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Ionisierende Strahlungsquelle Die Erfindung betrifft das Gebiet der
Kernphysik, insbesondere eine ionisierende Strahlungsquelle.
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Es ist besonders zweckmäßig, die Erfindung zur Kalibrierung bzw.
Eichung von Mehrkanalanalysatoren der Gammastrahlung zu verwenden.
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Zur Zeit sind ionisierende Strahlungsquellen bekannt, die ein radioaktives
Produkt darstellen, welches auf einen Träger aus einem nicht radioaktiven Material,
z. B. Polyäthylenfolie, aufgetragen ist. Nach dem Auftragen des radioaktiven
Materials
auf die Folie wird die hergestellte Quelle hermetisch abgedichtet, indem man das
radioaktive Produkt mit einer anderen Folienschicht uberzieht und in einer Metallhülse
unterbringtO Solche Quellen nennt man Quellen vom "Sandwich"-TypO Nachteile der
Quellen vom "Sandwich"-Typ bestehen darin, daß sie eine geringe Festigkeit aufweisen
und das radioaktive Produkt ungleichmäßig über den Querschnitt der Quelle verteilt
ist, was durch das Verfahren zu deren Herstellung bedingt ist, das auf einer Eindampfung
von wäßrigen oder wäßrig-alkoholischen Lösungen von radioaktiven Produkten beruht0
Außerdem gestattet ein solches Verfahren nicht die Herstellung einer größeren Anzahl
von Quellen mit einem gleichmäßigen Gehalt an radioaktivem Produkt. Deshalb bedürfen.
die Quellen vom "Sandwich"-Typ einer arbeitsaufwendigen individuellen Verkartung
nach deren Aktivität.
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Es sind auch ionisierende Strahlungsquellen bekannt, die aus einem
im Volumen eines nicht radioaktiven Materials verteilten radioaktiven Produkt bestehen,
wobei als nicht radioaktives Produkt Aluminium verwendet wird. Die auf der Basis
von Aluminium hergestellten Quellen weisen eine hohe mechanische Festigkeit auf;
das radioaktive Produkt ist in diesen Quellen gleichmäßig über den Querschnitt verteilt.
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Zu den Nachteilen der auf Aluminiumbasis hergestellten ionisierenden
Strahlungsquellen gehört eine verhältnismäßig hohe Fähigkeit des Aluminiums zur
Absorption von Gammaquanten mit einem Energiebereich von 0 - 300 keV.
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Das Verfahren zur Herstellung von Quellen auf Aluminiumbasis, welches
in einem Verschmelzen des Aluminiums mit einem radioaktiven Produkt besteht, gestattet
es außerdem, nur Quellen mit einer beschränkten Zahl der radioaktiven metallischen
Elemente, zO Bo mit Kobalt 60, Mangan 54 und mit Zink 65 zu erhalten, Es sind ionisierende
Strahlungsquellen auf Polymerbasis bekannt, die ein Gemisch von einem radioaktiven
Produkt mit Epoxydharz darstellen. Als radioaktive Produkte werden in solchen Quellen
Metalloxide verwendet.
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Ein Nachteil solcher Quellen besteht in einer ungleichmäßigen Verteilung
des radioaktiven Produktes über den Querschnitt der Quelle, die sich besonders stark
bei einem Gehalt am radioaktiven Produkt auswirkt, der durch eine Konzentration
des radioaktiven Produktes von unter 10 3 g pro g Epoxydharz charakterisiert ist0
Die genannte ungleichmäßige Verteilung gestattet es nicht, Quellen mit gleichgroßer
spezifischer Aktivität herzustellen, die in Zerfallseinheiten/gOsec gemessen wird.
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Solche Quellen bedürfen einer arbeitsaufwendigen individuellen Verkartung
nach ihrer Aktivität.
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Bei der Verwendung der Quellen von dem oben dargelegten Typ als Normalquellen,
z. B. zur Kalibrierung bzw.
