DE2840996C2 - Verfahren zur Herstellung von Plastisolen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Plastisolen

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Description

Piastisole auf Basis von Pasten bildenden Pulvern bestimmter Polymerer sind seit langem bekannt, vergl. z. B. K. W e i η m a η η, Deutsche Farben-Zeitschrift 19, 93 bis 106 (1965). Besonders geeignete Polymere sind Polyvinylchloride, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymere und andere Vinylchlorid-Copolymere, Polyvinylidenchloride sowie Vinylidenchlorid-Copolymere. Neuerdings sind auch Piastisole auf Basis von Acrylatpolymeren und -copolymeren bekanntgeworden, vergl. DE-AS 24 54 235 und 25 29 732.
Bei der Herstellung von Beschichtungen auf Substraten wie Stahlblechen (welche ungrundiert oder grundiert sein können) müssen den Plastisolen Haftvermittler zugesetzt werden, um eine ausreichende Haftung zu erreichen. Bekannte Haftvermittler für PVC-PIastisole sind Polyamine und Polyaminoamide, welche gegebenenfalls noch mit weiteren Zusätzen kombiniert werden können, z. B. basisch reagierenden Alkali- oder Erdalkaliverbindungen (vgl. DE-AS 24 02 037). Die Wirkung dieser Haftvermittler ist dann durchaus zufriedenstellend, wenn ausreichend hohe Temperaturen bei der Gelierung des Plastisols Anwendung finden. Es treten jedoch erhebliche Probleme bezüglich der Haftung auf, wenn die Gelierung bei niedrigeren Temperaturen, d. h. unter 140 und insbesondere bei 100 bis 12O0C durchgeführt wird. Auch die bislang bekannten zusätzlichen Aktivatoren erlauben keine Herstellung von wirklich gut haftenden Überzügen bei derart niedrigen Temperaturen.
Der Erfindung liegt demgemäß die Aufgabe zugrunde, Piastisole zu entwickeln, welche auch bei einem Gelieren bei relativ niedrigen Temperaturen in der Größenordnung von 100 bis 140° C insbesondere auf Metallsubstraten Beschichtungen mit voll befriedigender Haftung liefern, ohne daß die sonstigen Eigenschaften der Plastisole dadurch in Mitleidenschaft gezogen werden. Überraschend wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man die Polymeren mit dem Haftvermittler gemeinsam erhitzt und erst anschließend unter Zusatz von Weichmachern zu Plastisolen verarbeitet.
Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Plastisolen auf Basis von Pasten bildenden Pulvern von Homo- und/oder Copolymeren von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder Acrylverbindungen und von Amido- und/oder Aminogruppen enthaltenden Haftvermittlern zur Beschichtung von Metallsubstraten, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Polymeren mit — bezogen auf die Polymeren —0,5 bis 10, vorzugsweise 2 bis 4
ίο Gew.-% Haftvermittler gemeinsam bei einer Temperatur von etwa 100 bis 180, vorzugsweise 120 bis 140° C sprühgetrocknet und anschließend die modifizierten Polymerpulver in an sich bekannter Weise mit Weichmachern zu Plastisolen verarbeitet
Geeignete Polymere für die Herstellung der Plastisole sind in erster Linie PVC-Harze und PVC-Copolymere, wie sie bei K. Weinmann, a.a.O. näher beschrieben sind. Ebenfalls brauchbar sind Polyvinylidenchloride und Vinylidenchlorid-Copolymere. Eine weitere Gruppe von geeigneten Polymeren sind die in den DE-AS 24 54 235 und 25 29 732 im einzelnen beschriebenen Acrylat- und Methacrylathomo- und -copolymeren. Unter den Acrylat- und Methacrylatpolymeren sind solche besonders geeignet und daher bevorzugt, welche Carboxyl- öder Epoxygruppen als funktionell Gruppen enthalten.
