DE2321097C3 - Fourier-Infrarot-Vakuumspektrometer - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft ein Fourier-Infrarot-Vakuumspektrometer, bei dem eine Strahlungsquelleneinheit, eine Interferometereinheit mit einem Strahlenteiler und einem in Richtung der auftreffenden Strahlung beweglichen Spiegel zur Erzeugung einer variablen Pha- senverschiebung zwischen der vom Strahlenteiler durchgelassenen und der reflektierten Strahlung, eine Meß- und Referenzprobeneinheit und eine Detektoreinheit der eine Auswerte- und Aufzeichnungselektronik nachgeschaltet ist, vorgesehen sind und bei dem die einzelnen Einheiten in separaten Kammern untergebracht sind, die mit Fenstern für den Strahlaustritt bzw. -eintritt versehen und an zueinander passenden Fenstern zusammensetzbar sind sowie optische Elemente zur Leitung der Strahlung von einer Kammer in die andere aufweisen.

Ein derartiges Spektrometer ist bekannt (meßtechnik, 79. Jahrgang 1971, Nr. 11, S. 247 bis 253). Bei diesem bekannten Spektrometer ist ein beliebiges Zusammensetzen der verschiedenen Kammern nur dann mög- lieh, wenn dafür gesorgt wird, daß die Brennpunkte für die in die Kammer eintretenden bzw. aus ihr austretenden Strahlen innerhalb der miteinander gekoppelten Kammern jeweils an dem gleichen Ort liegen. Beispielsweise müssen die Detektorkammer und die Inter- ferometereinheit so aufgebaut sein, daß die Brennpunkte der in sie eintretenden bzw. aus ihnen austretenden Strahlen an einem bestimmten Punkt der Probenkammer liegen. Es müssen daher die verschiedenen Probenkammern jeweils untereinander identische optische Abmessungen aufweisen, damit verschiedene Probenkammern gegeneinander ausgewechselt werden können. Das Einhalten dieser Bedingung ist jedoch oft sehr lästig, weil damit für den Konstrukteur eine Beschränkung in der Gestaltung der Kammer und der Anordnung der Elemente innerhalb der Kammer zwangläufig verbunden ist.

Es ist ferner ein Spektralfotometer bekannt (Spektralfotometer Typ PMQ Π der Firma Zeiss) bei dem die strahlerzeugenden, -verarbeitenden und -aufnehmenden Elemente in einzelnen Kammern angeordnet sind. Dabei weisen die Kammern Fenster für den Strahleintritt und den Strahlaustriit auf. Es sind diese Kammern baukastenartig gestaltet so daß verschiedene Kaminern gegen jeweils andere Kammern ausgewechselt werden können. Ein beliebiges Zusammensetzen ist jedoch auch bei diesem Fotometer nur dann möglich, wenn dafür gesorgt wird, daß die Brennpunkte für die in die Kammer eintretenden bzw. aus ihr austretenden Strahlen innerhalb der miteinander gekoppelten Kammern jeweils an dem gleichen Ort liegen. Auch bei diesem Fotometer können nur solche Kammern gegeneinander ausgewechselt werden, bei denen diese Bedingung erfüllt ist deren Einhalten ebenso lästig ist wie bei Kammern von Spektrometern.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird darin gesehen, ein Spektrometer der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß nicht nur die verschiedensten Probenkammern sondern auch beliebige sonstige Kammern auswechselbar sind, wodurch das Gerät sehr flexibel gehandhabt werden kann, ohne daß dabei störende Beschänkungen in der Gestaltung der auszuwechselnden Kammern wegen der in den Kammern liegenden Brennpunkte der ein- und austretenden Strahlen eingehalten werden müssen.

Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der vorliegenden Erfindung bei einem Spektrometer der eingangs genannten Art dadurch, daß die optischen Elemente so ausgebildet und angeordnet sind, daß die Strahlung jeweils in den zwischen aneinander angrenzenden Kammerfenstern liegenden Trennebenen der einzelnen Kammern fokussiert ist und daß der Strahlengang in jedem der in einer der Trennebenen liegenden Brennpunkte den gleichen öffnungswinkel aufweist

Besondere technische Vorteile des erfindungsgemäßen Spektrometers liegen darin, daß eine erhöhte Flexibilität bei der Verwendung des Gerätes erzielt ist, weil beliebige Kammern, insbesondere Probenkammern, verwendet werden können, ohne daß diese Kammern Beschränkungen in ihrer Gestaltung oder ihren Abmessungen unterworfen sind. Damit ist es auch ohne Schwierigkeiten möglich, die unterschiedlichen Detektorkammern, Strahlungsquellenkammern sowie Probenkammern für feste, flüssige und gasförmige Proben mit beliebig langen Absorbtionspfaden zu verwenden. Durch die Vereinheitlichung der öffnungswinkel der ein- und austretenden Strahlen wird dafür gesorgt, daß stets der gesamte Strahlquerschnitt ausgenutzt werden kann. Es muß bei dem erfindungsgemäßen Gerät nicht auf die Lage des Brennpunktes innerhalb der Kammern bei der Gestaltung und Ausbildung der Kammern Rücksicht genommen werden, und es sind auch in der Ebene der Trennstelien keine fokussierenden Elemente vorgesehen.

Die Lage der Strahlachse zur Trennstellenebene kann weitgehend beliebig gewählt werden. Bei einer

bevorzugten Ausführungsform der Erfindung steht die «trahiachse auf der Trennebene senkrecht. Bei anderen Atisführungsformen ist der Winkel den die Strahlachse jur Trennebene einnimmt, mit 30° oder 45° festgesetzt Vorteile dieser Wahl des Winkels zwischen Strahiachse und Trennebene liegen darin, daß die erfindungsgemä-Be erreichte freie Kombinierbarkeit der Kammern erhalten bleibt und bei dem beliebige.! Zusammensetzen der Kammern der Lage der Strahlachse keine besondere Beachtung geschenkt werden muß. ι ο

Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

In der Zeichnung ist ein Spektrometer in stark schematisierter Darstellung gezeigt

Das Spektrometer, dessen Auswerte- und Aufzeichnungselektronik nicht dargestellt ist, umfaßt in seinem optischen Teil vier Kammern, nämlich eine Kammer 1 , _mj_t einer Strahlenquelle, eine Kammer 2, in der ein Interferometer untergebracht ist, eine Kammer 3, in die die zu untersuchende Probe und eine Referenzprobe eingebracht werden, sowie eine Kammer 4, in der ein Strahlendetektor untergebracht ist

In der Kammer 1 sind eine Infrarotquelle 5 und eine Infrarotquelle 6 untergebracht, die Infrarotstrahlung unterschiedlicher Intensitätsverteilung erzeugen und wahlweise einsetzbar sind. Zur Auswahl der gewünschten Infrarotquelle wird ein planer Klappspiegel 7 in eine von zwei möglichen Stellungen geklappt, in der er entweder die Strahlen der Infrarotquelle 5 frei auf einen sphärischen Spiegel 8 fallen läßt oder die Strahlen der Infrarotquelle 6 auf den sphärischen Spiegel 8 reflektiert. Von dem sphärischen Spiegel 8 werden die Strahlen, unabhängig davon, ob sie von der Infrarotquelle 5 oder der Infrarotquelle 6 stammen, auf einen feststehenden planen Spiegel 9 geleitet, der sie durch ein Fenster 10 der Kammer 1 nach außen strahlt. Der sphärische Sp^:egel 8 ist so angeordnet, daß sich sein Brennpunkt in der Ebene der äußeren Oberfläche der Kammer 1 oder etwas außerhalb davon befindet.

