DE2255463B2 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM OXIDE WITH LOW SHOE DENSITY, HIGH POROSITY AND LARGE SPECIFIC SURFACE - Google Patents

PROCESS FOR THE PRODUCTION OF ALUMINUM OXIDE WITH LOW SHOE DENSITY, HIGH POROSITY AND LARGE SPECIFIC SURFACE

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DE2255463B2 DE19722255463 DE2255463A DE2255463B2 DE 2255463 B2 DE2255463 B2 DE 2255463B2 DE 19722255463 DE19722255463 DE 19722255463 DE 2255463 A DE2255463 A DE 2255463A DE 2255463 B2 DE2255463 B2 DE 2255463B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfuhren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit geringer Schüttdichte, hoher Porosität und großer spezifischer Oberfläche durch Entwässern einer wäßrigen, durch Hydrolyse erhaltenen Aiuminiumoxidaufschlämmung, die bis zu etwa 32 Gewichtsprozent Al2O3 enthält, mit Alkoholdämpfen. The invention relates to a process for producing alumina with low bulk density, high porosity and large specific surface area by dewatering an aqueous alumina slurry obtained by hydrolysis and containing up to about 32 percent by weight Al 2 O 3 with alcohol vapors.

Aluminiumoxid kann nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholate^ nach dem Alaunverfahren oder nach dem Natriumaluminatverfahren. Das dabei erhaltene Aluminiumoxid wird auf den verschiedensten Gebieten eingesetzt, beispielsweise als Katalysator oder Katalysatorträger. Auf den meisten seiner Anwendungsgebiete hängt die Eignung des Aluminiumoxids direkt von seinem Porenvolumen, seiner spezifischen Oberflächengröße und seiner Schüttdichte ab. Allgemein gilt, daß Aluminiumoxide um so besser sind, je leichter sie sind, je geringer ihre Dichte ist, je größer ihre spezifische Oberfläche ist und je größer ihre Porosität ist. Die nach bekannten Verfahren hergestellten Aluminiumoxide weisen Dichten von mehr als etwa 0,561 g/cm3, Porenvolumina von weniger als etwa 1,0 cm3/g und spezifische Oberflächengrößen von weniger als etwa 275 m2/g auf. Es ist zwar auch möglich, leichtere Aluminiumoxide mit einem größeren Porenvolumen herzustellen, jedoch handelt es sich bei den Poren solcher Aluminiumoxide zum größten Teil um Makroporen mit einem Porendurchmesser von mehr als 10 000 A. Aluminiumoxide mit solchen Makroporen sind jedoch für katalytische Zwecke ungeeignet.Aluminum oxide can be produced by various processes, for example by hydrolysis of aluminum alcoholates using the alum process or the sodium aluminate process. The aluminum oxide obtained in this way is used in a wide variety of fields, for example as a catalyst or catalyst carrier. In most of its fields of application, the suitability of aluminum oxide depends directly on its pore volume, its specific surface area and its bulk density. In general, aluminum oxides are the better, the lighter they are, the lower their density, the greater their specific surface area and the greater their porosity. The aluminum oxides produced by known processes have densities of more than about 0.561 g / cm 3 , pore volumes of less than about 1.0 cm 3 / g and specific surface areas of less than about 275 m 2 / g. Although it is also possible to produce lighter aluminum oxides with a larger pore volume, the pores of such aluminum oxides are mostly macropores with a pore diameter of more than 10,000 A. However, aluminum oxides with such macropores are unsuitable for catalytic purposes.

Aus Kistler, »Journal of Physical Chemistry«, 36 1. 52. und Johnson und Mooi, »Journal of Catalysis«, 10 (1968), 342 bis 354, ist es bekannt, daß das Aluminiumoxid-Aerogele mit geringer Dichte durch Behandlung mit Meihanol hergestellt werden können. Das dabei erhaltene Aluminiumoxid weist ein Porenvolumen von etwa 0,4 cm3/g auf.From Kistler, "Journal of Physical Chemistry", 36 1. 52. and Johnson and Mooi, "Journal of Catalysis", 10 (1968), 342 to 354, it is known that the alumina aerogels with low density by treatment with Meihanol can be produced. The aluminum oxide obtained has a pore volume of about 0.4 cm 3 / g.