Die besonders bevorzugten Haftvermittler sind Polyaminoamide, welche vor allem als Härter für Epoxidharze bekannt sind. Zu ihrer Herstellung dienen monomere und oligomere Fettsäuren mit etwa 12 bis 18 C-Atomen in den zugrundeliegenden Fettsäuren, welche durch Erhitzen ungesättigter Fettsäuren, gegebenenfalls unter Verwendung von Katalysatoren, erhalten werden. Die dimerisierten Fettsäuren werden durch Reaktion mit Polyaminen, z. B. Triethylentetramin, in die Polyaminoamide überführt. Sie sind z. B. unter den Bezeichnungen VERSAMID, MERGIN-AMID oder CASAMID im Handel . erhältlich. Im allgemeinen enthalten die Produkt? nebeneinander Säureamidgruppen, primäre Aminogruppen, sekundäre Aminogruppen und Imidazoüngruppen.
Die Amidoamine haben sich als Haftvermittler für Plastisole auf Basis von PVC bzw. Vinylchlorid-Copolymeren besonders bewährt. Eine gewisse Verbesserung geben auch Polyamine, wie Ethylendiamin, Diethylentriamin. Hexamethylentetramin oder Polyethylenimin. Sehr gut geeignet sind Polyamine und Amidoamine als Haftvermittler für Acrylate und Methacrylate, insbesondere solche mit funktioneilen Gruppen, z. B. Carboxyl- oder Epoxygruppen. Die Kombination von Polyaminoamiden mit carboxylgruppenhaltigen Acrylat- und NSethacrylatpolymeren liefert besonders gut haftende Überzüge auf grundierten oder blanken Blechen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in besonders einfacher und wirkungsvoller Weise so durchgeführt, daß der Haftvermittler als solcher oder in Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung bzw. Dispersion (gegebenenfalls unter Verwendung eines Emulgators hergestellt) einer wäßrigen Dispersion des Polymeren zugesetzt wird, wie sie auf bekannte Weise durch Suspensions- oder Emulsionspolymerisation erhalten wird. Aus der so gebildeten, den Haftvermittler enthaltenden Dispersion kann anschließend das Polymere in an sich üblicher Weise durch Sprühtrocknung abgetrennt und dabei gleichzeitig die eifindungsgemäß erforderliche gemeinsame Erhitzung der Komponenten durchgeführt werden. Geeignete Verfahren zum Sprühtrocknen von Polymerdispersionen, weiche noch weite-
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re Zusätze enthalten können, sind beispielsweise aus der GBPS 1461 478 und der DE-AS 21 46753 bekannt Wesentlich ist, daß man die Sprühtrocknungsbedingungen so wählt, daß das Basispolymer und der Haftvermittler für eine ausreichend lange Zeit gemeinsam auf eine solche Temperatur erhitzt werden, daß die gewünschte Aktivierung stattfindet, ohne daß eine Zersetzung unter gleichzeitiger unerwünschter Verfärbung des Produktes eintritt Demgemäß werden die Bedingungen (Temperatur und Verweilzeit) so gewählt, daß die Temperatur des Trockengutes möglichst hoch liegt, aber eine Zersetzung vermieden wird. Die Verweilzeit muß daher bei den höchsten Temperaturen entsprechend gesenkt werden.
Geeignet ist z. B. eine Zerstäubungstrocknung unter Anwendung des Gegenstromprinzips. Dabei wird Heißluft von eiwa 130 bis 1700C von unten in den Trockenturm eingeblasen. Die Austrittstemperatur der Luft liegt zwischen etwa 60 und 1200C Im einzelnen sind die Temperaturen selbstverständlich von der Geometrie des Turmes sowie der Ausbildung der Sprühdüsen abhängig.
Das Polymerpulver soll eine Teilchengröße aufweisen, die für die Plastisolherstellung optimal ist Für PVC liegt die günstigste Teilchengröße bei etwa 0,1 bis 10 μηι, für Polymethylmethacrylat zwischen etwa 1 und 50 μηι. Durch nachträgliches Sieben oder Sichten und Mahlen können durch Sintern entstandene Grobanteile abgetrennt werden.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung sollen die nachfolgenden Beispiele dienen. Alle Werte in den Tabellen sind Durchschnittswerte aus drei Bestimmungen.
