DE2242966A1

DE2242966A1 - Alkaline solns of murexide - a stable reagent for titrimetric and/or automated detn of calcium

Info

Publication number: DE2242966A1
Application number: DE19722242966
Authority: DE
Inventors: Werner Prof Dr Rathje
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-08-30
Filing date: 1972-08-30
Publication date: 1974-03-14
Also published as: BE804046A; ATA699573A; AT330725B

Abstract

Murexide (0.01-2.0 g.l-1) is dissolved in a di- or poly-ol opt. contg. =30% alkanol, and contg. an alkali metal alcoholate (0.01-0.20 mole l-1) added, or prepd. in situ. The reagent has pH 10.5-13 and is stable. It is used in the detn. of calcium in the presence of 1-10 vols. H2O.

Description

Verf@hren sur Herstellung eines h@itbaren. alkalische@ Murerid-Neagenses sur kelerimetri@@hen C@leiumbesti@@ung Es ist bekanmt, daß Murexid im Methan@l lö@lich ist und auch von Äthanel und anderen einwertigen Alkoholen gelöst wird.Procedure for making a h @ itable. alkaline @ Murerid-Neagenses sur kelerimetri @@ hen C @ leiumbesti @@ ung It is known that murexide is soluble in methane @ oil and is also dissolved by ethanel and other monohydric alcohols.

wenn in diesen Alkoholen verschiedene Salse gelöst sind. Dei Z@sat@ von Alkalimeta@lhydr@xyd oder Alk@limetallalkohelat su diesen Lösunge@ von Murexid in einwertigen Alkehelen wird jedoch das Murexid @l@ Mi@ders@hlag ausgefällt, @edaß e@ ni@ht möglish ist, al@alis@k@ Lösungen von Murexid in eimuertigen Alkohel@@ @@rs@stell@@. Weiterhin ist bekannt, das Muroxid im swei- und @@hrw@rtigen Alkoholen l@@lich ist.when various salts are dissolved in these alcohols. Dei Z @ sat @ of alkali metal hydride or alkali metal alcohol in these solutions of murexide in monovalent alkeheles, however, the murexide @ l @ Mi @ ders @ hlag is precipitated, @ edaß e @ ni @ ht is possible, al @ alis @ k @ solutions from Murexid in solid alcohol @@ @@ rs @ stell @@. Furthermore, it is known that muroxide is l @@ lich in white and @@ hrw @ rtigen alcohols.

E@ wurde sun gefunden, daß die Lösungen von Murexid im @wei- und m@hrwertigen Alkoh@l@n auch bei Gegemwart von Alk@limetallhydroxyd und Alkalim@tallalk@h@l@t bestümdig sind, Eime Erklärung für diese Erscheinung kann micht gegeben werden. E @ sun found that the solutions of Murexid im @ white and Substantial alcohol even in the presence of alkali metal hydroxide and alkali metal alk @ h @ l @ t No explanation for this phenomenon can be given.

Weiterhin werde gefunden, daß die Lösungen von Murexid im swei-und mehrwertigen Alkoh@l@n bei Gegemwart von Alk@limetallhydr@-xyd und Alk@limetellalkeh@lst auth dan@ bestä@dig simd, w@@n die @wei- und mehrwertigen Alkoh@l@ zu eienm Teil darch einwertige Alkohele erset@t werden. Dieser @rs@tz b@wirkt eine geringer@ Visc@sität der alkoh@li@chem Lö@unge@ und erieichtert ihre velum@trische Abm@@@ung.It is also found that the solutions of Murexid in two and polyvalent alcohol in the presence of alk @ limetallhydr @ -xyd and alk @ limetellalkeh @ lst auth dan @ bestä @ dig simd, w @@ n die @ white and polyvalent alcohol @ l @ to a part monohydric alcohols can be replaced. This @ rs @ tz b @ has a lower @visc @ sity the alkoh @ li @ chem Lö @ unge @ and creates your velum @ tric dim @@@ ung.

Die Lösungen vom Murexid in @wei- und m@hrwertige@ Alkohelen mit oder @hne Zusats von einwertigem Alk@h@len sind bese@der@ haltbar, venn @ie Alk@lim@@@ll@lk@h@l@t@ @@thalte@, und der Zusat@ der Alk@limet@ll@lk@h@l@t@ zu den @wei- und @@hrwertigem Alkoh@l@n mit @oer @@ne Heimischung mit eimwertigen Alkoh@l@@ vor der Auflö@ung des Murexids erf@lst. Dieser @@fund dürft@ darauf ber@@@@, daß diese Lösunge@ wege@ der @@s@@@@g der Alkslimetallalk@h@late mit wasser zu Alkalim@t@llhydrexyd und Alkoh@l wasserf@@i sind und auch im Berührung mit fo@chter L@ft w@sserfrei bleibem. Die Lösunge@ von Murexid und Alkalim@tallhydrexyd oder Alk@lim@tallalk@h@lat im @wei- und m@hrwertigen Alkoh@l@@ mit oder @h@@ Zu@@t@ ven eimwertige@ Alkoh@l@@ kömme@ im @lasgefässen @@fb@w@hrt werde@, weil @ie @las mi@ht @@greif@@ und aus ihm keine @aleiumiem@n hera@@lösem. The solutions from Murexid in @ white and polyvalent @ alcohols with or @ without the addition of monovalent alk @ h @ len are bese @ der @ durable, venn @ie Alk @ lim @@@ ll @ lk @ h @ l @ t @ @@ thalte @, and the addition @ the Alk @ limet @ ll @ lk @ h @ l @ t @ to the @ white and @@ hrwertigem Alkoh @ l @ n with @oer @@ ne domestic mixture with monovalent alcohol @ l @@ before dissolution of the Murexids fulfilled. This @@ fund may @@@@ that these solutions @ ways @ the @@ s @@@@ g the Alkslimetallalk @ h @ late with water to Alkalim @ t @ llhydrexyd and Alcohol are waterf @@ i and stay water-free even in contact with fo @ chter air. the Solutions @ of murexide and alkali im @ tallhydrexide or alk @ lim @ tallalk @ h @ lat im @ white and polyvalent alcohol @ l @@ with or @ h @@ to @@ t @ ven monovalent @ alcohol @ l @@ kömme @ in @ lasgefässen @@ fb @ w @ hrt will @, because @ie @las mi @ ht @@ greif @@ and none of it @ aleiumiem @ n hera @@lösem.