Aus den deutschen Patentschriften 12 30410, 1191353 und 1170 388, aus der DL-Patentschrift 27 89Ϊ und aus den USA.-Patentschriften 33 94 990 und 35 77 353 sind Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid bekannt, bei denen Aluminiumalkoholate einer Hydrolyse unterworfen und die dabei erhaltene Aluminiumoxidaufschlämmung durch Filtrieren und Extrahieren mit organischen Lösungsmitteln, insbesondere Kohlenwasserstoffen und Alkoholen, von dem darin enthaltenen Wasser und den alkoholischen Reaktionsprodukten befreit wird. Bei diesen bekannten Verfahren werden ausschließlich flüssige organische Extraktionsmitte! verwendet, die im besten Falle zu Produkten mit einem Aluminiumoxidgehalt von 20 bis 26 Gewichtsprozent führen. Das gilt auch für die in der deutschen Patentschrift 8 83 744 und in der deutschen Offenlegungsschrift 19 03 066 beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid, bei denen Aluminiumalkoholate in organischen Lösungsmitteln, insbesondere in Kohlenwasserstoffen, Methylenchlorid oder Dimethylsulfoxid. hydrolysiert und die dabei erhaltenen Reaktionsprodukte anschließend auf übliche Weise mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert werden.From German patents 12 30410, 1191353 and 1170 388, from the DL patent 27 89Ϊ and from the USA patents 33 94 990 and 35 77 353 are processes for the production of Alumina known in which aluminum alkoxides are subjected to hydrolysis and thereby obtained alumina slurry by filtering and extracting with organic solvents, in particular hydrocarbons and alcohols, the water contained therein and the alcoholic reaction products is freed. These known methods are exclusively liquid organic extraction agent! used, which in the best case results in products with an aluminum oxide content lead from 20 to 26 percent by weight. This also applies to those in German patent specification 8 83 744 and in the German Offenlegungsschrift 19 03 066 described process for the production of aluminum oxide, in which aluminum alcoholates in organic solvents, especially in hydrocarbons, Methylene chloride or dimethyl sulfoxide. hydrolyzed and the resulting reaction products then extracted in the usual way with an organic solvent.

Aus »Aktive Tonerde, ihre Herstellung und Verwendung« von Franz Krczil, Stuttgart, 1938, S. 48 bis 50, ist es zwar bekannt, daß neben der Extraktion von Tonerdegallerten mit Aceton oder flüssigem Ammoniak auch die Behandlung mit Dämpfen organischer Flüssigkeiten, z. B. Dämpfen organischer Kohlenwasserstoffe, chlorierter Kohlenwasserstoffe, von Säuren, Alkoholen oder Ketonen, angewendet werden kann, darin wird jedoch empfohlen, für diesen Zweck mit Wasser nicht oder nur wenig mischbare Entwässerungsflüssigkeiten zu verwenden, um eine einfache Trocknung erzielen zu können. Die darin empfohlenen Extraktionsmittel führen jedoch zu unerwünscht hohen Restkohlenstoffgehalten.From "Active clay, its production and use" by Franz Krczil, Stuttgart, 1938, p. 48 up to 50, it is known that in addition to the extraction of alumina jelly with acetone or liquid Ammonia also the treatment with vapors of organic liquids, z. B. Steaming more organic Hydrocarbons, chlorinated hydrocarbons, from acids, alcohols or ketones, applied it is recommended, however, that for this purpose it is immiscible or only slightly miscible with water To use drainage fluids for easy drying. The one in it recommended extraction agents lead to undesirably high residual carbon contents.

Die vorstehend erwähnten zahlreichen Patentschriften und Literaturstellen zeigen, daß bereits große Anstrengungen unternommen worden sind, um Aluminiumoxide mit einer geringen Dichte, einer hohen Porosität und einer großen spezifischen Oberfläche herzustellen, die insbesondere für katalytische Zwecke eingesetzt werden können, daß aber bei den bisher bekannten Verfahren stets wenig zufriedenstellende Ergebnisse erzielt wurden.The numerous patents and literature references mentioned above show that already large Efforts have been made to obtain aluminum oxides with a low density, a high Porosity and a large specific surface area, especially for catalytic purposes can be used, but that with the previously known methods are always less than satisfactory Results were achieved.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit einer geringen Dichte, einer hohen Porosität und einer großen spezifischen Oberfläche anzugeben, das auf technisch einfache Weise durchgeführt werden kann und zu Produkten mit einem höheren Aluminiumoxidgehalt führt, als er bisher erzielbar war.The object of the invention is therefore to provide an improved process for the production of aluminum oxide with a low density, a high porosity and a large specific surface to indicate that on can be carried out in a technically simple manner and result in products with a higher aluminum oxide content leads than was previously achievable.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid mit geringer Dichte, hoher Porosität und großer spezifischer Oberfläche durch Entwässern einer wäßrigen, durch Hydrolyse erhaltenen Aluminiumoxidaufschlämmung, die bis zu etwa 32 Gewichtsprozent Al2O3 enthält, mit Alkoholdämpfen dadurch gelöst werden kann, daß man die wäßrige Aluminiumoxidaufschlämmung mit den überhitzten Dämpfen vonIt has now been found that this object is achieved in a process for the production of alumina with low density, high porosity and large specific surface area by dewatering an aqueous alumina slurry obtained by hydrolysis and containing up to about 32 weight percent Al 2 O 3 with alcohol vapors thereby can be solved that the aqueous alumina slurry with the superheated vapors of

Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bis zu tnem Al2O3-Gehalt von mindestens etwa 50 Gewichtsprozent trocknet und das so erhaltere Aluminiumoxid anschließend der Einwirkung von überhitztet Wasserdampf aussetzt.Dries alcohols with 1 to 8 carbon atoms up to an Al 2 O 3 content of at least about 50 percent by weight and then exposes the aluminum oxide thus obtained to the action of superheated steam.