Beispiel 1
Durch Emulsionspolymerisation wurde eine PVC-Dispersion hergestellt Diese Dispersion wurde anschließend in drei Teile geteilt, wc rauf ein Teil direkt sprühgetrocknet wurde (A), während in die anderen jeweils eine konzentrierte Lösung eines handelsüblichen Polyaminoamids aus Triethylentetramin und Dimersäure (B) bzw. aus Triethylentetramin/Tetraethylenpentamin 1 :1 und Dimersäure (C) eingerührt wurde. Erforderlichenfalls wurde die Dispersion durch Erniedrigen des pH-Wertes durch Zusatz von Phosphorsäure stabilisiert Nach Absieben von Grobanteilen wurden die Latex-Proben in üblicher Weise sprühgetrocknet. Die Lufteinlaßtemperatur betrug ca. 150°C und die Luftauslaßtemperatur ca. 700C.
Aus den so erhaltenen PVC-Pulvern wurden Plastiso-Ie der folgenden Zusammensetzung hergestellt, wobei
Tabelle 2
bei den Proben At und A2 die für die Proben B und C verwendeten Polyaminoamide mit den anderen Bestandteilen in das Plastisol eingearbeitet wurden, während bei den erfindungsgemäßen Proben B und C der Haftvermittler, wie oben beschrieben, bereits vor der Sprühtrocknung zugesetzt worden war:
35
50
Gewichtsteile
Polyvinylchlorid 20
Butylbenzylphthalat 36
CaCO3 40
CaCOsfbeschichtet) 10
CaO 2
Polyaminoamid 0,4
Mit den Piastisolen wurden EC-grundierte Bleche beschichtet; anschließend wurde die Haftung nach jeweils 20 Minuten langem Gelieren bei unterschiedlichen Temperaturen untersucht Die nachfolgende Tabelle 1 zeigt die gefundenen Ergebnisse. Hier und im folgenden bedeuten:
+ gute Haftung
— kei.ie Haftung (Beschichtung kann mit der Hand abgezogen werden).
Tabelle Geliepjngstemperatur
A2
30
10O0C - - + +
1100C - - + +
120°C + +
140°C + + + +
Aus den Plastisolen A, B und C wurden ferner Verklebungen hergestellt. Dabei zeigte sich, daß die erfindung!.gemäßen Plastische zwar nicht in allen Fällen eine Verbesserung der Reißwerte liefern, daß jedoch eine deutliche Erhöhung der Adhäsion zu erkennen ist Ein Kohäaionsbruch (K) wird vor allem in der Autoindustrie einem Adhäsionsbruch (A) vorgezogen, da in ersterem Fall bei einem Bruch beide Bruchfäden mit Material beschichtet sind, so daß ein besserer Korrosionsschutz gegeben ist Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt die Meßwerte, welche unter Verwendung von zwei verschiedenen handelsüblichen Polyaminoamiden, nämlich einem auf der Basis von dimerisierten Fettsäuren (Ai und B) und einem auf Basis von monomerem Fettsäuren (A2 und C) erhalten wurden.
A, 0,7 (K) 0,70 K.
Scherfestigkeit (N/mm2)
auf EC-Grund nach 20 Minuten 0,7 A 0,4 A
bei 12O0C
Schälfestigkeit (N/cm)
nach 30 Minuten bei 12O0C 103 A 126 A
Beispiel 2
103 K
83 K
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch als Weichmacher an Stelle von Butylbenzylphthalat Diisobutylphthalat verwendet wurde. Die Ergebnisse, welche für die erfindungsgemäß hergestellten Plastisol eine erhebliche Verbesserung besonders im Hinblick auf den Kohäsionsbruch erkennen lassen, sind in der nachfolgenden Tabelle 3 enthalten.
