DE2246281B2 - Verfahren zum Brennen von Elektroden aus kohlenstoffhaltigen Materialien - Google Patents
Verfahren zum Brennen von Elektroden aus kohlenstoffhaltigen MaterialienInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum brennen von zur Herstellung von Aluminium verwendbaren
Elektroden aus kohlenstoffhaltigen Materialien, gemäß dem die Elektroden dergestalt bis auf
eine Temperatur zwischen 900 und 14()0°C erhitzt »■erden, daß die Oberfläche der Elektroden eine
Temperatur von 700 C nicht übersteigt, bevor deren Inneres 45(FC erreicht hat.
Gewöhnlich werden diese Kohlenstoffelektrodenblöcke in der folgenden Weise gefertigt: Eine Mischung
von Koks und Kohle- oder Petroleumnickitand bzw. -pech, dessen Erweichungspunkt nach
Kraemer-Sarnow /wischen 75°C und 95CC Kegt, wird bei einer Temperatur über dem Erweichungspunkt
des genannten Rückstandes bzw. Pechs durch Pressen. Extrudieren oder Vibrationspressen
geformt. Die so geformten »rohen« oder »grünen« Blöcke werden anschließend abgekühlt und dann in
einem Brennofen in nicht oxydierender Atmosphäre bis auf eine hohe, allgemein 10000C übersteigende
Temperatur gebracht. Man ermöglicht so nacheinander die Abgabe der flüchtigen Stoffe aus dem Pech,
dann seine Verkokung, im Fall üblicher Pechsorten bei 450 bis 7000C, und schließlich die Kalzinierung
des so gebildeten Pechkokses. Der gebrannte Block wird anschließend abgekühlt.
Aus wirtschaftlichen Gründen bestehen Vorteile im lchnellen Brennen der genannten Erzeugnisse, um so
die Stillstandszeiten der öfen zu senken, und zahlreiche Versuche wurden selbstverständlich bereits unternommen,
um den Arbeitszyklus möglichst stark abzukürzen. Unglücklicherweise erkannte man, daß
man, wenn die Aufheizgeschwindigkeit zu groß ist. Risse und Brüche feststellt, die das Erzeugnis unverwendbar
machen (britische Patentschrift 882920).
Um solchen Ausschuß zu vermeiden, ist es bereits bekannt (deutsche Auslegeschrift 1 005 889), vor dem
weiteren Aufheizen eine besondere Wärmebehandlung von mehreren Tagen bei Temperaturen zwischen
100 und 2500C vorzunehmen. Damit läßt sich also ein aus wirtschaftlichen Gründen beschleunigtes
Brennen nicht erreichen.
Die bei zu hohen Aufheizgeschwindigkeiten beobachteten Schädigungen werden der Tatsache zugeschrieben,
daß bei der Verkokung des Pechs zwischen 450 und 7000C eine starke Abgabe flüchtiger Bestandteile
erfolgt, während zur gleichen Zeit das Erzeugnis besonders schlechte mechanische Festigkeitseigenschaften aufweist, und es ist bekannt, daß man
eine so mäßige Erhitzungsgeschwindigkeit in diesem Bereich einhalten muß, daß die Oberfläche des Erzeugnisses
7000C nicht übersteigt, bevor sein Kern 450°C erreicht hat.
Indessen führten die Versuche zum Abkürzen der Erhitzungsdauer durch Einschränken des langsamen
Temperaturanstiegs im Bereich dieser kritischen Zone und Einhalten schnellerer Anstiege bei niedrigen und
höheren Temperaturen nicht zu industriellen Erfolgen.
Die zuträglichen Erhitzungsgeschwindigkeiten hängen selbstverständlich auch von der Abmessung
des Erzeugnisses ab, und für Blöcke, deren geringste
Abmessung z. B. unter 10 cm liegt, kann man Erhitzungsgeschwindigkeiten bis zu 500Ch und mehr zulassen,
während für Blöcke, wie sie beim Herstellen von Aluminium verwendbar sind, deren Abmessungen
37 X 65 X 50 cm betragen und deren Gewicht über 100 kg liegt, die mittlere Erhitzungsgeschwindigkeit
in der Größenordnung von 15°C/h ist (»L'aluminium«,Groupe Pechiney, Eyrolles, 1964,T. 1,
p. 174), was Erhitzungszeiten in der Größenordnung von 90 Stunden und einem Stillstand des Ofens über
eine Woche je Zyklus entspricht.
