DE2315767B2 - Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen KörpersInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen Körpers, der ein
ferroelektrisches, ausgerichtet permanent polarisierbares Material und ein Bindematerial enthält.
Es ist bekannt, bei der Herstellung piezoelektrischer Keramik durch Brennen entsprechender Ausgangsmaterialien
organische Bindemittel im Schlicker zu verwenden. Diese Bindemittel werden beim Brennprozeß
in flüchtigen Zustand übergeführt und sind im fertigen Material nicht mehr enthalten.
Aus dem französischen Patent 2 005 462 ist es bekannt, pulverförmiges ferroelektrisches Material mit
einem Kunstharz als Bindemittel zu vermischen und daraus piezoelektrische Körper herzustellen. Das Bindemittel
verbleibt dabei als solches in dem fertigen Piezokörper.
Es wurde festgestellt, daß sich ein Mischkörper aus einem ferroelektrischen Material und einem Bindematerial
nicht einwandfrei und vor allem auch nicht definiert polarisieren läßt. Unter Polarisieren ist die
im wesentlichen einheitliche Ausrichtung permanent
55
vorhandener Polarisationen von Elementar-Volumengewählt wird, das bei Betriebstemperatur des Kör- 60 bereichen des ferroelektrischen Materials durch AnIe-
pers eine elektrische Leitfähigkeit gemäß der Beziehung as — m · ε0 · εκ/Τ hat, worin εκ die Dielektrizitätskonstante
des ferroelektrischen Materials, T die Periodendauer bzw. die Impulsdauer
Spannung bzw. durch ein elektrisches Feld zu ver-
gen einer elektrischen
bringen desselben in
stehen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
bringen desselben in
stehen.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
einer Anregungsspannung und m ein Wert zwischen 65 technische Maßnahmen anzugeben, mit deren Hilfe
0,1 und 10 ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bindematerial
eine einwandfreie und insbesondere definierte Polarisation ermöglicht wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstel-
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstel-
hing eines piezoelektrischen Mischkörpers, wie er ein- Bindematerial nicht bereits von sich aus den geeigneten
gangs angegeben ist, gelöst, das dadurch gekennzeich- Wert der elektrischen Leitfähigkeit bei der Temperatur
net ist, daß ein Bindematerial B ausgewählt wird, das des Polarisationsvorganges hat, empfiehlt es sich, dem
wenigstens in einem Temperaturintervall unterhalb der Bindematerial eine homogene Komponente zuzumi-Curie-Temperatur
des ferroelektrischen Materials K 5 sehen, die die geforderte elektrische Leitfähigkeit ereine
spezifische elektrische LeitfähigkeitffB>£c-ffK/£B reichen iäßt.
hat, worin a& die spezifische Leitfähigkeit des ferro- Für das erfindungsgemäße Verfahren wird körniges
elektrischen Materials, Ec die Koerzitivfeldstärke des ferroelektrisches Material verwendet Für verschiedene
ferroelektrischen Materials und Eb die elektrische Anwendungszwecke kann es von Vorteil sein, bestimmte
Durchschlagsfeldstärke des Bindematerials ist, und io Körnigkeit zu verwenden. Zum Beispiel bei der An-
daß daraus der Körper hergestellt wird, daß dann der Wendung als Platte aus piezoelektrischem Material
Körper wenigstens auf eine Temperatur des Tempera- in einem Gerät zur Aufzeichnung des augenblicklichen
turintervalls gebracht wird, bei der die genannte Be- Ortes einer Schreibsonde nach DT-AS 2 115 367 ist es
dingung für die Leitfähigkeit vorliegt, und daß wenig- von Vorteil, eine Körnigkeit zu haben mit Korn-
stens bei dieser Temperatur die zur Ausrichtung der 15 größenabmessungen, die wesentlich kleiner als die
permanenten Polarisation des ferroelektrischen Mate- akustische Wellenlänge in dem piezoelektrischen
rials notwendige elektrische Spannung angelegt wird. Material der Platte sind. Durch homogene Verteilung
Der Wert der spezifischen elektrischen Leitfähigkeit derart feinkörnigen Materials kann dort die Streuung
ob ist andererseits so gering zu wählen, daß bei An- der fortlaufenden akustischen Welle äußerst klein gelegen
der zur Erzielung der geforderten Ausrichtung 20 halten werden.
