DE3545383A1 - Process for diffusing hydrogen into semiconductor wafers, especially silicon wafers - Google Patents
Process for diffusing hydrogen into semiconductor wafers, especially silicon wafersInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Eindiffundieren von Wasserstoff in Halbleiterscheiben, insbesondere Siliciumscheiben, vermittels eines Poliervorganges im alkalischen Medium.The invention relates to a method for diffusing in of hydrogen in semiconductor wafers, in particular silicon wafers, by means of a polishing process in an alkaline medium.
Für das Eindiffundieren von Wasserstoff in Halbleiterscheiben, insbesondere Siliciumscheiben, beispielsweise zur vollständigen oder teilweisen Kompensation des vorhandenen Anteils an p-Dotierstoffen oder zur insbesondere bei Solarzellen wichtigen Absättigung von Korngrenzen und Defekten, ist eine Reihe von Verfahren bekanntgeworden. So werden z. B. Plasmaentladungen, elektrolytische Methoden, Mikrowellenentladungen oder die Methode der Ionenimplantation eingesetzt. Diese Verfahren verursachen jedoch in der Regel eine Zerstörung der oberflächennahen Schichten der Halbleiterscheiben, und die Eindringtiefe des Wasserstoffes reicht kaum über die Dicke des zerstörten Bereiches hinaus.For the diffusion of hydrogen into semiconductor wafers, especially silicon wafers, for example for complete or partial compensation of the existing share p-dopants or important ones, particularly in the case of solar cells Saturation of grain boundaries and defects is a number of procedures known. So z. B. plasma discharges, electrolytic Methods, microwave discharges or the method ion implantation. These procedures cause however, usually a destruction of the surface Layers of wafers, and depth of penetration of hydrogen hardly exceeds the thickness of the destroyed one Area.
Von F. G. Vieweg-Gutberlet und P. F. Siegesleitner wurde in dem Artikel "A Model to Explain the Electrical Behavior of p-Type Silicon Surfaces after a Chemical Treatment", erschienen im "Journal of the Electrochemical Society", Vol. 126 (10), page 1792-1974, (1979), wurde angenommen, daß auch beim Polieren von Siliciumscheiben im alkalischen Medium eine Diffusion von Protonen ins Scheibeninnere stattfindet. Dieser Vorgang verläuft zwar erheblich schonender als bei den vorgenannten Methoden, aber auch sehr langsam und erfordert daher lange Bearbeitungszeiten und einen dementsprechend hohen Materialabtrag. By F. G. Vieweg-Gutberlet and P. F. Siegesleitner was in the article "A Model to Explain the Electrical Behavior of p-Type Silicon Surfaces after a Chemical Treatment " in the "Journal of the Electrochemical Society", vol. 126 (10), page 1792-1974, (1979), it was assumed that the Polish silicon wafers in an alkaline medium Diffusion of protons into the inside of the disk takes place. This process is much gentler than with the aforementioned methods, but also very slowly and therefore requires long processing times and one accordingly high material removal.
Die Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, Wasserstoff unter größtmöglicher Schonung der Scheibenstruktur, insbesondere im Oberflächenbereich, und unter geringen Materialverlusten und kurzen Bearbeitungszeiten in Halbleiter-, insbesondere Siliciumscheiben bei niedrigen Temperaturen einzudiffundieren.The object of the invention was therefore to specify a method which allows hydrogen to be used as much as possible Protection of the pane structure, especially in the surface area, and with low material losses and short Processing times in semiconductor, in particular silicon wafers diffuse at low temperatures.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß der Poliervorgang in an sich bekannter
Weise unter Aminzusatz durchgeführt wird, wobei bei Eindiffusion
einer Wasserstoffmenge von mindestens 1015 Atomen
H/cm3 Halbleitermaterial ein oder mehrere Amine der Formel
mit R1, R2, R3 = H oder ein aliphatischer Rest mit einer
Kettenlänge von bis zu 4 C-Atomen
und R4 = ein Alkylenrest mit einer Kettenlänge von
bis zu 4 C-Atomen
ausgewählt werden, während bei Eindiffusion einer Wasserstoffmenge
von weniger als 1015 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial
ein oder mehrere aprotische aliphatische oder aromatische
Amine ausgewählt werden.The object is achieved by a process which is characterized in that the polishing process is carried out in a manner known per se with the addition of amine, one or more amines of the formula being used when a quantity of hydrogen of at least 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material is diffused in with R 1 , R 2 , R 3 = H or an aliphatic radical with a chain length of up to 4 carbon atoms
and R 4 = an alkylene radical with a chain length of up to 4 carbon atoms
are selected while one or more aprotic aliphatic or aromatic amines are selected when a quantity of hydrogen of less than 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material is diffused in.
