DE2247723C3 - Verwendung eines aminoplastischen Holzleims als heißhärtender Holzleim - Google Patents
Verwendung eines aminoplastischen Holzleims als heißhärtender HolzleimInfo
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Description
Das Patent 20 20 481 betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines 40 bis 70% FeststofTgchalt aufweisenden,
wäßrigen, aminoplastischcn Holzleims auf der Grundlage eines Kondensates aus 1 Mol
Melamin oder einer Mischung aus mindestens 15 Molprozent Melamin und bis zu 85 Molprozent
Harnstoff, 1,7 bis 3,0 Mol Formaldehyd und 0.05 bis 0,2 Mol eines Phenols, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man in an sich bekannter Weise je I Mol Melamin und/oder Harnstoff und 1.5 bis 2.5 Mol
Formaldehyd in wäßriger Lösung bis zu einer Wasservcrträgliehkeit von 0,5 bis 10 kondensiert und das
Kondensat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis 100 C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols,
gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0.5 Mol Melamin umsetzt, bis
die wäßrige Lösung — gemessen bei einem Festsloffuchalt
von etwa 60% und bei 20"C eine Viskosität von 300 bis 2000 cP erreicht.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine weitere Ausgestaltung der Erfindung nach der Hauptpatentanmeldung.
Es wurde gefunden, daß der nach dem Verfahren gemäß der Hauptpatentannieldiing hergestellte Holzleim
in Verbindung mit Phthalsäureanhydrid, gelöst in Dimethylformamid, als Härtungsmiltel. gegebenenfalls
mit einem Zusatz von bis zu 30% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Härtungsmittellösung,
besonders hochwertige Verleimungen bei der Verarbeitung in der Wärme (Heißverleimung) ergibt.
Ks ist zwar schon vorueschlauen worden. Phthalsäure
h/w. Phthalsäureanhydrid (PSAl als Härter für Aminoplast-Kondensate
7U verwenden, jedoch kommt das Anhydrid wegen seiner schlechten Löslichkeit praktisch
nur für die Aushärtung alkoholischer Aminoplast/ubereitungen
in Betracht, in denen es etwas löslich ist.
Die gelegentlich vorgeschlagene Verwendung von pulverformigem PSA als Härter ist technisch nicht
sinnvoll, weil die auf diese Weise erzielte Aushärtung nicht gleichmäßig geschieht.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines 40 bis 70% Feststoffgehalt aufweisenden, wäßrigen
aminoplastischen Holzleims, der nach Patentanmeldung P 20 2ß 481.3 dadurch erhalten worden
ist, daß man aus je 1 Mol Melamin und/oder Harnstoff und 1.5 bis 2,5 Mol Formaldehyd eine entsprechende
wäßrige Kondensatlösung einer Wasserverträglichkeit von 0,5 bis 10 hergestellt und das
Kondensat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis lOO'C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols,
gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Melamin umgesetzt
hat, bis die wäßrige Lösung gemessen bei einem Feststoffgehalt von 63% und bei 20"C ■-- eine Viskosität
von 300 bis 2000 cP erreicht, in Verbindung mit einer Lösung von Phthalsäureanhydrid in Dimethylformamid
als Härter als heißhärtender Holzleim.
überraschenderweise gelingt mit den erlindungsgemäßen
Lösungen von PSA in Dimethylformamid die Aushärtung besser, d. h. mit besserem Ergebnis
als mit anderen gebräuchlichen Härtern. Insbesondere die Festigkeit von verleimten Holzwerkstoffen, wie
Spanplatten, wird deutlich besser, und die Quellneigung in Gegenwart von Wasser nimmt ab.
Als besonders vorteilhaft haben sich Härterlösungen erwiesen, die aus 5 bis 25 Gewichtsprozent PSA,
65 bis 95% Dimethylformamid und bis zu 25% Wasser bestehen. Der Wasserzusatz wird hauptsächlich
zur Herabsetzung der Entzündlichkeit der Lösungen vorgenommen.
Die Härterlösungen werden bezogen auf die Menge an Bindemittellösung in Mengen von 1,5
bis 5% verwendet, wobei ein Bindeniiltelgehall der Lösung von etwa 50% vorausgesetzt wird. Bei stärkci
verdünnten Bindemittellösiingen wird entsprechend weniger Härter benötigt.
