DE2236437C3 - Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur- und korrosionsbeständigen Formkörpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur- und korrosionsbeständigen FormkörpernInfo
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Description
Die Literaturstelle »Zeitschrift für angewandte
Chemie«, Aufsatzteil, 30. Jahrgang, 1917, 1. Band, 20 S. 153 bis 157, befaßt sich indessen ausschließlich mit
Die Erfindung betrifft die Herstellung von hoch- der Herstellung von reinem Bornitrid aus Boroxid
temperatur- und korrosionsbeständigen Formkörpern und Ammoniak mit dem Ziel, möglichst borsäurefreie
aus Aluminiumnitrid und Bornitrid, die durch das Endprodukte zu erhalten, da nur diese den dort ge-Reaktionsprodukt
aus Aluminiumnitrid und Boroxid stellten Anforderungen genügen,
gebunden sind. 35 Erfindungsgemäß wurde nun ein Verfahren zur
gebunden sind. 35 Erfindungsgemäß wurde nun ein Verfahren zur
Es ist bekannt, daß sich Bornitrid nur zusammen Herstellung von hochtemperatur- und korrosionsmit
Bindemitteln zu Formkörpern mit technisch beständigen Formkörpern durch Heißpressen von
brauchbaren Dichten versintern läßt. Zur Erzielung Gemischen aus 10 bis 60% Aluminiumnitrid und 90
einer hohen Dichte können als Bindemittel beispiels- bis 40% Bornitrid bei Temperaturen von 1500 bis
weise Aluminium oder Aluminiumnitrid, deren Anteil 30 22000C und Drücken von 30 bis 200 kg/cm2 gefunden,
5 Gewichtsprozent nicht übersteigen darf, oder Ge- das dadurch gekennzeichnet ist, daß Gemische vermische
aus Boroxid und Aluminiumnitrid im Mi- wendet werden, die 5 bis 25% Boroxid, bezogen auf
schungsverhältnis von maximal \Z Gewichtsprozent das Gewicht des Bornitrids, enthalten und daß die
B2O3 + 2,5 Gewichtsprozent AlN verwendet werden Mengen der Ausgangskomponenten so gewählt wer-(vergleiche
GB-PS 8 87 658). 35 den, daß je Mol Boroxid mindestens 2 Mol AIu-
Außerdem ist es allgemein bekannt, Boroxid, Ca1 miniumnitrid vorhanden sind.
ciumoxid, Siliciumdioxid, Titandioxid, Aluminium- Bei der Reaktion zwischen Aluminiumnitrid und
oxid und andere Oxide als Bindemittel für Bornitrid der Boroxidphase werden vermutlich Stickstoff und
zu verwenden. Boroxid als Bindephase ermöglicht Sauerstoff mindestens teilweise ausgetauscht, so daß
zwar eine hohe Verdichtung, die Wasseraufnahme- 4» je nach Sinterbedingungen ein Gemisch der Phasen
fähigkeit und die geringe Hochtemperaturfestigkeit Bornitrid, 9 Al4Oj · 2 B2O3, Aluminiumoxinitrid
solcher Körper schließen jedoch viele Anwendungen,
z. B. als Tiegelmaterial, aus. (Al(SZ3+ZZ3)O4-INa;),
solcher Körper schließen jedoch viele Anwendungen,
z. B. als Tiegelmaterial, aus. (Al(SZ3+ZZ3)O4-INa;),
Bei Verwendung der anderen Oxide als Bindekomponenten müssen oft hohe Anteile eingesetzt werden, 45 Aluminiumoxid und gegebenenfalls weitere Oxidso
daß die typischen Eigenschaften des Bornitrids, Oxinitrid-Mischphasen sich einstellen. Dieses Stoffz.
B. Schmiereffekte, leichte Bearbeitbarkeit, Hoch- gemisch wird im folgenden vereinfachend »Bindung«
temperaturfestigkeit, verlorengehen. genannt.
