DE2329445C3 - Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung sowie ihre Verwendung zum Beschichten von Substraten - Google Patents
Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung sowie ihre Verwendung zum Beschichten von SubstratenInfo
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- C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C09D127/12—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
- C09D127/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethene
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Description
30
35
25
Die Erfindung bezieht sich auf Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzungen.
Sie bezieht sich insbesondere auf Dispersionen von Fluorkohlenstoffpolymeren in flüssigen Medien.
Das deutsche Patent 21 61 795 betrifft eine Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung,
bestehend aus einer Dispersion eines Fluorkohlenstoffpolymers in einem flüssigen Medium und einem Aluminiumphosphat
als Haftungsförderer, wobei das Kennzeichen darin liegt, daß der Haftungsförderer aus einem komplexen
Aluminiumphosphat, das Halogen-, Sulfat- oder Nitratgruppen enthält, besteht. Es wird dabei bevorzugt, daß
das Verhältnis von Al-Atomen zu P-Atomen zwischen 1 :0,5 und I : 14 liegt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß auch solche 4n
komplexe Aluminiumphosphate sich vorzüglich als Haftungsförderer eignen, bei denen das Verhältnis von
Al-Atomen zu P-Atomen zwischen I : 0,1 und 1 :0,49 liegt.
Demgemäß betrifft die vorliegende Erfindung eine 4i
Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung, bestehend aus einer Dispersion eines Fluorkohlenstoffpolymers in
einem flüssigen Medium und einem Aluminiumphosphat als Haftungsförderer, wobei der Haftungsförderer aus
einem komplexen Aluminiumphosphat, das Halogen-, w Sulfat- oder Nitratgruppen enthält, besteht, gemäß
Patent 21 61 795, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Aluminiumatomen zu Phosphoratomen
zwischen I ; 0,1 und 1 :0,49 liegt. Die Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung dieser Zusammensetzung M
zum Beschichten von Substraten.
Das Verhältnis von Al-Atomen zu Halogen-, Sulfatoder
Nitratgruppen liegt in ähnlicher Weise wie bei der Zusammensetzung des Hauptpatents vorzugsweise
zwischen I : 0,1 und 1:5. M
Der Haftungsförderer kann in ähnlicher Weise wie in der Beschreibung des Hauptpatents angegeben hergestellt
werden, wie z. B.
a) durch Zusatz einer Mineralsäure zu einer Phosphor hi
enthaltenden Aluminiumverbindung oder einem Gemisch von Phosphor enthallenden Aluminiumverbindungen;
worin X für Cl, NO3 oder SO4 stehen kann und
wenn X für Cl oder NO3 steht, 3/= 2g+h+j gilt,
und wenn X für SO4 steht, 3/= 2g+h+2j gilt;
wobei in allen Fällen entweder g oder h, aber nicht beide Null sein können; j Null sein kann; und die
Formel eine einzige Verbindung oder ein Gemisch aus Verbindungen darstellt, die jeweils hydratisiert
oder nicht-hydratisiert sein können.
Die Haftungsförderer, bei denen das Verhältnis von Nitrat: Aluminium 2 :1 überschreitet, könntn in zweckmäßiger
Weise dadurch hergestellt werden, daß man eine Phosphorsäure zu einer Lösung von Aluminiumnitrat
in Wasser zugibt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können zusätzlich zu den bereits beschriebenen Bestandteilen
die Elemente von anderen Säuren als Mineralsäuren, Phosphorsäuren und Chromsäure enthalten. Es wird
bevorzugt, daß die Elemente von Mineralsäure- und Phosphorsäure-anionen unter den Elementen der
Säureanionen überwiegen, und zwar insgesamt und unter Ausschluß von Anionen, die sich von Stabilisatoren
ableiten, die mit dem Fluorkolilenstoffpolymer verwendet werden können, wobei das Verhältnis der
Anzahl der Mineralsäure- und Phosphorsäureanionen zur Anzahl der Säureanionen insgesamt (ob nun die
Anionen in dissoziierter Form vorliegen oder nicht) 50 :50 und vorzugsweise 80 :20 überschreiten sollte. Es
wird bevorzugt, daß das Verhältnis 100 :1 überschreitet.
