DE2235891A1

DE2235891A1 - Verfahren zum trocknen hitzelabiler tenside

Info

Publication number: DE2235891A1
Application number: DE2235891A
Authority: DE
Inventors: Neil Martin Mchugh; Iii Clarence Scheurman; Albert Lyle Schulerud
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1971-07-27
Filing date: 1972-07-21
Publication date: 1973-02-08
Also published as: AR197572A1; GB1395543A; FR2147198B1; IT966733B; PH9647A; CA972650A; FR2147198A1; US3703772A; AU4475672A; ZA724746B; CH568381A5

Description

Verfahren zum Trocknen hitaelabiler Tenside

Die Erfindung betrifft Verfahren zum Trocknen wässriger Lösungen synthetischer organischer Tenside und zwar insbesondere hitzelabiler Tenside.

Das Trocknen wässriger Lösungen organischer Tenside bereitet häufig Schwierigkeiten, da hitzeempfindliche Tenside durch höhere Trocknungstemperaturen häufig bereits teilweise oder ganz zersetzt werden können. Es sind bereits Vorschläge für Trocknungsverfahren gemacht worden, bei denen bei so niedrigen Temperaturen gearbeitet wird, daß sich die Gefahr der Zersetzung hitzelabiler Tenside verringert. Allerdings weisen diese Verfahren häufig Nachteile auf, da bei niedrigeren Temperaturen der Trocknungsvorgang zeitlich verlängert wird.

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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Verfahren zum Trocknen wässriger Lösungen organischer synthetischer Tenside und zwar insbesondere hitzeempfindlicher Tenside zu entwickeln.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Trocknen hitzelabiler synthetischer organischer Tenside vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Tensidlösung in einem wässrigen Medium mit einem teilchenförmigen zur Aufnahme der Tensidmischung geeigneten Sorbens vermischt, die Tensidlösung an den Oberflächen der Sorbensteilchen verteilt und die Feuchtigkeit aus den Sorbensteilchen bei einer Temperatur, bei der sich das Tensid nicht zersetzt, entfernt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders zum Trocknen hitzelabiler Tenside geeignet, indem die Tensidlösung, die im allgemeinen eine beträchtliche Menge Wasser enthält, auf dem feinteiligen Sorbensmaterial aufgebracht und an den Oberflächen des Sorbensmaterials verteilt wird. Durch die dadurch erfolgte Oberflächenvergrößerung wird das Trocknen erleichtert, da eine wesentlich größere Oberfläche zur Behandlung mit einem Trocknuncrsgas oder zum Abdunsten des Wassers in ein Vakuum zur Verfügung steht, so daß niedrige Trocknungstemperaturen und trotzdem verhältnismäßig hohe Trocknungsgeschwindigkeiten erreicht werden können. Ein

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weiterer Vorzug des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß durch das Aufbringen des Tensids auf ein geeignetes Sorbens dieses Material Bestandteil der fertigen Waschmittelmischung werden kann. Die Verteilung des Tensids auf dem Sorbens. führt daher zu einer gleichmäßigen und homogenen Vermischung des organischen Tensids im Gesamtwaschmittel. Da sich das Tensid auf den äußeren Flächen des Sorbens befindet, können die oberflächenaktiven Eigenschaften und Netzwirkungen des Tensids bereits sofort nach Verwendung des Waschmittels wirksam werden, wodurch eine bessere Benetzbarkeit oder Lösungsvermittlung für andere Bestandteile der Mischung erfolgen kann.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es zur Erzielung besonders günstiger Resultate ausschlaggebend, daß die Tensidlösung in so geringer Schichtstärke über das feinteilige Sorbens verteilt wird, daß das Trocknungsmittel wie beispielsweise heiße Luft sofort mit dem Wasser in Kontakt kommen kann, d.h. also, daß die Wärme des Trocknungsmittels nicht durch eine stärkere Schicht des Sorbens oder der Tensidlösung übertragen werden muß oder daß das Wasser zum Verdunsten durch eine stärkere Schicht eines Materials hindurchzudiffundieren gezwungen ist. Bei sehr dünn aufgetragenen Schichten erfolgt die Verdunstung der Feuchtigkeit fast augenblicklich, sobald Wärme zugeführt wird. Daraus ergibt sich, daß aufgrund der besseren Wärmeübertragung Trocknungsluft mit niedrigeren Temperaturen

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eingesetzt werden kann und daß außerdem aufgrund der Kombination der verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, der schnellen Wärmeübertragung und der dadurch bedingten kurzen Heizperioden eine Zersetzung des Produktes verhindert wird.

In den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung besteht der größte Teil des wässrigen Mediums zur Lösung der Tenside und zwar vorzugsweise höherer Alkylbenzolsulfonate aus Wasser, während das teilchenförmige feste Sorbens in wesentlich größerer Menge als die Tensidsalzlösung eingesetzt wird, so daß das Mischen und Trocknen in kurzer Zeit und bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert.

In Fig. 1 ist schematisch ein zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren geeignetes Gerät dargestellt.

ϊη Fig. 2 ist schematisch eine andere Ausführungsform eines derartigen Gerätes dargestellt.

In Fig. 3 ist schematisch die Anordnung eines üblichen Bandmischers und einer Sprühvorrichtung zum Beschichten der Sorbens· teilchen mit der Tensidlösung dargestellt, wobei das Trocknen in einer Vacuumtrocknun^sanlage durchgeführt wird.

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Wie aus Fig. 1 zu entnehmen ist, enthält ein mit einer horizontal gelagerten Trommel ausgestattetes und hohe Schwerkräfte entwickelndes Mischgerät 11, dessen Hauptteil von der Littleford Division of Littleford Bros. Inc., Cincinnati, Ohio, V.St.A. erhältlich und in der nicht modifizierten Ausführungs als Lodige-Mischgerät bekannt ist, eine horizontal gelagerte zylindrische Trommel 13, ein Paar Pflüge 15 und 17 und ein Paar Endschaber 21 und 22, die alle von einem Hauptmotor 19 angetrieben werden, sowie ein Paar jeweils von Einzelmotoren angetriebenen Hackmessern 25 und 27. Die Zugabe des Sorbens zu dem Mischgerät geschieht durch eine Einlaßleitung 29, während eine mit einer zur Verteilung dienenden verzweigten Rohrleitung 33 verbundene · Zuleitung 31 die Zugabe der Tensidlösung' oder -suspension gestattet.

