DE2256844A1 - METHOD FOR TREATMENT OF POLYACRYLNITRILE FIBER - Google Patents
METHOD FOR TREATMENT OF POLYACRYLNITRILE FIBERInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: HOE 72/P 357FARBWERKE HOECHST AG formerly Master Lucius & Brüning File number: HOE 72 / P 357
Datum: 13. November 1972 Dr.Gr/Dx-,K/Date: November 13, 1972 Dr.Gr/Dx-,K/
Verfahren zum Behandeln von Polyacrylnitril-FaserstoffenProcess for treating polyacrylonitrile fibers
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von Polyacrylnitril- Faserstoffen, bei dem Fasergut aus Polyacrylnitril mit einer wäßrigen Flotte aus einem Erdalkalithiocyanat und Harnstoff imprägniert, anschließend getrocknet und einer Hitzeformation unterworfen wird.The invention relates to a method for treating polyacrylonitrile Fibers, with the fiber material made of polyacrylonitrile with an aqueous liquor composed of an alkaline earth metal thiocyanate and urea impregnated, then dried and a heat formation is subjected.
Es ist bekannt, Textilien aus Polyacrylnitril mit Chemikalien verschiedener Art zu behandeln, um ihre Eigenschaften zu verbessern. Beispielsweise lassen sich Fasern auf diese Weise antistatisch sowie hydrophil ausrüsten.It is known to treat textiles made of polyacrylonitrile with chemicals of various types in order to improve their properties. For example, fibers can be made antistatic and hydrophilic in this way.
So ist z.B. ein Verfahren bekannt, bei dem durch Aufbringen von Melamin- oder Harnstoffharzen auf Textilien aus Polyacrylfasermaterialj, z.B.1 Petticoats, Spitzen und Tüll Steifeffekte erzielt werden. Als Nachteil ist hierbei die geringe Permanenz des Steifeffektes bei Waschvorgängen anzusehen, da es bei dieser Ausrüstung zu keiner direkten Umsetzung zwischen dem Fasergut und den aufgebrachten Harzen kommt.Thus, a method is known, for example, in which 1 petticoat, peaks and tulle casting effects are obtained by applying melamine or urea resins on fabrics from Polyacrylfasermaterialj, for example. A disadvantage here is the low permanence of the stiffening effect during washing processes, since with this finish there is no direct conversion between the fiber material and the resins applied.
Aus den JA-PS 7 113 19^ und 7 HS 195 ist ferner bekannt, Faserstoffe aus Polyacrylnitril mit Quellmitteln wie z.B» Zinkehlorid, Lithiumbromid, Matriumtiiiocyanat3 Calciuffithioeyanat,oder Dimethyl formamid zu behandeln und die gequollenen Faserstoffe unter erhöhtem Druck bei Temperaturen bis. zu 200°C einem Prägevorgang zu unterziehen, um zu waschbeständigen Prägeeffekten zu gelangen.From JA-PS 7 113 19 ^ and 7 HS 195 it is also known to treat fibers made of polyacrylonitrile with swelling agents such as, for example, zinc chloride, lithium bromide, Matriumtiiiocyanat 3 Calciuffithioeyanat, or dimethyl formamide and to treat the swollen fibers under increased pressure at temperatures up to. to be subjected to an embossing process at 200 ° C in order to achieve wash-resistant embossing effects.