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Graduierung von Apparaten, rufen die genannten Nachteile der Quellen
zusätzliche Fehler hervor, Ein wesentlicher Nachteil der Quellen von allen oben
dargelegten Typen hinsichtlich der Anwendung dieser Quellen zur Kalibrierung
von
Gammaspektrometern mit hochauflösenden Gebern, deren Auflösungsvermögen ~ 0,5 -
5,0 keV beträgt, besteht darin, daß diese Quellen als radioaktives Produkt nur ein
radioaktives Isotop enthalten; aus diesem Grund sind die mit der Kalibrierung mittels
solcher Quellen verbundenen Messungen zeStraubend und arbeitsaufwendig0 Der Erfindung
wurde die Aufgabe zugrundegelegt, unter Beseitigung der genannten Nachteile eine
solche ionisierende Strahlungsquelle zu entwickeln, in der das radioaktive Produkt
aus einem beliebigen Satz von gammaradioaktiven Isotopen besteht, die gleichmäßig
im Volumen und über den Querschnitt der Quelle verteilt sind0 Diese Aufgabe wird
bei einer ionisierenden Strahlungsquelle, die eine auf der Basis von Harz und von
einem in diesem verteilten radioaktiven Produkt geformte und erhärtete Masse darstellt,
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Harz Phenolharz ist, in dem das radioaktive
Produkt in Form von Teilchen von Ionenmolekulardispersität verteilt ist.
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Es ist vorteilhaft, daß das Phenolharz Phenolformaldehydharz vom
Resoltyp ist.
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Die Masse kann zweckmäßigerweise als Phenolharz Phenolformaldehydharz
vom Novolacktyp in Mischung mit Hexamethylentetramin enthalten, Es ist auch zweckmäßig,
wenn die Masse als Phenolharz Resorzinformaldehydharz vom Resoltyp enthält. Es ist
ebenso zweckmäßig, wenn die Masse als Phenolharz eine Mischung aus 70 - 90 Gewichtsteilen
Phenolformaldehydharz vom Resoltyp und 10 - 30 Gewichtsteilen Phenolbenzaldehydharz
vom Novolacktyp enthält.
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Es ist besonders zweckmäßig, wenn die Masse als das radioaktive Produkt,
das in Form von Teilchen der Ionenmolekulardispersität verteilt ist, ein Gemisch
von spektralreinen gammaradioaktiven Isotopen darstellt.
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Im folgenden wird die Erfindung durch die Beschreibung von Ausführungsbeispielen
der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Es zeigeno Fig. 1 ein t-Spektrum von
Kobalt 60, wo auf der Ordinatenachse die Aktivität der Quelle in Impulsen/min und
auf der Abszissenachse die Nummern der Kanäle des X -Spektrometers aufgetragen sind,
gemäß der Erfindung; Fig. 2 ein -Spektrum von Zäsium 134, wo auf der Ordinatenachse
die Aktivität der Quelle in Impulsen/min und auf der Abszissenachse die Nummern
der Kanäle des X -Spektrometers aufgetragen sind, gemäß der Erfindung; und Fig.
3 ein 1i -Spektrum der Quelle, die gleichzeitig mehrere Isotope enthält, wo auf
der Ordinatenachse die Aktivität der Quelle in Impulsen/min und auf der Abszissenachse
die Nummern der Kanäle des 1J -Spektrometers aufgetragen sind, gemäß der Erfindung.
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Die ionisierende Strahlungsquelle, in der das radioaktive Produkt
aus einem beliebigen erforderlichen Satz von radioaktiven Isotopen besteht, kann
man auf der Basis von Phenolharzen, z. B. Phenolformaldehydharz vom Resoltyp,
Resorzinformaldehydharz
vom Resoltyp, einem Gemisch dieser Harze mit Phenolbenzaldehydharz vom Novolacktyp
und anderen herstellen Die ionisierende Strahlungsquelle stellt eine geformte und
erhärtet Masse dar, die auf der Basis von Phenolharz und einem radioaktiven Produkt
hergestellt ist, wobei das radioaktive Produkt in dieser Masse in Form von Teilchen
von Ionen-Molekulardispersität verteilt ist Für solche Harze sind eine hohe mechanische
Festigkeit, ein glasartiges Gefüge, die Fähigkeit zur chemischen Umsetzung mit Ionen
von mehreren Elementen und ein geringes spezifisches Gewicht kennzeichnend.