Die Zusammensetzungen können andere Komponenten enthalten, wie z. B. Puffer, Pigmente und Füllstoffe,
beispielsweise Graphit
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Beschichtung eines Substrats besteht darin, daß man auf das Substrat
eine flüssige Zusammensetzung, wie sie oben angegeben ist, in einem flüssigen Medium aufbringt, um einen Belag
herzustellen, und daß man hierauf den Belag erhitzt, um die flüchtigen Komponenten zu entfernen und um einen
haftenden Belag herzustellen. Auf diese Weise kann auch mehr als ein Belag aufgebracht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise zum Verbinden des Polymers mit Metall, Glas oder
keramischen Materialien verwendet werden. So kann das Verfahren dazu verwendet werden, ein Fluorkohlenstoffpolymer
mit einer Metalloberfläche, beispielsweise einer Eisen-, Eisenlegierungs-, Aluminium- oder
Aluminiumlegierungs-Oberfläche, oder mit einer zusammengesetzten Oberfläche, wie z. B, einer Metalloberfläche,
die eine Keramik', Metall- oder Metall + Metailoxyd-Fritle trägt, die durch Spritzen, beispielsweise
Flammenspritzen, aufgebracht worden ist, zu verbinden.
Bei der Herstellung einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung kann zunächst eine Lösung hergestellt und
diese dünn mit einer Fluorkohlenstoffpolymerdispersion vermischt werden.
Unter dem Ausdruck »Fluorkohlenstoffpolymere« fallen Polytetrafluoroäthylen (PTFE) und Mischpolymere
aus Tetrafluoroäthylen mit bis zu l5Gew.-% weilerer
Monomere, wie z. B. Äthylen, Vinylchlorid und Hexafluoropropen. Bevorzugte Fluorkohlcnstoffpolymcrc
sind Polytetrafluoroäthylen und Mischpolymere aus Tetrafluoroäthylen mit bis zu 5 Gew,-%, insbesondere
0,05 bis 2 Gew.-%, weiterer Monomere, wie z, B.
Äthylen, Vinylchlorid und Hexafluoropropen, Solche bevorzugte Polymere werden in der Folge als ί
»TFE-Polymere« bezeichnet
Wenn die Zusammensetzung eine wäßrige Dispersion eines TFE-Polymeres, wie oben erwähnt, umfaßt, dann
kann der Belag getrocknet werden, um im wesentlichen alie flüchtigen Komponenten des Belags zu entfernen,
und er kann dann gesintert werden, wobei vorzugsweise vorher noch ein Oberbelag aus einer wäßrigen
TFE-Polymerdispersion, die kein Bindematerial enthält,
aufgebracht wird. Durch das Sinterverfahren wird ein haftender Belag eines TFE-Polymeres auf dem Substrat
erhalten.
Saure Aluminiumphosphate, wie z. B. AI2(HPOOj,
können anstelle von Aluminium-ortho-phosphat verwendet werden, und anstelle der Orthophosphorsäure
können auch andere Phosphorsäuren als Ortho-phosphorsäure verwendet werden. Im allgemeinen können
Lösungen oder Suspensionen aus allen 'Ausgangsmaterialien hergestellt werden, welche. Aluminium und
Phosphat und Elemente einer Mineralsäure in kombinierter oder ionischer Form in solcher Weise liefern,
daß die Lösung oder Suspension mit einer geeignet stabilisierten Fluorkohlenstoffpolymerdispersion ohne
Koagulation der Dispersion gemischt werden kann und somit eine vernünftig homogene Zusammensetzung
liefert Solche Lösungen oder Suspensionen können x>
anschließend als Akiminiumphosphat/Säure-Gemische
bezeichnet werden, aber dieser Name soll dabei nicht
ein bestimmtes Verfahren der Hersteirting beschreiben.