Die mit dem Tensid beschichteten feuchtigkeitshaltigen Sorbensteilchen können chargenweise oder kontinuierlich durch eine Entnahmeleitung 35 in einen unter Vakuum stehenden Schnelltrockner 37 überführt werden. Die Feuchtigkeit wird als Dampf durch eine Leitung 39 abgezogen und in einem nicht dargestellten Kondensator verflüssigt. Das getrocknete teilchenförmige Produkt 41 kann dann durch eine Leitung 43 in einen Zyklon ^5 überführt werden_s £? der gegebenenfalls auch zum Klassieren eingesetzt werden kann.

co Vorhandene Luft oder ein. gegebenenfalls vorhandenes anderes

σ> Gas kann durch eine Leitung ^7 abgezogen werden, während das ""* getrocknete Produkt durch eine Entnahmeöffnung k9 entnommen

to · ,

_» wird. Wenn verschiedene Entnahmeöffnungen für das teilchenförmige Material vorgesehen sind, kann auf diese Weise auch eine Klassie-

rung durchgeführt werden.

Pig. 2 zeigt eine ähnliche Ausführungsart eines modifizierten hohe Scherkräfte entwickelnden Lodige-Mischgerätes 51, das eine Trommel 53, ein Paar Pflüge 55 und 57 und ein Paar Schaber und 63, die alle durch einen Hauptmotor 59 angetrieben werden, sowie ein Paar durch Einzelmotoren angetriebene Hackmesser 65 und 67 enthält. Das feste teilchenförmige Material wird durch eine Zuführungsleitung 69 zugegeben, während eine Zuleitung 71 und eine verzweigte Rohrleitung 73 eine im wesentlichen gleichmäßige Zuführung der Tensidlösung ermöglichen. Das teilchenförmige feste Sorbens wird während.der Zugabe der flüssigen Tensidmischung durch die Wirkung der Pflüge und Hackmesser kräftig in eine kreisende Bewegung versetzt. Ein über die Entlüftung gespannter Sack aus Stoff 75 ermöglicht den Betrieb des Mischgerätes bei atmosphärischem Druck oder geringem Überdruck, während Einsatzmaterial und/oder Trockenluft zugeführt werden können, außerdem wird durch den Entlüftungssack ein Verlust an Sorbensmittel oder Tensidlösung vermieden, während Feuchtigkeit durch die Sackflächen entweichen kann. Trocknungsluft kann dem Mischgerät durch eine Leitung 77 und einen Verteiler 79 zugeführt werden, so daß durch die Wirkungen der Hackmesser, Pflüge und Schaber das teilchenförmige Material im Mischgerät 51 während des Trocknens in schneller Bewegung gehalten wird. Während des Trocknungsvorganpes oder nach dem Trocknungsvorgang, d.h. also je nachdem ob charponweise oder kontinuierlich gearbeitet wird, werden die getrockneten Teilchen in einen Zyklon 80 überführt, aus welchem Wasserdampf

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durch eine Leitung 81 entweicht, während das Produkt durch eine Entnahmeöffnung 83 entladen werden kann. Gegebenenfalls kann auch hier eine Klassierung des Endproduktes durch getrennte Abnahme aus dem Zyklon erfolgen.

In Fig. 3 ist ein offener Bandmischer 85 dargestellt, bei dem ein helikal gewundenes Misehbänd 87 sich in horizontaler Lage in einem Trog 89 bewegt, so daß das Sorbens unter einem Mehrfachsprühkopf 91» durch den die Tensidlösung aufgesprüht wird, in Bewegung gehalten wird. Nach Beendigung des Mischens werden die Tenside und Feuchtigkeit enthaltenden Sorbensteilchen durch eine Auslaßöffnung 93 in einen unter Vakuum und bei erhöhter Temperatur stehenden Trockner 95 überführt, dessen Temperatur aber nicht zu einer Beeffiträchtigung hitzelabiler Tenside führt. Die Temperatur kann eventuell etwas höher liegen, solange das "feuchte" Material getrocknet wird, auf jeden Fall muß aber die Temperatur nach der Entfernung der Feuchtigkeit so niedrig sein, daß keine Instabilität der Tenside eintritt. Durch einen Vakuumanschluß 97 werden außerdem die Feuchtigkeitsdämpfe des Produktes abgezogen werden. Das trockene Produkt kann nach ausreichender Erniedrigung des Feuchtigkeitsgehaltes entnommen werden; in dieser Durchführungsform werden meist tensidhaltige Sorbenspartikel mit einem sehr geringen Wassergehalt hergestellt.

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In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Verfahren in einem ähnlichen Gerät wie in Figur 2 durchgeführt, allerdings in Abwesenheit einer Trennanlage wie beispielsweise eines Zyklons oder einer Stokes-Trennanlage. Der Entlüftungssack erlaubt in diesem Fall das Abtrennen des getrockneten Produktes aus der durchströmenden Luft, so dass das Mischgerät und die Zuführelemente sowohl bei chargenweise wie auch kontinuierlicher Durchführung des Verfahrens die einzigen benötigten Ausrüstungen sind.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann zum Trocknen nichtionischer, kationischer oder anionischer Tenside eingesetzt werden, besonders günstig hat sich die Verwendung bei der Trocknung wässriger Lösungen anionischer Tensidsalze erwiesen, da diese häufig durch Neutralisation der entsprechenden Tensidsäuren in wässriger Lösung erhalten werden.