Als zuträgliche Erhitzungsgeschwindigkeiten sind an anderer Stelle (österreichische Patentschrift
215 679) 2 bis 40n/h für den Bereich bis 6000C und
4 bis 50°/h für die folgende Erhitzung bis auf 800 bis 12000C angegeben worden, wobei auch hier die
höheren Erhitzungsgeschwindigkeiten Blöcken mit relativ kleinen Abmessungen, nicht aber zur Herstellung
von Aluminium verwendbaren Elektroden größerer Abmessung zuzuordnen sind.
Weiter ist auch ein Verfahren zum Herstellen von Kohlenstoffelektroden bekannt (französiche Patentschrift
1 320 359), bei dem auf das Formen des Rohmaterials bei 150 bis 1700C ein Erhitzen auf 300 bis
700"C folgt. Dieses Erhitzen dauert jedoch für kleine Blöckchen von 3 cm Länge Uid 4 cm Durchmesser
bereits 24 Stunden, und die so erhitzten Produkte werden anschließend ohne weitere Erhitzung abgekühlt.
Schließlich ist es an sich bekannt (deutsche Auslegeschrift 1231606, britische Patentschrift 975 823),
bei der Herstellung von Kohleformkörpern das Formen bei einer Temperatur nahe dem Bindemittel-Erweichungspunkt,
d.h. unter Umständen über 120° C, vorzunehmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs
genannte Verfahren so auszubilden, daß sich eine erhebliche Verringerung der Temperaturanstiegszeiten
und damit der Ofenstillstandszeiten erreichen laßt.
Die Erfindung geht von den folgenden Beobachtungen aus: Wenn man ein industrielles »rohes« Erzeugnis
nimmt, das in bekannter Weise (Mischung von zerkleinertem Koks mit Kohlenteer- oder Petroleumpech
eines Erweichungspunktes nach Kraemer-Sarnow
von 75 bis 95"C in einem Anteilsverhältnis
von 12 bis 20 kg Pech je 100 kg Mischung, Purehknetung,
Formung durch Pressen oder Vibrieren unter Druck) hergestellt ist, stellt man in überraschender
Weise fest, daß man, wenn die Temperatur im Inneren oder »Kern« des Erzeugnisses zwischen 120 und
1700C liegt, dieses Erzeugnis ohne Nachteil äußerst starken Erhitzungsgeschwindigkeiten, wie sie sich
durch .asches Einführen in einen auf 500 oder 700" C
erhitzten Ofen ergeben, aussetzen kann. Die Temperatur im Kern wird so in einigen Stunden nur auf
4500C gebracht. Wenn dieser Wert erreicht ist, kann
man das Erhitzen fortsetzen, wobei die Regel beobachtet wird, die erfordert, daß die Oberfläche 7000C
nicht übersteigt, bevor der Kern 4500C erreicht hat.
Wenn das Erzeugnis, bevor sein Kern wenigstens 120°C erreicht hat, einem raschen Erhitzen unterworfen
wird, indem das starke Erhitzen zu früh beginnt oder man ein zu schnelles Erreichen der günstigen
Zone versucht hat, erhält man unvermeidlich Brüche, Sprünge oder Abreißstellen.
Falls das Erzeugnis im Gegenteil das rasche Erhitzen erst durchmacht, wenn sein Kern eine zu hohe,
d.h. über etwa 1700C liegende Temperatur erreicht hat, sind die Verformungen, die sich aus der Erweichung
des Materials ergeben, unzulässig stark.
Die genannte Aufgabe wird deshalb erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die zunächst in ihrem Innern
eine Temperatur von 120 bis 1700C aufweisenden Elektroden in weniger als 10 h auf 450° C erhitzt werden
und daß anschließend das Erhitzen bis zur gewünschten Brennendtemperatur mit einer Geschwindigkeit
zwischen 50 und 100°C/h fortgesetzt wird.
Um die Temperatur im .'nneren zwischen 120 und
1700C zu bringen, sind mehrere Verfahrensarten möglich:
Zum Beispiel kann man die Erzeugnisse auf Raumtemperatur abkühlen, wie man es auch bisher gemacht
hat, und sie wieder erhitzen, indem man sie entweder in einen auf 120 bis 1700C gehaltenen Trockenofen
einführt und ausreichende Zeit wartet, damit das Innere auf geeigneter Temperatur ist, oder auch genügend
langsam aufheizt, wobei die Maximalgeschwindigkeit hierbei von 6°C/h, wenn das Erzeugnis
extrudiert oder bei 500 bar gepreßt wird, bis 30°C/h varriert, wenn es bei 50 bar gepreßt oder unter Vibrationen
gepreßt wird.
Man kann die Erzeugnisse auch unmittelbar nach ihrer Formung, die in üblicher Weise bei einer Temperatur
unter 120°C durchgeführt wird, einem Erhitzen
aussetzen, wodurch ihr Inneres auf 120 bis 170°C
gebracht wird, indem man sie z. B. in einen auf einer Temperatur über 1200C gehaltenen Trockenofen
einführt und sie hier eine ausreichende Zeit hält.