Nach der Herstellung können die Lösungen nötigenfalls filtriert werden, bevor sie mit der FIl .irkohlenstoffdispersion
gemischt werden.
Wenn die Zusammensetzung das Fluorkohlenstoffpolymer als Dispersion in einem flüssigen Medium enthält,
dann kann die Dispersion in einem wäßrigen oder einem organischen Medium vorliegen und außerdem kann die -to
Dispersion durch ein Polymerisationsverfahren in einem wäßrigen oder einem organischen Medium oder durch
Dispergierung einer geeignet feinzerteilten festen Form des Polymers in einem flüssigen Medium hergestellt
werden. Im Falle von PTFE kann beispielsweise das Polymer in Form einer Dispersion verwendet werden,
die durch ein Polymerisationsverfahren in einem wäßrigen oder organischen Medium hergestellt worden
ist. Es kann aber auch eine Dispersion verwendet werden, die durch Zerkleinern einer geeigneten festen
Form von PTFE und Dispergieren desselben in einer Flüssigkeit hergestellt wird, wobei die Zerkleinerung
vorzugsweise ausgeführt wird, während das PTFE in einem flüssigen Medium in Gegenwart eines Dispergiermittels
suspendiert ist. Dabei wird ausreichend " Dispergiermittel verwendet, um eine stabile Dispersion
herzustellen, die auch nach Zusatz eines Aluminiumphosphat/Säure-Gemischs
stabil bleibt.
Die erfindungsgemäßen bevorzugten Zusammensetzungen sind wäßrige Zusammensetzungen,diedurchdie
Verwendung von wäßrigen Dispersionen von PTFE hergestellt werden, das durch eine wäßrige Polymerisation
erhalten worden ist, wie es beispielsweise in den britischen Patentschriften 6 89 400 und 8 21353 beschrieben
ist. hl
Erfindungsgemäße wäßrige Zusammensetzungen, die auf TFE-Polymerdispersionen basieren, können zur
Herstellung von noch nicht klebenden Belägen auf Metallsubstraten verwendet werden, wie z.B. auf
Substraten aus Aluminium und Metallen, die mit einer keramischen Frttte beschichtet sind. Die Zusammensetzungen
können als Grundierbeläge auf solche Substrate aufgebracht werden, wobei die Beläge dann getrocknet
und gebrannt werden. Anschließend kann ein TFE-Polymerobarbelag, der kein Bindematerial enthält, durch
Spritzen aufgebracht werden, worauf dann de? kombinierte Belag gesintert wird Auf diese Weise kanu ein
Belag, der frei von Chromsäure ist (welche früher in PTFE-Beläge verwendet worden ist) erhalten werden.
In erfindungsgemäßen wäßrigen Zusammensetzungen, die dispergierte TFE-Polymere enthalten, wird
das Polymer üblicherweise in einer Menge von 1 bis 60 Ge1V.-0/), vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorhanden sein. Das Gewicht des Aluminiums beträgt im
aligemeinen 0,2 bis 8Gew.-%, vorzugsweise 0.5 bis
6 Gew.-% und insbesondere 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. In
typischen Zusammensetzungen ist das TFE-Polymer in einer Menge von 15 bis 40 Gew.-% und das Aluminium
in einer Menge von 0,5 bis 2,7 Gew.-%, beide bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorhanden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert
Es wurde eine wäßrige PTFE-Dispersion verwendet, die 60,5 Gew.-% PTFE enthielt und mit 2,5 Gew.-%,
bezogen auf das PTFE, eines modifizierten äthoxylierten geradkettigen Alkohols stabilisiert war.
