DE2305188A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF POLISHED SEMI-CONDUCTOR SURFACES - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF POLISHED SEMI-CONDUCTOR SURFACESInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von polierten HaIb-1eiteroberflächen Process for the production of polished half- conductor surfaces
Aus dem Stande der Technik ist bekannt, zum Polieren von HaIbleiteroberflachen, insbesondere von Siliciumoberflachen, Sole, Gele oder Salzfällungen von Kieselsäuren oder der Fluorokieselsäurc sowie Quarzrpulver zu verwenden. In der Regel wird diesen wäßrigen Poliersuspensionen noch Alkali zugesetzt, so daß diese einen ΡΓΙ-Wert von etwa 10 - 11,5 aufweisen. Aus wirtschaftlichen Gründen ist man versucht, mit diesen Poliermitteln einen möglichst hohen Abtrag pro Zeiteinheit zu erzielen.From the prior art it is known to polish semiconductor surfaces, in particular of silicon surfaces, sols, To use gels or salt precipitates of silicic acids or of fluorosilicic acid as well as quartz powder. Usually this will be Alkali was added to aqueous polishing suspensions, so that they had a ΡΓΙ value of about 10-11.5. For economic For reasons, one tries to achieve the highest possible removal per unit of time with these polishing agents.
Weiterhin ist bekannt, daß man durch eine Erhöhung der Alkalität der Poliermittelsuspensionen über ein PH von 11,5 hinaus die Abtragsrate steigern kann. Dabei müssen jedoch Störungen der Ebenheit der Kristalloberfläche, die sich in einem orangenschalenähnlichen Aussehen bemerkbar machen, in Kauf genommen werden. Diese Störungen beeinträchtigen jedoch die Brauchbarkeit der Halbleiterkörper entscheidend.It is also known that the removal rate can be reduced by increasing the alkalinity of the polishing agent suspensions above a pH of 11.5 can increase. In doing so, however, disturbances of the flatness of the crystal surface, which result in an orange peel-like shape, must be observed Make appearance noticeable, be accepted. However, these disturbances affect the usability of the Semiconductor body crucial.
Aufgabe der Erfindung war es daher, einNPolierverfahren aufzuzeigen, mit welchem höhere Abtragsraten pro Zeiteinheit erzielt werden können, ohne daß dabei die Qualität der polierten Oberfläche beeinträchtigt wird.The object of the invention is therefore to indicate a N polishing method, which can be achieved with higher removal rates per unit time without sacrificing the quality of the polished surface is impaired.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Polieren von Halbleiteroberflächen durch Polieren mittels Quarz, Kieselsäure, Silikate und/oder Fluorsilikate enthaltenden alkalischen, wäßrigen Poliermittelsuspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß dieThe invention relates to a method for polishing semiconductor surfaces by polishing using quartz, silica, Alkaline, aqueous polishing agent suspensions containing silicates and / or fluorosilicates, characterized in that the
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Poliermittelsuspensionen zusätzlich Amine enthalten.Polishing agent suspensions also contain amines.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß durch den Zusatz von Aminen zu den bekannten Siliciumdioxyd enthaltenden Poliermittelsuspensionen, sei es in Form von Siliciumdioxyd selbst, oder in Form von Kieselsäure oder Silikaten, eine Steigerung der Abtragsrate pro Stunde im allgemeinen um das Zwei- bis Vierfache erzielt werden kann, ohne daß dabei eine Verschlechterung der Oberflächenqualität in Kauf genommen werden muß.Surprisingly, it has been shown that the addition of Amines to the known silicon dioxide-containing polishing agent suspensions, be it in the form of silica itself, or in In the form of silicic acid or silicates, an increase in the removal rate per hour generally achieved by two to four times can be without a deterioration in the surface quality must be accepted.
