DE2229655B2 - Kryosorptionspumpe - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Kryosorptionspumpe mit einem mit dem Rezipienten verbundenen Pumpengehäuse und einer in diesem Pumpengehäuse konzentrisch angeordneten Sorptionsvorrichtung, die allseitig einen Abstand vom Pumpengehäuse wahrt und die lediglich über einen Kühlmitteleinfüllstutzen nach oben mit dem Pumpengehäuse verbunden ist, wobei die Sorptionsvorrichtung aus einem ein Kühlmittel enthaltenden Kühlrohr besteht, um welches herum eine Vielzahl paralleler, gleicher, scheibenförmiger Kühlbleche konzentrisch befestigt ist, die jeweils einen Adsorber tragen und als Wärmeaustauscherflächen ausgebildet sind.

In modernen Ultrahochvakuumanlagen werden in steigendem Maße Kryosorptionspumpen eingesetzt, vor allem dort, wo auf völlige ölfreiheit besonderer Wert gelegt wird. Um die gewünschte Pumpwirkung zu erzielen, muß die Pumpe auf niedrige Temperaturen gekühlt werden. Hierzu wird im allgemeinen das Gehäuse der Pumpe von außen mit flüssigem Stickstoff umgeben. Auf Grund des hohen Saugvermögens ist es mit diesen Pumpen möglich, Behälter mit mehreren hundert Litern Inhalt innerhalb weniger Minuten so weit zu evakuieren, daß z. B. eine Ionenzerstäuberpumpe in Betrieb genommen werden kann. Die geringe Aufnahmefähigkeit des Sorptionsmittels für bestimmte Gase und das im unteren Feinvakuumbereich relativ geringe Saugvermögen sowie auch die gelegentlich auftretende Staubentwicklung schränken jedoch die allgemeine Verwendbarkeit der Kryosorptionspumpe ein.

Führt man der Pumpe größere Gasmengen zu, se nimmt das Saugvennögen entsprechend der aufgenommenen Gasmengen mehr und mehr ab, bis die Pumoe schließlich erschöpft ist. Kryosorptionspumpen müssen daher in der Praxis regelmäßig regeneriert werden. Hierzu genügt im allgemeinen das Erwärmen auf Raumtemperatur, wobei die meisten der adsorbierten Gase wieder abgegeben werden. Es ist allerdings notwendig, die Pumpen gelegentlich auf Temperaturen von 100 bis 400° C zu erwärmen, um auch stärker gebundene Gase bzw. Dämpfe aus dem Adsorptionsmittel zu entfernen.

Mit den heute üblichen Kryosorptionspumpen läßt sich bei einstufiger Betriebsweise ein Enddruck von etwa l-10~³Torr erreichen. Will man niedrigere Enddrücke erhalten, so müssen mehrere Stufen hintereinandergeschaltet werden. Die Konstruktionsweise der heute üblichen Kryosorptionspumpen bringt es aber mit sich, daß nur ein geringer Teil der so erzielbaren Verbesserung genutzt werden kann und daher nur um etwa eine Größenordnung niedrigere Drücke in der Praxis erzielbar sind, diese Pumpen aber für den Betrieb im Hochvakuum (IO-⁷ bis 10"⁴ Torr) nicht geeignet sind. Ferner benötigt man sowohl zum Erreichen niedriger Enddrücke als auch für den Ablauf des Vakuumprozesses im allgemeinen eine längere Betriebsdauer, die bei den üblichen Pumpenausführungen wegen des hohen Flüssiggasverbrauchs nicht wirtschaftlich ist. Die genannten Umstände machen den Einsatz von Kryosorptionspumpen üblicher Bauart im Hochvakuum nicht möglich.

Wie an Hand der erfindungsgemäßen Kryosorptionspumpe gezeigt werden wird, ist es aber möglich, nicht nur das Saugvermögen wesentlich zu steigern, sondern auch bei mehrstufigem Betrieb den Enddruck um mehrere Größenordnungen zu verbessern. Hierzu ist die Kenntnis der Kriterien, die für das Saugvermögen im Hochvakuum sowie für den erreichbaren niedrigen Enddruck maßgeblich sind, notwendig. Diese werden im folgenden kurz dargestellt:

Der in einem Vakuumsystem erreichbare Druck wird unter vereinfachten Gesichtspunkten durch die grundlegende Gleichung 1 beschrieben

P =

Q_

P₀ (Torr)

0)

Hier bedeutet P₀ den Basisdruck der Pumpe, das ist der Druck in der Pumpe ohne angeschlossene Apparatur, und Q (Torr 1 sek"¹) die totale Abgasrate der angeschlossenen Apparatur. Man erkennt aus Gleichung 1, daß 'tian nur dann einen niedrigen Druck P erreichen kann, wenn einerseits der Basis-

druck ώΓ Pumpe P₀ niedrig ist und wenn andererseits das Saugvermögen der Pumpe S (lsek"¹) ausreichend groß ist Ein einfaches Zahlenbeispiel soll diesen Zusammenhang darstellen:

Es betrage der Basisdruck der Hochvakuumpumpe 2 · 10"⁸ Torr. Für die totale Abgasrate der Apparaiur wird ein Wert von 1 · 10-«Torr lsek"¹ angenommen. (Die Abgasrate einer vakuumdichten Apparatur hängt von der Größe und Qualität der Einbauteil des Vakuumsystems sowie von der Sorgfalt der Reinigung ab, der bier genommene Wert entspricht etwa den Verhältnissen in einer üblichen Aufdampfanlage.) Bei einem Saugvermögen S von 250 1 sek"¹ ergibt sich dann gemäß Gleichung 1 ein Druck P von 4,2· 10-* Torr.