Dem Fenster 10 der Kammer 1 gegenüber liegt ein gleichartiges Fenster 11 der Kammer 2. In der Kammer 2 ist ein Ellipsoidspiegel 12 vorgesehen, dessen einer Brennpunkt mit dem Brennpunkt des sphärischen Spiegels 8 zwischen den beiden Fenstern 10 und 11 zusammenfällt. Um den Ellipsoidspiegel 12 in der Nähe der Kammerwand anbringen zu können, in der auch das Fenster 11 vorgesehen ist, ist ein planer Umlenkspiegel 13 in der Kammer 2 vorgesehen. Der durch das Fenster 11 eintretende und von dem Umlenkspiegel 13 auf den Ellipsoidspiegel 12 reflektierte Strahl wird von diesem zu einem in der Mittelebene der Kammer 2 angeordneten Strahlenteiler 14 gestrahlt, auf dem die Infrarotquelle abgebildet wird. Der Strahlenteiler 14 befindet sich somit im zweiten Brennpunkt des Ellipsoidspiegels 12. Der Strahlenteiler 14 reflektiert die Hälfte der auftretenden Strahlung zu einem außeraxialen Paraboloidspiegel 15. der in der Nähe der Wand der Kammer angebracht ist in der das Fenster 11 vorgesehen ist; der Strahlenteiler 14 befindet sich im Brennpunkt des Paraboloidspiegels 15; die von dem Parabolspiegel 15 reflektierte Strahlung wird als paralleler Strahl auf eine Spiegelfläche eines Doppelplanspiegels 16 gestrahlt. Der Doppelplanspiegel 16 ist senkrecht zu seiner Spiegelebene um meßbare Beträge verschiebbar, um wie bei einem Michelson-Interferometer einen Phasengang des von dem Strahlenteiler reflektierten relativ zu dem von dem Strahlenteiler durchgelassenen Strahl zu er-

zeugen.

Der von dem Strahlenteiler ϊ4 durchgelassene Strahlungsanteil trifft auf einen außeraxialen Paraboloidspiegel 15'. der symmetrisch zu dem Paraboloidspiegel 15 angeordnet >st wobei die Symmetrieebene durch die Ebene des Strahlenteilers 14 definiert ist. In gleicher V/eise ist symmetrisch zu dem Ellipsoidspiegel 12 ein Ellipsoidspiegel 12* vorgesehen. Das Interferometer ist also in sich spiegelbildlich aufgebaut Die von den beiden Planspiegeloberflächen des Doppelplanspiegels 16 reflektierten Strahlen werden teils von dem Strahlenteiler 14 durchgelassen, teils reflektiert und die beiden Anteile werden über den Ellipsoidspiegel 12' auf einen feststehenden, planen Umlenkspiegel 17 geleitet, der den Strahl durch ein Fenster 18 aus der Kammer 2 hinausreflektiert Die Strahlung ist so gebündelt, daß sie sich in einem Punkt trifft der in oder geringfügig außerhalb der Oberflächenebene der angrenzenden Wand der Kammer 2 liegt

Benachbart zum Fenster 18 der Kammer 2 ist ein Fenster 19 der Kammer 3 vorgesehen. Die Kammer 3 ist in zwei äußere Teilkammern 3' und eine innere Teilkammer 3" unterteilt die zusammen die Kammer 3 bilden. Die beiden äußeren Teilkammern 3' sind untereinander identisch aufgebaut Sie weUen je einen planen Klappspiegel 20 bzw. 20' auf, die über eine gemeinsame, nicht dargestellte Betätigung in zwei Endlagen klappbar sind In den beiden äußeren Teilkammern 3' sind symmetrisch außeraxiale Ellipsoidspiegel 21 und 2Γ bzw. 23 und 23' vorgesehen. In der einen Lage des Klappspiegels 20 wird der durch das Fenster 19 eintretende Strahl dem Ellipsoidspiegel 21, in der anderen Klapplage dem Ellipsoidspiegel 21' zugeführt. Das Strahlenbündel, das von den beiden Ellipsoidspiegeln 21 bzw. 2V reflektiert wird, wird in einem Punkt 22 bzw. 22' gebündelt Der Punkt 22 ist der Ort, an dem eine zu durchleuchtende Probe gehalten wird. An dem Punkt 22' wird eine zu durchleuchtende Referenzprobe, beispielsweise der Probenträger, gehalten. Die Teilkammer 3" ist also die eigentliche Probenkammer. Der durch die Probe bzw. die Referenzprobe hindurchgeleitete Strahl trifft auf die symmetrisch angeordneten Ellipsoidspiegel 23 bzw. 23', die den Strahl über den Klappspiegel 2C durch ein Fenster 24 nach außen reflektieren. Gestalt und Anordnung der Ellipsoidspiegel 21,2Γ und 23,23' sind so getroffen, daß die eintretende Strahlung sich in den Punkten 22 bzw. 22' trifft und die von diesen Punkten ausgehende Strahlung sich in einem Punkt trifft der in oder etwas außerhalb der Oberfiächenebene der Wand der Teilkammer 3' liegt, in der das Fenster 24 vorgesehen ist.