Als Amine, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, kommen hauptsächlich aliphatische, verzweigte oder geradkettige Mono-, Di- und Polyamino in Frage. Sie können sowohl gesättigt wie auch ungesättigt, insbesondere mono-olefinisch ungesättigt sein. Es können primäre, sekundäre und tertiäre Amine eingesetzt werden. Unter den Begriff der Amine, wie er hier verwendet wird, soll auch das Ammoniak als einfachstes Amin fallen. Die Amine haben insbesondere eine Kettenlänge, die nicht größer als 5 Kohlenstoffatome ist. Bei sekundären und tertiären Aminen weisen die zweiten bzw. dritten aliphatischen Substituenten meistenteils auch eine Länge bis zu 5 Kohlenstoffatomen auf. Es können jedoch auch Amine mit längeren Ketten, bzw. Substituenten verwendet werden.The amines which can be used according to the invention come mainly aliphatic, branched or straight-chain mono-, Di- and polyamino in question. They can be both saturated and unsaturated, in particular mono-olefinically unsaturated. It primary, secondary and tertiary amines can be used. The term amines as used here is intended to include ammonia as the simplest amine also fall. In particular, the amines have a chain length which is not greater than 5 carbon atoms is. In the case of secondary and tertiary amines, the second and third aliphatic substituents in most cases also have one Length up to 5 carbon atoms. However, amines can also be used with longer chains or substituents can be used.
Von besonderer Bedeutung sind Monoamine der allgemeinen FormelMonoamines of the general formula are of particular importance
R \R \
R-N-R-N-
X1 X 1
wobei R Wasserstoff und/oder ein aliphatischer Rest sein kann, insbesondere mit einer Kettenlänge von bis zu 5 Kohlenstoffatomenwhere R can be hydrogen and / or an aliphatic radical, in particular with a chain length of up to 5 carbon atoms
Diamine der allgemeinen FormelDiamines of the general formula
R RR R
\ y \ y
N-R«-NN-R «-N
wobei R Wasserstoff und/oder ein aliphatischer Rest, insbesondere mit einer Kettenlänge nicht größer als 5 Kohlenstoffatomen undwhere R is hydrogen and / or an aliphatic radical, in particular with a chain length not greater than 5 carbon atoms and
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R« einen Alkylenrest insbesondere nicht über 5 Kohlenstoffatomen bedeuten. Die Substituenten R können gleich oder verschieden sein. Die aliphatischen Reste R und R* können zudem auch noch Substituenten wie zum Beispiel OH-Gruppen, Halogene oder Nitrogruppen tragen.R «is an alkylene radical, in particular not more than 5 carbon atoms mean. The substituents R can be identical or different. The aliphatic radicals R and R * can also have substituents such as OH groups, halogens or nitro groups.
Die Amine werden als solche, in Lösung z.B. in Wasser, Alkoholen, Ketonen sowie Estern oder als Salze z.B. Hydrochloride, Carbonate oder Sulfate eingesetzt. Bevorzugt kommen wasserlösliche Amine oder Aminsalze in Frage. Die eingesetzten Mengen sind nach oben hin nicht begrenzt. Es ist jedoch nicht sinnvoll, über 10 Gew.-?,} Amine bezogen auf wäßrige Suspension einzusetzen, da bei größeren Mengen keine Wirkungssteigerung mehr erzielt wird. Die untere Grenze liegt bei 0,1 Gev.-% bezogen auf die Poliersuspension. Geringere Mengen können zwar ebenfalls angewendet werden, jedoch geht dabei dor Effekt zunehmend stärker verloren. Bevorzugt sind Hongen von 0,3 -* 2 Gewe—/ό. Es können auch Gemische verschiedener Amine und Aminsalze eingesetzt werden.The amines are used as such, in solution, for example in water, alcohols, ketones and esters, or as salts, for example hydrochlorides, carbonates or sulfates. Water-soluble amines or amine salts are preferred. There is no upper limit to the quantities used. However, it does not make sense to use more than 10 wt. The lower limit is 0.1 % by weight based on the polishing suspension. Smaller amounts can also be used, but the effect is increasingly lost. Preference is given to honeys of 0.3 - * 2 Gewe— / ό. Mixtures of different amines and amine salts can also be used.