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Deshalb werden die Eigenschaften der genannten Harze auf die ionisierenden
Strahlungsquellen übertragen, die auf der Basis dieser Harze hergestellt sind0 Für
solche Quellen ist eine hohe mechanische Festigkeit kennzeichnend0 Dank einem glasartigen
Gefüge des Harzes bedürfen die Quellen keiner zusätzlichen Abdichtung.
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Im Zusammenhang mit der Bildung einer chemischen Bindung zwischen
den radioaktiven Elementen und den Hydroxylgruppen ist die Verteilung der radioaktiven
Isotope im Volumen der Quelle homogen, weil die Mischung des Harzes mit Isotopen
eine harte Molarlösung darstellt, die Teilchen des radioaktiven Produktes im Harz
bis zum Zustand der Ionenmolekulardispersität zerkleinert sind und keine eigene
thermodynamische Phase bilden, Die Verteilung der Isotope über den Querschnitt der
Quellen von einer Flachform ist durch die Bildung von echten, d. h. Ionenmolekularlösungen
der Ionen von radioaktiven Isotopen im Harz gleichmäßig.
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Die Masse, aus der die Quelle hergestellt ist, besteht hauptsächlich
aus leichten Elementen, wie Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff0 Die spezifische
Dichte des Harzes ist nicht hoch und liegt in einem Bereich von 1,1 bis 1,3 g/cm3.
Deshalb ist die Selbstabsorption nicht groß.
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Wenn die Quelle Isotope enthält, welche γ -Quanten mit einer
Energie von über 200 keV ausstrahlen, liegt der Selbstabsorptionsgrad bei einer
Dicke der Quelle von u 1 mm unter 0,1 - 0,2 %, d. h er kann unberücksichtigt bleiben.
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Beim Vorhandensein von p-radioaktiven Isotopen wird die Größe der
Selbstabsorption versuchsweise für jede bestimmte Energie der Teilchen nach einer
gewöhnlichen bekannten Methode bestimmt Es seien nun Beispiele betrachtet, in denen
Verfahren zur Herstellung von einigen ionisierenden Strahlungsquellen beschrieben
sind0 Beispiel 1 Die ionisierende Strahlungsquelle stellt eine feste Molarlösung
der Isotope Mn 54, Fe 59 und P 32 in Phenolformaldehydharz vom Resoltyp dar.
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Eine solche Quelle wird wie folgt hergestellt: Eisensulfat wird im
Neutronenfeld eines Kernreaktors durch ei-18 integralen Strom von schnellen Neutronen
2 nen integralen Strom von schnellen Neutronen ( 10 n/cm ) bestrahlt. Dem bestrahlten
Eisensulfat in einer Menge von 1 g werden 10 mg Mangansulfat und 1 mg Natriumdihydrogenphosphat
zugesetzt. Die erhaltene Mischung wird in 100 ml 96prozentigen Äthylalkohol gelöst.
Die hergestellte Lösung wird in einen Kolben eingebracht, in dem 200 ml einer 50-prozentigen
Lösung von Phenolformaldehydharz vom Resoltyp
in Äthylalkohol enthalten
sind. Die Lösungen werden im Kolben vermischt, wonach der Alkohol unter einem Vakuum
von N50 Torr bei einer Temperatur von etwa 60 OC auf Wasserbad abdestilliert wird.
Dann wird zur Wasserentziehung die Temperatur auf 90 OC erhöht, und die Lösungen
werden bei dieser Temperatur innerhalb von 15 - 20 min gehalten.
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Die erhaltene sirupartige Masse wird in einen Vakuumthermostat mit
einem Druck von ~50 Torr eingebracht und bei einer Temperatur von etwa 80 c innerhalb
von 2 - 3 h gehalten. Die hergestellte poröse Masse wird auf Raumtemperatür abgekühlt
und zu einem Pulver zermahlen, aus welchem Tabletten bei einem Druck von 250 - 1000
kp/cm² gepreßt werden.