Das Polieren von Halbleiterscheiben unter Aminzusatz ist dem Fachmann grundsätzlich bekannt und beispielsweise in der DE-OS 23 05 188 beschrieben. Auch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können die üblichen Polierbedingungen, beispielsweise was das Aufbringen der Poliersuspension, die jeweils eingesetzten Poliermittel, Poliertücher, Lösungsmittel und Poliermaschinen sowie Temperatur- und Druckbedingungen anbelangt, eingesetzt werden, wobei natürlich das im jeweiligen Fall vorliegende Halbleitermaterial zu berücksichtigen ist. Geeignete Halbleitermaterialien sind beispielsweise Germanium oder insbesondere Silicium. The polishing of semiconductor wafers with the addition of amine is that Basically known to a person skilled in the art and for example in DE-OS 23 05 188. Also in the method according to the invention can the usual polishing conditions, for example what the application of the polishing suspension, the respectively used Polishes, polishing cloths, solvents and polishing machines as well as temperature and pressure conditions, are used, of course, in the respective case existing semiconductor material is to be taken into account. Suitable Semiconductor materials are, for example, germanium or especially silicon.
Überraschen wurde gefunden, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine deutlich raschere Diffusion des Wasserstoffes ins Scheibeninnere zu beobachten ist, so daß gegenüber den herkömmlichen Verfahren trotz eines durch den Aminzusatz gesteigerten Polierabtrages die gewünschte Wasserstoffmenge in kürzerer Zeit, schonender und unter geringeren Materialverlusten in das Halbleitermaterial eindiffundiert werden kann.Surprisingly, it was found that the inventive Process a significantly faster diffusion of the hydrogen can be observed inside the pane, so that compared to the conventional process despite an increased by the addition of amine The desired amount of hydrogen in shorter time, more gentle and with less material loss are diffused into the semiconductor material can.
Das Eindiffundieren einer Wasserstoffmenge von mindestens 1015 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial ist beispielsweise bei Siliciumscheiben für die Kompensation einer p-Dotierung, die einer spezifischen Widerstandsänderung von etwa 10 Ωcm auf etwa 100 Ωcm entspricht, erforderlich oder für die Absättigung der Korngrenzen in durch einen Gießprozeß hergestelltem grobkristallinem Solarzellengrundmaterial aus beispielsweise Silicium. In solchen Fällen werden erfindungsgemäß Monoamine oder Diamine eingesetzt, die mindestens ein an Stickstoff gebundenes H-Atom aufweisen und deren aliphatische Substituenten eine maximale Kettenlänge von 4 C-Atomen besitzen. Die aliphatischen Reste können dabei auch Substituenten wie z. B. OH-Gruppen, Halogene oder Nitrogruppen tragen.The diffusion of a hydrogen amount of at least 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material is required, for example, in silicon wafers for the compensation of p-doping, which corresponds to a specific change in resistance from about 10 Ωcm to about 100 Ωcm, or for the saturation of the grain boundaries by Casting process made of coarse-crystalline solar cell base material made of silicon, for example. In such cases, monoamines or diamines are used according to the invention which have at least one nitrogen atom bonded to nitrogen and whose aliphatic substituents have a maximum chain length of 4 carbon atoms. The aliphatic radicals can also be substituents such as. B. OH groups, halogens or nitro groups.
Beispiele für geeignete Amine sind Ammoniak, Methylamin, Dimethylamin, Ethylamin, Diethylamin, Propylamin, Isopropylamin, Dipropylamin, n-Butylamin, iso-Butylamin, t-Butylamin, sec. Butylamin, Ethanolamin, Diethanolamin, Propanolamin und Dipropanolamin.Examples of suitable amines are ammonia, methylamine, dimethylamine, Ethylamine, diethylamine, propylamine, isopropylamine, Dipropylamine, n-butylamine, iso-butylamine, t-butylamine, sec. butylamine, ethanolamine, diethanolamine, propanolamine and Dipropanolamine.