Dieses Verfahren hat aber bis heute keinen Eingang in die Praxis gefunden, v/eil beim Arbeiten mit den angegebenen Quellmitteln entweder Vergilbungen hervorgerufen werden oder teilweise irr^verHowever, this process has not found its way into practice to date, mainly when working with the specified swelling agents either yellowing or partially erratic
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sible Versteifungen der behandelten Materialien auftreten, die den behandelten Faserstoffen einen nichttextilen Griff verleihen. Andererseits werden bei reduzierten Einsatzmengen der Quellmittel keine waschfesten Prägeeffekte erzielt.Sible stiffening of the treated materials occur that give the treated fibers a non-textile feel. On the other hand, with reduced amounts of swelling agents no wash-resistant embossing effects achieved.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Erzielung waschbeständiger mechanischer Deformationen wie Palten, Riffel- und Prägeeffekte auf Polyacrylnitrilfaserstoffen durch Imprägnierung mit wäßrigen Flotten aus Erdalkalithiocyanaten, insbesondere Calciumthioeyanat, und Harnstoff, anschließender Trocknung und nachfolgender mechnischer Behandlung bei 100 bis 1500C. Es ist vorteilhaft, jedoch nicht unbedingt erforderlich, das Fasergut aus Polyacrylnitril im Anschluß an die deformierende Behandlung für etwa 1 bis 2 Minuten auf ca. 120 bis 1400C zu erhitzen, um die Beständigkeit der mechanischen Deformierung zu erreichen.The present invention is to provide wash-resistant mechanical deformations such as Palten, channeled and embossing effects on Polyacrylnitrilfaserstoffen by impregnation with aqueous liquors from Erdalkalithiocyanaten, particularly Calciumthioeyanat, and urea, followed by drying and subsequent mechnischer treatment at 100 to 150 0 C. It is advantageous to however, it is not absolutely necessary to heat the polyacrylonitrile fiber material for about 1 to 2 minutes to about 120 to 140 ° C. after the deforming treatment in order to achieve the resistance of the mechanical deformation.
Die Erfindung betrifft ferner ein Mittel zur Behandlung von Faserstoffen aus Polyacrylnitril, bestehend aus Erdalkalithioeyanaten, vorzugsweise Calciumthiocyanat, und Harnstoff, wobei im allgemeinen der Anteil an Erdalkalithiocyanaten größer oder gleich dem Anteil an Harnstoff ist.The invention also relates to an agent for treating fibrous materials made of polyacrylonitrile, consisting of alkaline earth thioeyanates, preferably calcium thiocyanate, and urea, the proportion of alkaline earth metal thiocyanates generally being greater than or equal to the proportion of urea.
Die Behandlung von Polyacrylnitril-Faserstoffen mit den erfindungsgemäßen Mischungen aus Erdalkalithiocyanaten und Harnstoff hat gegenüber der alleinigen Anwendung von Erdalkalithioeyanat den Vorteil, daß der Griff der auszurüstenden Polyacrylnitril-Faserstoffe durch die Wahl der Mischungsverhältnisse in weiten Grenzen wünschenswert beeinflußt werden kann, wobei die Stabilität der beabsichtigten mechanischen Deformation in jedem Falle erhalten bleibt. Durch die Behandlung mit Quellmitteln ohne Harnstoffzusatz läßt sich der gewünschte Effekt der permanenten Deformierung bei gleichzeitigem textlien Griff nicht erzielen.The treatment of polyacrylonitrile fibers with the inventive Has mixtures of alkaline earth thiocyanates and urea compared to the sole use of alkaline earth thioeyanate Advantage that the handle of the polyacrylonitrile fibers to be finished can be influenced by the choice of mixing ratios within wide limits, the stability of the intended mechanical deformation obtained in each case remain. By treating with swelling agents without the addition of urea, the desired effect of permanent deformation can be achieved do not achieve a textile grip at the same time.
Der beobachtete vorteilhafte Effekt der Behandlungsweise gemäß der Erfindung tritt bei der beanspruchten Kombination aus Erdalkalithioeyanat und Harnstoff auf, Ammonium-, Natrium- und Bleithiocyanat sowie andere Quellmittel zeigen überraschenderweise diesen Effekt nicht.The observed advantageous effect of the method of treatment according to the invention occurs with the claimed combination of alkaline earth thioeyanate and urea, ammonium, sodium and lead thiocyanate and other swelling agents surprisingly show this Effect not.
