DE2302963A1 - Zusammengesetzte polyesterfolie und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Zusammengesetzte polyesterfolie und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN DR. M. KÖHLER DIPUNG. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG O O Q O Q C TELEFON. 55547« 8000 MÖNCHEN 2, TELEGRAMME: KARPATENT MATH I LD E N STRAS S E 12
22. Januar 1973
W 41 373/72 8/Sch
La Cellophane
Paris (Frankreich.)
Zusammengesetzte Polyesterfolie und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung "betrifft gereckte und vorzugsweise' biaxial gereckte Polyesterfolien, die nach dem Recken oder Verstrecken Transparenz- und Oberflächenbeschaffenheitseigenschaften aufweisen, welche dem Verwendungszweck angepaßt sind, für den die Folien bestimmt sind, und insbesondere Gleitfähigkeitseigenschaften aufweisen, die auf der 3inen Seite der Folie von denjenigen auf der anderen Seite der Folie verschieden sein können.
Folien aus einem Polyester und insbesondere Folien aus Polyäthylenterephthalat werden wegen ihrer hohen technischen Qualitäten auf den verschiedensten
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Gebieten verwendet, wo sie aus Gründen erwünscht sind, die voneinander sehr verschieden sein können; gewisse der erwünschten Eigenschaften, wie die Transparenz, die Oberflächenrauhigkeit und das--. Gleitvermögen, können sich sogar einander widersprechen.
Bisher werden Polyesterfolien in voller Masse hergestellt, d.h. daß sie aus einer geschmolzenen Masse von homogener Zusammensetzung gebildet werden. Die so erhaltenen Folien stellen daher eine Kompromißlösung zwischen den erwünschten Eigenschaften und Qualitäten dar.
Solche Folien und insbesondere dünne Folien sollen ein sehr gutes Gleitvermögen aufweisen, damit sie mit hohen Geschwindigkeiten aufgespult und in zweckentsprechender V/eise auf Umwandlungsmaschinen verwendet werden können, jedoch kann ein gutes Gleitvermögen nur auf Kosten einer geringeren Transparenz (einer Qualität, die beispielsweise für textile Anwendungen oder auf dem Gebiet des graphischen Gewerbes verlangt wird) oder nur auf Kosten einer Verminderung der Beschaffenheit der Oberfläche erhalten werden, die notwendigerweise sehr glatt sein soll, beispielsweise für die Verwendung der Folien als Träger von metallisierten Filmen und insbesondere als Übertragungsträger für die Feuervergoldung oder auch für die Herstellung von Magnetbändern.
Andererseits ist es für zahlreiche Anwendungszwecke nicht notwendig, daß die Oberflächenbeschaffenheit der Folien auf beiden Seiten identisch ist, und die Qualität des Endproduktes könnte sogar durch
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eine asymmetrische Oberflächenbeschaffenheit verbessert werden, was bei in voller Masse gespritzten Folien schwierig zu erzielen ist.
Es ist "bereits vorgesehlagen worden, diese ■Schwierigkeiten durch !Coextrudieren unterschiedlicher Harze zu beheben, beispielsweise nach dem in der französchen Patentschrift 1 49.5 368 beschriebenen Verfahren, welches das !Coextrudieren von Polyolefinharzen oder ihren Mischpolymerisaten betrifft und welches vorsieht, in eines von ihnen ein Schmiermittel einzuschließen, dem gegebenenfalls ein das Extrudieren hemmendes Mittel zugesetzt ist. Ein solches Verfahren eignet sich im allgemeinen nicht für Polyesterfolien, weil derartige auswandernde Mittel auf der Oberfläche der folie eine schmierende Haut bilden, die unverträglich ist mit den bei erhöhter Temperatur erfolgenden Behandlungen, denen die Polyesterfolien normalerweise unterworfen \verden, sowie mit den Anwendungszwecken, für die sie im allgemeinen bestimmt sind, wie z.B. als elektrische Isolierstoffe oder als photographische Träger, oder auch mit den Metallisierungsbehandlungen, denen sie oft unterworfen werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen, das biaxial gerechte Polyesterfolien von verbesserter Qualität herzustellen gestattet, welche die genannten Mangel nicht aufweisen und deren Transparenz und Gieitvermögen vorbestimmt werden können. Polyesterfolien gemäß der Erfindung, die neuartige industrielle Produkte darstellen, werden durch !Coextrudieren von wenigstens zwei Polymerisaten erhalten, und sie weisen nach dem Recken oder Verstrecken unter-
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schiedliche Eigenschaften hinsichtlich der Transparenz und des G-leitvermögens auf. Sie können auch durch Schichtung oder durch Dublierung erhalten werden.