Auf diese Weise erhält man Aluminiumoxide mit einer Schüttdichte von etwa 0,12 bis etwa 0,40 g/cm3, einem Porenvolumen von etwa 1,0 bis etwa 2,75 cm3/g und einer spezif'schen Oberfläche von etwa 260 bis etwa 400 m2/g, deren Porendurchmesser innerhalb des Bereichs von 0 bis 10 000 A liegt.In this way, aluminum oxides with a bulk density of about 0.12 to about 0.40 g / cm 3 , a pore volume of about 1.0 to about 2.75 cm 3 / g and a specific surface area of about 260 are obtained to about 400 m 2 / g, the pore diameter of which is within the range of 0 to 10,000 Å.

Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden erhalten, wenn man die Aluminiumoxidaufschlämmung bis zu einem Al2O3-Gehalt von 70 bis 75 GewichtsprozentParticularly advantageous results are obtained when the alumina slurry is used to an Al 2 O 3 content of 70 to 75 percent by weight

Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte wäßrige Aluminiumoxidaufschlämmung enthält vor7ugsweise 12 bis 22 Gewichtsprozent Al2O3 und für die Trocknung verwendet man vorzugsweise Äthanoloder Butanoldämpfe.The aqueous aluminum oxide slurry used in the process according to the invention contains preferably 12 to 22 percent by weight Al 2 O 3 and ethanol or butanol vapors are preferably used for drying.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Aluminiumoxid eignet sich nicht nur als ausgezeichnetes Katalysatormaterial für chemische Reaktionen oder als Katalysatorträger, sondern es kann auch als Auskleidungsmaterial in Reaktionsgefäßen odei Muffelofen verwendet werden, wobei nicht selten gleichzeitig auch die hervorragende katalytische Wirksamkeit des erfindungsgemäß hergestellten Aluminiumoxids ausgenutzt wird. Bei vielen dieser Anwendungszwecke ist es aber wünschenswert und zweckmäßig, spezifisch wirkende Katalysatoren, wie z. B. Metallionen, feinverteilte Metalle oder andere Kationen, dem erfindungsgemäß hergestellten Aluminiumoxid zuzusetzen. Verfahren zur Herstellung solcher »modifizierter« Aluminiumoxide sind allgemein bekannt. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aluminiumoxid stellt aber auch selbst einen Katalysator höchster Qualität dar. Da das erfindungsgemäße Verfahren mit überhitzten Dämpfen von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen durchgeführt wird, ist es nicht erforderlich, die Zusammensetzung der für die Extraktion verwendeten flüssigen Phase so einzustellen, daß sie einem azeotropen Gemisch entspricht. Ferner läßt sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die verfahrenstechnisch schwierige Handhabung rganischem Lösungsmittel, Wasser Verfahren Aluminiumoxidaufschlämmungen eingesetzt, die etwa 12 bis etwa 22 Gewichtsprozent Al2O3 enthalten. Der hier verwendete Ausdruck »Aluminiumoxid« bezieht sich nicht nur auf reines trockenes Aluminiumoxid, sondern auch auf trocken erscheinende feste Materialien, die im wesentlichen aus Aluminiumoxid bestehen und neben dem Al2O3 noch Wasser, beispielsweise in Form von freiem Adsorptionswasser oder in Form von Hydratationswasser oder ίο Kristallwasser, oder Spuren anderer Verunreinigungen enthalten können. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Aluminiumoxid weist die vorstehend angegebenen hervorragenden Eigenschaften auf, venn nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sein AI2O3-Gehalt über 85 Gewichtsprozent liegt.The aluminum oxide produced by the process according to the invention is not only suitable as an excellent catalyst material for chemical reactions or as a catalyst carrier, but it can also be used as a lining material in reaction vessels or muffle furnaces, whereby the excellent catalytic effectiveness of the aluminum oxide produced according to the invention is often used at the same time. For many of these purposes, however, it is desirable and expedient to use specifically acting catalysts, such as. B. metal ions, finely divided metals or other cations to add the aluminum oxide produced according to the invention. Processes for producing such "modified" aluminum oxides are well known. The aluminum oxide obtainable by the process according to the invention is itself a catalyst of the highest quality. Since the process according to the invention is carried out with superheated vapors of alcohols with 1 to 8 carbon atoms, it is not necessary to adjust the composition of the liquid phase used for the extraction that it corresponds to an azeotropic mixture. Furthermore, according to the process according to the invention, the technically difficult handling organic solvent, water process, aluminum oxide slurries can be used which contain about 12 to about 22 percent by weight Al 2 O 3. The term "aluminum oxide" used here refers not only to pure dry aluminum oxide, but also to solid materials that appear dry and consist essentially of aluminum oxide and, in addition to Al 2 O 3, also water, for example in the form of free adsorption water or in the form of Water of hydration or ίο water of crystallization, or traces of other impurities. The aluminum oxide obtainable by the process according to the invention has the outstanding properties given above, if after the process according to the invention has been carried out its Al 2 O 3 content is above 85 percent by weight.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltliche Aluminiumoxid hat im allgemeinen eine Schüttdichte von etwa 0,12 bis etwa 0,4(1 g/cm3, eine spezifische Oberflächengröße von etwa 260 bis 400 m /g und ein Porenvolumen von etwa 1,0 bis etwa 2,75 cm3/g. Das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise so geführt, daß das erhaltene Aluminiumoxid eine Schüttdichte von etwa 0.144 bis etwa *5 0,24 g cm3, ein Porenvolumen von etwa 1,5 bis etwa 2,75 cm3/g und eine spezifische Oberfläche von etwa 300 bis etwa 400 m*/g aufweist. Solche Aluminiumoxide eienen sich insbesondere für katalytische Zwecke. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der nach dem erfin-The alumina obtainable by the process of the invention generally has a bulk density of about 0.12 to about 0.4 (1 g / cm 3 , a specific surface area of about 260 to 400 m / g and a pore volume of about 1.0 to about 2.75 cm 3 / g. the method of the invention is preferably conducted so that the aluminum oxide obtained has a bulk density of about 0.144 to about 0.24 g * 5 cm 3, a pore volume of about 1.5 to about 2.75 cm 3 / g and a specific surface area of about 300 to about 400 m * / g. Such aluminum oxides are particularly useful for catalytic purposes.