Die überlegenen Eigenschaften von Vcrlcimungen, die mit dem erfindungsgcinäß verwendeten Bindcmiltel/Härtungsmittel
hergestellt wurden gegenüber Verleimungen, bei denen das gleiche Bindemittel mit einem üblichen Härter verarbeitet wurde, gehen
aus den nachfolgenden Beispielen hervor. Die angegebenen Meßwerte sind in der Regel Mittelwerte (v)
aus mehreren Einzelproben.
Man bereitet aus 15 Teilen PSA, 65 Teilen DMF
und 20 Teilen Wasser eine Härterlösung. Zum Vergleich dient eine 20%ige wäßrige Ammoniumchlorid-
In einer Versuchspresse werden aus Normspänen aus Fichtenholz bei 165 C mit einer Preßzeit von
20 Sekunden je Millimeter Platlenslärke Spanplatten gefertigt und in üblicher Weise getestet:
Aus Lcimharzlösung(63%ige Lösung gemäß Hauptpatent. Beispiel 1), 50%iger Paraffinemulsion, Härter
und Wasser wird nach der nachstehenden Tabelle eine Leimflottc hergestellt und die Späne mit jeweils
so viel Lösung besprüht, daß eine Harzmenge von 11%. bezogen auf das Spangewicht, aufgebracht
wurde. Dann wird ein Spänekuchen geformt und wie beschrieben verpreßt.
Ergebnis Tabelle 1 Leimflotte
63%ige Leimlösung
Paraflfinemulsion (50%ig)
Ammoniumchlorid-Lösung (20%ig)
Lösung von Phthalsäureanhydrid (15%ig)
Ammoniak
Wasser
Gelierzeit der Leimflottebei
100" C
100,0 6,0
3,5
2,8 6,7
I min 56 see
Prüfwerte
Dicke (mm)
Dichte (kg/m3)
Biegefestigkeit (kp/cm2)
χ 15,2 ν 664 χ 295
Prüfwerte
100,0 6,0
6,0 7,0 Querzugfestigkeit V 20 (kp/cm2)
Querzugfestigkeit V 100 (kp/cm2)
Quellung nach
Stunden (%)
Stunden (%)
Quellung nach
Stunden (%)
Stunden (%)
| 10,1 | 10,5 |
| 4,98 | 5,57 |
| 2,71 | 2,56 |
| 7,98 | 7,75 |
Wechseltest (2 Stunden Wässern bei 70° C, 1 min 53 see 24 Stunden Trocknen bei 105"C ohne Ventilation)
15,2 670 315 Querzugfestigkeit
V 100 (kg/cm2)
In % vom Ausgangswert
5,33 107
6,23 112
χ = Aus 5 Platten mil je 10 Einzelwerten bestimmter Mittelwert.
Beispiel 2
(Dreischichtplatte, Deckschicht Fichte 80% B, 20% A, Mittelschicht Fichte 100% C)*)
(Dreischichtplatte, Deckschicht Fichte 80% B, 20% A, Mittelschicht Fichte 100% C)*)
Leimflotte
Leimlösung
Paraffinemulsion (50%ig)
Ammoniumchlorid-Lösung (20%ii!).. Phthalsäureanhydrid-Lösung (15%ig)
Ammoniak
Wasser
Gelierzeit der Lcimflotle bei 100 C (see). Verarbeitungsdaten
Festharz auf atro Spane (%)
Preßtemperatur (C)
Preßzeit (sec/mm)
Prüfwerte (geschliffene Platte)
Dicke (mm)
Dichte (kg/ην1)
Biegefestigkeit (kp/cm2)
Querzugfestigkeit trocken (kp/cm2)
Querzugfestigkeit V 100 (kp/cm2)
Abhebefestigkeit (kp/cm2)
Quellung nach 2 Stunden (%)
Quellung nach 24 Stunden (%)
ν = Aus 5 Planen mil je 10 liinzelwerlen ermittelt.