der permanenten Polarisation des ferroelektrischen Auch bei einem piezoelektrischen Keramik-Sinter-Materials
notwendigen elektrischen Mindestspannung körper ist eine Streuung akustischer Wellen an Körnern
während der erforderlichen Dauer des Anliegens der des Materials festgestellt worden. Andererseits ist es
Spannung kein so hoher elektrischer Strom durch den aber bei einem Sinterkörper bisher nicht möglich ge-Mischkörper
fließt, daß der Mischkörper, insbesondere 25 weser,, sehr kleine Korngrößen, z. B. in der Größendas
Bindematerial, eine Beschädigung infolge Über- Ordnung von 1 μπι, vorzusehen, ohne daß die piezohitzung
erleiden könnte. elektrischen Eigenschaften, insbesondere das Maß
Vorzugsweise wird die spezifische elektrische Leit- der Potarisationsausrichtung, wesentlich kleiner als bei
fähigkeit aB entsprechend der Beziehung σΒ — η·σκ grobkristallinen Sinterkörpern sind,
gewählt, worin « = 0,5 bis 100 ist. 30 Bei einem Mischkörper nach dem erfindungsgemäßen
Für die Anwendung des Körpers als piezoelektrischer Verfahren wird jedoch auch bei geringer Korngröße
Wandler, insbesondere bei hochfrequenter Anregung, z. B. von 0,1 bis 1 μπι, ein hoher Grad der Ausrichtung
kann es von Vorteil sein, ein Bindematerial zu haben, der permanenten Dipole im elektrischen Polarisationsdas
bei Raumtemperatur eine spezifische elektrische feld erreicht. Insbeondere kann nach dem erfindungs-Leitfähigkeit
gemäß der Beziehung aB = m · ε0 · εκ/Γ 35 gemäßen Verfahren beispielsweise Bleititanat als
hat, worin εκ die Dielektrizitätskonstante des ferro- ferroelektrisches Material verwendet werden, von dem
elektrischen Materials, T die Periodendauer bzw. die bekannt ist, daß es als Sinterkörper nur in geringem
Impulsdauer einer Anregungsspannung und m ein Maße polarisierbar, d. h. permanent ausrichtbar, ist.
Wert zwischen 0,1 und 10 ist. Durch diese Bemessung Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann Bleiwird
erreicht, daß die angelegte Anregungsspannung zu 40 titanat sehr vorteilhaft verwendet werden, da es sich bei
einem wesentlichen Anteil an den ferroelektrischen Bleititanat nicht um einen Mischkristall handelt und
Körnern abfällt. Bleititanat an sich eine sehr hohe spontane Polarisa-
Insbesondere ist das Bindematerial ein organischer tion hat. Dementsprechend können auch andere ferro-
Kunststoff. elektrische Materialien nach dem erfindungsgemäßen
Zusammen mit einem piezoelektrischen Material 45 Verfahren zu piezoelektrischen Körpern verarbeitet
auf der Basis des Blei-Zirkonat-Titanat mit Magne- werden, für die sich dieses ferroelektrische Material
sium-Niob-Zusatz hat sich die Verwendung von als Siüterkörper nicht eignet.
Araldit D mit Härter HY 956 der Fa. Ciba als be- Es wurde festgestellt, daß durch den Prozeß des
sonders vorteilhaft erwiesen. Die Mischung der vorge- Mahlens zur Gewinnung des körnigen ferroelektrischen
nannten Materialien wird bei Temperaturen um 8O0C 50 Materials zur Durchführung des erfindungsgemäßen
ausgehärtet. Bei diesen Temperaturen ist die spezi- Verfahrens eine Einbuße an spontaner Polarisation im
fische elektrische Leitfähigkeit des piezoelektrischen zerkleinerten Material, verglichen mit den Werten des
Materials und des Araldit etwa gleich groß und be- gesinierten Ausgangsmaterials, vorliegt. Auch wurde
trägt etwa 1010 Ohm · cm. Bei Raumtemperatur ist das gegebenenfalls eine erhöhte elektrische Leitfähigkeit
genannte Bindematerial um etwa vier Größenordnun- 55 der Körner festgestellt. Es wurde gefunden, daß, ent-
gen hochohmiger als das genannte piezoelektrische sprechend einer Weiterbildung der Erfindung, durch
Material. Als Bindematerial kann auch ein Metalloxid eine Temperung des zerkleinerten ferroelektrischen
oder ein Gemisch aus solchen Oxyden, z. B. ein Glas, Materials die günstigen elektromechanischen Werte
verwendet werden. des Ausgangsmaterials praktisch wieder erreicht wer-
Vorzugsweise bei einem Bindematerial ,das bereits 60 den. Das Tempern erfolgt bei Temperaturen, die so
zum Zeitpunkt der Polarisation sehr hart oder steif ist, weit unterhalb der Sintertemperatur liegen, daß die
ist es vorteilhaft, als piezoelektrisches Material ein Körnigkeit noch nicht verlorengeht,
solches zu verwenden, dessen Formänderung bei der Ein nach einem erfindungsgemäßen Verfahren her-
Polarisation, d. h. bei der einheitlichen Ausrichtung gestellter piezoelektrischer Mischkörper kann insbe-
vorhandener permanenter Dipole, relativ gering ist. 65 sondere die Form einer dünnen Schicht haben, deren
Ein solches Material ist beispielsweise ein Perowskit Dicke beispielsweise nur wenige μπι beträgt. Für die
aus Blei-Zirkonat-Titanat mit einer Blei-Magnesium- Durchführung der Polarisation ist es von Vorteil, wenn
Niob-Komplexkomponente. Sofern das ausgewählte die Korngröße etwa gleich der Schichtdicke ist.·.Ins-
besondere kann die Schicht auf einer Unterlage aufge- stärke im ferroelektrischen Material wenigstens etwa
bracht sein. Vorzugsweise wird die Schicht durch Wal- gleich groß wie im Bindematerial. Bei Raumtempera-
zen hergestellt. tür ist dagegen ein wie angegebener Kunststoff hoch-
Wie bereits oben erwähnt, wurden unbefriedigende isolierend.