SSdÄSen Verfahren als Auseingesetzten Aluminiumoxidaufschläm-SSdÄSen procedure as a committed one Alumina slurry

S3S£S weiterer wesentlicher Vorteil dS3S £ S further essential advantage d

dungsgemäßen Verfahren hergestellten Alummiumoxide besteht dann, daß ein großer Ante.., in dei-Rege mehr als 50°'o, ihres gesamten Porenvolumens au^ Poren entfällt, deren Durchmesser kle.ner als 1000 A ist. Der ty pische mittlere Porendurchmesser hegt dabei in der Größenordnung von etwa 80 bis etwa 250IA Bei der praktischen Durchfuhrung des VerhArens der Erfindung wird eine waßr.ge Aluminiumoxidauf schlämmung, die bis zu etwa 32 Ge^chtsprozent Al2O3 enthalten kann, mit den uberh.tzten Dampfen von Alkoholen mit ! bis 8 Kohlenstoffatomen η Beruh rung gebracht und bis auf einen Al£,-Gehatt von mindestens etwa 50 Gewichteprozent getrocknet Be spiele für verwendbare A *°^ "^NjS' Äthanol. Propanol, Butanol,J^nol^n B oHnd tert.-Butanol, .-Pentanol, Hexanol, Heptanol und ^DaTlnberührungbringen kann auf irgendeine bekannte Art und Weise erfolg, wie * in äcr <±™-sehen Reakt.onstechnik fur die BehandJ«»g von to the invention method Alummiumoxide produced is then that a large Ante .., omitted in dei-Rege more than 50 ° 'o, of its total pore volume au ^ pores whose diameter is kle.ner than 1000 A. The typical mean pore diameter is of the order of magnitude of about 80 to about 250%. In the practical implementation of the behavior of the invention, an aqueous aluminum oxide slurry, which can contain up to about 32% by weight Al 2 O 3 , is treated with the above .did vapors with alcohol! brought up to 8 carbon atoms η contact and dried up to an Al £, -Gehatt of at least about 50 weight percent Examples of usable A * ° ^ "^ NjS 'ethanol. Propanol, butanol, J ^ nol ^ n B o Hnd tert. butanol,.-pentanol, hexanol, heptanol and ^ DaTlnberührungbringen can profit in any known manner, such as * in äcr <± ™ - see Reakt.onstechnik for the BehandJ "" g of

niumoxid führen kann. Unter »Kohlenstoffablagerungen« sind in diesem Zusammenhang organische Zersetzungsprodukte jeder beliebigen Art zu verstehen. Auch ist es für die Erzielung einer Trocknung bis zu einem Al2O3-GehaIt von mehr als 75 Gewichtsprozent in der Regel erforderlich, eine zusätzliche äußere Wärmequelle zu verwenden, da der Wärmeübergang bei diesem Verfahren nicht sehr hoch ist, was sich vor allem dann bemerkbar macht, wenn die für die Verdampfung und Trocknung erforderliche Wärme ausschließlich von dem Alkoholdampf stammt.nium oxide can lead. In this context, “carbon deposits” are to be understood as meaning organic decomposition products of any kind. In order to achieve drying up to an Al 2 O 3 content of more than 75 percent by weight, it is usually necessary to use an additional external heat source, since the heat transfer in this process is not very high, which is especially important then noticeable when the heat required for evaporation and drying comes exclusively from the alcohol vapor.

