DE2260186A1 - Duroplastharz zur oberflaechenveredelung - Google Patents

Duroplastharz zur oberflaechenveredelung

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DE2260186A1
DE2260186A1 DE19722260186 DE2260186A DE2260186A1 DE 2260186 A1 DE2260186 A1 DE 2260186A1 DE 19722260186 DE19722260186 DE 19722260186 DE 2260186 A DE2260186 A DE 2260186A DE 2260186 A1 DE2260186 A1 DE 2260186A1
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Josefa Mangs
Horst Dr Michaud
Wilhelm Poschinger
Josef Dr Seeholzer
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Evonik Operations GmbH
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SUEDDEUTSCHE KALKSTICKSTOFF-WERKE AG 8223 TROSTBERG
SKW Trostberg AG
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Description

  • Duroplastharz zur Oberflächenveredelung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Duroplastharzes aus Thioharnstoff, Harnstoff, Formaldebyd und gegebenenfalls einem Triazin mit mindestens zwei Aminogruppen oder einem Triazinkondensat sowie die Verwendung des Duroplastharzes für die Oberflächenveredelung.
  • Duroplastharze auf Basis Thioharnstoff, Harnstoff und Formaldehyd sind bekannt. Sie wurden vor der Einführung der Melaminharze zur Verbesserung des Griffes von Textilien sowie zur Herstellung von Preßmassen in größerem Umfang eingesetzt. Diese Harze mit Thioharnstoff als zusätzlicher Komponente waren den Preßmassen mit reinen Xarnstoff-Formaldehyd-Harzen in der Wasser- und Kochbeständiglceit überlegen. Neuerdings werden derartige Harnstoff-Thioharnstoff-Harze auch zur Flammfestausrüstung synthetischer extilfaserr und als tränkharze verwendet.
  • Solche Harze werden nach DBP 870 902 hergestellt, indes Gemische von Harnstoff mit weniger als 15 % Thioharnstoff und wenigstens 2 Mol Formaldehyd, bezogen auf 1 Nol Narnstoff-Thioharnstoff-Gemisch, zunächst alkalisch, anschliessend schwach sauer bis zu einer Viskosität von etwa 20 Centipoise kondensiert werden. Die Harze dienen zur Imprabnierung von Geweben oder durctsichtigers Fasermaterial.
  • 23cb einem in der US-Patentschrift 3 308 098 offenbarten Verfahren wird Harnstoff ebenfalls zunächst unter al1sa1ischen Bedingungen mit soviel Formaldehyd zur Reaktion gebracht, daß Dimethylolderivate entstehen. Darauffolgend wird Thioharnstoff und 1 Mol Formaldehyd pro Hol Thioharnstoff zugesetzt, unter alkalischen Bedingungen zu Ende kondensiert, so daß schließlich ein Gemisob von Dimethylolharnstoff und Nonomethylolthioharnstoff erhalten wird.
  • Harze dieser Art werden zur Flammfestausrüstung von Kunstfasergeweben verwendet.
  • Schließlich werden nach dem Verfahren der DOS 1 570 240 zunächst Harnstoff, gegebenenfalls Ilelamin und Formaldehyd im schwach basischen Bereicb kondensiert. Unter saurem H-Wert wird die Reaktion zu Ende geführt und diese Harzlb'-sung mit einem unter schwach basischen Bedingungen hergestellten Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensat abgemischt. Anschließend werden 5-15 w Thioharnstoff (bezogen auf Festharz) zugegeben und bei mäßiger Temperatur gelöst. Das auf diese Weise hergestellte Harz eignet sich zum Verpressen von Dekorpapieren auf Hartfaserplatten bei einen PreEdruck 2 von 25 tpXcm Auf dem Beschichtungasektor baben insbesondere Duroplastharze, vor allem auf der Basis von Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, Eingang gefunden. Die Untergrenze der Verpreßbarkeit von mit diesen Harzen getränkten Papierbahnen liegt bei etwa 20 kp/cm² und darüber.