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Die auf das· Fasergut aufzubringende Menge an Ausrüstungsmittel gemäß der Erfindung beträgt etwa 0,5 bis 3,0 Gewichtsprozent, . vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent Erdalkali-, insbesondere Calciumthiocyanat und 0,2 bis 2,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent Harnstoff, wobei der Anteil an Erdalkalithiocyanaten entweder gleich, vorteilhaft aber im Überschuß vorhanden sein soll. Bei einer in der Textilindustrie üblicherweise anzutreffenden Plottenaufnähme von etwa 50 %> bezogen auf das Warengewicht, kommen im allgemeinen Imprägnierflotten mit einem Gehalt von 1 bis 6 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 1I Gewichtsprozent Erdalkalithiocyanat und 0,4 bis 1J Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent in Betracht.The amount of finishing agent according to the invention to be applied to the fiber material is approximately 0.5 to 3.0 percent by weight. preferably 1 to 2 percent by weight of alkaline earth metal, in particular calcium thiocyanate and 0.2 to 2.0 percent by weight, preferably 0.5 to 1.0 percent by weight of urea, the proportion of alkaline earth metal thiocyanates being either the same, but advantageously in excess. In the case of a plot pickup of about 50% based on the weight of the goods, which is usually found in the textile industry, impregnating liquors generally contain 1 to 6 percent by weight, preferably 2 to 1 percent by weight of alkaline earth metal thiocyanate and 0.4 to 1 percent by weight, preferably 1 to 2 percent by weight can be considered.
Den erfindungsgemäßen Imprägnierflotten können ferner in der Textilindustrie übliche Hilfsmittel, wie z.B. Netzmittel, Weichmacher, Antistatika und optische Aufheller zugesetzt werden, um weitere gewünschte Effekte zu erzielen.The impregnation liquors according to the invention can also be used in Aids commonly used in the textile industry, such as wetting agents, plasticizers, Antistatic agents and optical brighteners can be added in order to achieve further desired effects.
Die Behandlung des Pasergutes aus Polyacrylnitril erfolgt aus wäßriger Flotte durch Foulardieren, Sprühen, Pflatschen oder weiteren, in der Textilindustrie üblichen Ausrüstungsprozessen.The treatment of the Paserggut made of polyacrylonitrile takes place from aqueous liquor by padding, spraying, paddling or further finishing processes common in the textile industry.
Das auszurüstende Gut aus Polyacrylnitril, wie z.B. Faserverbände, Spinngarne, Gewebe, Gewirke, non wovens, wird dann bei Temperaturen zwischen 20 und 120 C getrocknet und der gewünschten mechanischen Deformation durch heizbare Walzen, Prägemaschinen, Bügelpressen u.a. bei 100 bis 150 C unterworfen.The goods to be equipped made of polyacrylonitrile, such as fiber bandages, Spun yarns, woven fabrics, knitted fabrics, non wovens, are then dried at temperatures between 20 and 120 C and the desired mechanical Deformation by heatable rollers, embossing machines, ironing presses among other things at 100 to 150 C.
Da der Griff des Textilmaterial aus Polyacrylnitril durch die erfindungsgemäße Behandlung mit einer Lösung aus Erdalkalithiocyanaten und Harnstoff nicht nachteilig beeinflußt wird, das Fasergut seinen textlien Charakter behält und ohne Schwierigkeiten verarbeitbar ist, kann die mechanische Deformierung vorteilhaft auch nach einer Konfektionierung vorgenommen und somit eine Veränderung des Fasergutes in der Art einer Permanent-Pres-Ausrüstung, beispielsweise in Form von Falten, erzielt werden.Since the handle of the textile material made of polyacrylonitrile is through the Treatment according to the invention with a solution of alkaline earth metal thiocyanates and urea is not adversely affected, the fiber material retains its textile character and without difficulty can be processed, the mechanical deformation can advantageously also be carried out after packaging and thus a change of the fiber material in the manner of a permanent press finish, for example in the form of folds, can be achieved.