Als Diamine kommen beispielsweise Ethylendiamin, Trimethylendiamin oder Tetramethyldiamin in Frage.Examples of diamines are ethylenediamine and trimethylene diamine or tetramethyl diamine in question.
In den Fällen, in denen die Eindiffusion einer Wasserstoffmenge von weniger als 1015 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial beabsichtigt ist, werden erfindungsgemäß aprotische aliphatische oder aromatische Amine eingesetzt. Beispiele hierfür sind Trimethylamin, Triethylamin, Tripropylamin, Tetramethylethylendiamin, oder Pyridin.In cases where the intention is to diffuse in a quantity of hydrogen of less than 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material, aprotic aliphatic or aromatic amines are used according to the invention. Examples include trimethylamine, triethylamine, tripropylamine, tetramethylethylene diamine, or pyridine.
Beim Poliervorgang können die jeweils ausgewählten Amine entweder direkt oder in gelöster Form, zum Beispiel in Wasser oder Alkoholen, sowie auch in Form ihrer Salze, zum Beispiel Hydrochloride, eingesetzt werden, und zwar sowohl einzeln als auch im Gemisch. Bevorzugt werden wasserlösliche Amine oder Aminsalze verwendet.During the polishing process the selected amines can be used either directly or in dissolved form, for example in water or alcohols, and also in the form of their salts, for Example hydrochloride can be used, both individually as well as in a mixture. Water-soluble ones are preferred Amines or amine salts used.
Der Aminanteil an der gesamten Poliersuspension wird zweckmäßig auf 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 3 Gew.-% eingestellt. Größere Anteile, die grundsätzlich nicht ausgeschlossen sind, bewirken in der Regel keine Wirkungssteigerung mehr. Meist wird man jedoch, schon wegen des unangenehmen Geruches vieler Amine, bestrebt sein, den Aminanteil an der Poliersuspension möglichst gering zu halten. Allerdings schwächt sich bei Anteilen unterhalb von 0,1 Gew.-% die Wirkung in zunehmendem Maße ab.The amount of amine in the total polishing suspension is appropriate to 0.1 to 10% by weight, preferably 0.3 to 3% by weight set. Larger proportions, which are generally not excluded are generally not effective more. Most of the time, however, because of the unpleasant one Odor of many amines, strive to keep the amine content to keep the polishing suspension as low as possible. Indeed weakens at proportions below 0.1% by weight the effect is decreasing.
Der Poliervorgang wird im alkalischen Bereich durchgeführt. Vorteilhaft wird ein pH-Wert von 9 bis 13,5, vorzugsweise 10 bis 13 eingestellt, wofür gegebenenfalls die Zugabe alkalischer Lösungen, wie z. B. Natron- oder Kalilauge, oder saurer Lösungen, wie z. B. Essigsäure, zu dem Gemisch aus Poliersuspension und Amin erforderlich sein kann.The polishing process is carried out in the alkaline range. A pH of 9 to 13.5 is preferred, preferably 10 to 13 set, for which, if necessary, the addition of alkaline Solutions such as B. sodium or potassium hydroxide solution, or acidic solutions such as B. acetic acid, to the mixture of polishing suspension and amine may be required.