  • Bei geringeren Drucken besitzen diese Harze eine zu geringe Fließfähigkeit, wodurch fehlerhafte Oberflächen erhalten werden Durch den ungenügenden Harzfluß ist aunerdem die Verankerung des Harzes mit dem Untergrund zu gering, so daß es infolge mangelnder Haftung zu Ablöseerscheinungen des harzes bzw. des Harzfilmes kommt.
  • Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Duroplastharzrz herzustellen-, daß auch bei sehr niedrigen Drukken, z.. im Bereich von 4 bis 20 kp/cm² noch so gut flieE-fähig ist, daß sich geschlossene'Oberflächen ausbilden.
  • Gelöst wird diese rufgabe durch ein Duroplastharz aus dem Reaktionsprodukt von Thioharnstoff, Harnstoff, Formaldehyd und gegebenenfalls noch Aminotriazinen, die mindestens zwei Aminogruppen tragen, im Molverhältnis Thioharnstoff : Harnstoff zwischen 1 : 0,7 und.1,6 und Thioharnstoff und Harnstoff zusammen zu Formaldehyd im Bereich von 1 : 1,3 bis 2,C, und welches im Endzustand mit Wasser bei 200C im Volumenverhältnis 1 : 0,5 bis 4,0 ohne Trübung mischbar ist.
  • Die Nolverhältnisse der Komponenten des erfindungsgemäßen Harzes sind kritisch und dürfen nur in den angegebenen Grenzen variiert werden, um ausreichenden Fluß bei niedrigen Preßdrucken sicherzustellen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des oben definierten, bei sehr geringem Druck ausreichenden Fluß besitzenden Duroplastharzes beruht auf dem Prinzip der stufenweisen Kodensation im Sauren. Es besteht darin, daß bei einem pH-Wert von 4,0 bis 7,0, vorzugsweise 4,5 bis 6,0, und einer Temperatur von 80 bis 1000C a) 80 bis 95 % der gesamten Farnstoffmenge mit der gesamten Menge an Formaldehyd 0,5 bis 3 Stunden vorkondensiert werden, bis das Harz noch vollständig bei 2000 mit Wasser ohne Trübung mischbar Ist, dann b) 85 bis 99 % der gesamten Thioharnstoffmenge und weitere 5 bis 20 % der gesamten Harnstoffmenge zugesetzt und 10 minuten bis 1 Stunde weiterkondensiert werden und kurz vor oder am Ende der Kondensation restliche Anteile Thioharnstoff und gegebenenfalls Harnstoff zugefügt werden Gegebenenfalls kann während der Kondensation ein mindestens zwei Aminogruppen enthaltendes Aminotriazin, wie z.R.
  • Melamin oder ein Guanamin, wie Aceto- oder Benzoguanamin, in einer Menge von 1 bis 10 /o, bezogen auf das Thioharnstoff-Harnstoff-Flüssigharz, zu einem Zeitpunkt zugegeben werden, an dem das Harz sich noch vollständig mit Wasser ohne Trübung mischt, was etwa 5 bis 15 Minuten nach der ersten Thioharnstoff-oder der zweiten Harnstoffzugabe der Fall ist.
  • Durch den Zusatz des Aminotriazins wird erreicht, daß das Harz u.a. für das Kurztakt-Preßverfahren - eine kurzzeitige Verpressung ohne Rückkühlung - verwendet werden kann. Außerdem bewirkt das Aminotriazin, daß der Gehalt an freiem Formaldehyd im Harz wesentlich verringert wird.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erhält man ebenfalls Kurztakt-Eigenschaften, wenn anstelle des Aminotriazins ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und einem Aminotriazin zugesetzt wird. Das im Kondensationsprodukt verwendete Aminotriazin soll mindestens zwei Aminogruppen enthalten, im Molverhältnis 1 : 1,5 bis 3 mit Formaldehyd umgesetzt sein und eine Wasserverträglielikeit, von 1 : 4 bis 1 0,5 besitzen. Dieses Triazinkondensat muß dem Thioharnstoff-Harnstoff-Kondensat kurz vor Ende der Kondensation nach der Zugabe der zweiten Thioharnstoffnenge zugesetzt werden.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Harze können bei wesentlich geringeren Drucken als es bisher bei Aminoplastharzen möglich war, auf Trägermaterialien wie insbesondere Platten, verpreßt werden und liefern trotzdem geschlossene Oberflächen.