Geeignete anionische Sulfonattenside sind beispielsweise Verbindungen mit 10 bis 20, meist 10 bis 18 und vorzugsweise etwa 12 bis 15 Kohlenstoffatomen in einer höheren Alkylgruppe. Ausser verzweigtkettigen Alkyl-benzol-sulfonaten werden vorzugsweise geradkettige Verbindungen wie beispielsweise n-Dodecyl-benzol-sulfonat und ähnliche lineare höhere Alkylbenzolsulfonate in Form der Alkalisalze und zwar vorzugsweise des Natriumsalzes eingesetzt, da diese Verbindungen schnell trocknen und nach dem Trocknen freifließende Pulver ergeben. Als lineare Alkylarylsulfonate

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werden vorzugsweise die Verbindungen verwendet, bei denen der Benzolring endständig oder am Kohlenstoffatom in -2-stellung mit der Acylgruppe verbunden ist. Diese Verbindungen können in Mischung mit anderen anionischen oder nichtionischen Tensiden verwendet werden. Weitere geeignete anionische Tenside sind beispielsweise höhere Alkylsulfate, höhere Alkylsulfonate, höhere Alkylsareoside, höhere Älkyl-N-methyltauride, höhere Alkyl-alkoxy-sulfate, höhere Alkylpolyalkoxy-sulfate, mittlere Alkyl-phenoxy-äthoxy-äthanolsulfate und zahlreiche andere anionische Verbindungen, die vorzugsweise in Form der Alkalisalze verwendet werden. Unter höheren Alkylgruppen werden im allgemeinen Alkylgruppen mit 10 bis 20 C-Atomen, unter mittleren Alkylgruppen Gruppen mit 7 bis 9 und unter niedrigen Alkylgruppen Gruppen mit 1 bis 6 C-Atomen verstanden. Ganz allgemein werden. Verbindungen mit linearen Alkylgruppen bevorzugt.

Geeignete nichtionische Tenside sind z.B. höhermolekulare Blockcopolymere aus Äthylenoxid und Propylenoxid (Handelsmarken "Pluronics"), höhere Alkylather von niederen Polyalkoxyalkanolen, höhere Alkyl-phenoxy-polyäthoxyäthanole, höhere Fettsäureester von Polyalkoxyalkanolen oder ähnliche bekannte Verbindungen. Nach dem erfindungsemäßen Verfahren zu trocknende kationische Verbindungen sind beispielsweise. Cetyl-trimethyl-ammoniumbromid, Dioctyl-dimethyl-ammoniumchlorid, Pyridinhalogenide, Benzettoniumchlorid und ähnliche quarternäre Verbindungen sowie deren Phosphoniumanaloga.

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Gegebenenfalls können auch zusätzlich zu diesen Verbindungen oder allein amphotere oder ampholytische Tenside eingesetzt werden, im allgemeinen werden allerdings Mischungen aus anionischen und kationischen Verbindungen vermieden» Bei der Verarbeitung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden vorzugsweise Tenside eingesetzt, die normalerweise fest sind, so daft sich freifließende tensidhaltige Sorbensteilchen bilden. Allerdings können auch flüssige Tenside verarbeitet werden, vorausgesetzt, daß die verwendeten Mengen dieser Verbindungen zu einem festen und freifließenden pulverförmigen Produkt führen.

Als Sorbensmaterial können alle geeigneten Verbindungen eingesetzt werden, die zu einer Oberflächenvergrößerung und damit zu einer leichteren Verdunstung des Wassers führe n. Das Sorbenssubstrat braucht nicht wasserlöslich oder wasserpermeabel zu sein; häufig ist es sogar günstig, wenn die Tensidlösung nicht zu tief in die Teilchen des Substrates eindringen kann. Die Eindringtiefe der Lösung läßt sich außer durch bestimmte Eigenschaften des Substrates, d.h. also des Sorbens, z.B. durch die Eigenschaften der Tensidlösung, der Konzentration des Tenside in der Lösung, Viskosität der Lösung, Mischgeschwindigkeit, Größe der Sorbensteilchen und Tropfengröße der aufgesprühten Tensidlösung, Wirksamkeit der Scherkräfte und Trocknungs-

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geschwindigkeit beeinflussen. Vorzugsweise werden als Sorbentien Verbindungen eingesetzt, die in den fertigen Waschmitteln waschwirksame oder unterstützende Funktionen haben. Geeignete Verbindungen dieser Art sind z.B. Builder- oder Füllsalze, Poliermittel, Hilfsstoffe oder deren Mischungen. Geeignete Hilfsstoffe sind z.B. Gleitmittel wie Talk oder andere Magnesiumsilikate, Füllstoffe wie z.B. Ocf-Zellulose oder Asbest oderSchmutztragemittel wie z.B. Polyvinylalkohol oder Natriumcarboxymethylzellulose. Vorzugsweise werden als Sorbentien jedoch Buildersalze verwendet, wie z.B. Trinatriumphosphat, Pentanatrium-tripolyphosphat, Tetranatrium-pyrophosphat, Natriumcarbonat, Natriumdicarbonat, Borax, Borsäure (die im alkalischen pH-Bereich in Borate umgewandelt wird), Natriumsulfat, Natriumbisulfat, Dinatriumphosphat, Mononatriumphosphat oder entsprechende andere wasserlösliche Salze wie z.B. Kalium- oder Ammoniumsalze. Als wasserunlösliches Sorbens wird vorzugsweise Silex, gepulvertes Siliciumdioxid, verwendet; ggf. können aber auch andere, bekannte Scheuer- und Poliermittel in feinteiliger Pulverform eingesetzt werden, wie z.B. Talk, Calciumsilikat, Bimsstein oder Tricalciumphosphat.

Hilfsstoffe können entweder als Feststoffe zusammen mit den Sorbentien oder gelöst in der Tensidlösung mit-

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verarbeitet werden, z.B. Buildersalze oder Sequestriermittel wie Nitrilo-triessigsäure oder Äthylendiamin-tetraessigsäure, Bleichmittel, wie Trichlorisocyanursäure, Fleckenentfernungsmittel, wie Enzyme, Oxydationsmittel, wie Natriumperborat, Reduktionsmittel, wie Natriumbromid, Füllstoffe, pH-regulierende Verbindungen, optische Aufheller, schaumverstärkende Verbindungen, Fungizide, Bacterizide, Parfüms, farbgebende Verbindungen, viskositätsmodifizierende Verbindungen oder Schmutztragemittel oder Verbindungen, die ein Wiederabsetzen des Schmutzes verhindern. Diese Hilfsstoffe machen im allgemeinen nur einen kleinen Teil des fertiggetrockneten Produktes, im allgemeinen weniger als 20 % und vorzugsweise weniger als 10 % der Gesamtmischung aus, wobei die einzelnen Hilfsstoffe in Mengen von meist weniger als 5 % und vorzugsweise weniger als 2 % eingesetzt werden. Bei Verwendung von Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamin-tetraessigsäure oder ähnlichen organischen Verbindungen als Hauptbuilder kann aber deren Menge stark erhöht werden.