Für das Eindiffundieren einer vorgegebenen Wasserstoffmenge sind in der Regel bei Einsatz von Ammoniak als Amin die kürzesten Polierzeiten erforderlich. Der Zeitbedarf verlängert sich beim Einsatz substituierter Amine mit wachsender Kettenlänge der Alkylreste und wachsendem Substitutionsgrad, letztlich also mit wachsender Hydrophobie, immer weiter. Da mit wachsender Polierzeit auch der Polierabtrag steigt, können durch die Auswahl eines geeigneten zuzusetzenden Amins nach Maßgabe der einzudiffundierenden Wasserstoffmenge auch die Polierzeit und der Polierabtrag auf einen gewünschten Wert eingestellt werden. So wird man bei einer geringen einzudiffundierenden Wasserstoffmenge von z. B. etwa 1014- 1015 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial und hohem angestrebtem Abtrag ein hydrophobes Amin, beispielsweise Pyridin, oder Tetramethylethylendiamin zusetzen und lange polieren. Bei hoher einzudiffundierender Wasserstoffmenge, z. B. 1018 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial, wird man bei hohem gewünschtem Abtrag beispielsweise hochsubstituierte primäre oder sekundäre Amine, z. B. Propyl- oder Butylamin einsetzen, bei niedrigem gewünschtem Abtrag hingegen hydrophile Amine, wie z. B. Ammoniak, Methylamin oder Ethylendiamin.The shortest polishing times are generally required for the diffusion of a predetermined amount of hydrogen when ammonia is used as the amine. The time required when using substituted amines increases with the chain length of the alkyl radicals and the degree of substitution, ultimately with increasing hydrophobicity. Since the polishing removal also increases with the polishing time, the polishing time and the polishing removal can also be set to a desired value by selecting a suitable amine to be added in accordance with the amount of hydrogen to be diffused. So you will with a small amount of hydrogen to be diffused z. B. about 10 14 - 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material and a high removal rate to add a hydrophobic amine, for example pyridine, or tetramethylethylenediamine and polish for a long time. With a large amount of hydrogen to be diffused, e.g. B. 10 18 atoms H / cm 3 semiconductor material, you will, for example, highly substituted primary or secondary amines, z. B. use propyl or butylamine, however, with low desired removal hydrophilic amines, such as. B. ammonia, methylamine or ethylenediamine.
Vorteilhaft wird durch die Auswahl der Amine sichergestellt, daß die Eindiffusion der gewünschten Wasserstoffmenge innerhalb eines Poliervorganges von 5 bis 100 Minuten Dauer vor sich geht. Grundsätzlich sind zwar längere Polierzeiten nicht ausgeschlossen; in den meisten Fällen ist jedoch dann der Materialverlust durch den Polierabtrag nicht mehr zu vernachlässigen. Bei den prinzipiell gleichfalls möglichen kürzeren Polierzeiten ist in der Regel bei den üblichen Scheibendicken von 350 bis 800 µm eine ausreichende Eindringtiefe des Wasserstoffes nicht mehr gewährleistet.The selection of the amines advantageously ensures that that the diffusion of the desired amount of hydrogen within a polishing process lasting from 5 to 100 minutes is going. Basically, longer polishing times are not excluded; however, in most cases the loss of material due to the polishing removal no longer increases to neglect. With those that are also possible in principle Shorter polishing times are usually the norm Slice thicknesses from 350 to 800 µm a sufficient penetration depth of hydrogen is no longer guaranteed.
Zweckmäßig wird durch die Auswahl der Amine und die gewählte Polierzeit sichergestellt, daß der Abtrag während des gesamten Poliervorganges höchstens 100 µm beträgt. Höhere Abträge sind in den meisten Fällen schon wegen des Materialverlustes nicht mehr sinnvoll.The choice of amines and the one chosen is expedient Polishing time ensures that the removal takes place throughout the entire process Polishing process is at most 100 microns. Higher deductions are in most cases because of the loss of material no longer makes sense.
Die einzudiffundierende Menge Wasserstoff kann, beispielsweise wenn die vollständige oder teilweise Kompensation eines Dotierstoffes in den Halbleiterscheiben gewünscht ist, näherungsweise aus der jeweiligen Dotierstoffkonzentration abgeleitet werden. Im Falle von p-dotierten Siliciumscheiben werden in der Regel B, Al, Ga, oder In als Dotierstoffe eingesetzt und in Konzentrationen von üblicherweise 1014 bis 1019 Atomen Dotierstoff/cm3 Silicium vorgelegt. Zur vollständigen Kompensation ist dann erfahrungsgemäß die gleiche Anzahl von H-Atomen erforderlich. Für die Absättigung freier Siliciumvalenzen (sogenannter "dangling bonds") an den Korngrenzen, welche insbesondere bei Solarsilicium auftreten, das durch einen Gießprozeß in multikristalliner Form erhalten wird, ist vielfach sogar eine noch höhere Anzahl von Wasserstoffatomen erforderlich.The amount of hydrogen to be diffused can, for example, if the complete or partial compensation of a dopant in the semiconductor wafers is desired, be approximately derived from the respective dopant concentration. In the case of p-doped silicon wafers, B, Al, Ga or In are generally used as dopants and are initially introduced in concentrations of usually 10 14 to 10 19 atoms dopant / cm 3 silicon. Experience has shown that the same number of H atoms is required for complete compensation. For the saturation of free silicon valences (so-called "dangling bonds") at the grain boundaries, which occur particularly with solar silicon, which is obtained by a casting process in multicrystalline form, an even higher number of hydrogen atoms is often required.
