DE2310651A1 - Kombiniertes brechungsindexabsorptions-messgeraet fuer fluessigkeiten - Google Patents

Description

• Kombiniertes Brechungsindex-Absorptions-Meßgerät für Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein kombiniertes optisches Meßgerät fUr Brechungsindex und Absorption für Flüssigkeiten, insbesondere als Detektor für Flussigkeits- und Gclchromatografie, sowie tur Proteßkontrolle.
• Für Flüssigkeits- und Gelchromatografie sind am Ausgang der Säulen Detekoren für den kontinuierlichen Nachweis der vom durchfließenden Lösungsmittel in unterschiedlicher Konzentration mitgeführten verschiedenen Substanzen erforderlich. Die wichtigsten Forderungen an einen derartigen Detektor sind: Hohe Meßempfindlichkeit bei guter Stabilität, sowie hohes Auflösungsvermögen, damit die infolge unterschiedlicher Verweilzeit der Substanzen auf der Säule erreichte zeitliche Auftrennung der einzelnen Komponenten eines Substanzgemisches durch den Detektor nicht verschlechtert wlrd. D, h. dte im durchfließenden Lösungsmittel auftretenden Konzentrations-Peaks müssen mit hoher Meßempfindlichkeit nachgewiesen werden und dürfen vom Detektor keine unnötige zeitliche Verbreiterung erfahren.
• FUr derartige Meßprobleme sind hauptsächlich optische Verfahren geeignet, dle eine konzentrati onsabhllngl Eigenschaft erfassen.
• Gebräuchlich sind die photometrische Messung der Absorption der Lösung im sichtbaren und näheren UV bei einer oder mehreren Wellenlängen und refraktometrische Verfahren in verschiedener Ausgestaltung insbesondere als Differentialrefraktometer zur Messung des Brechungsindex (1) bzw, von Brechungsindexunterschieden (2) (3), in der Regel bei längerwelligem polychromatischem Licht im Sichtbaren.
• (1) US-Patent 3.323.410; (2) US-Patent 3.539.263; (3) UK-Patent 951.473 Während die Anwendung der Messungen der Absorption naturgemäß auf die bei den verwendeten Wellenlängen absorbierenden Substanzen (2. B. Aromaten) beschränkt ist, sind refraktometrische Verfahren - ggfs. mit mehreren Lösungsmittel - universell anwendbar, da jede gelöste Komponente einen, wenn auch geringen, Brechungsindexunterschied zum jeweiligen Lösungsmittel aufweist. Andererseits bieten die üblichen Refraktometer nicht die Möglichkeit, zwischen den einzelnen Komponenten zu differenzieren.
• Obwohl sich bei komplizierten zusammengesetzten Substanzgemischen die von beiden Verfahren gelieferten Informationen sehr gut ergänzen, ist ihre routinemäßige Gewinnung problematisch. Das einfache Hintereinanderschalten beider Arten von Detektoren hat nämlich neben anderen hauptsächlich zwei wesentliche Nachteile. Zwischen den von eine.
• Photometer und einem Differentialrefraktometer registrierten u.U.
• stark unterschiedlichen Spektren besteht infolge der erforderlichen Verbindungsleitungen eine der Laufzeit zwischen beiden Meßstellen entsprechende Versetzung, die bei der Zuordnung identischer Peaks in beiden Spektren berücksichtigt werden xuB, was in der Regel durch eine unabhängige Messung oder Rechnung geschieht. Ferner wird infolge des zusätzlichen Totvolumens der Verbindungsleitung und des zweiten Detektors die Auflösung dieses zweiten Spektrums in der Regel verschlechtert.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, beide Arten von Detektoren in ernte Gerät zu kombinieren, und zwar so, daß Laufzeitunterschiede zwischen den Messungen des Brechungsindex und der Absorption vermieden werden, und andererseits beide Detektoren wahlweise gemeinsam oder unabhängig voneinander betrieben werden können.
• Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß durch eine besondere Gestaltung der KUvette eines vom Erfinder entwickelten Differentialrefraktometers mit geeignetem mechanischem Aufbau die Möglichkeit geschaffen wird, in der RefraktometerkUvette zugleich eine photometrische Messung der Absorption durchzuführen. Dazu ist erforderlich, daß die Refraktometerküvette unter einem gewissen Winkel zum Refraktometerstrahlengang mit zwei zueinander planparallelen, ebenen Flaschen von optischer Qualität ausgestattet wird, durch die der Strahlengang des Absorptions-Detektors mit optischen Hilfsmitteln durch das KUvettenvolumen gefuhrt werden kann, ohne die Messung des Brechungsindex im anderen Strahlengang zu beeinflussen.
• Eln fertigungstechnisch besonders einfacher, kompakter und robuster Aufbau des kombinierten Detektors ergibt sich, wenn in weiterer Ausgestaltung der Erfindung der Strahlengang des Differentialrefraktometers und der des Absorptions-Photometers in der optischen Ebene des Refraktometerstrahlengangs einen Winkel von 900 einschließen.
• Dabei werden im Anschluß an die beim symmetrischen Aufbau des Differentialrefraktometers benutzte Konstruktion, die für den Absorption-Detektor erforderlichen Elemente direkt in entsprechenden Bohrungen der Refraktometerbank gehaltert.
• Eine Variation der obigen Erfindung besteht darin, die optischen Messungen, die in einer KUvette durchgeführt werden sollten, auf 2 Klüvetten zu unterteilen, die in derselben optischen Bank brw. im gleichen Gerät nebeneinander mit kurzen Verbindungswegen angeordnet sind.
• Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere in der apparativen Kombination der beladen unterschiedlichen und sich gegenseitig erginzenden Meßverfahren in einem kompakten Gerät durch zweifache Ausnutzung der KUvette, so daE die Messungen von Brechungsindex und Absorption unabhängig voneinander exakt an derselben Stelle vorgenommen werden. Durch die meßtechnisch vereinfachte Handhabung des kombinierten Gerätes läßt sich insbesondere bei komplizierten Substanzgemischen eine wesentliche Zeitersparnis erzielen. da die komplizierte Zuordnung der einzelnen Peaks entfällt und keine Peakverbreitung im zweiten Spektrum auftritt.

Claims (5)

Patentansprüche:

1.) Kombiniertes Brechungsindex-Adsorptions-Meßgerät für Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung von Drechungsindex und Absorption in einer KUvette erfolgt.

2.) Kombiniertes Brechungsindex-Adsorptions-Meßgerät für Flussigkeiten, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung von ßrechungsindex und Absorption an der gleichen Stelle der Küvette erfolgt.

3.) Kombiniertes Brechungsindex-Adsorbtions-Meßgerät für Flüssigkeiten, nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung in 2 nebeneinander befindlichen KUvetten erfolgt.

4.) Kombiniertes Brechungsindex-Adsorptions-Meßgerät für Flüssigkeiten, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unter einem Winkel zu Strahlengang des Differentialrefraktometers der Strahlungen eines Photometers durch die Küvette, die dazu Mit zwei zusätzlichen planparallelen Flachen in optischer Qualität ausgestattet sein muß, geführt wird.

5.) Kombiniertes Brechungsindex-Adsorptions-Meßgerät für Flüssigkeiten, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Strahlengang des Differentialrefraktometers und der des Photo-ters in der optischen Ebene des Refraktometerstrahlengangs einen Winkel von 90° einschließen.

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