Der Tensidgehalt im getrockneten Endprodukt liegt meist zwischen etwa 2 und 30 % und vorzugsweise von etwa 5 bis 20 %, bezogen auf die Gesamtmischung. Das Gewicht der Sorbentien, entweder wasserlöslichen Builder- oder Füllsalzen oder anorganischen Scheuer- und Poliermitteln, beträgt meist das ein- bis vierzigfache des Gewichtes der Tenside, wie

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beispielsweise der Alkylbenzolsulfonate; vorzugsweise werden 6- bis 14-fach höhere Gewichtsmengen eingesetzt. Der Gesamtgehalt der Sorbentien im Endprodukt beträgt meist 50 bis 95 % und vorzugsweise etwa 60 bis 85 %. Der Endfeuchtigkeitsgehalt des Produktes sollte so niedrig wie möglich sein, er kann etwa 0,1 bis 10 %_t meist unter 5 % und vorzuggsweise etwa 0,1 bis 2 % betragen.

Der Feuchtigkeitsgehalt der Sorbentien vor dem Auftragen der wässrigen Tensidlösungen sollte so niedrig wie möglich sein, damit eine möglichst schnelle und gute Spreizung und dementsprechend schnelle Trocknung erzielt wird. Daher werden vorzugsweise die Salze oder Poliermittel in wasserfreier Form eingesetzt, obgleich ggf. kleinere Feuchtigkeitsgehalte bis etwa 10 #, - falls dieses Wasser in Hydratform sehr fest gehalten wird, meist weniger als 5 % und vorzugsweise dann nur 1 bis 2 % - zugelassen werden können. Die Tensidlösung kann ggf. kleinere Mengen des nicht gelösten Tensids enthalten und weist im allgemeinen einen Gehalt von etwa 10 bis 75 Gew.% Tenside in einem überwiegend wässrigen Medium auf. Im Fall der Alkylbenzolsulfonate beträgt der Tensidgehalt vorzugsweise etwa 30 bis 65 %- Im allgemeinen

ist es wünschenswert, dass zur Beschleunigung des Trocknens der Feststoffgehalt der Tensidlösung so hoch wie möglich, im Fall der höheren Alkylbenzolsulfonate vorzugsweise um 50 bis 60 %, sein sollte. Das wässrige Lösungsmittel enthält im all-

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gemeinen 80 bis 100 % Wasser, wobei kleiner Mengen anderer Lösungsmittel oder Hilfsstoffe als erwünschter Zusatz oder aus verarbeitungstechnischen Gründen vorliegen können.

Die Teilchengröße der Sorbentien sollte im allgemeinen so klein sein, daß das Substrat mindestens zur Hauptsache durch ein US-Sieb Nr. Ί0 mesh passiert. Bei späterer Verwendung als Scheuermittel sollten die Teilchen im wesentlichen, d.h. über 99 %, durch ein US-Sieb Nr. 100 mesh und zum größeren Teil durch ein US-Sieb Nr. 200 mesh passieren. Bei späterer Verwendung als Grobwaschmittel sollten die Teilchen im. wesentlichen durch ein US-Sieb Nr. 200 mesh passieren und vorzugsweise sollte der größere Teil nicht durch ein US-Sieb Nr. 60 mesh hindurchgehen.

Die Endverbrauchseigenschaften der Reinigungsmittel werden vorzugsweise von der Teilchengröße der Sorbentien bestimmt, während der Durchmesser der auf den festen Teilchen aufgelagerten Tropfen der Lösung weniger ausschlaggebend ist. Beim schnellen Vermischen befindet sich das Sorbens in einem Zustand hochgradiger Turbulenz, so daß die Tröpfchen bereits vor dem Kontakt mit dem Sorbens zerteilt werden. In vielen Fällen kann die Tensidlösung daher in einem unverteilten Strahl aufgesprüht wer.den, da dieser Strahl sehr schnell' in feine Tröpfchen zerteilt wird und außerdem die weiteiv-ert/ei !ende Wirkung des MischgerStes bei Verwendung eines modifizierten I<odige-Hisehgerätes zu einer gleich-

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mäßigen Verteilung der Flüssigkeit über dem Substrat

führt. Im allgemeinen sollte die Tröpfchengröße einer Lösung unter 0,'050 cm und. vorzugsweise im Bereich von etwa 0,005 bis 0,02 cm 1-iegen. Außerdem ist natürlich darauf zu achten, daß die Eintrittsstelle der Tensidlösung und die Richtung der eingesprühten Lösung zu einer sicheren Befeuchtung der Sorbentien und nicht zu einem Auftreffenauf Wandflächen oder Ausströmen durch Entlüftungsöffnungen oder anderen öffnungen führen, da in diesem Fall kein Kontakt mit den Sorbentien und keine homogene Vermischung stattfindet.

Das Mischgerät muß so beschaffen sein, daß während des Aufsprühens der Tensidlösung die Sorbentienteilchen kontinuierlich bewegt werden, ohne daß sich dabei tote Winkel bilden. Die Bewegung der Teilchen sollte vorzugsweise unregelmäßig sein, so daß die Teilchen eine bestimmte Bahn nicht häufiger durchlaufen. Die Geschwindigkeit der Teilchen hängt im überwiegenden Maße von der Art des verwendeten Mischgerätes ab; im allgemeinen sollten die Teilchen eine Geschwindigkeit von etwa 15 bis 1500 m/min aufweisen. Um eine kontinuierliche Umschichtung des "Bettes" der zu durchmischenden Masse aus Substratteilchen zu gewährleisten, wird das Mischgerät im allgemeinen nur zu dreiviertel und vorzugsweise nur zu etwa einem Viertel bis zur Hälfte des Trommelvoluinens mit den Sorbentien gefüllt.

