DE2243189A1 - METHOD OF TREATMENT OF WHEY PROTEIN - Google Patents
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Description
Dr. Ing. Walter Abltz
Dr. Dieter F. MorfDr. Ing.Walter Abltz
Dr. Dieter F. Morf
Dr. Hans-A. Brauns 1. September 1972Dr. Hans-A. Brauns September 1st, 1972
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THE COCA-COLA COMPANY Atlanta, Georgia, V.St.A.THE COCA-COLA COMPANY Atlanta, Georgia, V.St.A.
Verfahren zur Behandlung von Molke-ProteinMethod of treating whey protein
Die Erfindung betrifft die Behandlung von Molke-Protein zwecks Einsatzfähigmachung desselben für die Einverleibung in saure Getränke-Zubereitungen.The invention relates to the treatment of whey protein to make it useful for incorporation in acidic beverage preparations.
Kindermilch enthält etwa 3 % Caseine, 0,65 % Molke-Proteine, 4-,5 Ms 3,0 °/o Milchzucker, 3 bis 4 % Milchfett, 0,3 bis 0,7 % Mineralsalze zuzüglich einer Vielfalt von v/asser- und fettlöslichen Vitaminen, Milch- und Zitronensäure, Harnstoff, freie Aminosäuren und Polypeptide. Bei der Herstellung von weissem Käse oder Casein wird zuerst das Milchfett durch Schleudern abgetrennt (als Rahm) und dann die Casein-Fraktion der Milch am isoelektrischen Punkt durch Zusatz von Säure (typischerweise Milch-, Salz- oder Schwefelsäure) gefällt. Das gefällte Casein (etwa 1/1O des ursprünglichen Milchgewichts) wird dann ei ner zu dem ge-Children's milk contains about 3 % caseins, 0.65 % whey proteins, 4-, 5 Ms, 3.0 % lactose, 3 to 4% milk fat, 0.3 to 0.7% mineral salts plus a variety of v / ater - and fat-soluble vitamins, lactic and citric acid, urea, free amino acids and polypeptides. In the production of white cheese or casein, the milk fat is first separated by centrifugation (as cream) and then the casein fraction of the milk is precipitated at the isoelectric point by adding acid (typically lactic, hydrochloric or sulfuric acid). The precipitated casein (about 1/10 of the original milk weight) is then added to the
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wünschten Caseinprodukt oder weissen Käse führenden Behandlung unterworfen. Der Rest der ursprünglichen Milch, der alle anderen obengenannten Komponenten enthält, wird als Molke bezeichnet. Bei der Herstellung von fettreichen Käsen behandelt man die Vollmilch (unangesäuert oder partiell angesäuert) mit einem Enzym (wie Labferment, Schweinepepsin oder pflanzliches Enzym), um das Casein zu koagulieren und auszufällen. Das gefällte Casein, der "Bruch", wird in zweckentsprechender Weise zur Erzielung des.gewünschten Käses zerschnitten und behandelt. Der als Molke bezeichnete Rest der ursprünglichen Milch wird von dem gefällten Casein ablaufen gelassen.wanted casein product or white cheese leading treatment subject. The rest of the original milk, which contains all the other components mentioned above, is called Called whey. Whole milk (non-acidic or partially) is used in the production of high-fat cheeses acidified) with an enzyme (such as rennet, pork pepsin, or vegetable enzyme) to coagulate the casein and fail. The precipitated casein, the "break", is used in an appropriate manner to achieve the desired Cheese cut up and treated. The remainder of the original milk called whey is used by the let the precipitated casein run off.
Molke ist auf Grund ihres hohen Gehaltes an organischen Stoffen (etwa 5 »5 bis 6,5 Gew.%) seit langem als problematischer verschmutzender Stoff erkannt. Das in ihr enthaltene Proteinmaterial jedoch (etwa 0,6 bis 0,8 Gew.%) hat die ungewöhnliche Eigenschaft, säurelöslich zu sein. Molke-Protein weist darüberhinaus in einem äusserst gut ausgewogenen Verhältnis die essentiellen Aminosäuren auf, was sie zu einer zufriedenstellenden Proteinquelle für die Lebensmittelanreicherung macht. Auch angesichts des anerkanntermassen bestehenden Proteinmangels in vielen Gegenden der Erde erscheint ss besonders erwünscht, diese Proteinquelle nicht als Abfall zu vergeuden, sondern auszunutzen. Als ein Weg für die Ausnutzung dieses Proteins bietet sich der Einsatz als Komponente in einer Getränke-Zubereitung an.Whey has long been more of a problem due to its high content of organic substances (about 5 »5 to 6.5% by weight) polluting substance detected. However, the protein material it contains (about 0.6 to 0.8% by weight) has the unusual property of being acid-soluble. In addition, whey protein does extremely well balance the essential amino acids on what makes them a satisfactory source of protein for which does food fortification. Also in view of the recognized lack of protein in many areas It seems to the earth that it is particularly desirable not to waste this protein source as waste, but to use it. One way of utilizing this protein is to use it as a component in a beverage preparation at.
