DE2235483A1

DE2235483A1 - Vorrichtung zum gefriertrocknen

Info

Publication number: DE2235483A1
Application number: DE19722235483
Authority: DE
Inventors: Hans Braun
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH
Current assignee: Braun Hans 6804 Ilvesheim De
Priority date: 1972-07-20
Filing date: 1972-07-20
Publication date: 1974-01-31
Also published as: DE2235483B2

Description

Vorrichtung zum Gefriertrocknen Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen.
Zweck der Erfindung ist es, den zur Verfügung stehenden Trockenraum von Gefriertrocknungsanlagen besser auszunützen und deren Trocknungskapazität mit einfachen Mitteln zu erhöhen.
Gefriertrocknungsanlagen bestehen üblicherweise aus Vakuum-Trokkenkammern, die mit mehreren temperierbaren Böden ausgestattet sind, damit eine möglichst große Stellfläche erhalten wird.
Das zu trocknende Gut wird normalerweise in Form einer Lösung in die zur Aufbewahrung des Trockenprodukts vorgesehenen Behältnisse wie z. B. Flaschen oder Ampullen1 eingefüllt und so in die Trokkenkammer gebracht. Die Behältnisse werden nach dem Trocknungsprozess teilweise noch in der Trockenkammer verschlossen. Der Abstand der Böden voneinander richtet sich nach der Höhe der für ein bestimmtes Trockengut vorgesehenen Behältnisse.
Temperierbare Böden sind üblicherweise mit Kühl- und Heizschlangen versehen, durch welche jeweils getrennt ein z.B.
auf -2 O0C bis -800C gekühltes Kältemittel oder eine Heizflüssigkeit geleitet werden kann. Die Heizung kann auch elektrisch erfolgen.
Da temperaturgeregete Böden fest an den Kühl- und Heizkreislauf der Anlage angeschlossen sind, kann für den Trocknungsprozess weder deren Anzahl noch deren Abstand nach Bedarf variiert werden. Der Abstand der Böden ist durch die Bauart der Anlage festgelegt, so daß nur für eine bestimmte Gefäßhöhe eine Beschickung der Trockenkammer mit optimaler Ausnutzung der Trokkenkapazität erreicht werden kann. Bei der Beschickung mit kleineren Gefäßen verbleibt ein toter Zwischenraum, der bisher nicht ausgenutzt werden konnte und der die Trockenkapazität von Anlagen, die möglichst universell eingesetzt werden sollenerheblich verminderte.
Beim Gefriertrocknungsprozess muß die Temperatur des Trockenguts fortwährend möglichst ohne Zeitverlust geregelt werden können.
Dies gilt sowohl für die Phase des Einfrierens, in der man besonders bei empfindlichem biologischem Material Wert auf ein schockartiges Senken der Temperatur legt, als auch für die anschließende Trockenphase, in der die durch das Vakuum erhöhte Verdunstungskälte des Trockengutes durch gesteuerte Wärmezufuhr stetig kompensiert werden muß. Bisher war man der Ansicht, daß diese Bedingungen nur erreicht werden können, wenn das Trockengut auf temperierbare Böden gestellt wird. Aus diesem Grunde wurden Gefriertrocknungsanlagen bisher ausschließlich mit temperierbaren Böden ausgestattet.
Es wurde nun gefunden, daß die Gefriertrocknung nicht nur auf temperierbaren Böden, sondern mit gleichem Erfolg auch auf einem nicht-temperierbaren Zwischenboden durchgeführt werden kann, der zwischen zwei temperierbare Böden eingeschoben wird.
Da Zwischenböden weder an den Heiz- noch an den Kühlkreislauf angeschlossen werden brauchen, können sie ohne Schwierigkeit je nach Bedarf eingeschoben und entfernt werden. Im Idealfall läßt sich die Trocknungskapazität der Anlage somit verdoppeln.
Es war nicht vorhersehbar, daß nicht-temperierbare Zwischenböden als Stellfläche brauchbar sind, da angenommen werden mußte, daß die Wärmeübertragung von den gekühlten oder geheizten Böden auf das auf Zwischenböden gestellte Trockengut nicht ausreicht, um die jeweils notwendige Temperatur verzögerungsfrei und genau einzustellen. Das gilt um so mehr im Vakuumbereich, in dem Wärmeübertragung durch Konvektion nur noch eine untergeordnete Rolle spielt. Oberraschenderweise erhält man durch die von den Böden bzw. Zwischenböden emittierte bzw. absorbierte Wärmestrahlung einen so raschen Temperaturausgleich, daß sich die Zwischenböden praktisch wie temperierte Böden verhalten.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen, bestehend aus einem Kondensor und einer Vakuum-Trockenkammer mit temperaturgeregelten Böden, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen zwei Böden ein gewünschtenfalls auswechselbarerwnicht-temperierbarer Zwischenboden angeordnet ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung nichttemperierbarer Zwischenböden in Gefriertrocknungs-Anlagen mit temperaturgeregelten Böden.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gefriertrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man das-zu trocknende Gut auf einen nicht-temperierbaren Zwischenboden bringt und die für Kühlung und Trocknung des Gutes notwendige Wärmemenge durch oberhalb und unterhalb des zu trocknenden Gutes angebrachte temperierbare Böden-überwiegend durch Wärmestrahlung ab- und zuführt, wobei das Gefriertrocknungsverfahren im übrigen in an sich bekannter Weise durchgeführt wird.