Es ist gefunden worden, daß die das Gleitvermö-, gen der Folien bestimmende Mikrorauhigkeit der Folienoberfläche soAvie die Transparenz der Folien im wesentlichen auf die Kristallisation des Polymerisates, die sich bei dem Recken entwickelt, zurückzuführen sind. Der Einfluß des Brechungsindex der Bestandteile, wie er bei Polymerisaten für Folien häufig festgestellt wird, insbesondere wenn es sich um katalytische Rückstände oder mineralische Füllstoffe handelt, kann in erster Linie gegenüber der Transparenz als vernachlässigbar angesehen werden.
Diese Kristallisation entwickelt sich.während der Reckung in stärkerer Weise, ivenn das Polymerisat Partikel enthält, welche die Rolle von Kristallisationskeimen zu spielen vermögen.
Dies kann festgestellt werden, wenn nicht . orientierte und gut gehärtete Folien, die frei von Mikrorauhigkeiten und daher gleitfähig sind und eine fast vollkommene Transparenz aufweisen, mit aus dem gleichen Polymerisat hergestellten biorientierten bzw. biaxial gereckten Folien gleicher Dicke verglichen werden. Die biaxial gereckten Folien, die aus an Kristallisationskeimen reichen Polymerisaten hergestellt sind, sind gleitfähig und trüb, während die entsprechenden nichtorientierten Folien transparent und nicht gleitfähig sind.
Es ist festgestellt worden, daß die Kristalli-309834/0788
sationsgeschwindigkeit keinen Einfluß hat und daß Polymerisate, die unterschiedliche Keime enthalten und zur Bildung von biaxial gereckten Folien mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften führen, tatsächlich identische Kristallisationsgeschwindigkeiten haben können.
Es wurde gefunden, daß die Eigenschaften hinsichtlich Gleitvermögen und Transparenz von Folien sich in entgegengesetztem Sinn ändern, und zwar in Abhängigkeit von der Anzahl- und Größenverteilung der bei der Reckung gebildeten Kristallite, welche ihrerseits von der Verteilung der Bestandteile abhängig ist, die die Holle von Kristallisationkeimen spielen können, welche sich in dem Polymerisat vor dessen Umformung befinden, vorausgesetzt, daß diese Bestandteile eine verschiedene Phase darstellen und in dem Hauptpolymerisat in Form feiner Partikel dispergiert sind.
Es können auch sehr transparente, jedoch nicht gleitfähige Folien aus Polyäthylenterephthalat nach dem Hecken erhalten werden, bei denen katalytische Rückstände und Zusätze in dem geschmolzenen Polymerisat löslich sind. Dies ist beispielsweise der Fall bei Polymerisaten, die aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol mittels katalytischer Zn/Sb- oder Mn/Sb-Systems erhalten sind.
Folien, die einen gewissen Kompromiß zwischen dem Gleitvermögen und der Transparenz darstellen, können aus Polymerisaten hergestellt werden, bei denen die katalytischen Bestände in dem geschmolzenen Polymerisat teilweise oder vollständig unlöslich sind, wie z.B. diejenigen, die mittels katalytischer
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Ca/Sb- oder Li/Sb-Systerne erhalten sind.
Es können auch solche Folien aus Polymerisaten mit löslichen katalytischen Rückständen erhalten werden, in die vor der Umwandlung fein zerteilte, im geschmolzenen Polymerisat unlösliche Bestandteile eingeschlossen sind, wie mineralische oder organomineralische Füllstoffe oder andere Polymerisate von . unterschiedlicher chemischer Art, "beispielsweise Polypropylen oder Polyamide, welche die Rolle von Kernmitteln spielen.