Zur Erzeugung eines für die Getränke-Zubereitung zufriedenstellenden Molkeprotein-Produktes muss der Gehalt an vorliegenden Mikroorganismen drastisch vermindert werden, da das Produkt sonst verdirbt. Ferner enthält Molke 0,3 bis 0,7 Gew.% Mineralsalze, die bei Ni eisentfernung dem Proteinprodukt unerwünschte organoleptische Eigenschaften erteilen. Die Salze ergeben auch eine starke Säurepuffer-To produce a beverage that is satisfactory for beverage preparation Whey protein product, the content of microorganisms present must be drastically reduced because otherwise the product will spoil. Furthermore, whey contains 0.3 to 0.7% by weight of mineral salts, the ice removal in the case of Ni Give protein product undesirable organoleptic properties. The salts also make a strong acid buffer
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kapazität, wodurch ein Zusatz grösserer Säuremengen zu der Getränke-Zubereitung notwendig wird, und dies kann kostspielig sein. capacity, which means that larger amounts of acid can be added to the Beverage preparation becomes necessary and this can be costly.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung eines Molkeprotein-Produktes mit sehr geringer Zahl an Mikroorganismen und von geringer Mineralsalz-Konzentration und damit eines Molkeprotein-Produktes, das sich für den Einsatz bei der Getränke-Zubereitung eignet.The present invention enables the manufacture of a whey protein product with very low numbers of microorganisms and of low mineral salt concentration and therefore a whey protein product that is suitable for use suitable for the preparation of drinks.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zur Behandlung von Molkoprotein aus Milch von Horntieren (Bovidae), besonders Hindern, bzw. Milchvieh als Molkeproteinquelle zwecks Bildung eines für die Einverleibung in Getränke geeigneten Produktes kennzeichnet sich dadurch, dass man die Molke durch ein Kieselgur-Filter leitet, die Molke der Ultrafiltration unter Wasserinjektion unterwirft und danach das Konzentrat mit einem stark sauren Kationenaustauschharz zusammenbringt, um ein Molkeprotein-Konzentrat mit geringer Zahl an lebensfähigen Mikroorganismen und gesamten Mikroorganismen, von geringer Mineralsalz-Konzentration und mit einem pH-Wert im Bereich von 2,7 bis 3,6 zu erzielen.The method according to the invention for the treatment of Molcoprotein from milk of bovine animals (Bovidae), especially hinder, or dairy cattle as a source of whey protein Formation of a product suitable for incorporation in beverages is characterized by the fact that one uses the whey passes through a kieselguhr filter, subjects the whey to ultrafiltration with water injection and then the Concentrate with a strongly acidic cation exchange resin brings together to make a whey protein concentrate with lower Number of viable microorganisms and total microorganisms, of low mineral salt concentration and with to achieve a pH in the range from 2.7 to 3.6.
Vorzugsweise wird die Molke nach dem Passieren des Kieselgur-Eilters und vor der Ultrafiltration auf eine Temperatur von etwa 37° C erhitzt. In weiter bevorzugter Weise führt man die Ultrafiltration bei Drücken'.im Bereich von 7 bis 21 at (100 bis 300 Pounds/Quadrat zoll) durch. Vor dem Zusammenbringen mit dem Ionenaustauschharz wird das Molkeprotein-Konzentrat vorzugsweise auf etwa 5° C abgekühlt. Nach einer weiteren, bevorzugten Arbeitsweise wird das Molkeprotein-Konzentrat nach dem Zusammenbringen mit dem Ionenaustauschharz getrocknet.Preferably the whey is after passing through the kieselguhr filter and heated to a temperature of about 37 ° C prior to ultrafiltration. In a further preferred manner leads the ultrafiltration at pressures in the range from 7 to 21 at (100 to 300 pounds / square inch) through. Before bringing them together the whey protein concentrate is preferably cooled to about 5 ° C with the ion exchange resin. In a further preferred mode of operation, the whey protein concentrate is after contacting with the ion exchange resin dried.