Um die Wärme strahlung zwischen Böden und Zwischenböden zu erhöhen, ist es vorteilhaftldie Ober- und Unterseite jeweils zu schwärzen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren erläutert. Es zeigt: Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine Vorrichtung zur Gefriertrokknung gemäß vorliegender Erfindung Fig II eine Teilansicht eines schematischen Schnitts der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Behältnissen * und Trockengut.
Fig.III eine Variante der Fig. II Die in Fig. I schematisch dargestellte Vorrichtung besteht aus einer Vakuum-Trockenkammer 1 mit vakuumfester Wandung 2, sowie einer Kondensationskammer 3, die durch ein weites Rohr 4 mit der Trockenkammer 1 verbunden ist. Das für den Trockenvorgang notwendige Vakuum von z.B. 0,1 Torr wird durch die Vakuum-Pumpe 5 erzeugt. Die Trockenkammer 1 enthält mehrere starr angeordnete Böden 6, mit Kühlschlangen 7 und Heizschlangen 8, welche mit den Zuführungsleitungen für das Kältemittel 9 und die Heizflüssigkeit 10 verbunden sind. An der Wandung 2 sind Haltevorrichtungen 11 befestigt, auf denen Zwischenböden 12 aufliegen. Im vorliegenden Fall sind die Haltevorrichtungen als L-Schienen dargestellt, die fest mit der Wandung 2 verbunden sind. Es versteht sich von selbst, daß sich ebensogut auch andere Führungsschienen, wie z.B.U-Schienen oder Rollenlager eignen. Außerdem können die Haltevorrichtungen 11 auch vertikal beweglich oder in verschiedenen Höhen einstellbar sein. Des weiteren besteht die Möglichkeit,die Haltevorrichtungen 11 an den Böden 6 zu befestigen. Die Böden 6 sind an einer Stütze 13 befestigt. Die Zwischenböden 11 können ohne weiteres nach vorn aus der Kammer 1 herausgezogen werden; damit wird der Abstand zwischen zwei Stellflächen etwa verdoppelt.
In Figur II sind ein Zwischenboden 12, sowie zwei Böden 6 im Detail dargestellt. Die Zuführung der Kühlsole und der Heizflüssigkeit erfolgt für jeden Boden 6 von außen. Auf den Böden 6 und dem Zwischenboden 12 stehen Gefäße 14 mit Trockengut 15. Die Haltevorrichtung 11 des Zwischenbodens 12 ist als L-Schiene ausgebildet.
Figur III entspricht bis auf die Ausgestaltung der Haltevorrichtung 11 und der Zuführungsleitungen 9 und 10 der Figur II.
Außerdem sind die Flaschen 14 mit Stopfen 16 versehen. Die Haltevorrischtung 11 besteht aus einer L-Schiene, die an mindestens zwei Punkten mit je einem Rohr 18 verbunden ist.
In das Rohr 18 ragt von oben teleskopartig ein mit einem Winkel 21 an dem Boden 6 befestigtes Rohr .19. Bei der Vorrichtung gemäß Figur III ist die in Figur I dargestellte Stütze durch einen Hydraulikzylinder ersetzt, durch welchen der Abstand zwischen den Böden 6 verringert werden kann. Die Stopfen 16 sind nur locker aufgesetzt und mit seitlichen Rillen 17 versehen, so daß die Verdunstung der im Trockengut 15 befindlichen Flüssigkeit bei nicht ganz eingesetztem Stopfen 16 durch die Rillen 17 erfolgen kann. Auf diese Weise ist es möglich, die Stopfen 16 nach dem Gefriertrpcknungsprozeß vollständig in die Flaschen 14 einzudrücken und diese somit hermetisch zu verschließen, bevor die Vakuum-Trockenkammer 1 geöffnet wird. Damit diese Möglichkeit auch bei eingeschobenen Zwischenböden 12 besteht, wurde die Haltevorrichtung 11 so gestaltet, daß deren Distanz zum Boden 6 veränderlich ist. Wenn sich die Böden 6 und 6' bei Betätigung des in Figur III nicht dargestellten Hydraulikzylinders einander nähern, legt sich der Zwischenboden 12 auf die Stopfen 16 der darunter befindlichen Flaschen 14. Bei weiterer Annäherung werden die Rohre 18 und 19 entgegen der durch die Feder 20 ausgeübten Kraft teleskopartig zusammengeschoben, wobei die Stopfen 16 der darunter befindlichen Flaschen -14 annähernd gleichzeitig mit den Stopfen der auf dem Zwischenboden 12 stehenden Flaschen 14 eingedrückt werden. Es ist auch möglich, die Haltevorrichtung 11 starr mit dem Boden 6 zu verbinden; in diesem Fall hebt sich der Zwischenboden 12 beim Eindrücken der Stopfen 16 von der Haltevorrichtung 11 ab.
Da der Abstand der Böden hierdurch verändert wird, müssen auch die Zuführungsleitungen 9 und 10 flexibel sein. Sie werden deshalb an den in der Figur III mit 21 bezeichneten Stellen als Druckschläuche ausgebildet, die eine ausreichend lange Ausgleichsschleife bilden.
Es versteht sich von selbst, daß die Halterung 11 auch an einem mit dem unteren Boden verbundenen Rohrsystem 18, 19 befestigt sein kann.
Die Zwischenböden 12 werden vorzugsweise aus ca. 2 - 5 mm starkem Stahlblech hergestellt, jedoch kommen prinzipiell auch andere Metalle oder Legierungen wie Aluminium, Kupfer, Nickel oder Messing in Frage. Die Zwischenböden können zur Gewichtseinsparung mit Löchern versehen werden. Bei der Verwendung dünner Bleche ist es vorteilhaft, diese zur Verstärkung mit einem Rillenprofil zu versehen.
Da die Kosten für den Einbau eines temperierbaren Bodens in eine Trockenkammer etwa das vierzigfache derjenigen eines Zwischenbodens betragen, läßt sich die Kapazität vorhandener Gefr iertrocknungs an lagen erfindungsgemäß in besonders wirtschaftlicher Weise erweitern. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Zwischenböden 12 ca. um den Faktor 10 dünner sind elf temperierbare Böden und somit das Nutzvolumen der Kammer erhöhen. Durch die geringe Masse der Zwischenböden 12 im Vergleich zu den Böden 12 wird auch die zur Temperierung des Metalls notwendige Energie verringert.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e