Die erfindungsgemäß verwendeten Alkoholdämpfe können jede beliebige Temperatur oberhalb des Siedepunkts der jeweiligen Alkohole bei dem jeweiligen Verfahrensdruck aufweisen. Die Alkoholdämpfe werden jedoch vorzugsweise selbst noch einmal vorgewärmt, um eine merkliche Konzentration der Alkoholdämpfe in der Aluminiumoxidaufschlämmung zu vermeiden. Diese zusätzliche Erwärmung kann bis zu jeder beliebigen Temperatur durchgeführt werden, so lange sichergestellt ist, daß dabei die Zersetzungstemperatur des jeweils verwendeten Alkohols nicht erreicht wird und keine unerwünschten Nebenprodukte entstehen. Bei Atmosphärendruck liegen die bevorzugt angewendeten Temperaturen der Alkoholdämpfe innerhalb des Bereichs von bis zu etwa 260° C.The alcohol vapors used in the present invention can be at any temperature above the boiling point of the respective alcohols at the respective process pressure. The alcohol fumes will be however, it is preferred to preheat itself again to a noticeable concentration of the alcohol vapors in the alumina slurry to avoid. This additional warming can be up to Any temperature can be carried out, as long as it is ensured that the decomposition temperature of the alcohol used in each case is not is achieved and no undesired by-products are formed. They are preferred at atmospheric pressure applied temperatures of alcohol vapors within the range of up to about 260 ° C.

Besonders vorteilhafte Ergebnisse werden bei Verwendung von Äthanol- und Butanoldämpfen erzielt. Die Verwendung dieser beiden Alkohole ist schon deshalb empfehlenswert, weil bei vielen Verfahren, bei denen Aluminiumoxidaufschlämmungen erhalten werden, Butanol und Äthanol bereits in dem erfindungsgemäß eingesetzten Ausgangsmaterial enthalten sind.Particularly advantageous results are achieved when using ethanol and butanol vapors. The use of these two alcohols is recommended because in many processes which alumina slurries are obtained, butanol and ethanol already in the according to the invention used starting material are included.

Obgleich die erfindungsgemäß verwendete Aluminiumoxidaufschlämmung, wie oben angegeben, bis zu einem Aluminiumoxidgehalt von bis zu 70 bis 75 Gewichtsprozent Al2O3 getrocknet werden kann, besteht eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung darin, die Aluminiumoxidaufschlämmung erfindungsgemäß nur soweit zu trocknen, daß sie etwa 50 Gewichtsprozent Al2O3 enthält.Although the aluminum oxide slurry used according to the invention, as stated above, can be dried to an aluminum oxide content of up to 70 to 75 percent by weight Al 2 O 3 , a preferred embodiment of the method of the invention consists in drying the aluminum oxide slurry according to the invention only to the extent that it is about Contains 50 percent by weight Al 2 O 3.

Das dabei erhaltene Aluminiumoxid wird anschließend mit überhitztem Wasserdampf auf den jeweils gewünschten Trocknungsgrad zu Ende getrocknet. Der Wasserdampf kann auf jede beliebige Temperatur erhitzt werden, so lange sichergestellt ist, daß es sich dabei um überhitztea Wasserdampf handelt, d. h., daß er kein fides Wasser mehr nrit sich lötet. Die Anwendung von überhitztem Wasserdampf bietet verscniedene Vorteäe: so weist das erhabene Endprodukt beispielsweise wesentlich unerwünschte KebJenstoffabiageningen an der Oberfläche des AJuminnnneoad-Pradafcts auf, die Verwendung von überhitztem Wasserdampf ist wesentlich wirtschftcher ab die Verwendung von y»mäi jIm ·lw^ überfutzten Alkohol· dämpfen and die nachgeschaltete Vorrichtung zur i The aluminum oxide obtained in this way is then dried to the end with superheated steam to the desired degree of dryness in each case. The water vapor can be heated to any temperature, as long ensured that this to überhitztea water vapor, ie that he NRIT no fides water more solder it. The use of superheated steam provides verscniedene Vorteäe: so, the male end product such as a significant adverse KebJenstoffabiageningen on the surface of AJuminnnneoad-Pradafcts on the use of superheated steam is much wirtschftcher from the use of y "Maei jIm · lw ^ überfutzten alcohol · dampen and the downstream device for i

Räckgewknnmg der eing ger betastet, fiRäckgewknnmg the input ger touched, fi

etzten Alkohole wad weni- jeten Die Versuchsapparatur wies einen Kolben 12 auf, der mit einem Stopfen 14 versehen war. Durch den Stopfen 14 wurde ein Rohr 16 aus rostfreiem Stahl geführt, dessen Außendurchmesser 0,64 cm und dessen Wanddicke 0,10 cm betrug. Das Rohr hatte eine Länge von etwa 61 cm und sein anderes Ende wurde durch einen Stopfen 20 geführt, der in das untere Ende eines Glasrohrs 18 mit einem Durchmesser von 6,35 cm eingesetzt worden war, dessen anderes Ende ebenfallsThe test apparatus had a piston 12 which was provided with a stopper 14. A tube 16 made of stainless steel, the outside diameter of which was 0.64 cm and the wall thickness of 0.10 cm, was passed through the stopper 14. The tube was about 61 cm in length and its other end was passed through a plug 20 which had been inserted into the lower end of a glass tube 18, 6.35 cm in diameter, the other end of which was also

