DE2302516C3 - Verfahren zur Nachbehandlung eines Azopigmentes - Google Patents
Verfahren zur Nachbehandlung eines AzopigmentesInfo
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Description
H (1)
fällt zunächst in kornharter Form an. Zur überführung
in eine kornweiche Form bedarf es daher einer Nachbehandlung, z. B. eines mehrstündigen
Erhitzens der nach der Kupplung anfallenden wäßrigen Rohpigmentsuspension auf Temperaturen von
80 bis 150' C. Dabei erhält man das Pigment zwar in einer kornweichen, aber sehr transparenten Form, die
sich vor allem zum Einsatz in Druckfarben eignet.
Die Verwendung des so nachbehandelten Pigmentes in dieser Form in Lacken für Volltonlackierungen
verbietet sich wegen der hohen Bindemittelaufnahme, die durch den großen Feinstkornanteil bedingt ist.
Die hohe Bindemittelaufnahme erlaubt nur Pigmentkonzontrationen von höchstens 5% im Lack. Höhere
Konzentrationen führen zu hochviskosen Pasten geringer Fließfähigkeit, die sich kaum verarbeiten lassen,
und deren Finbrennlackierungen keinen Oberflächenglanz aufweisen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung des Azopigmentes obiger Formel 1 in einer optimal dekkenden
Form, die im Lack auch in Konzentrationen über 5% sehr guten Verlauf und hohen Glanz aufweist,
gefunden, dadurch gekennzeichnet, daß man das nach der Kupplung anfallende Pigment in einem mit
Wasser nicht oder nicht unbegrenzt mischbaren organischen Lösungsmittel uuf Temperaturen von
100 bis 150"C erhitzt. Dazu wird der nach der
Synthese anfallenden Pigmentsuspension das organische Lösungsmittel zugesetzt.oder man suspendiert
den zunächst abfiltrierten und salzfrei gewaschenen feuchten Preßkuchen oder das getrocknete Rohpigment
anschließend in einem Gemisch aus Wasser und einem mit Wasser nicht oder nicht unbegrenzt
S mischbaren organischen Lösungsmittel.
Der Gehalt an Pigment in dieser Suspension liegt bei etwa 2 bis 10, vorzugsweise 5 bis 8 Gewichtsprozent.
Der Anteil des organischen Lösungsmittels an der Gesamtflüssigkeitsmenge liegt zwischen 10 und
ίο 100 Gewichtsprozent. Bevorzugt ist ein Gemisch, das
zu etwa gleichen Teilen aus Wasser und dem organischen Lösungsmittel besteht.
Diese Suspension wird einige Zeit auf Temperaturen von 100 bis 150° C, vorzugsweise auf Temperaturen
i;. zwischen 120 und 1500C erhitzt. Die Dauer dieser
Hitzebehandlung hängt von der gewählten Temperatur und dem organischen Lösungsmittel ab. Je höher
die Temperatur ist und je mehr Lösungsmittel verwendet wird, um so kürzer ist die benötigte Zeit.
jo Im allgemeinen betragen die Behandlungszeiten
zwischen etwa 10 Minuten und 3 Stunden. Die zur Erreichung der optimalen Deckkraft erforderlichen
Reaktionsbedingungen können beispielsweise durch eine faktorielle Versuchsplanung ermittelt werden.
2;i Als organische, mit Wasser nicht oder nicht unbegrenzt
mischbare Lösungsmittel kommen vor allerr höhere Alkohole mit 4 bis 8 C-Atomen, wie etwa
Isobutanol, aber auch Chlorbenzol und andere halogenierte Aromaten, wie etwa o-Dichlorbenzol, in
Frage, aber auch Nitroaromaten, wie etwa Nitrobenzol,
aromatische Äther, wie Anisol oder Phenetol, sowie Ester aromatischer Säuren, wie Benzoesäuremethylester
oder -äihylester können eingesetzt werden Die Isolierung des fertigen Pigments geschieht
vorzugsweise durch Filtration aus der wäßrigen Suspension, nachdem das organische Losungsmittel
durch Einblasen von Wasserdampf abdesr.lliert worden ist. Das Lösungsmittel kann ohne jede weitere
Reinigung für weitere Ansätze verwendet werden.
Es treten keine Lösungsmittelverluste ein. da aus der wäßrigen Suspension filtriert wird.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Azopigment eignet sich besonders gut zum
Färben von Einbrennlacken, Kunststoffen und Spezialdruckpasten. beispielsweise für das Bedrucken von
Blech. Die mit diesem Pigment eingefärbten Materialien zeigen eine wesentlich verbesserte Deck kraft
und eine erhöhte Lichtechtheit gegenüber dem unbehandelten Pigment. Einbrennlacke auf Basis dieses
jo neuen Pigmentes zeigen wesentlich reineren Farbton,
einen hervorragenden Glanz und ein gutes Fließverhalten; auch wenn sie hoch pigmentiert sind.
120 g Farbstoffpaste, etwa 25%ig. die aus der
Kupplung von diazotierten! 2-Nitro-4-chloranilin auf 5-Acetoacetylaminobenzimidazolon erhalten wurde,
wird mit 140 g Isobutanol und 190 ml Wasser verrührt, im geschlossenen Gefäß auf 125 C erhitzt und
(ίο 45 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird bei etwa 90 bis 100 C durch Einblasen von
Wasserdampf das Isobutanol abdestilliert, wobei das mitübergehende Wasser in das Destillationsgefäß zurückfließt.
Das Pigment wird aus der zurückbleibenden wäßrigen Suspension filtriert und getrocknet. Man
erhält ein orangefarbenes Pulver mit hoher Deckkraft, guter Fließfähigkeit und hohem Glanz im Einbrennlack.
Claims (2)
1. Vet fahren zur Nachbehandlung des Azopigmentes
der Formel
NO
dadurch gekennzeichnet, daß man das
nach der Kupplung anfallende Rohpigment in trockenem oder feuchtem Zustand in einem mit
Wasser nicht oder nicht unbegrenzt mischbaren Lösungsmittel auf Temperaturen von 100 bis 15O0C
erhitzt und das Pigment in üblicher Weise isoliert,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation abtrennt und für weitere
Ansätze direkt wiederverwendet.
Das durch Diazotierung von l-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol
und Kupplung auf 5-Acetoacetylaminobenzimidazolon erhaltene Pigment der Formel
Priority Applications (15)
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Publications (3)
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