  • Ein Hauptvorteil einer solchen Arbeitsweise besteht darin, daß man mit einfacheren und daher billigeren Pressen wesentlich geringerer Preßkraft, z.B. mit Furnierpressen, solche Beschichtungen ausführen kann. Auch können Trägermaterialien verwendet werden, die so hohen Drucken wie 20 kp/cm2 nicht ausgesetzt werden dürfen.
  • Das erfindungsgemäße Duroplastharz eignet sich besonders zur Herstellung von beschichteten Spanplatten im Niederdruck-Preßverfahren; es kann auch für die Herstellung von Schichtstoffen und Preßmassen dienen.
  • Entformen ist ohne Rückkühlen möglich; hierdurch wird eine beträchtliche Energieeinsparung ersielt.
  • Die Oberflächen der beschichteten Erzeugnisse haben den gleichen Glanz und die gleiche Geschlossenheit wie die nach dem im bisher üblichen, hohe Preßdrucke verlangenden Verfahren hergestellen Platten.
  • Gegenüber Wasserdampf oder sauren Farbstofflösungen sind die mit dem erfindungogemäßen Harz hergestellten Schichten beständig.
  • Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.
  • Beispiel 1 2150 Gew.-Teile Formalin, 36ig, werden mit wässriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 5,3 eingestellt. Bei Zimmertemperatur werden unter Rühren 418,5 Gew.-Teile Harnstoff eingetragen. Die Mischung wird in 25 Minuten bis zum Rückfluß erhitzt. Nach 60 Minuten Rückflußkochen wird auf 850C abgekühlt, 649 Gew.-Teile Thioharnstoff und 46,5 Gew.-Teile Harnstoff werden zugefügt und bei der gleichen Temperatur weiterkondensiert. 20 Minuten später ist der Hydrophobpunkt erreicht und nach weiteren 20 Minuten beträgt die Fällungszahl 1,3, d.h.
  • 1 Vol.Teil Harzlösung zeigt bei der Verdünnung mit 1,3 Vol.-Teilen Wasser bei 20oC eine Trübung. Nach dem Eintragen von weiteren 72 Gew.-Teilen Thioharnstoff wird abgekühlt und anschließend im Vakuum eingeengt, bis eine Auslaufzeit von i9 Sekunden im Ford-Becher nach DIN 53211 mit 4 mm-Düse- erreicht ist. Nach Zusatz von 0,1 % Ammonchlorid wird mit der erhaltenen Harzlösung ein Dekorpapier so beharzt, daß der Harz- -auftrag 120 bits 130 % beträgt und die flüchtigen Bestandteile zwischen 4,5 und 5,0 - liegen. Mit den Dekorfilmen wird beidseitig eine Spanplatte belegt und mit zwei Hochglanzblechen in eine auf 1400C aufgeheizte Presse eingeschoben. Nach 10 Minuten Preßzeit bei einem Druck von 5 kp/cm2 wird unter Druckbeibehaltung abgekühlt. Nach der Entnahme zeigt die Plattenoberfläche einen gleichmäßigen, hohen Glanz und eine gute Geschlossenheit.
  • Beispiel 2 2050 Gew.-Teile Formalin, 36%ig, werden mit wässriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 5,3 eingestellt. Bei Zimmertemperatur werden unter Rühren 495 Gew.-Teile Harnstoff eingetragen. Die Mischung wird in 25 Minuten bis.zum Rückfluß erhitzt. Nach 40 Minuten Rückflußkochen wird auf 850C abgekühlt, dann werden 536 Gew.-Teile Thioharnstoff und 55 Gew.-eile Harnstoff zugegeben. Nach 10 Minuten werden 157,5 Gew.-eile Melamin zugesetzt. 20 Minuten danach ist bei einer Kondensationstemperatur von 850C der Hydrophobpunkt erreicht und nach weiteren 10 Minuten beträgt die Fällungszahl 1,2-. Es werden weitere 13,8 Gew.-Teile Thioharnstoff eingetragen und anschließend die Harzlösung abgekühlt. Im Vakuum wird eo weit eingeengt, bis eine Auslaufzeit von 18 Sekunden im DIN-Fordbecher (4 mm-Düse) erreicht ist.