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Bei der Anwendung des Quellmittels ohne Harnstoffzusatz wird eine derartige Versteifung des Materials erhalten, daß ein Konfektionieren bzw. Deformieren äußerst schwierig oder nicht möglich ist. Werden in diesem Fall die Einsatzmengen des Quellmittels reduziert, so zeigen die Steif- und Prägeeffekte keine Permanenz gegenüber mehrmaligen Waschbehandlungen.When using the swelling agent without the addition of urea, a obtain such stiffening of the material that assembly or deforming is extremely difficult or impossible. If the quantities of swelling agent used are reduced in this case, the stiffening and embossing effects do not show any permanence repeated washing treatments.
Falls nicht anders angegeben, beziehen sich die Mengen- und Prozentangaben in den Beispielen auf das Gewicht.Unless otherwise stated, the amounts and percentages in the examples are based on weight.
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2 Gewebe aus Polyacrylnitril (120 g/m ) werden mit Lösungen behandelt, die im Liter folgende Bestandteile enthalten:2 polyacrylonitrile fabrics (120 g / m) are treated with solutions, which contain the following components per liter:
a) 150 Teile Hexamethylather des Hexamethylolmelaminsa) 150 parts of hexamethyl ether of hexamethylolmelamine
20 Teile einer 25 #igen wäßrigen Zinknitratlösung20 parts of a 25 # aqueous zinc nitrate solution
b) 10 Teile Calciumthiocyanatb) 10 parts of calcium thiocyanate
c) 1IO Teile Calciumthiocyanatc) 1 IO parts of calcium thiocyanate
Die Ware wird auf ca. 50 % Plottenaufnähme, bezogen auf. das Warengewicht, imprägniert und bei 1000C getrocknet. Danach wird das Ausrüstungsgut einer Prägung unter Verwendung'einer auf geheizten Prägewalze bei 20 to Linien-Druck über die Walzenbreite unterworfen und anschließend die MusterThe goods are based on approx. 50 % plot recording. weight of fiber, impregnated and dried at 100 0 C. The equipment is then embossed using a heated embossing roller with 20 tons of line pressure across the width of the roller, and then the pattern
a) 3 Minuten bei l45°C kondensiert sowiea) 3 minutes at 145 ° C condensed as well
b) - e) 2 Minuten bei 1200C fixiert.b) - e) fixed at 120 ° C. for 2 minutes.
Die Ausführungsformen a), b) und c) dienen als Vergleich gegenüber d) und e), die das erfindungsgemäße Verfahren betreffen.The embodiments a), b) and c) serve as a comparison d) and e), which relate to the method according to the invention.
Beurteilung der Effekte vor.der Wäsche:Assessment of the effects before washing:
Steifeffekt: a) und e) leicht fülliger, textiler, sprungelastischRigid effect: a) and e) slightly fuller, more textile, elastic
versteifter Griffstiffened handle
b) und d) weicher Griffb) and d) soft grip
c) brettartiger, nichttextiler Griff,c) board-like, non-textile handle,
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Prägeeffekt: a), c), d) und e) gleichwertige, hohe PrägungEmbossing effect: a), c), d) and e) equivalent, high embossing
b) flache Prägungb) flat embossing
Beurteilung der Effekte nach 10-maliger Wäsche bei 50°C:Assessment of the effects after washing 10 times at 50 ° C:
Steifeffekt: a) kein Effekt mehr vorhanden,Stiffness effect: a) no effect anymore,
b) und d) weicher Griffb) and d) soft grip
c) brettartig, nichttextiler Griff,c) board-like, non-textile handle,
e) leicht fülliger, textiler, sprungelastisch versteifter Griffe) slightly full, textile, elastically stiffened handle
Prägeeffekt: a) und b) völliger Verlust der PrägungEmbossing effect: a) and b) complete loss of the embossing
c) voll erhaltene, hohe Prägung bei steifem nichttextlien Griffc) fully preserved, high embossing with a stiff, non-textile handle
d) und e) voll erhaltene, hohe Prägungd) and e) fully preserved, high coinage
Tischwäscheabschnitte aus Polyacrylnitril-Gewebe (ca. 200 g/in ) werden mit Flotten imprägniert, die im Lita*folgende Stoffe enthalten:Table linen sections made of polyacrylonitrile fabric (approx. 200 g / in) are impregnated with liquors, the following substances in the Lita * contain:
ι Teile Aminoni umthi ocy anat Teile Zinkchlorid
Teile Natriumthiocyanat Teile Bleithiocyanat ι parts Aminoni umthi ocy anat parts zinc chloride
Parts sodium thiocyanate parts lead thiocyanate
Teile Calciumthiocyanat Teile HarnstoffParts calcium thiocyanate parts urea
Nach der Imprägnierbehandlung bei ca 50 JKiger Plottenaüfnähme, bezogen auf das Warengewicht, werden die Gewebe bei 1100C getrocknet, über einen auf 145 C geheizten Riffelkalender bei 30 t Linien-Druck über die Walzenbreite mechanisch verformt und anschließend 2 Minuten bei 1300C fixiert.After the impregnation treatment at about 50 JKiger Plottenaüfnähme, based on weight of the fabric at 110 0 C are dried on a heated at 145 C corrugating calendar at 30 lines Print t over the roll width mechanically deformed and then fixed 2 minutes at 130 0 C. .