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Das Mischgerät wird im allgemeinen unter Atmosphärendruck betrieben, ggf. kann das Mischgerät aber auch an Vakuumtrocknungsanlagen angeschlossen sein. Der Druck im Misch-

gerät beträgt daher meist bis zu etwa 0,35 kg/cm und vor-

p zugsweise etwa 0,007 bis 0,07 kg/cm überdruck; falls der Mischer zur Vakuumtrocknung geeignet ist, kann der Druck etwa 0,65 bis 0,02 kg/cm betragen. Die Temperatur im Mischgerät kann zwischen etwa 10°C bis 110⁰C oder gegebenenfalls sogar höher, bis zur Zersetzungstemperatur der Tenside, liegen. Ob allerdings die Temperatur wesentlich über 110⁰C, wie z.B. bis etwa 25O°C betragen kann, hängt nach der Entfernung des Wassers im wesentlichen von der Verweildauer der Tenside oder anderer hitzelabiler Verbindungen im Mischgerät und von der Hitzeempfindlichkeit dieser Verbindungen ab. Im allgemeinen werden die Temperaturen im Mischgerät nicht über 150°C ansteigen und meist zwischen etwa 20 und 70⁰C liegen.

Die Mischgeschwindigkeit sollte so hoch wie möglich und die Mischzeit oder die Zugabezeit der Tensidlösung so kurz wie möglich sein. Derartige Bedingungen lassen sich erfüllen, wenn Mischgeräte mit hohen Scherkräften, wie z.B. das Lodige-Mischgerät mit Luftzuführung zum Mischen oder nach Anschluß an ein Vakuum zum gleichzeitigen Mischen und Trocknen verwendet werden. Die ausgezeichnete Misch- und spreizwirkuhg in diesen Mischwersten mit hohen Scherkräften sind der Kombination der mit mittleren Geschwindigkeiten wirksam

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werdenden Pflüge und Schaber von etwa 150 U./min entsprechend einer Geschwindigkeit der Pflugspitze von etwa 210 bis 330 m/min in Kombination mit den hochtourig laufenden Hackmessern mit Messergeschwindigkeiten von etwa 36OO U/min zuzuschreiben. Unter diesen Bedingungen ■ kann die Zugabe__und das Vermischen in nur 5 bis 10 Sekunden durchgeführt werden, in anderen Mischgeräten kann, die hierfür benötigte Zeit bis etwa 5 Minuten betragen. Wenn das Mischgerät mit Trocknungsvorrichtungen ausgerüstet ist, kann die Trocknung in etwa 2 Sekunden bis 2 Minuten durchgeführt werden j . eine gute Trocknung läßt sich sogar in weniger als 2 Sekunden erzielen, wenn Vakuum und verhältnismäßig hohe Temperaturen angewendet werden. Unter Idealbedingungen, wie z.B. in einem Schnelltrockner, kann die Trocknung innerhalb von 0,01 Sekunden, also praktisch momentan, durchgeführt werden; vorzugsweise sollte der Trocknungsvorgang nicht länger als 10 Sekunden dauern.

Bei Verwendung eines Gases wie vorzugsweise Luft, oder eines anderen Inertgases, wie z.B. Stickstoff, Kohlen·?· dioxid oder Halogenkohlenwasserstoffe als Trocknungsmittel und zur Bewegung des. Sorbens und der Tensidlösung im Mischgerät liegen dessen Temperaturen meist zwischen etwa 10 und 15O⁰C und vorzugsweise von etwa

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20 bis 70 C. Derartige Trocknungsgase können auch eingesetzt werden, wenn die Trocknung in einem Zusatzgerät und nicht im Mischgerät durchgeführt wird. Eine geeignete Durchströmgeschwindigkeit der Luft durch das Misch* gerät läßt sich ζ.ΒΊ erreichen, wenn Luft oder ein anderes Gas durch eine Leitung mit einer lichten Weite von etwa 0,3 bis 5,2 cm mit einem überdruck von etwa 0,35 bis I¹1,1 kg/cm eingepresst wird, wobei die Luft entweder direkt aus der Leitung oder durch einen Verteilerkopf einströmen kann. Die Durchströmgeschwindigkeit der Luft, die durch einen luftdurchlässigen Entlüftungssack ausgeströmt, sollte zu einer Lufterneuerung im Mischgerät innerhalb von 1 bis 50 Sekunden führen.

Unter den beschriebenen Verfahrensbedingungen wird eine wirksame und schnelle Trocknung der Tensidlösung erreicht, wobei als weiterer Vorzug die Homogenität des Produktes verbessert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorzugsweise kohtinuierllich Oder gegebenenfalls chargenweise durchgeführt werden. Die Art der Verfahrensführung hängt von den Eigenschaften der zu verarbeitenden Tenside und von der Art der fertigen Reinigungsmitelmischungen ab, indem beispielsweise eine Hinderung der Agglomeration oder eine Teilchenverkleinerung durchgeführt werden kann» wenn der Mischvorgang bei getrennter oder kombinierter Zugabe der Tenside und Vermischung und Trocknung in bestimmter

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Weise kontrolliert wird. In besonderen Fällen, wenn z.B. zerbrechliche oder nicht abriebfeste Verbindungen vorsichtig behandelt werden müssen, können geeignete Vorrichtungen zur Durchführung der getrennten Verfahrensschritte benötigt werden.

Wie sich aus Fig. 1 ergibt, wird in diesem Fall die Trocknung nicht in dem Lodige-Mischgerät durchgeführt, das nur zur gleichmäßigen Verteilung der Tensidlösung über den Sorbentien dient. Das Material wird anschließend getrocknet und zwar meist bei anfänglichen Temperaturen von etwa 10' bis 110⁰C und Drucken von 0,02 bis etwa 0,65 kg/cm . Gegebenenfalls kann das pulverförmige Sorbens auch vorher erwärmt werden und die Tensidlösung bei Raumtemperatur oder geringfügig erhöhter Temperatur auf das pulverförmige Material gesprüht. In diesen Fällen muß das Mischgerät mit Vorrichtungen zur Entfernung von bei Berührung der Lösung mit den Sorbensteilchen entstehendem Wasserdampf ausgerüstet sein. Anstelle des Schnelltrockners können auch andere Trocknungsanlagen wie z.B. Hordentrockner, Wirbelbetten mit Trocknungsgas oder ähnliches vorgesehen sein. Anschließend die Trennung und Klassierung der Teilchen in den gewünschten Größen und die Entfernung eventuell eingeschlossener Gase in einem Zyklon als Trennanlage erfolgen. Bei der Durchführuhng des Verfahrens entsprechend Fig. 2 besteht der wesentliche Unterschied darin, daß die

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Trocknung im Mischgerät vollzogen wird. Diese Art der Verfahrensführung wird vorzugsweise mit abrasiven Sorbentien wie z.B. zur späteren Einarbeitung in Scheuerpulver geeigneten Peliermitteln durchgeführt. Durch die größeren Oberflächen wird die Trocknung beschleunigt und außerdem sind diese Teilchen nicht so zerbrechlich und äbreibbar wie zur Einarbeitung in granulierte Waschmittel vorgesehene Substrate. Das in Fig. 3 dargestellte Gerät mit einem üblichen Bandmischer oder einem entsprechenden Mischgerät eignet sich besonders zur Behandlung empfindlicher Verbindungen, die weder hohe Temperaturen noch hohe Scherkräfte aushalten.