Das Verfahren gemäss der Erfindung sei nachfolgend an einem Beispiel für seine praktische Durchführung erläutert.The method according to the invention is explained below using an example for its practical implementation.
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Rohmolke wurde aus den Käsekesseln unter der Wirkung der Schwerkraft in Aufnahmetanks ablaufen gelassen und aus den Tanks einer ßchleuderklärung zur Entfernung von restlichem Casein (£. B. unter Einsatz einer Maschine der Bauart Westphalia, Modell KG4O06) und dann einer Schleudertrennung bei etwa 40° C (z. B. unter Einsatz eines Rahmseparators der Bauart Alfa-Laval, Modell 2181R) zur Entfernung von restlichem Milchfett unterworfen. Die mit einer Zentrifugalpumpe aufrechterhaltene Durchflussgeschwindigkeit durch Klärer und Separator betrug 1800 bis 2100 1/Std. Im Separator erfolgt normalerweise auch eine Entfernung von weiterem Casein. Die entfettete und geklärte Molke wurde dann durch eine Platten-Rahmen-Pasteurisiervorrichtung ("Plateand-Frame-Pasteurizer") geleitet und in dieser 60 bis 66 Sek. auf 67 bis 68° C erhitzt; höhere Temperaturen können zur Hitze-Denaturierung des Molkeproteins und seinem Unlöslichwerden führen, und bei niedrigeren Temperaturen wäre die Reduzierung der Zahl lebensfähiger Organismen geringer. Die Mikroorganismen-Gesamtzahl der Rohmolke in dem aus dem Käsekessel erhaltenen Zustand hatte die Grössenordnung von 10 pro Milliliter, für lebensfähige Orga-Raw whey was taken from the cheese kettles under the action of the Allowed gravity to drain in receiving tanks and from the tanks of a centrifugal declaration to remove residual Casein (£. B. using a machine of the type Westphalia, model KG4O06) and then a centrifugal separation at about 40 ° C (e.g. using an Alfa-Laval type cream separator, model 2181R) to remove subject to residual milk fat. The flow rate maintained with a centrifugal pump through Clarifier and separator was 1800 to 2100 l / h. In the separator additional casein is usually removed as well. The defatted and clarified whey was then by a plate-frame pasteurizer ("Plateand-Frame-Pasteurizer") passed and heated in this 60 to 66 sec. to 67 to 68 ° C; higher temperatures can lead to heat denaturation of the whey protein and its insolubility, and at lower temperatures the reduction in the number of viable organisms would be less. The total number of microorganisms in the raw whey in the condition obtained from the cheese kettle was of the order of magnitude of 10 per milliliter, for viable organ-
nismen von 10'/ml. Nach der Pasteurisierung war die Zahl lebensfähiger Organismen auf 10 bis 10*Yml vermindert.nisms of 10 '/ ml. After pasteurization was the number of viable organisms reduced to 10 to 10 * Yml.
Die pasteurisierte Mölke wurde auf 5° C gekühlt und kurz bei dieser Temperatur in 2200-1-Tanks gelagert. Pro 100 1 Molke wurden 100 g Filterhilfsmittel ("Speed-Plus") zugesetzt. Hierauf wurde die Molke durch ein Kieselgur-Filter geleitet, z. B. mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1500 1/Std., wobei als Filter ein mit 500 g Kieselgur (wie "Fibra-Flow")/m vorbeschichtetes Autoklav-Filter der Bauart Laredo Verwendung fand, um weitere Anteile an verbliebenem Casein und Milchfett zu entfernen und die Zahl an Mikroorganismen zu vermindern; die Organismen-Gesamtzahl betrug nach der Filtration 10'/ml und die Zahl der lebensfähigen Organismen 10* bis 10 /ml (die Differenz zwischenThe pasteurized Mölke was cooled to 5 ° C and briefly stored at this temperature in 2200-1 tanks. 100 g of filter aid ("Speed-Plus") were added per 100 liters of whey. The whey was then passed through a kieselguhr filter, e.g. B. with a flow rate of 1500 1 / hour, with a filter with 500 g of kieselguhr (like "Fibra-Flow") / m pre-coated autoclave filter of the Laredo design was used to remove further shares of the remaining Remove casein and milk fat and reduce the number of microorganisms; the total number of organisms after filtration was 10 '/ ml and the number of viable organisms was 10 * to 10 / ml (the difference between
309811/0«rU309811/0 «rU
der Gesamtorganismenzahl und der Zahl der lebensfähigen Organismen gibt die Zahl toter Zellen wieder). Es ist wichtig, möglichst viele tote Zellen zu entfernen und die Zahl 1 ebbender Zellen soweit wie möglich zu vermindern, da sich gezeigt hat, dass diese bei proteinangereicherten Soft-Drink-Zubereitungen zur Instabilität führen.the total number of organisms and the number of viable ones Organisms gives the number of dead cells). It is important to remove as many dead cells as possible and the To reduce the number of 1 ebbing cells as much as possible, as it has been shown that this is the case with protein-enriched soft drink preparations lead to instability.