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Während die Muster a), c) und d) nur flache Prägungen mit wenig Steifeffekt aufweisen, Muster b) etwas verbesserte Eigenschaften bei allerdings gleichzeitig auftretender Vergilbung des Textilmaterials zeigt, ergibt Muster e) mit der erfindungsgemäßen Mischung einen leicht fülligen, angenehmen textlien Griff mit hohem Prägeeffekt.While patterns a), c) and d) only have flat embossings with little stiffness, pattern b) has somewhat improved properties with simultaneous yellowing of the textile material, however, results in pattern e) with the mixture according to the invention a slightly full, comfortable textile handle with a high embossing effect.
Abschnitte von Polyacrylnitril-Wirkware für Hosen (ca. 170 g/m ) werden alternativ mit folgenden wäßrigen Lösungen besprüht:Sections of polyacrylonitrile knitted fabric for trousers (approx. 170 g / m) are alternatively sprayed with the following aqueous solutions:
a) 40 Teile/1 Calciumthiocyanata) 40 parts / 1 calcium thiocyanate
b) 30 Teile/Γ Calciumthiocyanat 20 Teile/1 Harnstoffb) 30 parts / Γ calcium thiocyanate 20 parts / 1 urea
Dabei werden ca. 60 % Imprägnierlösung, bezogen auf das Warengewicht, von dem Gewebe aufgenommen. Das Textilgut wird anschließend bei 50 bis 60°C getrocknet. Ein unbehandelter Abschnitt dient als Vergleich.Approx. 60 % impregnation solution, based on the weight of the goods, is absorbed by the fabric. The textile material is then dried at 50 to 60 ° C. An untreated section serves as a comparison.
Die nach a) behandelten Abschnitte zeigen eine starke Versteifung, setzen dem Einbügeln einer Palte auf der Bügelpresse bei 130°C starken Widerstand entgegen und lassen sich nicht konfektionieren. Dagegen weisen die nach b) behandelten ebenso wie nicht behandelte Abschnitte einen angenehmen Griff auf. Daraus konfektionierte Hosen können durch Pressen leicht mit Palten versehen werden, jedoch besitzt lediglich das erfindungsgemäß ausgerüstete Kleidungsstück nach 20-maliger Maschinenvräsche bei *>5 C ein glattes Aussehen, gute Dimensions- und Formstabilität sowie glatte und permanente Palten. _,The sections treated according to a) show a strong stiffening, offer strong resistance to ironing a palette on the ironing press at 130 ° C and cannot be made up. In contrast, the sections treated according to b) as well as those not treated have a pleasant feel. Made up from it Pants can easily be provided with gaps by pressing, but only the garment equipped according to the invention has a smooth appearance after 20 machine swings at *> 5 C, good dimensional and shape stability as well as smooth and permanent gaps. _,
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