Das Gleitvermögen ist hauptsächlich auf die Mikrorauhigkeit der Oberfläche der Folien zurückzuführen, und es stet in Beziehung zu der Größe und der Dichte der Kristallite. Der Begriff des Gleitvermögens ist jedoch ein Gesamtbegriff, der alle Mikrorauhigkeiten der betrachteten Oberfläche integriert, und identische Gleitvermögen können sich aus unterschiedlichen Größen- und Anzahlverteilungen ergeben.
Mangelnde Transparenz ist hauptsächlich auf die Lichtzerstreuung zurückzuführen, die durch die Kristallite hervorgerufen wird, welche in der Masse der Folie verteilt sind, und sie ergibt sich ebenso in globaler V/eise aus ihrer Anzahl- und Größenverteilung.
Es ist ersichtlich, daß die als Kristallisationskeime dienenden Bestandteile entsprechend ihrer Art und auch entsprechend ihrer Konzentration und ihrer Korngröße verschiedene Effekte auf die Eigenschaften der Folien haben. Es folgt daraus, daß, während es nicht möglich ist, Folien herzustellen, die
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ein sehr gutes Gleitvermögen und zugleich eine sehr gute Transparenz haben, der Fachmann Folien herstellen kann, die Kompromißlösungen darstellen, welche in kontinuerlicher Weise zwischen diesen beiden Eigenschaften und auch in gewissem Ausmaß zwischen einem guten Gleitvermögen und einer geringen Mikrorauhigkeit der Oberfläche variieren.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht, durch Kombinieren wenigstens zweier so definierter Polymerisate mittels eines Koextrudiervorganges Folien von kontinuierlich änderbarer und zweckentsprechender Qualität in viel zufriedenstellender Weise für den jeweiligen Verwendungszweck, für den sie bestimmt sind, herzustellen.
Zusammengesetzte Folien gemäß der Erfindung, die nachstehend als Polyesterfolien bezeichnet werden, sind Folien, bei denen wenigstens eines der sie bildenden Polymerisate ein Polyester- oder Mischpolyesterharz und vorzugsweise Polyäthylenterephthalat ist, während das bzw. die anderen Polymerisate aus einem Polyesterharz bestehen können, das von unterschiedlicher oder gleicher Art ist, aber mittels eines unterschiedliche Anteilmengen aufweisenden kata-Iytischen System hergestellt ist, das verschieden zusammengesetzt oder verschieden dosiert ist oder auch Füllstoffe von unterschiedlicher Art oder unterschiedlicher Korngröße enthält.
Da das Koextrudieren von Polyesterfolien in der gleichen Weise und nach den gleichen bekannten Verfahren wie für andere Kunststoffe erfolgt, werden die Spritzbedingungen dem Material angepaßt. Es kann
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mittels irgendwelcher zu diesem Zweck "bekannter Vorrichtungen und insbesondere mittels derjenigen durchgeführt werden, die den Gegenstand der französischen Patentanmeldung 72oo7o9 vom 11. Januar. 1972 bilden. Die für Folien aus Polyäthylenterephthalat geforderte Qualität und die Art des Materials sind in der Tat für ein rohrformiges Spritzen nicht geeignet, und die den Gegenstand der vorgenannten französischen Patentanmeldung bildende Vorrichtung ermöglicht u.a. eine Verbesserung des Koextrudierens mittels flacher Düse.
Folien gemäß der Erfindung können nicht nur durch !Coextrudieren, sondern auch durch Schichtung oder Dublierung nach bekannten Verfahren hergestellt werden, wobei die Technik des Schichtens bekanntlich darin besteht, ein Polymerisat auf ein anderes, noch in geschmolzenem Zustand befindliches oder bereits verfestigtes Polymerisat aufzuspritzen, während die Technik des Dublierens darin besteht, zwei unabhängig voneinander gegossene und verfestigte Polymerisate zu vereinigen. In dem einen wie in dem anderen Fall werden die beiden entpsrechenden Folien miteinander in Berührung gebracht und gleichzeitig ge-reckt.