Tabelle 3
C Ai A2 B C
Scherfestigkeit (N/nun2)
nach 20 Minuten bei 120° C 0.54A 0,42A 0,57 K 0,61 K
Schälfestigkeit (N/cm)
nach 20 Minuten bei 120° 70A 85 A 59 A 96 K
Beispiel 3
Läßt man bei den Plastisolen des Beispiels 1 das Trockenmittel CaO weg, so ergeben sich wiederum Werte, welche die Vorteile des Arbeitens nach der Erfindung unterstreichen, wie die nachfolgende Tabelle 4 zeigt.
Tabelle 4
Schälfestigkeit (N/cm) auf EC-Grund
nach 20 Minuten bei 12O0C 48 A 60A 83(K) 66 K
nach 20 Minuten bei 14O0C 116 A 91A 100 K 85 K
Beispiel 4
Aus den gemäß Beispiel 1 hergestellten PVC-Pulvern wurden Plastisole folgender Zusammensetzung hergestellt:
Polyvinylchlorid
Butylbenzylphthalat
CaCO3
Die Proben unterschieden sich lediglich durch die Art der Zugabe des Polyaminoamids vor (B und C) nach nach dem Sprühtrocknen (A). Auch in diesem Fall zeigte sich die deutliche Überlegenheit der erfindungsgemäß hergestellten Plastisole bezüglich der Haftung auf Metallsubstraten.
Tabelle 5
A] A2 B C
Haftung auf EC-Grund nach
20 Minuten bei
1000C - - + +
HO0C - - + +
120°C - - + +
1400C - - + +
Beispiel 5
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch an Stelle des Polyvinylchlorids ein Copolymer aus Vinylchlorid und 5 Gew.-% Vinylacetat eingesetzt wurde. Die
Gewichtsteile
20
36
52
erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 6 zusammengefaßt
Tabelle 6
Gelierungstemperatur
A2
110°C
120°C
14O0C
Die Ergebnisse der vorstehenden Beispiele zeigen, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens überraschend erhebliche Verbesserungen in den Haf-• 45 tungseigenschaften erreich' werden. Als weiterer - Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Produkte kommt hinzu, daß sie den Plastisolen eine hohe Standfestigkeit (geringe Fließneigung, gemessen in Pa) verleihen, vgl. die Werte der Tabelle 2. Es wird so hierdurch unter Umständen möglich, auf den Einsatz von Thixotropiermittel!! oder hochdispersen Füllstoffen, wie gefällte oder gecoatete Kreide, zu verzichten.
Einfache Polyamine wie Diethylentriamin oder Triethylentetramin sind bei Zugabe zu PVC-Plastisolen als Haftvermittler praktisch inaktiv. Sie zeigen dagegen eine Haftungsverbesserung, wenn sie erfindungsgemäß zusammen mit dem PVC erhitzt und in dieser Weise in Plastisole eingearbeitet werden. Bei Acrylat- und Methacrylatpolymeren mit freien Carboxylgruppen werden bei erfindungsgemäßer Zugabe solcher einfachen Polyamine sehr gute Haftungseigenschaften gefunden.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Plastisolen auf Basis von Pasten bildenden Pulvern von Homo- und/oder Copolymeren von Vinylchlorid, Vinylidenchlorid oder Acrylverbindungen und von Amido- und/oder Aminogruppen enthaltenden Haftvermittlern zur Beschichtung von Metallsubstraten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymeren mit — bezogen auf die Polymeren — 0,5 bis 10 Gew.-% des Haftvermittlers gemeinsam bei einer Temperatur von etwa 100 bis 18O0C sprühgetrocknet und anschließend die modifizierten Polymerpulver in an sich bekannter Weise mit Weichmachern zu Piastisolen verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymeren und die Haftvermittler gemeinsam auf 120 bis 140° C erhitzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man — bezogen auf die Polymeren - 2 bis 4 Gew.-% Haftvermittler verwendet.
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