Wegen der Möglichkeit, auf einfache Art un Weise den Anteil von p-Dotierstoffen in Halbleiter-, insbesondere Siliciumscheiben zu kompensieren, kann das erfindungsgemäße Verfahren auch zur Messung der Dotierstoffkonzentration verwendet werden. Dabei wird, zweckmäßig unter Einsatz eines das rasche Eindiffundieren einer großen Wasserstoffmenge gestattenden Amins, in der Regel also Ammoniak, Methylamin, Ethylamin oder Ethylendiamin, die zu vermessende Scheibe poliert, bis keine Änderung des spezifischen Widerstandes mehr auftritt. Dabei schlägt der Leitungstyp nach n um, und der nun gemessene Widerstand entspricht dem n-leitenden Grundpegel. Aus diesen Werten des spezifischen Widerstandes, die z. B. in bekannter Weise mit Hilfe der sogenannten Vier-Spitzen-Methode gemessen werden können, läßt sich dann auch die Anzahl der jeweils vorhandenen Dotierstoffatome berechnen. In n- Material läßt sich aus der maximalen Widerstandserniedrigung die Grunddotierung an p-leitenden Stoffen feststellen.Because of the possibility to easily share the share of p-dopants in semiconductor, in particular silicon wafers to compensate, the inventive method also used to measure the dopant concentration will. It is expedient, using a rapid Diffusing a large amount of hydrogen Amine, usually ammonia, methylamine, ethylamine or ethylenediamine, which polishes the disk to be measured, until there is no change in the specific resistance. The line type changes to n, and now The measured resistance corresponds to the basic n-level. From these values of the specific resistance, which, for. B. in known way with the help of the so-called four-tip method the number can then be measured calculate the dopant atoms present in each case. In n- Material can be obtained from the maximum resistance reduction determine the basic doping of p-conducting substances.
Erfahrungsgemäß wird der in das jeweilige Halbleitermaterial eindiffundierte Wasserstoff von Dotierstoffatomen weniger stark gebunden als an Korngrenzen. Beispielsweise kann daher multikristallines Solarsilicium, dessen Korngrenzen mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Eindiffundieren von Wasserstoff abgesättigt wurden, ohne merklichen Wasserstoffverlust bis ca. 500°C erhitzt werden. Hingegen setzt beispielsweise bei p-dotiertem Silicium bereits bei Raumtemperatur rasch eine Rückdiffusion des eindiffundierten Wasserstoffes, verbunden mit einer Verminderung der Kompensation, ein. Dieser Prozeß läßt sich jedoch durch Kühlung verlangsamen und bei etwa -25°C nahezu vollständig abstoppen. Günstig werden daher Scheiben aus solchen Materialien bei langer Lagerung auf Temperaturen von höchstens -25°C, vorteilhaft weniger als -50°C gehalten.Experience has shown that this is in the respective semiconductor material less diffused hydrogen from dopant atoms strongly bound than at grain boundaries. For example, therefore multicrystalline solar silicon whose grain boundaries with the help of the method according to the invention by diffusing in Hydrogen have been saturated without noticeable loss of hydrogen are heated to approx. 500 ° C. On the other hand, for example with p-doped silicon already at room temperature rapid back diffusion of the hydrogen diffused in, associated with a reduction in compensation. However, this process can be slowed down by cooling and almost completely stop at about -25 ° C. Cheap will therefore be made of such materials at a long time Storage at temperatures of at most -25 ° C, advantageous kept below -50 ° C.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet damit eine einfache schonende und wirksame Methode zum Eindiffundieren von Wasserstoff in Scheiben aus Halbleitermaterial, insbesondere Silicium. Ein besonderer Vorteil liegt auch darin, daß die schonenden Temperaturbedingungen des Poliervorganges eingehalten werden können.The method according to the invention thus offers a simple one gentle and effective method for diffusing hydrogen in slices of semiconductor material, in particular Silicon. A particular advantage is that the gentle temperature conditions of the polishing process are observed can be.