Man kann auch das Innere des Erzeugnisses, wie an sich bekannt, im Lauf des Vorgangs seiner Formungauf
120 bis 1700C bringen. Das Erzeugnis kann dann dem Brennvorgang unmittelbar nach seiner Formung
zugeführt werden.
Die Wahl zwischen diesen Arbeitsweisen hängt vornehmlich von der Art der erzeugten Elektroden
ao: Die »fetten«, an Pech relativ reichen Erzeugnisse haben auf Grund der Art des Kokses eine starke Neigung,
sich während eines zu langen Haltens auf erhöhter Temperatur zu verformen. Es ist daher vorzuziehen,
sie abzukühlen, um sie vor dem Brennen kühl zu speichern. Im Gegensatz dazu können die »trockenen«
Erzeugnisse ohne Abkühlung verarbeitet werden, wobei man sie gegebenenfalls mechanisch, z. B.
durch Umgeben mit granuliertem Koks, abstutzt, bevor sie dem Ofen zugeführt werden.
Um das Innere des Erzeugnisses von einer Temperatur im Bereich von 120 bis 17O°C in weniger als
J.0 Stunden auf eine Temperatur von 45O0C zu bringen,
kann man einen programmierten Erhitzungsvorgang mit konstanter oder nach einem bestimmten Gesetz
variierender Geschwindigkeit durchführen.
Nach einer bevorzugten AusfiUvungsart der Erfin-
Nach einer bevorzugten AusfiUvungsart der Erfin-
dung, die besonders für »trockene« Erzeugnisse (die üblicherweise in der Aluminiumindustrie verwendet
werden) anwendbar ist, werden die Elektroden, nachdem einmal die Temperaturen in ihrem Inneren in
dem kritischen Temperaturbereich von 120 bis 1700C sind, rasch in einen vorher auf eine Temperatur im
Bereich von 500 bis 7000C erhitzten Ofen eingesetzt,
wobei man die »trockensten« Erzeugnisse in die am höchsten erhitzten öfen einsetzt
Man stellte fest, daß das Verfahren in einem weiten Bereich von Ausführungsarten anwendbar ist: Zum
Beispiel kann der Preßdruck ohne Nachteil zwischen 150 und 600 bar variiert werden. Der Ersatz des Pressens
durch Pressen unter Vibrationen bringt keine besonderen Schwierigkeiten und ermöglicht im Gegen-
*5 teil eine Erhöhung der Trocknungsgeschwindigkeiten.
Anoden mit Abmessungen von 40 cm X 83 cm X 50 cm werden aus einer Mischung von 83,4 Teilen
kalziniertem Petrolkoks mit der folgenden Teilchengröße:
Siebruckstand T4 (Tyler): 14%
T4-T20: 29%
T2O-T2OG: 34%
Durchgang beim Sieb T200: 23 %
und 16,6 Teilen Kohlenteerpech geformt, dessen Erweichungspunkt nach Kraemer-Sarnow 900C
war.
Die warme Mischung wurde geformt, indem man sie in einer auf 115°C erhitzten Form einem Druck
von 175 bar unterwarf.
Die gepreßten »rohen« Anoden wurden in 6 Gruppen geteilt: Die Gruppe 1 1 »Vergleichsproben«
wurde nach dem Stand der Technik behandelt, d.h. im Wasser abgekühlt, dann in einem Ofen mit der
mittleren Geschwindigkeit von 15°C/h, die im Lauf von früheren Versuchen als die maximale Geschwin-
So digkeit bestimmt wurde, die man unter Vermeidung
der Bruchgefahren anwenden kann, bis 12000C erhitzt und auf 12000C 3 Stunden gehalten. Das Abkühlen
dauerte 11 Stunden. Die Stillsetzung des Ofens ohne das Füllen und Entleeren desselben betrug 94
Stunden.
Die Gruppe 2 wurde im Wasser abgekühlt, dann in einen mit 5°C/h erhitzten Trockenofen eingesetzt.
Nach 30 Stunden war die Oberfläche der Erzeugnisse auf 1500C und ihr Inneres auf 135°C. Die Erzeugnisse
wurden anschließend rasch in einen auf 7000C gehaltenen Ofen gebracht. Nach 4 Stunden setzte
man, als die Temperatur des Inneren auf 4500C war, das Erhitzen des Ofens mit einer Geschwindigkeit von
83°C/h bis 1200°C fort. Der Ofen erreichte diese Temperatur in 6 Stunden und wurde auf dieser Temperatur
3 Stunden gehalten. Die Abkühlung dauerte 11 Stunden. Die gesamte Stillstandszeit der Erhitzungseinrichtungen,
d.h. des Trockenofens und
Ofens, betrug also 54 Stunden (ohne Beschickung und
Entladung).