An die Teilkammer 3', aus der der Strahl austritt, schließt die Kammer 4 an, in die der Strahl über ein Fenster 25 eintritt Der Strahl trifft dabei auf einen klappbaren Planspiegel 26, der, je nach seiner Klapplage, den Strahl über einen Ellipsoidspiegel 27 einem Infrarotdetektor 28 oder über einen Ellipsoidspiegel 27' einem Infrarotdetektor 7%' zuführt. Die beiden Infrarotdetektoren 28 bzw. 28' und die beiden Ellipsoidspiegel 27 bzw. 27' sind symmetrisch zur Achse des eintretenden Strahles angeordnet Es kann die Betätigung des Klappspiegels 26 beispielsweise mit der Betätigung des Klappspiegels 7 gekoppelt sein, um beispielsweise die Strahlung der Infrarotquelle 5 auf den Detektor und die Strahlung der Infrarotquelle 6 auf den Detektor 28' oder umgekehrt zu leiten.

Es können auch andere lnterferometertypen als der beschriebene Anwendung finden. Auch können beliebi-

ge Strahlführungen innerhalb der Kammern vorgesehen sein, so weit nur dafür Sorge getragen ist, daß der Strahl jeweils in der Trennebene zwischen den Kammern fokussiert ist

Die Fenster können, soweit die Kammern wie bevorzugt vorgesehen, vakuumdicht miteinander verbindbar und als Wandaussparungen ausgebildet sein. Wird keine vakuumdichte Verbindung der Kammern vorgesehen, so sind die Fenster »verglast«. An den Fenstern können auch Filterräder 29 mit Wechselfiltern 31 vorgesehen sein, die verschiedene Filter 31 durch Schwenken um eine Achse 30 in den Strahlengang zu bringen gestatten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Fourier-lnfrarot-Vakuumspektrometer, bei dem eine Strahlungsquelleneinheit, eine Interferometereinheit mit einem Strahlenteiler und einem in Richtung der auftreffenden Strahlung beweglichen

■ Spiegel zur Erzeugung einer variablen Phasenverschiebung zwischen der vom Strahlenteiler durchgelassenen und der reflektierten Strahlung, eine «o Meß- und Referenzprobeneinheit und eine Detektoreinheit, der eine Auswerte- und Aufzeichnungselektronik nachgeschaltet ist, vorgesehen sind und bei dem die einzelnen Einheiten in separaten Kammern untei gebracht sind, die mit Fenstern für den «5 Strahlaustritt bzw. -eintritt versehen und an zueinander passenden Fenstern zusammensetzbar sind sowie optische Elemente zur Leitung der Strahlung von einer Kammer in die andere aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die optischen Elemente (8, 9, 12,12'. 13,17,20, 20', 21,21', 23,23', 26,27, 27') so ausgebildet und angeordnet sind, daß die Strahlung jeweils in den zwischen aneinander angrenzenden Kammerfenstern (10, U bzw. 18. 19 bzw. 24, 25) liegenden Trennebenen der einzelnen Kammern (1, 2. 3, 4) fokussiert ist, und daß der Strahlengang in jedem der in einer Trennebene liegenden Brennpunkte den gleichen öffnungswinkel aufweist.

2. Spektrometer nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlachse auf der Trennebene senkrecht steht

3. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlachse zum Lot auf die Trennebene einen Winkel von 30° oder 45° einnimmt