Die besonderen Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens werden in Anbetracht der Tatsache deutlich, daß organische Tenside bisher meist sehr umständlich und aufwendig , getrocknet wurden. Der Grund hierfür besteht darin, daß die meisten organischen Tenside etwas hygroskopisch sind, so daß sie leicht Feuchtigkeit aufnehmen und dann klumpig oder klebrig werden. Beim Trocknen derartiger Tensidlösungen entstehen häufig gelatinöse oder pastöse Massen, die nur schwierig vollständig zu trocknen sind. Bei Durchführung des erfindungsgem'-ißen Verfahrens mit Tensidlösungen in einem hohe Scherkräfte entwickelnden Mischgerät ist festzustellen, dass die Netzwirkung der Tenside zu einer so

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gleichmäßigen Verteilung des Wassers in den Sorbens führt, so daß keine gummiartigen Produkte erhalten werden. Da außerdem die Auftragungsgeschwindigkeit des Wassers aus den Tröpfchen auf das Substrat größer ist als die Wärmeübertragungsgeschwindigkeit bildet sich auf dem Substrat keine undurchlässige Beschichtung aus Tensiden, die eine weitere Spreizung oder Verteilung der Feuchtigkeit über die Sorbensteilchen verhindern könnte, so daß geringere Trocknungszeiten und niedrigere Trocknungsteperaturen ausreichen. Ein weiterer Vorzug besteht darin, daß das .Tensid ebenso wie andere Bestandteile fest auf dem als Substrat verwendeten Sorbens haftet, so daß homogenere Mischungen gebildet' werden, die häufig eine höhere Schüttdichte als vergleichbare sprühgetrocknete Produkte von etwa 0,5 bis 1 g/ml im Vergleich zu sonst etwa 0,2 bis 0,lJ g/ml aufweisen. Wenn gegebenenfalls eine Waschmittelmischung ohne die als Substrate verwendeten Sorbentien hergestellt werden soll, kann ein Sorbens als Hilfsstoff im Trocknungsverfahren eingesetzt und dann eine Trennung des Sorbens von dem Tensid durch mechanische Vorrichtungen, wie z.B. Schockbehandlung' und Zentrifugieren durchgeführt werden, Dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch hydratisierbare Buildersalze unterworfen werden, da diese das Hydratationswasser während des Trocknens abgeben. Das erfindungs-

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gemäße Verfahren führt zu einem schnellen Trocknen ohne die Notwendigkeit der Einwendung sehr hoher Temperaturen des Trocknungsgases, wobei außerdem als Sorbentien Wäschmittelbestandteile eingesetzt werden können.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht.

Beispiel 1

76,8 Teile feingepulverten °C-Quarz (Silex), die im wesentlichen alle durch ein US-Sieb Nr. 100 mesh und zum größeren Teil durch ein US-Sieb Nr. 200 mesh hindurchgingen, wurden in die in Fig. 1 dargestellte Ausrüstung, nämlich einem hohe Scherkräfte entwickelnden Lodige-Mischgerät mit einem Volumen von etwa 0,3Ί nr eingebracht, dessen Pflug- und Schaberspitzen eine Geschwindigkeit von etwa 270 m/min aufwiesen und dessen Hackmesser mit einer Geschwindigkeit von etwa 360O U/min und entsprechend etwa 1500 m/min bewegt wurden. Das Quarzscheuermaterial wurde dann mit 8,2 Teilen im wesentlichen durch ein Sieb Nr. 100 mesh und zum größeren Teil durch ein Sieb Nr. 200 mesh hindurchgehenden wasserfreien Trinatriumphosphats versetzt. Die beiden

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Sorbentien (die gegebenenfalls Absorbentien oder Adsorbentien sein können) wurden etwa 1/2 Minute bis zur Erzielung einer homogenen Dispersion vermischt. Dann wurden 8 Teile einer wässrigen Lösung von Natrium-ndodecyl-benzolsulfonat mit geringen Anteilen nicht gelösten Tenside in das Mischgerät gepumpt und auf die sich bewegende Sorbentienmischung aufgesprüht. Die Alkylarylsulfonatlösung wies einen Feststoffgehalt von 50,5 % auf, von dem 87,5 % aus reinem Natrium-ndodecyl-benzolsulfonat bestanden und etwa 1,6 % eines ätherlöslichen Öles und 5 % Natriumsulfat vorlagen. Die Lösung enthielt ferner außer Wasser 7 % Äthanol und wurde so auf die Oberfläche der sich bewegenden Sorbentienmischung aufgesprüht, daß die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,01 cm aufwiesen= Die Zugabe der

Tensidaufschlammung bzw. -lösung erfolgte innerhalb, Minute, woran anschließend das Mischen weitere 1 1/2 Minuten durchgeführt wurde. Nach dieser Zeit ist die Feuchtigkeit der Lösung gleichmäßig über das Gemisch aus Silex- und anorganischen Buildersalzteilchen verteilt.

Nach Beendigung des Vermischens wurden die feuchtigkeits-•und tensidhaltigen Teilchen in einen Schnelltrockner überführt, in dem die enthaltene Feuchtigkeit innerhalb von

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10 Sekunden bei Raumtemperatur von 25 C und bei einem Druck von 0,86 kg/cm so weit entfernt wurde, daß da» Produkt einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,2 % aufwies. Die Partikelgröße des so behandelten Produktes ist geringfügig größer als vor der Behandlung, und liegt aber im allgemeinen innerhalb der gleichen Korngrößenverteilungen. Das Tensid ist fest an die einzelnen Sorbensteilchen trotz der Entfernung der Feuchtigkeit gebunden. Das Produkt wird anschließend in einem Zyklon überführt, in dem alle Teilchen mit einer Größe von mehr als 100 mesh entfernt werden. Das fertige Produkt ist zusammen mit Hilfsstoffen ein ausgezeichnetes schäumendes Scheuermittel, das bei der Lagerung nicht verbackt oder klumpig wird und das sogar in Gegenwart der verschiedenen sonst in Berührung mit synthetischen organischen Tensiden instabilen Hilfsstoffen eine ausgezeichnete Stabilität aufweist.