ίο mit einem Stopfen 22 verschlossen war. In dem Rohr 18 war ein Maschengitter 26 aus rostfreiem Stahl mit einer Gitteröffnung von 0,10 mm angeordnet, das eine Aluminiumoxid-Filterkuchenprobe 28 in Form einer Schicht trug, so daß ein Lösungsmittel 30, das in demίο was closed with a stopper 22. In the tube 18 was a mesh screen 26 made of stainless steel with a mesh opening of 0.10 mm, which carried an alumina filter cake sample 28 in the form of a layer so that a solvent 30 which was in the

»5 Kolben 12 verdampft wurde, durch die Rohrleitung 16 in den Innenraum in dem Rohr 18 unterhalb des Maschengitters 26 und durch die Probe 28 gelangen konnte. Der Stopfen 22 wies ein Ablaßrohr 24 auf, durch welches die Dämpfe entweichen konnten, die die»5 flask 12 was evaporated, through the pipe 16 into the interior space in the pipe 18 below the mesh 26 and through the sample 28 could get. The plug 22 had a drain pipe 24 through which the vapors that the

ao Probe 28 passiert hatten. Die gesamte Apparatur war während ihrer Verwendung in einem belüfteten Ofen angeordnet.ao sample 28 had passed. The entire apparatus was placed in a ventilated oven during use.

Bei dem durchgeführten Versuch wurden 111 g Aluminiumoxid-Filterkuchen in dem Rohr 18 auf dasIn the experiment carried out, 111 g Alumina filter cake in the tube 18 on the

»5 Maschengitter 26 aufgebracht und gleichmäßig darauf verteilt. Der Aluminiumoxid-Filterkuchen war durch Hydrolyse von nach dem Ziegler-Verfahren hergestellten Aluminiumalkylaten hergestellt worden und er enthielt 15,5 Gewichtsprozent Al2O3, 8 Gewichtsprozent Butanol und 76,5 Gewichtsprozent Wasser. In den Kolben 12 wurden 290 ml n-Butanol eingeführt und die Apparatur wurde in einen Ofen, mit einer Temperatur von 166° C eingeführt. Das Butanol verdampfte bei einer Temperatur von etwa 117,7°C unter Bildung von n-Butanol-Dämpfen mit einer Temperatur von 117,7° C, die den Kolben 12 durch die Rohrleitung 16 verließen und in das Rohr 18 gelangten, in dem sie mit dem Aluminiumoxid-Filterkuchen in kontakt kamen. Der überhitzte n-Butanol-Dampf strömte durch die Rohrleitung 16, die in dem Ofen auf 166 C e.hitzt wurde. Man ließ das n-Butanol 3 h lang verdampfen und nach 3 h blieben 70 ml n-Butanol in dem Kolben zurück, die verworfen wurden. Auf diese Weise wurden 220 ml n-Butanol verdampft und mit dem Aluminiumoxid-Filterkuchen in Berührung gebracht. Nach 3 h enthielt der Aluminiumoxid-Filterkuchen einen AI2O3-Gehalt von 57,5 Gewichtsprozent.
30 g des getrockneten Aluminhimoxid-Filterkuchens »5 mesh grids 26 applied and evenly distributed over it. The aluminum oxide filter cake had been produced by hydrolysis of aluminum alkoxides produced by the Ziegler process and it contained 15.5 percent by weight Al 2 O 3 , 8 percent by weight butanol and 76.5 percent by weight water. 290 ml of n-butanol was introduced into the flask 12 and the apparatus was placed in an oven at a temperature of 166 ° C. The butanol evaporated at a temperature of about 117.7 ° C. with the formation of n-butanol vapors having a temperature of 117.7 ° C. which left the flask 12 through the conduit 16 and entered the tube 18 in which they were came into contact with the alumina filter cake. The superheated n-butanol vapor flowed through pipe 16, which was heated to 166 ° C in the furnace. The n-butanol was allowed to evaporate for 3 hours and after 3 hours 70 ml of n-butanol remained in the flask, which was discarded. In this way, 220 ml of n-butanol were evaporated and brought into contact with the alumina filter cake. After 3 hours, the aluminum oxide filter cake contained an Al 2 O 3 content of 57.5 percent by weight.
30 g of the dried alumina filter cake

5» worden innerhalb des Rohrs 18 gleichmäßig auf dem Maschengitter 26 verteilt rad es worden 13,0 ml Wasser in den Kolben 12 eingeführt. Dann wirrde die Apparatur I h und 20 min lang is den anf 166°C erhitzten Ofen gestellt und das Wasser wurde ver5 »within the tube 18 evenly on the Mesh 26 distributed around 13.0 ml of water was introduced into the flask 12. Then the Apparatus is at 166 ° C for 1 hour and 20 minutes heated oven and the water was ver dampfen gelassen unter Bildung von überhitztem Wasserdampf der durch die Rohrleitung 16 in das Rohr 18 strömte. Nach der Behandlung des getrock-AlnnHaimnoxid--Fnterkncnens mit überhitztemleft to evaporate forming superheated Water vapor that flowed through the pipe 16 into the pipe 18. After treating the dried skin oxide skin with overheated skin