Die Gruppe 3 wurde den gleichen Behandlungsschritten wie die zweite Gruppe mit der Ausnahme
unterworfen, daß die Erzeugnisse nach nur 20 Stunden dem Trockenofen entnommen wurden, wobei ihre
Oberfläche auf 1000C und ihr Inneres auf 85°C war,
was also eine nicht der Erfindung entsprechende Behandlung bedeutete. Beim Herausnehmen aus dem
Ofen waren die Erzeugnisse geplatzt oder rissig.
Die Gruppe 4 wurde nach der Formung in einen Trockenofen bei 200° C eingeführt und dort 2 Stunden
gehalten. Als die Temperatur im Inneren dann 1300C
war, wurden die Erzeugnisse in einen auf 7000C gehaltenen
Ofen eingeführt und den gleichen Behandlungen wie die Gruppe 2 ausgesetzt. Die Stillstandszeit
der Einrichtungen war 26 Stunden (ohne Beschicken und Entladen). Die Erzeugnisse wiesen
beim Entladen wie die der Gruppen 1 und 2 keine Schäden auf.
Die Gruppe 5 wurde nach Formung in einen Trokkenofen
bei 1000C eingeführt und hier 2 Stunden gehalten
(eine nicht de; Erfindung entsprechende Behandlung, da das Innere der Erzeugnisse eine
Temperatur unter 1200C aufwies), dann in einen auf 7000C gehaltenen Ofen eingesetzt und den gleichen
Behandlungen wie die Gruppe 3 unterworfen. Beim Entladen waren die Erzeugnisse geplatzt oder rissig.
Die Gruppe 6 wurde unmittelbar nach ihrer Formung direkt in einen auf 7000C erhitzten Ofen eingeführt
(eine nicht der Erfindung entsprechende Behandlung, da das Innere der Erzeugnisse auf einer
Temperatur von 1150C war). Die folgende Behandlung
ww die gleiche wie für die Gruppen 2 und 3,
die Stillstandszeit der Anlagen betrag 24 Stunden (ohne Beschickung und Entladung der Heizeinrichtungen).
Beim Entladen stellte man fest, daß der größte Teil der Erzeugnisse zerbrochen iider rissig
war.
lq Eine weitere Anzahl von Anoden, Gruppe 7, wurde
aus den gleichen Ausgangsstoffen und unter den gleichen Bedingungen mit der Ausnahme der Preßtemperatur
hergestelit, die 135°C war. Die Erzeugnisse dieser
Gruppe wurden in einen auf 7000C erhitzten Ofen
unmittelbar im Anschluß an ihre Formung wie im Fall der Gruppe 6 eingeführt und erfuhren die gleiche weitere
Behandlung. Beim Entladen zeigten diese Erzeugnisse keine Schaden.
Die Erzeugnisse der Gruppen 1,2,4 und 7 wurden in einer Elektrolysewanne erprobt und lieferten dia
gleichen guten Ergebr>,se.
Nach einer erklärenden -ind nicht einschränkenden Hypothese nimmt man an, daß sich im Erzeugnis im
Lauf seiner Formung und Abkühlung innere Spannungen aufbauen, die beseitigt werden müssen, bevor
das Pech zur Verkokung kommt, wenn man das Auftreten von Bruchausgangspunkten vermeiden will.
Die kritische Temperatur von 1200C entspräche dem Punkt, wo das Pech beginnt, eine ausreichende Fluiditat
aufzuweisen, um die Beseitigung von Spannungen zuzulassen.
Claims (2)
- Patentansprüche:1, Verfahren zum Brennen von zur Herstellung von Aluminium verwendbaren Elektroden aus kohlenstoffhaltigen Materialien, gemäß dem die Elektroden dergestalt bis auf eine Temperatur zwischen 900 und 1400" C erhitzt werden, daß die Oberfläche der Elektroden eine Temperatur von 7000C nicht übersteigt, bevor deren Inneres 4500C erreicht hat, dadurch gekennzeichnet, daß die zunächst in ihrem Innern eine Temperatur von 120 bis 1700C aufweisenden Elektroden in weniger als 10 h auf 4500C erhitzt werden und daß anschließend das Erhitzen *5 bis zur gewünschten Brennendtemperatur mit einer Geschwindigkeit zwischen 50 und 100°C/h fortgesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden, wenn die Temperatur in ihrem innern zwischen 120 und 170°C liegt, rasch in einen auf eine Temperatur zwischen 500 und 7000C erhitzten Ofen eingesetzt werden.
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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