Zu 1033 g dieser PTFE-Dispersion wurden unter Rühren 35,8 g einer handelsüblichen Aluminiumhydroxychloridlösung
und dann 106,7 g Wasser zugegeben. Die Aluminiumhydroxychloridlösung (hergestellt aus
Aluminiumhydroxychlorid der annähernden Formel
Al2(OH)5Cl · 2 H2O,
das auch als Aluminiumchlorhydrat bekannt ist) enthielt 11,6 Gew.-°/o Aluminium und 8,6 Gew.-°/o Chlorid. Das
Gemisch aus PTFE-Dispersion und Aiumintumhydroxychloridlösung
wurde auf ungefähr 14° C abgekühlt, und dann wurden langsam 4,2 g einer 89%igen
(Gewicht) Orthophosphorsäure zugegeben. Das Gemisch enthielt somit 25 Gew.-% PTFE und 6,65 Gew.-°/o
Aluminium, bezogen auf PTFE, wobei das AI: Cl: PO4-Atom-Verhältnis
1 :04» : 0,25 war.
Die Grundierung wurde auf eine Aluminiumplatte aufgespritzt (die vorher mit Aluminiumoxyd einer
Korngröße von 0,25 mm sandgestrahlt worden war, so daß eine Permaskope-Ablesung von 17 μ erhalten
wurde). Die Platte wurde dann getrocknet und 10 Minuten bei 1500C gebrannt. Die Permaskope-Ablesung
betrug dann 19 μ. Hierauf wurde ein üblicher pigmentierter PTFE-Oberbelag aufgespritzt, 5 Minuten
bei 8O0C getrocknet und 10 Minuten bei 4000C
gesintert. Die Permaskope-Ablesung betrug dann 32 μ. Das Aussehen des Belags war gut, und die Haftung, die
durch einen KiebebandabreiStest ermittelt wurde, war
vorzüglich.
Der vor und nach einer Behandlung mit heißem Öl verwendete Haftungstest war wie folgt:
Auf der Testplatte wird ein kreuzweise schraffiertes Muster von Schnitten erzeugt, so daß Quadrate von
annähernd 3,0 χ 3,0 mm über einer Fläche von ungefähr 625 mm1 entstehen, wobei die Schnitte bis zum Metall
durchgeführt werden. Ein Stück eines 25 mm breiten druckempfindlichen Klebebands wird dann fest auf der
kreuzweise schraffierten Fläche aufgebracht und dann scharf in einem Winkel von 45° zur Aufbringrichtung
zurückgerissen. Bei diesem Test werden 15mal nacheinander frische Bänder aufgebracht. Im vorliegenden Fall
hielt der Belag ein I5maliges Aufbringen des Bandes aus, und zwar vor als auch nach dem Eintauchen der
beschichteten Platte in heißes Kochöl mit 200° C während 8 Stunden. Nach dem Test mit dem heißen öl
und vor dem Aufbringen des Klebebandes wurde die Platte mit einem Detergenz gewaschen, gespült und
getrocknet
Zu 1033 g der im obigen Beispiel beschriebenen PTFE-Dispersion wurden 35,8 g der ebenfalls im
vorhergehenden Beispiel beschriebenen Aluminiumhydroxychloridlösung
zugegeben. Hierauf schloß sich der Zusatz von 6,8 g einer 36%igen (Gewicht) Salzsäure und
von 99,9 g Wasser an. Das Gemisch wurde abgekühlt und dann wurden 4,2 g 89%ige H3PO4 zugegeben,
wodurch eine Zusammensetzung erhalten v^rdVdie 25
Gew.-°/o PTFE und 6,65 Gew.-% Aluminium, bezogen auf PTFE enthielt und Al: Cl: PO4 im Atomverhältnis
von 1:1:0,25 enthielt Das Grundierungsgemisch
wurde wie oben getestet (Permaskope-Ablesungen 17, 19 bzw. 31). Es wurden vorzügliche Haftungsresultate
erhalten, wobei keinerlei Anzeichen festgestellt wurden, daß der Belag nach dem 15. Aufbringen des Klebebandes
abging, und zwar sowohl vor als auch nach der Behandlung in heißem öl,
ϊ Eine Lösung wurde dadurch hergestellt, daß 125 g
AI(NO3J3 · 9 H2O zu 66,5 g Wasser zugegeben wurden
und hierzu 37,1 g einer 88%igen (Gewicht) H3PO4