Die so vorbehandelte Molke wurde durch einen Platten-Rahmen-Uärmetauscher geführt, um sie auf 37 »5° C zu erhitzen (die genaue'Temperatur hängt von der oberen Grenze der Membran-Stabilität ab), und weiter zu einer zweckentsprechenden, zweistufigen Ultrafiltrationseinheit, wie dem bei Drücken zwischen 3>5 und 21 at arbeitenden Gerät der Calgan-Havens Systems, San Diego, CaI., V.St.A., das 96 Ultrafiltrationsmodule mit einer Molekulargewichts-Nennsperre von 95 % bei 17 000 (Calgon-Haveris-Serie 215) aufweist, die versetzt so angeordnet sind, dass stets ein volumetrischer Durchsatz zu jedem Modul von 2,25 bis 4,40 l/Min, aufrechterhalten wird, wobei der Druck zwischen den beiden Stufen von dem Eingangsdruck der ersten Stufe durch eine Booster-Pumpe auf den bevorzugten Arbeitsdruck von 7 bis 21 at erhöht wurde und xirobei die Pumpe mit einer regelbaren Wasserinjektion ausgestattet war und die Wassereinspritzung entsprechend der Lenkung der Konzentration an Milchzucker und Mineralsalzen in dem Produkt eingestellt wurde (die Fraktion der aus der Molke entfernten Milchzucker- und Salzstoffe ist umso grosser, je stärker die Wassereinspritzung ist. Während der Ultrafiltration werden ungefähr 92 % des Wassers, des Milchzuckers und der Mineralsalze aus der ursprünglichen . Molke entfernt, was dem Anfall eines Flüssigproduktes mit einem Verhältnis von Protein zu Milchzucker von 1 : 2 bis 2 : 1 und einem Verhältnis von Protein zu Salz von 10 : 1 bis 20 : 1 entspricht. Dieses Flüssigprodukt ist das Mafeprotein-Konzentrat. The whey pretreated in this way was passed through a plate-frame heat exchanger in order to heat it to 37-5 ° C (the exact temperature depends on the upper limit of the membrane stability), and further to an appropriate, two-stage ultrafiltration unit, like the device from Calgan-Havens Systems, San Diego, CaI., V.St.A., which operates at pressures between 3> 5 and 21 atm, the 96 ultrafiltration modules with a nominal molecular weight cut-off of 95% at 17,000 (Calgon-Haveris -Series 215), which are staggered so that a volumetric flow rate to each module of 2.25 to 4.40 l / min is always maintained, the pressure between the two stages from the inlet pressure of the first stage through a Booster pump was increased to the preferred working pressure of 7 to 21 at and xirobei the pump was equipped with an adjustable water injection and the water injection according to the control of the concentration of lactose and mineral salts in the product has been discontinued (the fraction of lactose and salt substances removed from the whey is greater, the stronger the water injection. During ultrafiltration, approximately 92 % of the water, lactose and mineral salts are removed from the original. Whey removes, which corresponds to the accumulation of a liquid product with a ratio of protein to lactose of 1: 2 to 2: 1 and a ratio of protein to salt of 10: 1 to 20: 1. This liquid product is Mafe protein concentrate.
30981 1/0R(H30981 1 / 0R (H.