AusfühExecute

st*st *

unter Bezxunder Bezx

Wasserdampf wurde er 1 h lang bei 166" C ie dem OfenHe was steamed for 1 hour at 166 "C in the oven Die Erfindung wkd nachfotgend an Hand von zwei *° raftgetrocknet- Das getrocknete Produkt hatte einenThe invention was subsequently based on two raft-dried products. The dried product had one

aaf die Al1O j-Gehalt von 77,6 Gewichtsprozent Das getrocknete Produkt wurde anschließend 4 h lang bei 482°C cakimcrt. Nach dem Calcinieren betrag da AI1Of-Gehalt 100 Gewichtsprozent. Das getrocknete Produkt hatte eine szche OberflächengröBe von etwa 320 m2/g, eine lockere Schüttdichte von 0,183 g/cm3. Die Porenvotanenverteilung (Porendmchmesser 0 bis 10 000 A) descalcmJerten Produkts war wie folgt:aaf the Al 1 O j content of 77.6 percent by weight. The dried product was then cakimcrt for 4 hours at 482 ° C. After calcining, the AI 1 Of content is 100 percent by weight. The dried product had a surface area of about 320 m 2 / g, a loose bulk density of 0.183 g / cm 3 . The pore size distribution (pore diameter 0 to 10,000 Å) of the calcmJerten product was as follows:

Fig. I und 2 der Zeichnung näher erEintert.Figs. I and 2 of the drawing are shown in greater detail. Beispiel iExample i

Unter Verwendung der in der Fig. 1 der beiliegenden pn dc Versuchsapparatar windeUsing the in Fig. 1 of the enclosed pn dc test apparatus winch

der nachfolgend beschriebene Versuch durchgeführt-the experiment described below carried out-

Porendurchmesser (Λ)Pore diameter (Λ) kumulativescumulative Porenvolumen (cm3/g)Pore volume (cm 3 / g) 0 bis 350 to 35 0,07500.0750 4040 0,07500.0750 5050 0,13660.1366 6565 0,21590.2159 8080 0,41730.4173 100100 0,75860.7586 120120 0,87460.8746 150150 0,97320.9732 200200 1,07461.0746 250250 1,14091.1409 350350 1,22891.2289 500500 1,31861.3186 800800 1,41451.4145 10001000 1,49371.4937 20002000 1,64081.6408 50005000 ,9229, 9229 1000010,000 2,25412.2541

Das Porenvolumen wurde nach dem Quecksilber-Penetrationsverfahren unter Anwendung von Drucken von bis zu 3520 kg/cm2 bestimmt. Die Messungen wurden unter Verwendung eines üblichen Quecksilber-Porosimeters durchgeführt.The pore volume was determined by the mercury penetration method using pressures of up to 3520 kg / cm 2. The measurements were carried out using a standard mercury porosimeter.

Beispiel 2Example 2

Unter Verwendung der in Fig. 2 der beiliegenden Zeichnung dargestellten Apparatur wurde ein zweiter Versuch duichgeführt.Using the apparatus shown in Figure 2 of the accompanying drawings, a second Try you led.

Die Apparatur wies einen 113,7 1-Kessel auf, der einen Innenkessel 30, einen um den Innenkessel 30 herum angeordneten Wasserdampfmantel 32. eine Einführungsöffnung 34 in dem oberen Abschnitt des Kessels, eine Leitune 40 in dem unteren Abschnitt des Kessels und einen Deckel zum Verschließen der Einführungsöffnung 34 aufwies. Der Kessel war mit einer Belüftungsleitung 36 ausgestattet, die in einen Kondensator 38 führte. Die Leitung 14 stand mit einer Heizeinrichtung 42 in Verbindung, die ihrerseits mit einer Beschickungsleitung 44 verbunden war.The apparatus had a 113.7 l kettle, the an inner vessel 30, a steam jacket 32 arranged around the inner vessel 30, an introduction opening 34 in the upper section of the boiler, a Leitune 40 in the lower section of the Kettle and a lid to close the insertion opening 34 had. The kettle was with one Ventilation line 36, which led into a condenser 38. The line 14 stood with a heater 42 in connection, which in turn was connected to a feed line 44.