·) Teslspiinc plissieren folgende Siebe: A ? 0.5 mm. Ii ? 2 mm. C
in πι.
| HM)1O | 160 | .8 |
| 10,0 | 15 | 6.29 |
| 3,0 | 18,9 | 15.8 |
| 4,0 | 667 | |
| 3,0 | 332 | |
| 45 | 1 | ,17 |
| 14,5 | 4.33 | |
| χ | ||
| χ | ||
| χ | ||
| V | ||
| V | ||
| .V | ||
| .V | ||
MS
100,0
11,4
5,0
2,3 5,1 71
10,5
ns
100.0 10.0
3,0
7.0 258
14.5
MS
160 15
18,9 663
323 12,7 7,29 18.6 1.03
4,05
11,4 7.0
5,4 82
10,5
Bei Beispiel 1 ist besonders zu vermerken, daß die Querzugfcstigkciten nach einem Wechseltest stärker anstiegen
als bei der Verwendung von Ammoniumchlorid. Bei ι!··ηι Wechseltest wurden Querzugsprüfkörper
zuerst 2 Stunden bei 70 C gewässert, sodann 24 Stunden bei Hm C ohne Ventilation getrocknet und darauf
dem üblichen V-K)0-Test (2 Stunden Kochen) unterzogen.
Bei der Verwendung von Sperrholz für Betonschalungen
wird oft ein Oberflächenschutz der Platten gewünscht, der möglichst gleichzeitig mit der Verleimung
vorgenommen werden soll. Wird bei der Beschichtung der Platten in der Wärme ein modifiziertes
Melamin-HarnstofTharz gemäß der Patentanmeldung P 20 20 481.3 mit Ammoniumchlorid oder
Ameisensäure als Härter verwendet, so kommt es auf dem ausgehärteten Leimüberzug auf der Oberfläche
normalerweise zur Rißbildung, wenn ein Leimauftrag von mehr als 100 g/m2 erfolgt. Auch für diesen
Zweck erwies sich Phthalsäureanhydrid den anderen Härtern als überlegen:
Auf 9 mm dicken Fichlenbrettchen werden 200 g/m2 eines Gemischesaus 100 Gewichtsteilen eines 60%igen
modifizierten Melamin-Harnstoffharzes gemäß der Hauptpatentanmeldung und 3 Gewichtsteile einer
15%igen Lösung von Phthalsäureanhydrid aufgetragen. Die Platten werden während 12 Minuten bei
120 C und 7kp/cm2 Preßdruck verpreßl. Es ergibt sich eine geschlossene, rißfreie und harte Leimschicht
auf der Oberfläche.
Vergleichsversuch 3
Man verfährt wie im Beispiel 3 beschrieben, verwendet jedoch zur Härtung 0,5 Gewichtsteile einer
34%igen Ameisensäure. Nach dem Abkühlen der Brettchen ergibt sich eine harte Leimschicht auf der
Oberfläche, die von zahllosen kleinen Rissen überzogen ist.
'5 Die Überlegenheit von Phthalsäureanhydrid als Härter dürfte sowohl bei der Spanplattenherstellung
als auch bei der Beschichtung von Betonschalplatten auf einer wesentlich elastischeren Aushärtung des
Harzes beruhen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung eines 40 bis 70% Festsloffgehalt aufweisenden, wäßrigen, aminoplastischen Holzleims, der nach Patent 20 20 481 dadurch erhalten worden ist, daß man aus je 1 Mol Melamin und/oder Harnstoff und 1,5 bis 2,5 Mol Formaldehyd eine entsprechende wäßrige Kondensatlösung einer Wasserverträglichkeit von 0,5 bis 10 hergestellt und das Kondensat bei einem pH-Wert von 7,5 bis 10 und bei 45 bis 100 C mit je 0,05 bis 0,2 Mol eines Phenols, gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Formaldehyd und gegebenenfalls bis zu 0,5 Mol Melamin umgesetzt hat, bis die wäßrige Lösung — gemessen bei einem Feststoffgehalt von 63% und bei 200C — eine Viskosität von 300 bis 2000 cP erreichte, in Verbindung mit einer Lösung von Phthalsäureanhydrid in Dimethylformamid als Härter als heißhä rl ender Holzleim.
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