Beispiele von Aminen sind Ammoniak, Methylamin, Diinethylamin, Trimethylamin, Äthylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, Propylamin, Isopropylamin, Dipropylamin, Tripropylamin, Allylamin, n-Butylamin, sek.-Butylamin, iso-Butylamin, t-Butylamin, Di-butylamin, Amylamin, iso-Amylamin, t-Amylamin, Di-n-atnylamin, Di-iso-amylamin, Triamylamins Äthylendiamin, Triethylendiamin, Tetramethy] endiamin, Pentamethylendiamin, Xthanolamin, Diäthanolamin, Ti'iäthanolamin, Propanolamin und Dipropanolamin. -^Examples of amines are ammonia, methylamine, diinethylamine, trimethylamine, Ethylamine, diethylamine, triethylamine, propylamine, isopropylamine, dipropylamine, tripropylamine, allylamine, n-butylamine, sec-butylamine, iso-butylamine, t-butylamine, di-butylamine, amylamine, iso-amylamine, t-amylamine, di-n-atnylamine, di-iso-amylamine, triamylamine Ethylenediamine, triethylenediamine, tetramethylenediamine, pentamethylenediamine, Xthanolamine, diethanolamine, diethanolamine, propanolamine and dipropanolamine. - ^
Die alkalischen wäßrigen Poliermittelsuspensionen, zu denen die Amine zugesetzt werden, sind in der Fachliteratur bekannt. Beispielsweise enthalten sie gefällte Silikate oder Fluorsilikate wie in der DOS 17 52 I63 beschrieben. Beispiele solcher Silikate sind Silikate der Metalle der zweiten und dritten Haupt- und Nebengruppe des Periodensystems wie zum Beispiel Zirkon, Eisen, Blei, Nickel, Kobalt, Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium, Zink und Aluminium. Beispiele für Fluorsilikate sind Fluorsilikate der Metalle der ersten, zweiten und dritten Haupt- und Nebengruppe desThe alkaline aqueous polishing agent suspensions to which the amines are added are known in the specialist literature. For example do they contain precipitated silicates or fluorosilicates as described in DOS 17 52 I63. Examples of such silicates are silicates of the metals of the second and third main and sub-group of the periodic table such as zircon, iron, lead, nickel, cobalt, magnesium, calcium, strontium, barium, zinc and Aluminum. Examples of fluorosilicates are fluorosilicates of the metals of the first, second and third main and subgroups of the
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Periodensystems beispielsweise Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Barium, Aluminium und Zink.Periodic table for example sodium, potassium, magnesium, calcium, Barium, aluminum and zinc.
Auch Kieselsäuregele oder -sole, wie sie z.B. in der US-Patentschrift 31 70 273 beschrieben sind, eignen sich als Poliermittel. Ebenso können Quarzmehl (DAS 1 219 764) oder Kieselsäurepulvor eingesetzt werden (Korngrößen zwischen 5 - 200Also silica gels or sols, such as those in U.S. Patent 31 70 273 are described, are suitable as polishing agents. Quartz powder (DAS 1 219 764) or silica powder can also be used (grain sizes between 5 - 200
Es können auch Gemische der verschiedenen Silikate, Fluorsilikate, Kieselsäuren und von Quarz eingesetzt v/erden. Der Festgehalt der Poliermittelsuspension beträgt oftmals zwischen 2 und 15 Gew.-% bezogen auf Suspension.Mixtures of the various silicates, fluorosilicates, Silicas and quartz are used. The solids content of the polishing agent suspension is often between 2 and 15% by weight based on suspension.
.Die Suspensionen reagieren alkalisch. Der PH-Wert ist durch Zusatz der Aminkomponente in jedem Fall im alkalischen Bereich. Bevorzugt wird jedoch ein PH-Wert von 9 - 11»5» vorzugsweise von 10 - 11. Der angestrebte Wert kann durch Zugabcj von Alkali, z.B. Natron- oder Kalilauge erreicht werden, wenn ein zu geringer PH-Wert vorlag oder aber es wird, wenn stark alkalische Amine verwendet werden, durch Zugabe von Säuren, meistenteils schwachen Säuren, wie z.B. Essigsäure auf den gewünschten Wert gesenkt.The suspensions are alkaline. The pH value is by addition the amine component in any case in the alkaline range. Preferred however, a pH value of 9-11 »5» preferably of 10-11. The desired value can be achieved by adding alkali, e.g. Sodium or potassium hydroxide solution can be achieved if the pH value is too low or if strongly alkaline amines are used the addition of acids, mostly weak acids such as acetic acid, can be lowered to the desired value.