10,25 kg Aluminiumoxid-Filterkuchen 46, der dem in Beispiel 1 verwendeten Aluminiumoxid-Filterkucheii ähnelte, jedoch einen AUO3-GeJIaIt von 17,0 Gewichtsprozent aufwies, wurden in den Kessel 30 eingeführt. Durch die Beschickungsleitung 44 wurde Butanol mit einer Geschwindigkeit von 86,5 ml/min eingeführt und ίο gelangte in die Heizeinrichtung 42, in der π Butanoldämpfe erzeugt wurden, die mit einer Temperatur von 172°C durch die Leitung 40 in den Kessel 30 strömten. Die n-Butanoldämpfe strömten, nachdem sie mit dem Aluminiumoxid-Filterkuchen 46 in Berührung »5 gekommen waren, in den Kondensator 38 und wurden in Form einer Flüssigkeit gewonnen. Die Behandlung mit n-Butanoldämpfen wurde 6 h lang durchgeführt. Danach wurde Wasser mit einer Geschwindigkeit von 55 ml/min in die Beschickungsleitung 44 geführt »ο und strömte nach dem Verlassen derselben in Form von überhitztem Wasserdampf durch die Leitung 40. Der durch die Leitung 40 in das Gefäß 30 strömende überhitzte Wasserdampf hatte eine Temperatur von 154°C und er wurde auf die gleiche Weise wie das n-Butanol zurückgewonnen. Die Wasserdampfbehandlung wurde 1 h und 50 min lang durchgeführt. Das Gefäß 30 wurde dann mit dem darin befindlichen Aluminiumoxid über Nacht mit Stickstoff gespült.10.25 kg of alumina filter cake 46, which was similar to the alumina filter cake used in Example 1 but had an AUO 3 content of 17.0 percent by weight, was introduced into kettle 30. Butanol was introduced through the feed line 44 at a rate of 86.5 ml / min and ίο entered the heater 42, in which π butanol vapors were generated which flowed through the line 40 into the kettle 30 at a temperature of 172 ° C. The n-butanol vapors, after coming into contact with the alumina filter cake 46, flowed into the condenser 38 and were recovered in the form of a liquid. The treatment with n-butanol vapors was carried out for 6 hours. Water was then fed into the feed line 44 at a rate of 55 ml / min and, after leaving the same, flowed in the form of superheated steam through the line 40. The superheated water vapor flowing through the line 40 into the vessel 30 had a temperature of 154 ° C and it was recovered in the same way as the n-butanol. The steam treatment was carried out for 1 hour and 50 minutes. The vessel 30, with the alumina therein, was then flushed with nitrogen overnight.

Das als Produkt erhaltene Aluminiumoxid hatte einen AUO3-Gehalt von 81 Gewichtsprozent und einen Kohlenstoffgehalt von 1.87 Gewichtsprozent. Das Gefäß wurde während des Versuchs nicht geöffnet, so daß der AUO3-Gehalt des Aluminiumoxid-Filtcrkuchens nach der Behandlung mit n-Butanoldämpfen nicht ermittelt wurde. Ein Teil des gebildeten Aluminiumoxids wurde 3 h lang bei 482" C calciniert und es hatte danach eine lockere Schüttdichte von 0,22 g/cm3, eine spezifische Oberflächengröße von 292 m2/g und ein Porenvolumen von 1,82 cm3/g.The aluminum oxide obtained as product had an AUO 3 content of 81 percent by weight and a carbon content of 1.87 percent by weight. The vessel was not opened during the experiment, so that the AUO 3 content of the aluminum oxide filter cake was not determined after treatment with n-butanol vapors. A portion of the aluminum oxide formed was calcined for 3 hours at 482 ° C. and thereafter it had a loose bulk density of 0.22 g / cm 3 , a specific surface area of 292 m 2 / g and a pore volume of 1.82 cm 3 / g .

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

•09 548/431• 09 548/431

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Hersteilung von Aluminiumoxid mit geringer Schüttdichte-, hoher Porosität und großer spezifischer Oberfläche durch Entwässern einer wäßrigen, druch Hydrolyse erhaltenen Aluminiumoxidaufschlämmung, die bis zu etwa 32 Gewichtsprozent Al2O3 enthält, mit Alkoholdämpfen, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Aluminiumoxidaufschlämmung mit den überhitzten Dämpfen von Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen bis zu einem Al2O3-Gehalt von mindestens etwa 50 Gewichtsprozent trocknet und das so erhaltene Aluminiumoxid anschließend 1$ der Einwirkung von überhi ztem Wasserdampf aussetzt.1. A process for the production of alumina with low bulk density, high porosity and large specific surface area by dewatering an aqueous alumina slurry obtained by hydrolysis and containing up to about 32 percent by weight Al 2 O 3 , with alcohol vapors, characterized in that the aqueous alumina slurry with the superheated vapors of alcohols having 1 to 8 carbon atoms, up to an Al 2 O 3 content of at least about 50 weight percent dried and the alumina thus obtained then 1 $ the action of water vapor overhea ZTEM exposes. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aluminiumoxidaufschlämmung bis zu einem Al2O3-GeImIt von 07 bis 75 Ge- ao wichtsprozent trocknet.2. The method according to claim 1, characterized in that the aluminum oxide slurry is dried to an Al 2 O 3 content of 07 to 75 weight percent. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte wäßrige Aluminiumoxidaufschlämmung 12 bis 22 Gewichtsprozent Al2O3 enthält.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the aqueous aluminum oxide slurry used contains 12 to 22 percent by weight of Al 2 O 3 . 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Aluminiumoxidaufschlämmung mit Äthanol- oder Butanoldämpfen trocknet.4. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the aqueous Alumina slurry dries with ethanol or butanol vapors. 3030th
DE19722255463 1972-01-19 1972-11-13 Process for the production of aluminum oxide with low bulk density, high porosity and large specific surface Expired DE2255463C3 (en)

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