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Die hergestellten Tabletten mit einem Durchmesser von 10 mm und einer
Dicke von 1 mm werden bei einer Temperatur von 80 0 innerhalb von 5 - 10 h gehalten,
wonach die Temperatur auf 100 - 150 0 erhöht wird; bei dieser Temperatur werden
die Tabletten endgültig innerhalb von 2 - 5 h erhärtet.
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Die auf diese Weise hergestellten Quellen weisen eine hohe mechanische
Festigkeit auf, und man verwendet sie zur Kalibrierung von g -Spektrometern nach
den Energien der g -Quanten von Mn 54 und Fe 59 sowie auch nach p -Teilchen von
P 32.
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Beispiel 2 Die ionisierende Strahlungsquelle stellt eine feste
Molarlösung
von Kobalt 60 in Phenolformaldehydharz vom Resoltyp dar.
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Das γ-Spektrum einer solchen Quelle, welches an einem Mehrkanalanalysator
mit einem Ge(Li)-Detektor vom Halbleitertyp mit einem Volumen von 25 cm3 aufgenommen
wurde, ist in Fig. 1 dargestellt Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, enthält diese Quelle
ein Reinisotop, d. h. sie ist von begleitenden t-Spitzen frei, Diese Quelle ist
für die Kalibrierung des Spektrums nach Energien von N1170 und 1333 keV geeignet
Die Technologie der Herstellung einer solchen & -Quelle besteht in folgendem:
0,5 g Kobaltnitrat, das Co 60-Isotop mit einer Gesamtaktivität von 100 /uCu enthält,
werden in 50 ml 96prozentiger Äthylalkohol gelöst.
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Die Lösung von Kobaltnitrat wird in einen Kolben eingebracht, in
dem 200 ml einer 50prozentigen Lösung von Phenolformaldehydharz vom Resoltyp in
Athylalkohol enthalten sind0 Eine weitere Behandlung des hergestellten Gemisches
wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Technot bogie vorgenommen.
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Die erhaltenen Quellen stellen Tabletten mit einem Durchmesser von
10 mm und einer Dicke von 1 mm dar. Die Aktivität jeder Quelle beträgt N0,1 /uCuO
Beispiel 3 Die ionisierende Strahlungsquelle besteht aus Resorzlnformaldehydharz,
in dem radioaktives Isotop Cs 134 homogen
verteilt ist0 Die Quelle
kann in großen Mengen nach der nachstehend beschriebenen Technologie hergestellt
werden.
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Zäsiumnitrat in einer Menge von 1 g mit einer Gesamtaktivität von
100 - 500 /uCu wird in 100 - 150 ml 96prozentiger Äthylalkohol gelöst0 Die erhaltene
Lösung wird in einen Kolben eingebracht, in dem 200 ml einer 50-prozentigen Lösung
von Resorzinformaldehydharz vom Resoltyp in Äthylalkohol enthalten sind0 Nach dem
Vermischen wird der Alkohol aus dem Gemisch unter einem Vakuum von ru 10 - 50 Torr
auf Wasserbad bei einer Temperatur von etwa 60 OC abdestilliert, wonach das Wasser
bei einer Temperatur von 90 OC innerhalb von 15 bis 20 min entzogen wird. Die erhaltene
sirupartige Masse wird in Schalen aus Tetrafluoräthylen abgefüllt und in einem Thermostat
bei einer Temperatur von 80 - 100 C innerhalb von 24 - 48 h gehalten. Durch Temperieren
wird das Gemisch erhärtet.
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Bei einem Durchmesser der Schale von ~ 10 mm und einer Höhe von 5
mm erhält man aus 1 kg Harz unter Berücksichtigung der technologischen Verluste
N 1000 - 1500 Quellen. Wie Fig. 2 zeigt, in der das g -Spektrum einer Quelle mit
Cs 134 dargestellt ist, das an einem Mehrkanalanalysator mit einem Ge(Li-Detektor
mit einem Volumen von 25 cm3 aufgenommen wurde, enthält die Quelle nur ein radioaktives
Isotop.