  • Mit dieser Harzlösung wird ein Dekorpapier so beharrt, daß der Harzauftrag 130 % und die flüchtigen Bestandteile 5,5 ffi betragen. Mit diesen Dekorfilmen wird beidseitig eine Spanplatte belegt und mit 2 Hochglanzblechen td eine auf 15000 aufgeheizte Presse eingeschoben. Nach 6 Minuten Preßze,it 2.
  • bei einem Druck von 10 kp/cm2 wird unter Druckbeibehaltung abgekühlt. Nach der Entnahme zeigt die Plattenoberfläche einen gleichmäßigen, hohen Glanz und eine sehr gute Geschlossenheit.
  • Beispiel 3 810 Gew.-Teile Formalin, 36ig, werden mit wässriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 4,8 eingestellt. Bei Zimmertemperatur worden unter Rühren 195 Gew.-Teile Harnstoff eingetragen. Die Mischung wird in 15 Minuten bis auf 950C aufgeheizt.
  • Nach 40 Minuten Kondensationszeit bei 950C wird auf 900 abgekühlt und dann werden 21,6 Gew.-Teile Harnstoff und 216,6 Gew.-Teile Thioharnstoff zugegeben. Bei 900C wird die Kondensation fortgesetzt, bis die Fällungszahl 2,0 beträgt. Zu diesem Zeitpunkt werden 12,5 Gew.-Teile Thioharnstoff und 12,5 Gew.-Teile Harnstoff eingetragen und die Harzlösung abgekühlt.
  • Im Vakuum wird die Lösung so weit eingeengt, bis eine Auslaufzeit von 18 Sekunden im DTN-Fordbecher (4 mm-Düse) erreicht ist. Durch Zusatz eines latenten Härters wird das Harz auf eine Trübungszeit von 4,5 Minuten bei 1400C (im Bombenrohr) eingestellt.
  • Mit dieser Harzlösung wird ein Dekorpapier so beharzt, daß der Harzauftrag 13erz % und die flüchtigen Bestandteile bei 5,6 % liegen. Mit den Dekorfilmen wird beidseitig eine Spanplatte belegt und mit zwei verchromten Blechen mit Seidenglanzoberflächen 4 Minuten bei 1600C und einem Druck von 8 kp/cm2 verpreßt. Anschließend wird bis 1000C abgekühlt und die Presse geöffnet. Die Oberfläche der Platte zeigt einen gleichmäßigen Seidenglanz und eine sehr gute Geschlossenheit.
  • Beispiel 4 810 Gew.-Teile-Formalin, 36%ig, werden mit wässriger Natronlauge auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellt. Bei Zimmertemperatur werden unter Rühren 195 Gew.-Teile Harnstoff eingetragen. Die Mischung wird in 15 Minuten bis auf 950C erwärmt.
  • Nach 40 Minuten Kondensationszeit bei 950C wird auf 900C abgekühlt und 23 Gew.-Teile Harnstoff und 218 Gew.-Teile Thioharnstoff werden zugegeben. Bei 900C wird weiterkondensiert, bis die Fällungszahl 3,0 beträgt. Es werden dann 11,5 Gew.-eile Harnstoff, 11,5 Gew.-Teile Thioharnstoff und 254 Gew.-Teile eines Melaminharzes mit einem Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd 1 : 2,0 und einer Wasserfällungszahl von 1 : 1,5 eingetragen und nach 5 Minuten Kondensationszeit abgekühlt.