Das Molkepro tein-Konzentra υ wurde auf 5° C abgekühlt und
zum Ionenaustausch durch eine 100-1-Schicht stark saures
Kationenaustauschharz (zu geeigneten Kationenaustauschharzen gehört das "Lewatit" S-100 von Bayer) geleitet, wobei
die Verweilzeit der Molke in dem Harz JO >Ms 60 Min.
betrug. Das Kationenaustauschharz dient sowohl zur weiteren Verminderung der Mineralsalz-Konzentration des
Produktes als auch zur pH-Wert-Verminderung. In typischer Weise beträgt die Salzkonzentration des Molkeprotein-Konzentrats
vor dem Kationenaustausch 0,6 bis 0,9 Gew.%
und der pH-Wert 6,4 bis 6,7 und. nach Kationenaustausch
0,2 bis 0,5 Gew.% bzw. 3»2 bis 3>8» wobei diese V/erte bei
einer Wassereinspritzgeschwindigkeit erhalten werden, die
30 bis 40 % der Geschwindigkeit entspricht, mit der die
konzentrierte Molke der zweiten Stufe der Ultrafiltrationseinheit zuströmt. Diese- Senkung des pH-Wertes des Konzentrates
dient zur weiteren Verminderung der Mikroorganismenpopulation. Die Organismensahl des ionenausgetauschten
Produktes beträgt typicchcrwe:
101 bis 102/ml (lebensfähig).The whey protein concentration was cooled to 5 ° C. and passed through a 100-1 layer of strongly acidic cation exchange resin for ion exchange (suitable cation exchange resins include the "Lewatit" S-100 from Bayer), the dwell time of the whey in the resin JO> Ms 60 min. The cation exchange resin serves both to further reduce the mineral salt concentration of the product and to lower the pH value. Typically, the salt concentration of the whey protein concentrate before the cation exchange is 0.6 to 0.9% by weight and the pH value is 6.4 to 6.7 and. after cation exchange 0.2 to 0.5% by weight or 3 »2 to 3> 8», these values being obtained at a water injection rate which corresponds to 30 to 40% of the rate at which the concentrated whey of the second stage flows into the ultrafiltration unit. This lowering of the pH value of the concentrate serves to further reduce the microorganism population. The number of organisms in the ion-exchanged product is typically:
10 1 to 10 2 / ml (viable).
Produktes beträgt typicchcrweise 10 /ml (insgesamt) bzw.Product is typically 10 / ml (total) or
Nach beendeter Ionenauntauschb&handlung wurde die Molke bei etwa 5° C gelagert. Zum weiteren Schutz vor mikro~ biell bedingtem Verderben während Lagerung kann man genügend Mineralsäure, wie Phosphor- und/oder Zitronensäure, zusetzen, um den pH-Wert auf 2,7 zu senken.After the end of the ion exchange treatment, the whey became stored at about 5 ° C. For further protection against microbiological spoilage during storage one can use enough Add mineral acids such as phosphoric and / or citric acid to lower the pH to 2.7.
Das Molkeprotein-Konzentrat wurde dann getrocknet (wie durch Sprühtrocknen), um ein bei saurem pH-Wert lösliches Pulver zu gewinnen, das sich für die Eekonstituierung unter Bildung von Getränke-Zubereitungen eignet. Die Organismen-Zahl des Pulvers betrug insgesamt 10Vg und die Zahl Iebensfähiger Organismen 0 bis 10 /g. Das Proteingut enthielt 45 bis 55 % Protein (von den genauen Arbeitsbedingungen der Ultrafiltrationseinheit wie auch der Zusammensetzung der Ausgangsmolke abhängig.The whey protein concentrate was then dried (such as by spray drying) to be soluble at acidic pH To win powder that is suitable for the Eekonstituierung with the formation of beverage preparations. The organism number of the powder totaled 10 µg and the number of viable Organisms 0 to 10 / g. The protein material contained 45 to 55% protein (depending on the exact working conditions the ultrafiltration unit as well as the composition dependent on the starting whey.
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Das Verfahren gemäss der Erfindung ist oben an Hand eines
diskontinuierlich gearteten Prozesses erläutert, kann aber auch unter Einsatz entsprechender Vorrichtungen und Anwendung
entsprechender Dosierungen auch kontinuierlich durchgeführt werden.The method according to the invention is based on one above
Discontinuous process explained, but can also be carried out continuously with the use of appropriate devices and application of appropriate dosages.
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