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Beispiel 4 Die Quelle stellt eine feste Molarlösung aus einem
Gemisch
der Isotope Cs 134, Mn 54, Sc 46, Zn 65 und Co 60 in Phenolformaldehydharz vom Resoltyp
dar, das mit einem 20prozentigen Phenolbenzaldehydharz vom Novolacktyp modifiziert
ist.
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Die Energien der Fotospitzen und die absolute Aktivität eines jeden
Isotopes in der Quelle sind in der Tabelle 1 angeführt.
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Tabelle 1 Isotop Aktivität Energie der Hauptfotospitzen [µCu] [keV]
Eγ1 Eγ2 Cs 134 0,15 604 796 Mn 54 0,25 835 Sc 46 0,30 890 1119 Zn 65
0,30 1110 Co 60 0,40 1172 1333 Man kann eine solche Quelle wie folgt herstellen:
Aus den genannten Isotopen, die in Form von Nitraten verwendet werden, die einen
nicht aktiven Isotopenträger enthalten, wird ein Gemisch hergestellt, wobei von
jedem Salz 0,4 g eingesetzt werden. Jedes Salz weist dabei folgende Aktivität auf:
Co 60 - 80 /uCu, , Zn 65 - 60 /uCu, Sc 46 - 60 /uCu, Mn 54 - 50 /uCu, Cs 134 - 30
/uCu. Das erhaltene Gemisch der Salze wird in 100 ml 96prozentigen Alkohols gelöst.
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Dann wird eine Harzlösung zubereitet. Zu diesem Zweck werden in einen
Kolben 20 g Phenolbenzaldehydnovolack und 80 g Phenolformaldehydharz vom Resoltyp
eingebracht, wonach 100 ml 96prozentiger Äthylalkohol zugesetzt werden Der Kolbeninhalt
wird bis zur vollständigen Auflösung der Harze vermischt, wonach in den Kolben die
früher zubereitete alkoholische Lösung eines Gemisches von radioaktiven Nitraten
eingebracht wird0 Aus dem Kolben werden Alkohol und Wasser gemäß der oben beschriebenen
Technologie abdestilliert.
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Die hergestellte sirupartige Masse wird in einer Menge von je 0,5
g in Schalen aus Tetrafluoräthylen mit einem Durchmesser von 15 mm abgefüllt und
in einen Thermostat eingesetzt, in dem sie bei einer Temperatur von 100 OC innerhalb
von 48 - 72 h gehalten wird0 Durch diesen Vorgang erhält man Quellen, deren jede
gleiche Mengen von radioaktiven Isotopen enthält und den in der Tabelle f angeführten
Werten entspricht0 Das w -Spektrum einer solchen Quelle ist in Fig. 3 angeführt.
Wie aus Fig. 3 zu ersehen ist, wird es möglich, durch das Auflösungsvermögen des
verwendeten Ge(L1S-Detektors alle Foto spitzen zu trennen. Die im Ergebnis der Messung
mittels einer solchen Quelle erhaltene Information reicht für die Kalibrierung eines
Mehrkanalanalysators nach Energien aus.
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Beispiel 5 Die ionisierende Strahlungsquelle besteht aus einer
Masse
auf der Basis von Phenolformaldehydharz vom Novolacktyp, in der das Harz mittels
Hexamethylentetramins erhärtet worden ist, und von im Harz verteilten Isotop Mn
540 Eine solche Quelle kann gemaß der nachstehend beschriebenen Technologie hergestellt
werden.
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5 ml wäßrige Lösung von Mangansulfat, die das Isotop Mn 54 ohne den
radioaktiven Träger mit einer Gesamtaktivität von 100 µCu enthält, werden mit 100
ml 96 prozentige Lösung von Äthylalkohol versetzt und vermischt.