Bisher wurden bereits Eindringtiefen des Wasserstoffes von bis zu 1500 µm festgestellt, so daß sich das Verfahren bei den gängigen Scheibendicken von 350-800 µm problemlos einsetzen läßt.So far, the penetration depths of the hydrogen of up to 1500 microns found, so that the process use the usual slice thicknesses of 350-800 µm without any problems leaves.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung des Verfahrens. The following examples are provided for further explanation of the procedure.
Sieben Scheiben aus tiegelgezogenem Silicium (Durchmesser 10 cm, (111)-Orientierung, B-Dotierung, spezifischer Widerstand 10 Ohm cm) wurden nacheinander in einem handelsüblichen Einscheiben-Laborpoliergerät einem Poliervorgang unterzogen. Als Polierlösung wurde jeweils ein handelsübliches alkalisches SiO2-Sol eingesetzt; der pH-Wert war auf ca. 12,5, die Temperatur auf etwa 40°C eingestellt. Während bei der ersten Scheibe der Poliervorgang ohne Aminzusatz durchgeführt wurde, wurde bei den restlichen Scheiben jeweils ca. 1 Gew.-% (Scheiben 2-6), bzw. ca. 2 Gew.-% (Scheibe 7), bezogen auf die Polierlösung, eines Amins während des Polierens zugegeben.Seven disks made of crucible-drawn silicon (diameter 10 cm, (111) orientation, B-doping, resistivity 10 ohm cm) were successively subjected to a polishing process in a commercially available single-disk laboratory polishing device. A commercially available alkaline SiO 2 sol was used as the polishing solution; the pH was adjusted to approx. 12.5 and the temperature to approx. 40 ° C. While the polishing process for the first wheel was carried out without the addition of amine, about 1% by weight (wheels 2-6) or approximately 2% by weight (wheel 7), based on the polishing solution, was applied to the remaining wheels , an amine added during polishing.
Die polierten Scheiben wurden entnommen und gereinigt. Mit Hilfe der Vier-Spitzen-Methode wurde anschließend der spezifische Widerstand ermittelt, aus dem der elektrisch wirksame eindiffundierte Wasserstoff sowie der Prozentsatz der hierdurch in ihrer elektrischen Wirkung kompensierten Bor- Atome herzuleiten ist.The polished discs were removed and cleaned. With The specific four-point method was then used Resistance determined from which the electrically effective diffused hydrogen and the percentage of hereby compensated in their electrical effect boron Is to derive atoms.
Die erhaltenen Werte sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Deutlich zeigt sich, daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens eine Vielzahl von Möglichkeiten besteht, bei geringem Materialverlust und unter schonenden Bedingungen Wasserstoff in Siliciumscheiben einzudiffundieren. The values obtained are shown in Table 1. Clear shows that with the help of the inventive method there are a variety of options with little Material loss and hydrogen under gentle conditions diffuse into silicon wafers.
3 p-dotierte Siliciumscheiben wurden in der in Beispiel 1 beschriebenen Anordnung und unter analogen Grundbedingungen von einem ursprünglichen spezifischen Widerstand von 10 Ohm cm poliert, bis ein spezifischer Widerstand von über 1000 Ohm cm erreicht war. Als Amin wurde Ammoniak in einem Anteil von 1 Gew.-%, bezogen auf die Polierlösung, eingesetzt. Der Poliervorgang dauerte jeweils 20 Minuten.3 p-doped silicon wafers were used in the example 1 described arrangement and under similar basic conditions from an original resistivity of 10 ohm cm polished until a specific resistance of over 1000 Ohm cm was reached. As an amine, ammonia was present in one proportion of 1% by weight, based on the polishing solution. The The polishing process took 20 minutes each.
Eine Scheibe wurde nun über Nacht bei Raumtemperatur belassen. Am nächsten Tag hatte sich der nach der Vier-Spitzen-Methode gemessende spezifische Widerstand wieder auf den ursprünglichen Wert von 10 Ohm cm erniedrigt.One disc was left at room temperature overnight. The next day he had the four-point method measured specific resistance back to the original Value decreased by 10 ohm cm.