Die halthar@ Lösung von Nurexid und Alkalimetall@lk@h@lat is @wei- und @@hrwertigen Alkoh@l@@ mit oder ehne Zusats von eimwertigen Alk@h@l@@ l@@t bei Zusats von wasser @@fert das fertige, alkalische Murezid- Heag@@s zur kelerim@tri@chen Caleiumbestimmuneg @ntst@h@n. Es kann im a@gemessene@ Mengen im haudel@gängige, ver@chließber@ Gefä@@e gebr@@ht werden, im d@@@@ nach Zusats von Wasser und Caleiumiemen enthaltender Lösung eine Farb@ @ntst@ht, deren Imtemsität der eingebra@hten Calei@mmungs prepertional ist. The halthar @ solution of Nurexide and alkali metal @ lk @ h @ lat is @ white and @@ hrwertigen Alcohol with or without the addition of eimwertigen Alcohol In addition, water @@ produces the finished, alkaline Murezid-Heag @@ s for kelerim @ tri @ chen Caleiumbestimmuneg @ ntst @ h @ n. Quantities measured in a @ in haudel @ common, ver @ chlausber @ Gefä @@ e gebr @@ ht, in the d @@@@ after adding water and caleiumiemen containing solution a color @ @ ntst @ ht, whose imtemsität the embedded Calei @ mmungs is prepertional.

Ausführungsbeispiele. Embodiments.

1, 0,6 g Natriumm@thylat wird im 500 ml @ly@erim gelöst. 1, 0.6 g of sodium methylate is dissolved in the 500 ml of @ ly @ erim.

und amschliess@nd 0,1 g Murexid im dieser Lösung gelöst. 1 ml dieses fertigen, haltbare@ Reagenses wird mit 5 ml Wass@r gemis@ht. @ierbei entst@ht der für die kelerimetri@@h@ Caleiumbestimmung @@twendige pH- Wert von 12,5. Nach @@@@t@ eimer 5 bis 100 µg Calei@mi@m@n enthalte@d@n Lösung ent@teht eine Farbe, die der Calci@@@@@ge pr@p@rtional ist.and then 0.1 g of murexide dissolved in this solution. 1 ml of this The finished, durable reagent is mixed with 5 ml of water. @ierbei is created @ h for the kelerimetri @@ h @ Caleium determination @@ necessary pH value of 12.5. Night@ Buckets of 5 to 100 µg Calei @ mi @ m @ n contain @ d @ n solution, a color that resembles the Calci @@@@@ ge is pr @ p @ rtional.

2. 0,4 g m@tallis@h@@ Matrium wird im 250 ml Propyl@@-glykel zur Reaktion gebra@ht, und 0,1 g Murexid im der @mtsta@-d@@@@ Lösung gelöst. Durch @@sat@ von 250 ml ab@@lut@@ Äthamel und Durchmis@hung wird des fertige, haltbar@ Reage@s zur kel@-rimetris@@e@ Caleiumb@@timmung orhalte@, das eine geri@ge Viesesität besit@t, Je 1 ml die@@@ Reage@@@@ wird in hamdalsgängige, vers@hliegbare Gefü@se pipettiert. Zur Ausführung der kelerimetrisch@@ Caleiumbestimmung im @lutserum wird im eimes dieser Gefässe 5 ml Wasser und 0,1 ml @lutserum gebracht. Die @mt@nsität der @@tst@@d@men Farbe ist der im @lutserum @@thaltemen Caleiumm@@g@ prepertional. 2. 0.4 g m @ tallis @ h @@ Matrium is used in 250 ml Propyl @@ - glykel to Reaction used, and 0.1 g of murexide dissolved in the @ mtsta @ -d @@@@ solution. By @@ sat @ From 250 ml from @@ lut @@ Äthamel and diamonds, the finished, durable @ Reage @ s to the kel @ -rimetris @@ e @ Caleiumb @@ mood orhalte @, which has a low diversity, 1 ml each of the @@@ reagent @@@@ is pipetted into hamdals-accessible, adjustable vessels. To carry out the kelerimetric @@ Caleium determination in the @lutserum, the eimes these vessels brought 5 ml water and 0.1 ml @lutserum. The @ mt @ nsity of the @@ tst @@ d @ men Color is that in @lutserum @@ thaltemen Caleiumm @@ g @ prepertional.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of a durable, alkaline murexide Heage @ ses sur kelerimetric Caleium determination, thereby gakemm @ ei @ hmet that alkali metal hydroxide or alkali metal alcohols and murexide dissolved in divalent or polyvalent alkylenes will.

2. The method according to Amsprmoh 1, characterized in that a part of di- and polyhydric alcohols is replaced by monohydric alcohol.