Aus der GB-PS 7 42 324 sind ferner bereits feuer- Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt daher der
feste Körper aus Bornitrid bekannt, die mit Alu- 50 Gedanke zugrunde, eine Aluminiumnitrid-Bornitridminiumnitrid
gebunden sind. Die Herstellung dieser Rohmischung mit einer nicht refraktären Verbindung,
Körper erfolgt aus einer Rohmischung, die Bornitrid nämlich dem Boroxid, durch Reaktionssinterung zu
und feinteiliges Aluminium enthält, die in einer nicht- binden. Für die Eigenschaften des Endproduktes ist
oxydierenden, stickstoffhaltigen Atmosphäre einem hierbei die Auswahl der mengenmäßigen Zusammen-Brennvorgang
bei einer Temperatur, die zur Umwand- 55 setzung der Rohmischung in bezug auf das erforderlung
des Elements in ein Nitrid ausreicht, unterworfen liehe Molverhältnis von Boroxid zu Aluminiumnitrid,
wird, wodurch die Bornitridteilchen miteinander ver- nicht aber die Herkunft des Boroxids per se von entbunden
werden. Die Brenntemperatur beträgt 1300 scheidender Bedeutung. Der hiermit erzielte techbis
14000C, und als stickstoffhaltige Atmosphäre wird nische Fortschritt wird durch die Vergleichsversuche
Ammoniak verwendet. 60 in den Beispielen bestätigt, die beweisen, daß für die
Das für die Herstellung dieser feuerfesten Körper hohe Festigkeit der erfindungsgemäß hergestellten
verwendete Bornitrid wird dabei vorteilhaft aus Bor- Sinterkörper nicht nur die hohe Verdichtung allein
oxid und Tricalciumphosphat durch Erhitzen in einer maßgebend ist, sondern diese in Verbindung mit den
Ammoniakatmosphäre und anschließendes Waschen praktisch nicht mehr richtungsabhängigen mechamit
Wasser und Alkohol zur Erniedrigung des Bor- 65 nischen und thermischen Eigenschaften, wie Biegeoxidgehaltes
hergestellt. Die Analyse dieses Produktes bruchfestigkeit, thermische Ausdehnung und Wärmebestätigt
einen Gehalt an freier Borsäure von 0,75%. leitfähigkeit,
niese GB-PS vermittelt daher die Lehre von feuerfesten Durch die Korrosionsbeständigkeit wie auch die
niese GB-PS vermittelt daher die Lehre von feuerfesten Durch die Korrosionsbeständigkeit wie auch die
3 4
Hochtemperatur- und Temperaturwechselbeständig- kere Orientierung. Bei weiter verringertem AIukeit
der erfindungsgemäß hergestellten Produkte miniumnitrid-Gehalt (Körper aus Mischung IV) fällt
eignen sich diese als Werkstoff für die Herstellung, die Festigkeit stark ab. Zur nahezu Orientierungs-Verarbeitung
und Prüfung von Metallen in schmelz- freien Verfestigung von Bornitrid durch die Reakflüssiger
Form. 5 tionsprodukte aus Aluminiumnitrid und Boroxid
werden also mindestens 10% Aluminiumnitrid in der
Beispiele Mischung und mindestens 2 Mol Alutiünmmnitrid
pro Mol Boroxid benötigt
Zum Heißpressen der Aluminiumnitrid-Bomitrid- Die in Tabelle 2 zusammengestellten Sinterkörper,
Mischungen wurde ein Bornitridpulver verwendet, io die im Mischansatz 50% Aluminiumnitrid enthielten,
das von der Herstellung her Boroxid in feinster Ver- zeigten wieder die besseren Festigkeiten der erfindungsteilung
enthielt (10m*/g BET-Oberfläche). Beim Zu- gemäß gebundenen Materialien,