Die Folien gemäß der Erfindung von der oben definierten Art sind notwendigerweise gereckte Folien, und der Reckvorgang ist, wie gesagt, wesentlich, um die Kristallisation des Polymerisats hervorzurufen, wobei diese Erscheinung die Transparenz und die Rauhigkeit der Folien in bestimmter Weise beeinflußt. Die Folien können in einer einzigen Richtung gereckt werden, jedoch werden sie vorzugsweise biaxial ge-
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reckt, und zwar nicht nur, v/eil die biaxiale Rekkung den Folien zusätzliche Qualitäten verleiht, sondern auch, weil die sie gewünschte Kristallisation im Innern der Polymerisate begünstigt. Die M-axiale Reckung kann in "beliebigen Verhältnissen erfolgen, in den beiden rechtwinklig zueinander verlaufenden Richtungen gleich oder verschieden sein und nacheinander oder gleichzeitig herbeigeführt werden, und es kann danach eine Überreekung folgen; sie kann nachfolgende V/ärmefiexierungsbehandlungen umfassen und nach irgendwelchen bekannten Verfahren durchgeführt werden. Es ist zu bemerken, daß die Extrudier- und Reckbedingungen auf die Bildung der Kristallite und die Qualitäten der erhaltenen Folie Wirkungen haben, deren Dosierung im Bereich des Fachmanns liegt.
Zusammengesetzte Polyesterfolien können gemäß der Erfindung in allen Dicken hergestellt werden, insbesondere in Dicken in der Größenordnung von einigen Mikron, die ebenso gering sind wie diejenigen, die durch Extrudieren oder Spritzen in voller Masse erhalten werden können.
- Ferner können die so erhaltenen zusammengesetzten Folien eine beliebige Anzahl von Schichten umfassen, wobei die Koextrudiertechniken nur durch die Kompliziertheit der Anlagen beschränkt sind, die erforderlich sind, um sie industriell herzustellen.
Das Verfahren gemäß der Erfindung, welches ermöglicht, die Anzahl, die Art und die Charakteristiken der das Endprodukt bildenden Schichten nach
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Belieben zu ändern, kann zu einer Vielzahl von Kombinationen führen, von denen einige nachstehend beispielsweise erläutert werden.
Für eine bigereckte Folie bestimmter Dicke, die nach eimern Verstreckungsverfahren hergestellt ist, welches insbesondere hinsichtlich der Ordnung der Polgen der Längs- und QuerverStreckung genau bestimmt ist, ermöglichte bisher ein gegebenes Polymerisat, praktisch nur eine genau bestimmte Oberflächenrauhigkeit zu erhalten. Die Anwendung von Folien mit verschiedenen Oberflächenrauhigkeiten erfordert die Verwendung zweckentsprechender Polymerisate. Bei der durch Koextrudieren erfolgenden Herstellung von zusammengesetzten Folien gemäß der Erfindung aus zwei unterschiedlichen Polymerisaten, von denen das eine die Haut und das andere den Kern der Folie bilde.t, kann durch Indern der Dicke der oberflächlichen Schichten die Mikrorauhigkeit der Oberfläche geändert werden. Wenn die Gesamtdicke der endgültigen Folie konstant gehalten wird, kann die Änderung der Dicke der oberflächlichen Schichten in kontinuierlicher Weise zwischen zwei extremen Werten geregelt werden, bei welchen die Mikrorauhigkeiten diejenigen sind, die mit dem einen oder dem anderen der Polymerisate, für sich allein genommen, erhalten werden können.
Die bekannten Koextrudiertachniken gestatten, Folien herzustellen, die auf beiden Seiten von verschiedenen Polymerisaten gebildet sind, die sich, wie gezeigt, nur durch die Art, die Menge oder die Konrgröße der in ihnen enthaltenen Kristallisationserreger unterscheiden.
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23Ü2963
Unabhängig von der Zusammensetzung oder der Art der Zwischenschichten ist es gemäß der Erfindung möglich, umsymnietrische Folien herzustellen, beispielsweise Folien, deren eine Seite eine Mikrorauhigkeit praktisch vom Wert Null hat, was für bestimmte Anwendungszwecke notwendig sein kann, während ihre andere Seite ein angemessenes Gleitvermögen besitzt, welches das Aufwickeln der Folie und ihr Zurichten mittels üblicher Einrichtungen gestattet.