Die Flüssigkeit der Poliersuspension besteht zum großen Teil aus Wasser, es können jedoch auch andere Lösungsmittel wie z.B. Alkohole, Ketone und Ester in untergeordneten Mengen vertreten sein.The liquid in the polishing suspension consists largely of water, but other solvents such as alcohols, Ketones and esters may be represented in minor amounts.
Das Polieren erfolgt in bekannter Weise durch Aufbringen der Suspension auf die zu polierenden Halbleit'erflachen und Verreiben der Suspension unter Anwendung von Druck. Meistenteils werden dabei die bekannten Poliermaschinen mit Poliertuch eingesetzt.The polishing is carried out in a known manner by applying the suspension onto the semiconductor surfaces to be polished and rub the suspension under the application of pressure. For the most part, the known polishing machines with a polishing cloth are used.
Die zu polierenden Halbleiterkörper liegen oftmals in Form von Scheiben vor. Die erfindungsgemäße Verfahrensmethode kann zum Polieren der verschiedensten Halbleitermaterialien eingesetzt werden, vorzugsweise kommt Silicium in Frage. Weitere Beispiele sind Germanium, III-V-Halbleiterverbindungen wie z.B. Galliumarsenid. The semiconductor bodies to be polished are often in the form of disks. The method method according to the invention can be used for Polishing of the most varied of semiconductor materials can be used, preferably silicon. Further examples are germanium, III-V semiconductor compounds such as gallium arsenide.
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Runde Siliciumscheiben von 50 mm Durchmesser und 350 p. Dicke, die durch Zersägen eines einkristallinen Siliciumstabes hergestellt wurden, werden mit Wachs auf eine runde, ebene Trägerplatte aus Edelstahl aufgekittet und auf den Drehteller einer Poliermaschine, die mit einem Poliertuch bespannt ist, aufge-Round silicon wafers of 50 mm in diameter and 350 p. Thicknesses that were produced by sawing a single-crystal silicon rod are cemented with wax onto a round, flat carrier plate made of stainless steel and applied to the turntable of a polishing machine, which is covered with a polishing cloth.
legt und mit einem Druck von 0,2 kp/cm belastet. Der Drehteller wird mit einer Geschwindigkeit von I30 U/min, in Drehung gesetzt. Eine Poliersuspension, die aus 50 ltr. Wasserglas (305S SiO ) und 25 kg Calciumchlorid mit 6 Kristallwasser in 1.000 ltr. Wasser hergestellt worden war, wird mit etwa 30 ml/min, auf den Drehteller aufgetropft. Nach einer Polierdauer von etwa 1 Stunde sind von·der Oberfläche etwa 15 Mikron abgetragen worden.places and loaded with a pressure of 0.2 kp / cm. The turntable is rotating at a speed of 130 rpm set. A polishing suspension that consists of 50 ltr. Water glass (305S SiO) and 25 kg calcium chloride with 6 crystal waters in 1,000 ltr. Water has been produced, at about 30 ml / min, dripped onto the turntable. After a polishing time of approx Approximately 15 microns have been removed from the surface in 1 hour.
Derselbe Versuch wird nun wiederholt, wobei der obengenannten Poliersuspenion 0,89 Gew.-5Ό Athylendiamin zugesetzt worden waren (PH 10 - 11). Nach einer Stunde Polierdauer wurde ein Abtrag von ca. 50 Mikron festgestellt. Die Oberflächenqualität der Scheiben aus beiden Versuchen war gleich gut.The same experiment is now repeated, with the abovementioned polishing suspension 0.89 wt. 5Ό ethylenediamine had been added (PH 10-11). After one hour of polishing, approximately 50 microns were removed. The surface quality of the panes from both attempts was equally good.
