhdtrMonoiMIto1«. Mrad ausgesetzt wird. , H,Hnrrh zweckmäßig der ionisierenden Strahlung bis zu einer4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch zwecKnido« utgekennzeichnet^ dje.Erwärmung des bestrahlten 30 !«JMJJ ^5 As« an Copolymerisatenfesten Gemisches der Monomeren auf eine Tempe- J^Kfrt man zweckmäßig die Erwärmungratur von (-30)°C durchgeführt wird, von Aceton^ Gemisches der Monomeren5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch des Des"i"llc i-Wi°r durch wobei rler gekennzeichnet, daß die Erwärmung des bestrahlten auf eine Temperatur von <. 30, C durch wöbe, derfesten Gemisches der Monomeren aufeine Tempe- 35 ^ν™*?*0«*™* ^l^™ oräktisch volt ratur von nicht oberhalb (-3O)=C mit einer Ge- m.sches auf die genannte Temperatur praktisch voll-schwindigkeit von 0,1 bis 0.5°C in der Minute ^^JX^^W» Tür die Abtrenüurcngetunrt wira. ^^ der Endprodukte erwärmt man zweckmäßig das40 bestrahlte feste Gemisch der Monomeren auf eine Temperatur von oberhalb (-30)°C.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| SU1813887 | 1972-07-21 | ||
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2329482A1 DE2329482A1 (de) | 1974-02-14 |
| DE2329482B2 DE2329482B2 (de) | 1976-06-16 |
| DE2329482C3 true DE2329482C3 (de) | 1977-01-27 |
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