In weiteren Versuchen wurde die Tensidlösung anstelle des Vermischens mit dem sich bewegenden Substrat am oberen Teil beim Ruhen des Substratpemisches zugegeben und das Mischen nach der Zugabe der Lösung durchgeführt. Dabei wird eine nicht so schnnlj.e Trocknung ermöglicht, außerdem ist das gut einsetzbare Produkt nicht so homogen, wie bei den eben beschriebenen Verfahren. In weiteren

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Versuchen wurden geringe Mengen verschiedener Hilfsstoffe zu der Sorbentienmischung zugegeben, wie beispielsweise 0,5 % Hexachlorophen, 1 % Natrium-trichlorcyanurat, 0,3% Parfüm und 0,05% Farbpigmente. Auch diese Mischungen trocknen gleichmäßig gut, allerdings scheint das parfümierte Produkt einen gewissen, wenn auch nicht sehr ausgeprägten Aromäverlust zu erleiden. Derartige Mischungen können auch in dem in Figur 2 dargestellten Lodige-Mischgerät verarbeitet werden, indem die Trocknung im Mischgerät in Gegenwart von Trocknungsluft mit einer Temperatur von 70°C, die durch das zu ^iO % mit der Sorbentienmischung gefüllte Mischgerät mit einer Geschwindigkeit entsprechend einem 10-fachen Luftaustausch je Minute durchgeführt wird, innerhalb von einer Minute auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,3% stattfindet, wobei Produkte mit ähnlichen Eigenschaften wie im zuerst beschriebenen Verfahren erhalten werden. Der Zyklon kann gegebenenfalls auch in diesem Verfahren zur Klassierung eingesetzt werden. In allen Fällen lassen sich auf diese Weise billig und schnell mit wirtschaftlichen und gut wirksamen Ausrüstungen ausgezeichnete Scheuer- bzw» Putzmittel herstellen. ·

Beispiel 2

Prozent

Pentanatrium-tripholyphosphat · 40

wasserfreie Borsäure ■ 5

v/asserfreies Natriumsulfat 35

optische Aufheller 209886/1311 0,5

fleckenentfernende Enzyme 2.0

Natrium-carboxymethylcellulose 0.5

Polyvinylalkohol 0.5 Natrium-n-tetradecyl-benzolsulfonat

50 %ig in Wasser) . 16.5

Die Lösung des Natrium-n-tetradecyl-benzolsulfonats wurde zu der bewegten Mischung der anderen Bestandteile zugegeben. Die Trocknung wurde mit durch das Lodige-Mischgerät während einer Gesamtzeit von 1 Minute durchgeblasenen Heißluft durchgeführt. Die hydratisierbaren Salze nehmen anfangs die Feuchtigkeit auf, die dann in der homogenen Mischung aus heißer Luft und feinteiligen Partikeln mit einer Größe von etwa ¹IO bis 100 mesh wieder abgegeben wird, so daß ein abschließender Feuchtigkeitsgehalt von 0,2 bis 0,H% entsteht. Das fertige Produkt kann in einem Zyklon von mitgerissenen Gas- und Staubteilchen befreit werden und ist ein mit Buildersalzen versetztes Grobwaschmittel.

In anderen Versuchen wurden weitere Buildersalze die beispielsweise entsprechende Mengen Natrium-nitrilo-triazetat anstatt des Pentanatrium-tripolyphosphat verwendet; außerdem wurden verschiedene Hilfsstoffe zugegeben. In allen Fällen wurden ähnliche Resultate erhalten. In weiteren Versuchen wurde anstelle der chargenweisen Behandlung kontinuierlich gearbeitet, wobei im allgemeinen eine ausreichende Trocknung erzielt wurde. In einigen Fällen wurde der Feuchtigkeitsgehalt nach der Entnahme aus dem

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Lodige-Mischgerät oder aus einem Bandmischer bzw. Day-Mischgerät durch weiteres Trocknen in einem Hordentrockner bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen wie beispielsweise von etwa 50⁰C oder unter. Vakuum wie beispielsweise bei einem Druck

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von 0,65 kg/cm weiter reduziert.

Nach der Trocknung zeigten die Produkte eine höhere Schüttdichte als vergleichbare sprühgetrocknete Waschmittel, nämlich eine Schüttdichte von etwa 0,6 g/ml. Dies ist besonders vorteilhaft zur Herstellung kompakterer Produkte mit entsprechend niedrigeren Lagerungs- und Transportkosten. Die Produkte sind im Wasser schnell mit einer mit den sprühgetrockneten Waschmittelperlen vergleichbaren Geschwindigkeit löslich.

Beispiel 3

Teile

Magnesium-n-alkylbenzolsulfonat-

Aufschlämmung (55 % Feststoffe,

davon 88,5$ Wirkstoff) . 7.5

Trinatriumphosphat . 3.¹J

synthetisches Calciumsilicat 1.0

Natriumcarbonat 10.0

Calciumcarbonat 77.6

Parfüm, Farbstoffe 0.5

Beispiel k

Natrium-n-alky!benzolsulfonat-

Aufschirimmunp, (56,5 % Feststoffe, · .

davon 87,5% Wirkstoff) 5.I

« 4. · 1 ά 209886/131 1 _n ,

Natriumbromid 0.6

wasserfreie Borsäure 2.0

wasserfreies Natriumcarbonat , H.O

wasserfreies Natriumsulfat 88.3

Beispiel 5

Magnesium-n-alkylbenzolsulfonat-

Aufschlämmung (55 % Peststoffe,

davon 88,5 % Wirkstoff) 16.0

wasserfreies Trinatriumphosphat 8.1

Natriumbromid 0.6

Calciumsilikat 1.5

Natriumcarbonat Jj. 0

o^-Quarz (Silex) 69.2

optische Aufheller " 0.3

In diesen drei Beispielen wies die lineare Alkylgruppe einen durchschnittlichen Gehalt von 13 Kohlenstoffatomen auf und bestand aus Mischungen aus C₁₂-, C₁--, C₁^- und C.,-- Alkylgruppen. · Die Ausgangsverbindungen wurden in dem in Figur 1 dargestellten Mischgerät nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren unter ähnlichen Bedingungen verarbeitet. In allen Fällen wurden die Bestandteile mit Ausnahme der wässrigen Aufschlämmungen vermischt, anschließend wurden die wässrigen Aufschlämmungen innerhalb von 1 bis 2 Minuten zugegeben, dann wurde der Mischvorgang weitere 1 bis 2 Minuten durchgeführt und die Mischungen im Vakuum oder Schnelltrockner auf einen Feuchtigkeitsgehalt des