mischen von feinkörnigem Boroxid zum boroxid- Der Körper aus Material V ist auf die höchste erarmen Bornitrid ergeben sich ungünstigere Ober- reichbare Dichte versintert. Der Körper aus Maflächenwerte. Trotz dieses Nachteils kann eine solche 15 terial VI läßt sich auf rotierenden Scheiben anMischung für die erfindungsgemäßen Aluminium- schleifen und gut polieren, während aus dem Körper nitrid-Bomitrid-Körper verwendet werden, wobei aus dem Material VII, das nicht den erfindungsgesich jedoch geringere Festigkeitswerte ergeben. mäßen Boroxid-Gehalt im Rohmaterialansatz ent-
mischen von feinkörnigem Boroxid zum boroxid- Der Körper aus Material V ist auf die höchste erarmen Bornitrid ergeben sich ungünstigere Ober- reichbare Dichte versintert. Der Körper aus Maflächenwerte. Trotz dieses Nachteils kann eine solche 15 terial VI läßt sich auf rotierenden Scheiben anMischung für die erfindungsgemäßen Aluminium- schleifen und gut polieren, während aus dem Körper nitrid-Bomitrid-Körper verwendet werden, wobei aus dem Material VII, das nicht den erfindungsgesich jedoch geringere Festigkeitswerte ergeben. mäßen Boroxid-Gehalt im Rohmaterialansatz ent-
Die Tabelle 1 enthält die Eigenschaften der Körper hält, bei gleicher Körperdichte Körner herausgerissen
mit geringen Aluminiumnitrid-Gehalten. Der Körper ™ werden und nur ein unzureichendes Gefügebild ent-
aus Versuch I besteht röntgenographisch wie der aus steht.
Versuch II aus Aluminiumoxid und Bornitrid. Trotz Die Körper aus den drei Materialien V, VI und VII
gleicher chemischer Zusammensetzung zeigt der wurden von flüssigem Aluminium bei 900°C in
Körper I bessere mechanische Eigenschaften. Dieses 20 Stunden nicht benetzt und angegriffen. Der Körper
Material kann darüber hinaus noch höher verdichtet 25 aus Material VI behielt 180 Stunden lang in flüssigem
werden. Aluminium seine Form. Der korrosive Angriff im
Ein wesentlicher Unterschied zwischen den Ma- Kryolithbad ist in allen drei Fällen geringer als
terialien I und II besteht in der auffälligen Neigung 0,04 mm/Stunde. Die in der Bindung aluminiumoxid-
der Mischung II, die Bornitrid-Schichtebenen senk- haltigen Körper lösten sich nicht schneller als ein
recht zur Preßrichtung auszurichten. Diese bei der 30 reiner Aluminiumnitrid-Bornitrid-Körper.
Bornitridsinterung auftretende Orientierung wirkt Die Körper aus den Materialien V und VI können
sich an einigen richtungsabhängigen Eigenschaften, trotz der im Körper verbliebenen hohen Alu ninium-
z. B. Biegebruchfestigkeit, thermische Ausdehnung nitrid-Gehalte und der harten Bindung noch span-
und Wärmeleitfähigkeit, aus (vgl. Tabelle 1). abhebend bearbeitet werden. Es ist damit möglich,
Im Material III wurde der Aluminiumnitrid-Gehalt 35 für Anwendungen bei der Aluminiumherstellung und
verringert und gleichzeitig das molare AlN/B2O3-Ver- Bearbeitung sowie für alle Einsätze dieser Materialien
hältnis durch Zusatz vor boroxidarmem Bornitrid in der Metallurgie und der chemischen Technik bezu
Gunsten des Boroxids verschoben. Der resultie- liebige Formkörper herzustellen. Bei wesentlich höherende
Körper mit noch beachtlicher Biegebruch- ren Aluminiumnitrid-Gehalten können solche Werkfestigkeit
zeigt durch den B2O3-Überschuß eine star- 4° stoffe nicht mehr spanabhebend bearbeitet werden.