Für zahlreiche Anwendungszwecke, beispielsweise auf dem Gebiet der Textilien oder auf dem Gebiet des graphischen Gewerbes, werden Folien verlangt, die so transparent wie möglich sind. Diese Folien sollen dennoch leicht aufwickelbar sein und sich für die bequeme Verwendung auf Umwandlungsmaschinen eignen. Sie sollen daher ein bestimmtes Gleitvermögen besitzen, solches nicht auf Kosten der Transparenz erhalten wird.
Die Erfindung gestattet, zusammengesetzte Folien herzustellen, die einen Kern, der aus einem Polymerisat gebildet ist, das frei von unlöslichen, die Rolle von Kristallisationskeimen spielenden Partikeln ist und nach dem Recken vollkommen transparent bleibt, und eine Haut von möglichst geringer Dicke und gewünschtem Gleitvermögen aufweisen, was zur Bildung von Folien mit beträchtlich verbesserter Transparenz und einem guten Gleitvermögen führt.
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Yerfaliren zur Herstellung von zusammengesetzten Polyesterfolien, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der I1OlIe zwei oder mehrere Polymerisate koextrudiert werden, von denen wenigstens ein Polymerisat Kristallisationskeime in Form von im Polymerisat unlöslichen Partikeln enthält, und von denen wenigstens ein anderes Polymerisat solche unlöslichen Keime nicht oder nur in einer geringen Anteil— menge enthält, und daß die so erhaltene Folie mono- oder "biaxial gereckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für wenigstens eines der Polymerisate Polyäthylenglykolterephthalat oder eines seiner Mischpolyester verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 25 dadurch gekennzeichnet, daß als unlösliche Kristallisationskeime die Rückstände katalytischer Austauschreaktionssysteme verwendet werden, welche zur Bildung des Polymerisats geführt nahen.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als katalytische Austauschreaktionssysteme solche auf der Basis von Calcium- oder MtM-umsalzen angewendet werden.
5» Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als unlösliche Kristallisations-
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keime entweder mineralische oder organomineralische Füllstoffe oder andere fein zerteilte, im Polymerisat dispergierte Polymerisate von chemisch unterschiedlicher Art verwendet werden,
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Polymerisat, welches kei ne unlöslichen Kristallisationskeime enthält, ein solches verwendet wird, das aus einem katalytischen Austauschreaktionssystem auf der Basis von Zinkoder Mangansalzen erhalten ist.
7. Mono- oder biaxial gereckte Polyesterfolie, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Koextrudierung, Schichtung oder Dublierung wenigstens zweier Polymerisate von unterschiedlichen Qualitäten erhalten ist, die nach dem Recken Folien zu "bilden vermögen, welche unterschiedliche Transparenz- und Gleitfähigkeitsqualitäten aufweisen.
8. Folie nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eines der sie bildenden Polymerisate aus Polyäthylenterephthalat oder einem seiner Mischpolyester besteht.
9. Folie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eines der sie bildenden Polymerisate mittels eines katalytischen Systems erhalten ist, dessen Kristallisationsrückstände im Polymerisat unlöslich sind, und daß wenigstens ein anderes der Polymerisate mittels eines katalytischen Systems erhalten ist, dessen Kristallisationsrückstände im Polymerisat löslich oder nur wenig unlöslich sind.
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23U2963
10. Folie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eines der sie bildenden Polymerisate einen Zusatz mineralischer oder organomineralischer Füllstoffe oder eines anderen Polymerisats von unterschiedlicher chemischer Art in Form fe.-in zerteilter Partikel dispergiert enthält und- wenigstens ein anderes der Polymerisate einen solchen Zusatz nicht oder nur in einer geringen Anteilmenge enthält.
11. Folie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie auf ihren beiden Seiten unterschiedliche Gleitkoeffizienten oder unterschiedliche Mikrorauhigkeiten aufweist.
12. Folie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen hochtransparenten Kern und auf beiden Seiten des Kernes eine Haut aufweist, die eine kleinere Dicke, eine geringere Transparenz und ein höheres G-leitveraögen als der Kern besitzt.
13. Folie nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens drei Schichten aufweist, von denen die beiden äußeren Schichten, die von gleicher oder verschiedener Art sind, ungleiche Dicken haben.
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