zugesetzt wurden. Die auf diese Weise erhaltene Lösung enthielt Al, PO4 und NO3 in einem Grammionenverhältnis
von 1:1:3. Sie enthielt weiterhin 3,9 Gew.-% Aluminium. Zu 59,6 g dieser Lösung wurden 27,8 g
Wasser zugegeben, und dieses Gemisch wurde dann zu 92,6 g einer wäßrigen PTFE-Dispersion zugesetzt, die
583 Gew.-°/o PTFE enthielt und die mit 2,0 Gew.-%,
bezogen auf das PTFE oberflächenaktiven Mittel, gemäß Beispiel 1, stabilisiert war. Das Grundiermittel
wurde auf eine angestrahlte Aluminiumplatte aufgespritzt, getrocknet und dann bei 1.50°C gebrannt und
schließlich mit einem üblichen, pigmentierten, PTFE enthaltenden Oberbelag beschichtet, der dann bei 80° C
getrocknet und bei 400° C gesintert wurde. Der Belag wurde dann unter Verwendung eines Klebebands (wie
oben beschrieben) auf Haftung untersucht Es konnten keinerlei Fehlschläge nach dem 15maligen Aufbringen
des Bandes festgestellt werden. Nach dem Eintauchen der Platte während 8 Stunden in heißes öl mit 200° C
und nach einer anschließenden Reinigung der Platte ergab der Klebebandtest beim 15. Aufbringen des
Bandes nur leichte Anzeichen für eine Ablösung des
jo Belags.
Claims (3)
1. Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung, bestehend aus einer Dispersion eines Fluorkohlenstoffpolymers
in einem flüssigen Medium und einem Aluminiumphosphat ais Haftungsförderer, wobei
der Haftungsförderer aus einem komplexen Aluminiumphosphat, das Halogen-, Sulfat- oder Nitratgruppen
enthält, besteht, gemäß Patent 21 61 795, '"
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Aluminiumatomen zu Phosphoratomen
zwischen 1 :0,l und 1 :0,49 liegt.
Z Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorkohlenstoffpolymer |5
ein Homopolymer des Tetrafluoräthylens bzw. ein Mischpolymer von Tetrafluoräthylen mit bis zu 15%
eines Comonomers ist.
3. Verwendung einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, zum Beschichten von Substraten. *>
b) durch Zusatz einer Phosphorsäure zu Aluminiumchlorid, -sulfat oder -nitrat; oder
c) durch Zusatz einer Phosphorsäure und gegebenenfalls einer Mineralsäure zu einem Material der
Formel
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2329445A1 DE2329445A1 (de) | 1973-12-20 |
DE2329445B2 DE2329445B2 (de) | 1980-09-04 |
DE2329445C3 true DE2329445C3 (de) | 1981-07-16 |
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ID=10249446
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19732329445 Expired DE2329445C3 (de) | 1972-06-08 | 1973-06-08 | Fluorkohlenstoffpolymerzusammensetzung sowie ihre Verwendung zum Beschichten von Substraten |
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---|---|
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FR (1) | FR2187819A2 (de) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3489595A (en) * | 1966-12-22 | 1970-01-13 | Du Pont | Coating compositions containing perfluorohalocarbon polymer,phosphoric acid and aluminum oxide,boron oxide or aluminum phosphate |
-
1973
- 1973-06-06 FR FR7320521A patent/FR2187819A2/fr active Granted
- 1973-06-08 DE DE19732329445 patent/DE2329445C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2329445A1 (de) | 1973-12-20 |
FR2187819A2 (en) | 1974-01-18 |
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