| Versuch | I | II | III | IV |
| Rohmaterialmischung, Gewichtsprozent | ||||
| BN (15% B4O3) | 80 | 55 | 20 | |
| BN (0,2% B8O8) | 80 | 37 | 75 | |
| AIjO3 (10 μιη u. f.) | 20 | |||
| AlN (100 (Jim u. f.) | 20 | 8 | 5 | |
| Molares Verhältnis A1N/B2O3 in Mischung | 2,8 | — | 1,6 | 2,8 |
| Sintertemperatur (°C) | 2100 | 2100 | 2100 | 2100 |
| Sinterdruck (kp/cm8) | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Dichte (%) | 83 | 82*) | 75*) | 75*) |
| Biegebruchfestigkeit (kp/mm2) | 6,1**) | 3,2**) | 3,2**) | 0,42*) |
| Härte (kp/mm*) | 10,4 | 7,8 | 7,5 | 2,4 |
| Verhältnis Biegefestigkeit senkrecht/parallel | 1,9/1 | 7/1 | 4/1 | 2/1 |
| Verhältnis thermische Ausdehnung senkrecht/parallel | 1/1.2 | 1/55 | — | — |
| Verhältnis Wfirmeleitfähigkeit senkrecht/parallel | 1/1 | 5/1 | — | — |
*) Maximal erreichbare Dichte.
♦*) Biegefestiigkeit an Proben senkrecht zur Preßrichtung ausgeschnitten.
<f
Versuch
VI
VU
| Rohmaterialien | 50% AlN | 50% AlN | 50% AlN |
| 50% BN | 50% BN | 50% BN | |
| (15% B2O3) | (15% B2O3) | (0,2% B2O3) | |
| Sintertemperatur (0Q | 2150 | 2150 | 2150 |
| Sinterdruck (kp/cm*) | 150 | 150 | 150 |
| Form | Scheibe | hoher Zylinder | Scheibe |
| Dichte (%) | 96,5 | 83 | 84 |
| Biegebruchfestigkeit (kp/mm*) | 13,5 | 5 | 1,1 |
| Schallgeschwindigkeit (km/s) | 4,3 | 3-4 | nicht meßbar, |
| starke Dämpfung |
Claims (1)
- f- Körpern, die aus Bornitrid rait signifikant geringem" Patentanspruch- Boroxidgehalt und Aluminiummetall durch Einwir-i:- . fcung von Ammoniak bei Temperaturen von 1300 bis*'* Verfahren zur HersreUung von hochtemperatur- 1400X hergestellt worden sind-r.: und korrosionsbeständigen Formkörpern durch 5 Außerdem werden in der OE-Pb ζ J5193 nicht-'" J Heißpressen von Gemischen aus 10 bis 60% Alu- metallische Formkörper aus Alumimuranitrid be->-· miniumnitrid und 90 bis 40% Bornitrid bei Tempe- schrieben, die durch Heißpressen hergestellt wordeni*i raturen von 1500 bis 22000C und Drücken von sind. Die hierzu verwendeten Rohmischungen können30bis200kg/cm*,dadurch gekennzeich- unter anderem auch Bornitrid enthalten oder feuern e t, daß Gemische verwendet werden, die 5 bis io feste Oxide, wobei das Aluminiumnitrid zweckmäßig 25% Boroxid,' bezögen auf das Gewicht:des Bor- 95 Gewichtsprozent der Rohmischung ausmachen nitrids, enthalten, und daß die Mengen der Alis- soll, und in der DT-AS 18 11 139 werdea Verbundgangskomponenten so gewählt werden, daß je Mol werkstoffe aus einer Grundschicht aus Bornitrid, die Boroxid mindestens 2 Mol Aluminiumnitrid vor- gegebenenfalls unter anderem auch Aluminiumnitrid handensind. 15 enthalten kann, und einer damit über einer Diffusionszone verbundenen zweiten Schicht aus Silicium und Titan beschrieben.
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Publications (3)
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