Die zweite Scheibe wurde auf 0°C gekühlt. Sie besaß nach 4 Tagen immer noch einen gegenüber dem ursprünglichen Wert um den Faktor 4 erhöhten spezifischen Widerstand.The second disk was cooled to 0 ° C. She owned after 4 days still one around the original value the specific resistance increased by a factor of 4.
Die dritte Scheibe wurde mit Hilfe von festem Kohlendioxid auf eine Temperatur von -78°C abgekühlt. In diesem Fall konnte selbst nach 3 Monaten keine Änderung des spezifischen Widerstands von über 1000 Ohm cm festgestellt werden.The third disc was made using solid carbon dioxide cooled to a temperature of -78 ° C. In this case no change in resistivity even after 3 months of over 1000 ohm cm can be determined.
In der in Beispiel 1 eingesetzten Anordnung sollte der unbekannte p- und n-Dotierstoffanteil einer Siliciumscheibe ermittelt werden, die n-dotiert war und einen spezifischen Widerstand von 1015 Ohm cm besaß. Um auf alle Fälle auch bei einem möglichen Wasserstoffbedarf von mehr als 1015 Atomen H/cm3 Si eine rasche und vollständige Kompensation des p-Anteils zu gewährleisten, wurde Ethylendiamin als beim Poliervorgang zuzusetzendes Amin ausgewählt. (Ein Zusatz von ein hohes Wasserstoffangebot gewährleistenden Aminen empfiehlt sich allgemein bei Silicium unbekannter Dotierstoffkonzentration, und zwar vor allem dann, wenn eine schnelle Abschätzung der Dotierstoffverteilung gefordert ist). Ansonsten wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Polierbedingungen eingehalten.In the arrangement used in Example 1, the unknown p- and n-dopant content of a silicon wafer which was n-doped and had a specific resistance of 1015 ohm cm was to be determined. In order to ensure a rapid and complete compensation of the p-portion in any case even with a possible hydrogen requirement of more than 10 15 atoms H / cm 3 Si, ethylenediamine was selected as the amine to be added during the polishing process. (It is generally advisable to add amines that ensure a high hydrogen supply in the case of silicon of unknown dopant concentration, especially when a quick estimate of the dopant distribution is required). Otherwise the polishing conditions described in Example 1 were observed.
Nach 30-minütigem Polieren stabilisierte sich der spezifische Widerstand bei 350 Ohm cm. Offensichtlich war damit eine vollständige Kompensation des in der Probe vorliegenden Grundpegels an p-dotiertem Material eingetreten. Der gefundene Endwert entsprach somit dem vorliegenden Grundpegel der n-Dotierung, die Änderung des spezifischen Widerstandes einer Kompensation des vorliegenden p-Anteils, das heißt, von 6,5 × 1012 Atomen B/cm3 Si.After polishing for 30 minutes, the specific resistance stabilized at 350 ohm cm. Obviously, this completely compensated for the basic level of p-doped material present in the sample. The end value found thus corresponded to the present basic level of the n-doping, the change in the resistivity of a compensation of the present p-component, that is to say of 6.5 × 10 12 atoms B / cm 3 Si.
Claims (7)
und R4 = ein Alkylenrest mit einer Kettenlänge von bis zu 4 C-Atomen
ausgewählt werden, während bei Eindiffusion einer Wasserstoffmenge von weniger als 1015 Atomen H/cm3 Halbleitermaterial ein oder mehrere aprotische aliphatische oder aromatische Amine ausgewählt werden.1. A method for diffusing hydrogen into semiconductor, in particular silicon wafers, by means of a polishing process in an alkaline medium, characterized in that the polishing process is carried out in a manner known per se with the addition of amine, the diffusion of a quantity of hydrogen of at least 10 15 atoms H / cm 3 Semiconductor material one or more amines of the formula with R 1 , R 2 , R 3 = H or an aliphatic radical with a chain length of up to 4 carbon atoms
and R 4 = an alkylene radical with a chain length of up to 4 carbon atoms
are selected while one or more aprotic aliphatic or aromatic amines are selected when a quantity of hydrogen of less than 10 15 atoms H / cm 3 of semiconductor material is diffused in.
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