1. Vorrichtung zum Gefriertrocknen, bestehend aus einem Kondensor und einer Vakuum-Trockenkammer mit temperaturgeregelten Böden, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen zwei Böden (6) ein gewünschtenfalls auswechselbarer, nicht-temperierbarer Zwischenboden (12) angeordnet ist.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenboden (12) auf einer an der Wandung (2) befestigtenllaltevorrichtung (11) aufliegt.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenboden (12) auf einer,, an dem oberhalb oder unterhalb befindlichen Boden (6) befestigten Haltevoro richtung (11) aufliegt.

4. Vorrichtung gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Haltevorrichtung (11) mit dem Boden (6) starr verbunden ist.

5. Vorrichtung gemaß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Distanz der Haltevorrichtung (11) zum Boden (6) veränderlich ist.

6. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeïchnet, daß die Distanz der Haltevorrichtung (11) durch entgegen der Kraft einer Feder (20) teleskopartig zusammenschiebbare Rohre (18, 19) veränderlich ist.

7. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenboden (12) mit Löchern und/oder einem Rillenprofil versehen ist.

8. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Zwischenboden (12) und Böden (6) geschwärzt sind.

9. Verwendung nicht-temperierbarer Zwischenböden in Gefriertrocknungs-Anlagen mit temperaturgeregelten Böden.

10. Verfahren zur Gefriertrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu trocknende Gut auf einen nicht-temperierbaren Zwischenboden bringt und die für die Kühlung und Trocknung des Gutes notwendige Wärmemenge durch oberhalb und unterhalb des zu trocknenden Gutes angebrachte temperierbare Böden überwiegend durch Wärmestrahlung ab- und zuführt, wobei das Gefri,ertrocknungsverfahren im übrigen in an sich bekannter Weisedurchgeführt wird.