  • Die Harzlösung wird im Vakuum so weit eingeengt, daß eine Auslaufzeit von 19 Sekunden im DIN-Pordbecher (4 mm-Düse) erreicht ist. Das Harz wird mit Hilfe eines latenten Härters auf eine Trübungszeit von 4 Minuten bei 1400C (unter Druck im Bombenrohr) eingestellt.
  • Mit dieser Harzlösung wird ein Dekorpapier so beharzt,-daß der Harzauftrag bei 135 % und die flüchtigen Bestandteile bei 5,6 % liegen. Eine mit diesem Dekorpapier belegte Spanplatte wird in eine auf 1600C aufgeheizte Presse mit eingebauten Preßblechen mit Seidenglanzoberflächen eingeschoben und, 3 Minuten lang bei einem Druck von 8 kp/cm2 verpreßt. Die Platte wird der Presse ohne Rückkühlung entnommen. Die Oberfläche der Platte zeigt einen gleichmäßigen Seidenglanz und gute Geschlossenheit.
  • Die Haftung zur Spanschicht ist sehr gut.

Claims (6)

Pat entansprllc he
1. Duroplastharz aus dem Reaktionsprodukt von Thioharnstoff, Harnstoff, Formaldehyd und gegebenenfalls einem oder mehreren Aminotriazinen mit mindestens zwei Aminognippen, gekennzeichnet durch ein Molverhältnis Thioharnstoff : Harnstoffen von 1 : 0,7 bis 1,6, ein Molverhältnis Thioharnstoff plu8 Harnstoff zu Formaldehyd von 1 : 1,3 bis 2,0 und einer trtlbungsfreien Mischbarkeit mit Wasser bei 200a im Volumenverhältnis 1 t 0,5 bis 0,4.
Verfahren zur Herstellung des Duroplasthar$es nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Temperatur von 80 bis 10000 und einem pH-Wert von 4,0 bis 7,0 a) 80 bis 95 % des gesamten Harnstoffes mit der gesamten Formaldehydmenge 0,5 bis 3 Stunden vorkondensiert werden, bis das Harz bei 200C in Wasser noch vollständig mischbar ist, dann b) 85 bis 99 k der gesamten Thioharnstoffmenge und weitere 5 bis 20 % des gesamten Harnstoffanteils zugesetzt werden und 10 Minuten bis 1 Stunde lang weiterkondensiert wird, bis 1 Vol.-Teil des Harzes beim Verdünnen mit 0,5 bis 4 Vol.-Teilen Wasser, eine Trübung zeigt, dann c) die restliche Thioharnstoffmenge und gegebenenfalls der restliche Harnstoffanteil zugefügt werden und die Harzlösung abgekühlt wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines Duroplastharzes nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis 15 Minuten nach Zusatz der ersten Thioharnstoff- oder der.zweiten Harnstoff menge ein mindestens zwei Aminogruppen enthaltendes s-Triazin in Mengen bis zu 10 %, bezogen auf das Ehioharnstoff-Harnstoff-Harz, zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und einem Aminotriazin mit mindestens zwei Aminogruppen im Molverhältnis 1,5 bis 3 : 1 mit einer Wasserverträglichkeit von 1 :4 bis 1 : 0,5 nach Zusatz der zweiten Thioharnstoffportion in einer Menge von 1 bis 30 %, bezogen auS das Thioharnstoff-Harnstoff-Flüssigkharz, zugesetzt wird.
5. Verwendung eines Duroplastharzes nach Anspruch 1 zur Oberflächenveredelung von Holzwerkstoffen bei Drucken von 4 bis 20 kp/cm2, vorzugsweise 8 bis 12 kp/cm2
6. Verwendung eines Duroplastharzes nach Anspruch 1 für den Zweck von Anspruch 5 im Eurstaktverfahren.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2586023A1 (fr) * 1985-08-10 1987-02-13 Sueddeutsche Kalkstickstoff Produit de condensation a durcissement rapide a base de formateurs d'aminoplastes de formol et de thiouree

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2586023A1 (fr) * 1985-08-10 1987-02-13 Sueddeutsche Kalkstickstoff Produit de condensation a durcissement rapide a base de formateurs d'aminoplastes de formol et de thiouree

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