Ergebnisse bei der Herstellung von Mischkörpern aus 5 Bevorzugte Anwendung eines wie erfindungsgemäß
einem ferroelektrischen Materal und Bindematerial er- hergestellten Mischkörpers ist der Einsatz als piezo-
reicht Bei intensiven Untersuchungen nach der Ur- elektrische Membranfolie in Mikrofonen. Eine andere
sache wurde festgestellt, daß die unzureichend hohe besonders vorteilhafte Anwendung ist der Einsatz als
Polarisation, d. h. unzureichend einheitliche Ausrich- Platte aus piezoelektrischen Material in einem Gerät
rung vorhandener permanenter Polarisation in Elemen- io zur Aufzeichnung des augenblicklichen Ortes einer
tarbuieichen des ferroelektrischen Materials, und die Schreibsonde nach Patent 2115 367. Gerade für letztere
stark unterschiedliche Höhe der erreichten Gesamt- Anwendung eignet sich ein nach dem erfiadungsgemä-
polarisation darauf beruht, daß das ferroelektrische ßen Verfahren hergestellter Körper in Form einer
Material uad das Bindematerial voneinander sehr ver- dünnen Schicht, die vorzugsweise auf einer eine aku-
schiedene elektrische Eigenschaften haben. Es wurde 15 stische Welle leitenden Unterlageplatte aufgebracht,
gefunden, daß durch eine wie erfindungsgemäße A|>
z. B. aufgewalzt, ist. Diese Schicht kann bei noch guten
Stimmung der elektrischen Eigenschaften der Materia- piezoelektrischen Eigenschaften sehr feinkörnig sein,
lien aufeinander, d. h. durch Auswahl eines passenden z. B. zwischen 0,1 und 1 μπι Korngröße, und weist wie
Bindematerials, die aufgetretenen Mißerfolge völlig oben erwähnt minimalisierte akustische Streuung auf.
ausgeschlossen werden können. 20 Als Unterlageplatte hat sich beispielsweise eine Platte
Erfindungsgemäß wird die Polarisation bei einer aus Aluminium, z. B. mit einer Dicke von 1 mm, beTemperatur
ausgeführt, die insbesondere unterhalb währt. Auf diese Unterlageplatte wurde eine etwa
der Curie-Temperatur liegt. Bei der Auswahl dieser 100 μηι dicke Schicht einer Mischung auf Blei-Temperatur
empfiehlt es sich, auch spezielle Polarisa- zirkonat-Titanat mit einer Blei-Magnesium-Niobtionseigenschaften
des ferroelektrischen Materials in 25 K omplexkomponente, bekannt aus »Journ. Am. Ceram.
bezug auf die Polarisationstemperatur zu berücksichti- Soc«, Bd. 48, S. 630 ff., mit DER 332, Silan A 187 und
gen. Isophorondiamin als Bindematerial aufgewalzt und
Da Kunststoff-Bindematerial mit zunehmender Tem- ausgehärtet.
peratur eine wesentlich stärker anwachsende Leitfähig- Für die praktische Verwendung eines erfindungs-
keit als hier in Frage kommendes fereoelektrisches 30 gemäß hergestellten piezoelektrischen Mischkörpers
Material hat, läßt sich gegebenenfalls, wie durch Ver- ist es vorteilhaft, wenn dieser einen möglichst großen
suche ermittelt, eine besonders geeignete Polarisations- Volumenanteil des ferroelektrischen Materials hat.