50 kg Kieselsäurepulver mit einer Teilchengröße von ca. 50 Mikron werden in 500 ltr. Wasser eingetragen und Natriumhydroxyd zugesetzt bis zu einem PH-Wert von 11. Mit dieser Poliermittelsuspension werden Siliciumscheiben wie oben poliert. Der stündliche Ab-50 kg of silica powder with a particle size of approx. 50 microns are in 500 ltr. Entered water and added sodium hydroxide up to a pH value of 11. With this polishing agent suspension silicon wafers are polished as above. The hourly departure
trag beträgt dabei etwa 20 Mikron.load is about 20 microns.
Nun werden dieser Poliersuspension 1,77 Gew.-% Trimethylendiamin zugesetzt und danach durch vorsichtige Zugabe von Essigsäure der PH-Wert diesel· Suspension wieder auf 10 - 11 eingestellt. Einstündiges Polieren von Siliciumscheiben unter obigen Bedingungen ergibt einen Abtrag von 45 Mikron.This polishing suspension is now 1.77% by weight of trimethylenediamine and the pH of the suspension is then adjusted to 10-11 again by carefully adding acetic acid. One hour Polishing silicon wafers under the above conditions results in a removal of 45 microns.
Ein Unterschied in der Oberflächenqualität der Scheiben aus den beiden Versuchen konnte nicht festgestellt werden.A difference in the surface quality of the slices from the both attempts could not be determined.
. 409832/1052. 409832/1052
20 ltr. ¥asserglas (30%ig bezogen auf SiO ) werden in 36O ltr. Wasser eingebracht und mit 10,8 kg Araraoniumchlorid, gelöst in 4Ö ltr. Wasser, versetzt. Es entsteht ein weißer Niederschlag an Kieselsäure (PH-Wert 10,85). Die so hergestellte Suspension wurde gemäß Beispiel 1 zum Polieren verwendet. Es konnte eine Abtragsrate von durchschnittlich 50 « erzielt werden. Die Scheibenqualität entspricht der gemäß Beispiel 1.20 ltr. ¥ water glass (30% based on SiO) are poured into 36O ltr. Water introduced and with 10.8 kg araraonium chloride dissolved in 4Ö ltr. Water, added. A white precipitate of silica (pH 10.85) is formed. The suspension thus produced was used as in Example 1 for polishing. An average removal rate of 50% was achieved. The slice quality corresponds to that of example 1.
Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren, jedoch wurden 12,1 kg Ammoniumcarbonat verwendet (PH-Wert 10 - 11). Die Abtragsrate betrug im Durchschnitt 45 M. Die Scheibenqualität unterschied sich nicht von der bisher erzielten.The procedure was as in Example 3, except that 12.1 kg of ammonium carbonate were used used (pH value 10-11). The average rate of removal was 45 M. The quality of the wafers differed not different from the one achieved so far.
Es wurde eine Poliermittelsuspension gemäß Beispiel 1 hergestellt und 1,5 Gew.~% Diethylamin zugegeben (PH-Werf 10 - 11). Bei Verwendung der Suspension zur Polierung von Siliciumscheiben wurden Abtragsraten von 40 .u pro Stunde erzielt. Die Scheibenqualität entsprach den üblichen Ergebnissen.A polishing agent suspension according to Example 1 was produced and 1.5% by weight of diethylamine were added (PH range 10-11). Using of the suspension for polishing silicon wafers, removal rates of 40 u per hour were achieved. The slice quality corresponded to the usual results.
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Claims (4)
Polieren mittels Quarz, Kieselsäure, Silikate und/oder
Fluorsilikate enthaltenden alkalischen, wäßrigen Poliermittelsuspensionen, dadurch gekennzeichnet, daß die Poliermittelsuspension zusätzlich Amine
enthält.1. Method for polishing semiconductor surfaces by
Polishing using quartz, silica, silicates and / or
Alkaline, aqueous polishing agent suspensions containing fluorosilicates, characterized in that the polishing agent suspension additionally contains amines
contains.
0,3 - 2 Gew.-?ό,bezogen auf Poliermittelsuspension, an
Aminen eingesetzt werden.2. Method according to claim 1, characterized in that 0.1-10 wt. 5S, preferably
0.3 - 2 wt .-? Ό, based on the polishing agent suspension
Amines are used.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OHW | Rejection |