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Endproduktes von weniger als 1% getrocknet. Die Mischungen aus Beispiel 3 und 5 sind als Scheuermittel besonders geeignet, während die Mischung aus Beispiel k als phosphat-freies Grobwaschmittel oder nach Zusatz zu unlöslichen Poliermitteln wie beispielsweise Calciumsilikat, Calciumcarbonat oder o··-Quarz als Scheuer- bzw. Putzmittel verwendet werden kann. Während des Vermischens der wässrigen Aufschlämmung der Tenside mit den trockenen Bestandteilen ergibt sich eine Stärke der Wasserschicht auf der Oberfläche der Teilchen von weniger als 0,01 und häufig von weniger als 0,005 cm, wodurch ein schnelles Trocknen der Teilchen im Schnelltrockner ermöglicht wird. Die Feuchtigkeit befindet sich nur auf den äußeren Flächen der Sorbensteilchen, von wo sie schnell abdunsten kann, und nicht im Inneren der Teilchen, also umgeben von einem isolierenden Material.

In weiteren Versuchen wurden diese Mischungen nach den in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren unter Verwendung der Mischvorrichtung aus Figur 3 wiederholt. Die Endprodukte weisen nicht so ausgezeichnete Eigenschaften wie bei Herstellung nach dem Verfahren aus Beispiel 1 auf, und zwar weder bei Verwendung der Mischvorrichtung aus Figur 1 noch bei Anwendung der Vorrichtung aus Figur 2. . ·

Weitere Versuche wurden mit modifizierten Mischungen durchgeführt, in denen Aufschlämmungen mit einem Gehalt an 50$ Feststoffen verwendet wurden, wovon etwa 905? Tensidwirkstoffe waren

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und zwar Monoglyceridsulfate, Talgalkoholsulfate, Läuryl-polyoxyäthylensulfate, Olefinsulfonate oder Dioctyl-sulfosuccinate sowie deren Natrium- bzw. Kaliumsalze. Die Endprodukte erwiesen sich als ausgezeichnete Reinigungsmittel für Textilien oder harte Oberflächen je nach dem Gehalt an unlöslichen Poliermitteln."" Bei allen Verfahren war die Trocknung schnell und wirksam ohne therlische Zersetzung der Tenside oder anderer Bestandteile durchzuführen. In ähnlicher Weise können auch außer den aufgeführten löslichen oder unlöslichen anorganischen Salzen ähnliche Verbindungen zugesetzt werden, wobei ausgezeichnete Reinigungsmittel erhalten werden. Ferner können dem Endprodukt nach dem Trocknen Hilfsstoffe zugegeben werden; dies Verfahren ist besonders günstig, wenn bestimmte Hilfsstoffe wie beispielsweise Bleichmittel oder Parfüms gegenüber dem in der Tensidaufschlämmung vorhandenen Wasser empfindlich sind.

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Claims

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Patentansprüche

1. Verfahren zum Trocknen hitzelabiler, synthetischer, orga-■nischer Tenside, dadurch gekennzeichnet, daß die Tenside als Lösung in einem wässrigen Lösungsmittel mit einem teil-

^; chenförmigen, festen, zur Aufnahme des Tensids geeigneten

f Sorbens vermischt v/erden, indem die Tensidlösung über die '

Oberflächen der Sorbensteilchen verteilt wird, und daß die Feuchtigkeit aus den Sorbensteilchen bei einer nicht zu einer Zersetzung des Tensids führenden Temperatur entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine im wesentlichen Wasser als Lösungsmittel enthaltende Losung eines anionischen Tensidsalzes und mengenmäßig größere Anteilen des festen teilchenförmigen Sorbens im Vergleich zu der TensidsalzlöS'Ung verwendet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine 10 bis 75 Gew.#ige Lösung eines Alkalisalzes eines höheren Alkylbenzolsulfonates in einem zu 80 bis 100$ aus Wasser bestehenden Lösungsmittel mit der 2-bis ^0-fachen Gewichtsmenge, bezogen auf das Alkylbenzolsulfonat, eines teilchenförmigen festen Sorbens innerhalb von 5 Sekunden bis 5 Minuten vermischt und diese Mischung in etwa 0,01 Sekunden bis 2 Minuten getrocknet wird.

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¹I. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine 30 bis 65 Gew.Jiige Lösung eines Natrium-alkylbenzolsulfonates mit linearen Alkylgruppen mit 12 bis I5 C-Atomen mit eine.r 6- bis l**-fachen Gewichtsmenge, bezogen auf das Alkylbenzolsulfonat, eines festen teilchenförmigen Sorbens vermischt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis ¹J, dadurch gekennzeichnet, daß als Sorbensmaterial Siliciumdioxid, Trinatriumphosphat, Pentanatrium-tripolyphosphat, Borsäure und/oder Natriumsulfat verwendet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen des Tensids und des Sorbensmaterials in einem geschlossenen, hohe Scherkräfte entwickelnden Mischgerät, indem die Mischung kontinuierlich in turbulenter Bewegung ist, und die Trocknung durch ein mindestens teilweise während des Mischvorganges durch das Mischgerät geblasenes heisses Gas bewirkt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als heißes Gas Luft eingesetzt und die die aus den mit dem Tensid beschichteten Teilchen verdampfte Feuchtigkeit enthaltende Luft von den trockenen Teilchen abgetrennt wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung in einem Zyklon durchgeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Feuchtigkeit den mit dem Tensid beschichteten Teilchen durch Schnelltrocknen entzogen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Oberflächen der mit dem Tensid beschichteten Teilchen während des Trocknens etwa 10 bis 110°C beträgt.

si:cm:we

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