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Die erhaltene Lösung wird 200 ml einer 50prozentigen Lösung von Phenolformaldehydharz
vom Novolacktyp in Äthylalkohol zugesetzt0 Dann werden diesem Gemisch 100 ml Lösung
von 10 g Hexamethylentetramin in Äthylalkohol zugesetzt. Der Kolbeninhalt wird sorgfältig
gerührt. Die weitere Behandlung wird nach der in Beispiel 1 beschriebenen Technologie
vorgenommen.
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Die hergestellten ß -Quellen weisen eine Aktivität von N 0,1 /uCu
auf. Die spezifische Aktivität der Massen, aus welcher die Quellen bestehen, ist
bei allen Quellen aus einem Los gleich. Eine Abweichung kann dabei nicht mehr als
0,5 % betragen.
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Beispiel 6 Die ionisierende Strahlungsquelle besteht aus einer erhärteten
Masse, auf der Basis eines Gemisches aus 60 % Phenolformaldehydharz vom Resoltyp
und 40 % Phenolformaldehydharz
vom Novolacktyp und aus im Harz
verteiltem Isotop Kobalt 58.
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Eine solche Quelle kann gemäß der nachstehend beschriebenen Technologie
hergestellt werden.
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10 ml wäßrige Lösung von Kobalt(II)-azetat, die das Isotop Co 58
ohne die Träger mit einer Gesamtaktivität von 500 /uCu enthält, werden 0,5 ml wäßrige
Lösung von nicht radioaktivem Kobalt(II)-azetat mit einer Konzentra--6 tion von
10 g/ml und 100 ml 96prozentige Lösung von Äthylalkohol zugesetzt, wonach die Lösung
umgerührt wird.
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Die hergestellte Lösung wird in einen Kolben eingebracht, in dem
200 ml einer Lösung eines Gemisches aus 60 g Phenolformaldehydharz vom Resoltyp
und 40 g Phenolformaldehydharz vom Novolacktyp in Äthylalkohol enthalten sind.
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Das Gemisch wird sorgfältig vermischt.
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Die weitere Behandlung der Komposition wird gemäß der im Beispiel
4 beschriebenen Technologie durchgeführt.
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Die hergestellten X -Quellen weisen eine Aktivität von 0,5 /uCu auf.
Die spezifische Aktivität der Masse, aus welcher die Quellen zusammengesetzt sind,
ist bei allen Quellen aus einem Los gleich. Eine Abweichung kann dabei nicht höher
als 0,5 % sein.
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In allen Fällen findet bei der Herstellung der ionisierenden Strahlungsquellen
durch das Dispergieren der
Isotopensalze in Phenolharzen die Bildung
von echten festen Isotopenlösungen im gesamten Volumen des Harzes statt. Dadurch
kann man leicht eine größere Menge von Quellen mit einem absolut gleichen spezifischen
Gehalt an radioaktivem Isotop herstellen.
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Aus 1 kg Harz kann man 5000 - 7000 Quellen in Form von Tabletten
mit einem Durchmesser von ~ 10 mm bei einer Dicke von rJ1 mm herstellen. Dabei wird
die Verkartung der Quellen nach deren Aktivität bedeutend einfacher, weil es genügt,
die spezifische Aktivität von 3 - 10 Quellen aus jedem Los zu bestimmen; die Aktivität
der übrigen Quellen wird mit einer hohen Genauigkeit durch eine präzise Wägung und
einfache Berechnung ermittelt.
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Die erfindungsgemäßen Quellen, die mehrere radioaktive Isotope enthalten,
können am zweckmäßigsten zur Kalibrierung von t -Mehrkanalspektrometern verwendet
werden, welche mit Halbleiterdetektoren mit einem hohen Auflösungsvermögen von N
0,5 - 5 keV versehen sind Durch das Herstellen der ionisierenden Strahlungsquellen,
welche mehrere t -radioaktive Isotope enthalten, kann man den Arbeitsaufwand zur
Kalibrierung von Z -Mehrkanalanalysatoren vermindern und die Meßgenauigkeit erhöhen.