temperatur auffinden, bei der die spezifische Leitfähig- Einen hohen Volumenanteil erreicht man z. B. nach
keit des Bindematerials und die spezifische Leitfähig- folgendem Verfahren: Das ferroelektrische körnige
keit des ferroelektrischen Materials entsprechend der 35 Material wird mit der gewünschten Menge eines aus-
oben angegebenen Beziehung übereinstimmen. härtbaren Kunstharzes als Bindematerial und mit
Beim Polarisationsvorgang, bei dem an den Misch- einem Lösungsmittel vermengt. Durch die Zugabe des
körper eine elektrische Spannung ausreichender Höhe Lösungsmittels werden auch geringer Kunstharzmen-
angelegt wird, stellt sich im Laufe des Vorgangs im gen noch gleichmäßig auf die Körner verteilt. Nach
Mischkörper eine ohmsche Spannungsteilung zwischen 40 dem Verdunsten des Lösungsmittels wird das Gemisch
dem Bindematerial und dem ferroelektrischen Mate- aus Kunstharz und ferroelektrischem Material in die
rialein. Bei gleich großen Widerstandswerten für Binde- vorgegebene Form gepreßt und anschließend ausge-
material und ferroelektrisches Material ist die Feld- härtet.
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Verfahren zur herstellung eines piezoelektrischen Körpers, der ein ferroelektrisches, ausgerichtet permanent polarisierbares Material und ein Bindematerial enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bindematerial ausgewählt wird, das wenigstens in einem Tcmperaturintervall unterhalb der Curie-Temperatur des ferroelektrisehen Materials eine spezifische elektrische Leitfähigkeit an > Ec- okJEb hat, worin σκ die spezifische Leitfähigkeit des ferroelektrischen Materials, Ec die Koerzitivfeldstärke des ferroelektrischen Materials und Eb die elektrische Durchschlagsfeldstärke des Bindematerials ist, und daß daraus der Körper hergestellt wird, daß dann der Körper wenigstens auf eine Temperatur des Temperaturintervalls gebracht wird, bei der die genannte Bedingung für die Leitfähigkeit vorliegt, und daß wenigstens bei dieser Temperatur die zur Ausrichtung der permanenten Polarisation des ferroelektrischen Materials notwendige Spannung angelegt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekeanzeichnet, daß ein ferroelektrisches Material ausgewähli wird, dessen spezifische elektrische Leitfähigkeit ob entsprechend der Beziehung σ» = η·σκ ist, worin η = 0,1 bis 100 ist.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper während des Anliegens der Polarisationsspannung für eine Dauer von mindestens einer Minute auf einer Temperatur des Temperaturintervalls gehalten wird.4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper auf einer Temperatur des Temperaturintervalls zumindest so knge gehalten wird, bis sich ein im wesentlichen konstanter elektrischer Strom durch den Körper hindurch eingestellt hat.5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein ferroelektrisches Material ausgewählt ist, dessen Curie-Temperatur > 200" C ist, und daß die Ausrichtung der permanenten Polarisation bei einer Temperatur unter 1000C vorgenommen wird.6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein nach der Zerkleinerung getempertes körniges ferroelektrisches Material verwendet wird.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindematerial ein organischer Kunststoff verwendet wird.8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindematerial ein Metalloxid oder ein Gemisch aus Metalloxiden verwendet wird.9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bindematerial auseine die elektrische Leitfähigkeit erhöhende Beimengung in homogener Verteilung zugemischt wird.11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein in einem Lösungsmittel gelöstes Bindematerial mit dem ferroelektrischen körnigen Material vermengt wird und das Lösungsmittel anschließend verflüchtigt wird.12. Verfahren nach einem der An? -niche I bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß dei jrper durch Pressen geformt wird und anschließend ausgehärtet wird.13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als ferroelektrisches Material Bleititanat verwendet wird.14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper als Schicht auf eine Unterlageplatte aufgebracht wird.15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aufgewalzt wird.16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß eine Unterlageplatte aus Aluminium verwendet wird.17. Verwendung eines piezoelektrischen Körpers nach einem der Ansprüche 1 bis 15 in Schichtform als piezoelektrische Folie für ein Mikrofon.18. Anwendung eines piezoelektrischen Körp;rs, gegebenenfalls mit Unterhgeplatte, nach einem der Ansprüche 1 bis 15 ah piezoelektrische Platte für ein Gerät zur Aufzeichnung des augenblicklichen Ortes einer Schreibsonde nach Patent 2115 367.
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