Wird die obige Apparatur mit einer üblichen Kryosorptionspumpe ausgepumpt, so sehen die Verhältnisse beispielsweise folgendermaßen aus: Basisdruck P₀ = 2· 10-*Torr, SaugvermögenS = 1 lsek-«. Daraus ergibt sich ein Enddruck P von 3 · 10~⁴ Torr. Will man mit einer Kryosorptionspumpe den Hochvakuumbereich bis hinunter in den lO-'-Torrbereich überstreichen, so ist es nach dem oben dargestellten notwendig, sowohl den Basisdruck P₀ als auch das Saugvermögen S um mehrere Größenordnungen zu verbessern.

Das SaugvermögenS (lsek"¹) einer Kryosorptionspumpe ergibt sich aus dem Leitwert L (1 sek*¹) der Verbindungsleitung vom Adsorptionsmittel zum Pumpflansch und dem inneren Saugvermögen S₀ (1 sek-«) zu

LS_n

leren Nachteil mit sich: Eine ganz oder teilweise abgekühlte Pumpleitung hat nach Gleichung 3 einen gegenüber Raumtemperatur merklich geringeren Leitwert

Zur Erzielung eines hohen Saugvermögens ist es ferner notwendig, daß bis zu den tiefsten bz*v. innersten Lagen des Adsorptionsmittels Leitwerte von mehreren hundert l/sek erhalten werden, was bei keiner bisher üblichen Kryosorptionspumpe der Fall ist

Das »innere Saugvermögen« S₀ der Pumpe hängt von der Größe der dem einströmenden Gas zugewendeten geometrischen sichtbaren Oberfläche des Adsorptionsmittels F (cm²) und dem Molekulargewicht M gemäß

S₀ = 3,6Fv

!(sek-¹)

(4)

Es müssen demnach sowohl der Leitwert L als auch das innere Saugvermögen S₀ hinreichend groß sein.

Der Leitwert L setzt sich nun aus verschieden Anteilen zusammen, die vom speziellen Aufbau der /urnpe abhängen. Wesentlich bei allen heutigen Kryosorptionspumpen ist dabei das Rohrstück an der Oberseite des Pumpengehäuses. Für ein Rohr mit einem Durchmesser D (cm) und der Länge I (rm) ergibt sich bei einer Wandtemperatur von T (⁰K) der Leitwert L für ein Gas mit dem Molekulargewicht M aus

ab (T = absolute Temperatur des Gases in der Pumpe). Die Größe v, die »effektive Haftwahrscheinlichkeit« eines Gasatomes beim Auftreffen auf das Adsorptionsmittel, ist nach Gleichung 4 von entscheidender Bedeutung für das innere Saugvermögen. Diese Größe ist nun erfahrungsgemäß von der Gasart und auch von der »Vorgeschichte« des Adsorptionsmittels stark abhängig und beträgt beispielsweise für Luft und Molekularsieb 5 X bei der Temperatur des flüssigen Stickstoffes unter bestimmten Verhältnissen etwa 3 · 10-».

Bei einfachen aufgebauten Kryosorptionspumpen wird das Adsorptionsmittel in ein Gehäuse mit kreisförmigem Querschnitt eingefüllt. Die geometrisch sichtbare Oberfläche ist dann durch den Querschnitt des Gehäuses gegeben

L = 3,8 *

(1 sek-i).

(3)

Zur Erzielung eines Saugvermögens von mehreren hundert 1 sek"¹ muß demnach vorerst der Durchmesser der Rohrleitung wesentlich vergrößert werden, wobei das Rohr so kurz als möglich ausgeführt sein soll. Führt man diese Verbesserung bei den heute üblichen Kryosorptionspumpen durch, so ergeben sich dermaßen hohe Kühlmittelverluste, daß eine Anwendung aus wirtschaftlichen Gründen nicht in Frage "kommt. Das Rohrstück, an dem die Pumpe hängt und das oben den Montageflansch trägt, kann aber aus praktischen Gründen nicht mit extrem dünner Wandstärke hergestellt werdet? (wie es für niedrige Kühlmittelverluste notwendig wäre)·, da es die Pumpe trägt und im Betrieb daher mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt ist.

Die Tatsache, daß die Pumpleitung in relativ gutem Wärmekontakt zum Kühlmittel steht, bringt neben den hohen Kühlmittelverlusten noch einen wei-

65 (f = d* * , mit d als Rohrdurchmesser \

und beträgt für handelsübliche Ausführungen etwa 50 bis 100 cm². Daraus ergibt sich das innere Saugvermögen S₀ für Luft zu etwa 0,9 bis 1,8 1 sek"¹.

Verbesserte Anordnungen weisen größere geometrisch sichtbare Oberflächen auf, wobei sowohl das Anbringen von hohlen Netzrohren als auch doppelwandige Ausführungen zur Oberflächenvergrößerung bekannt sind. Im letzteren Fall wird z. B. das das Adsorptionsmittel einhüllende Gehäuse aus einem zylyndrischen Netz hergestellt, wodurch sich gemäß F = djih (d = Durchmesser, h = Höhe des Zylinders) bei vergleichbaren Außenabmessungen eine größere innere Oberfläche als im vorigen Fall ergibt. Will man ein Saugvermögen von mehreren hunderl 1 sek"¹ erreichen, wie es für Hochvakuumanlagen im allgemeinen notwendig ist, so ist aber eine geometrisch sichtbare Adsorptionsmitteloberfläche vor mehreren m² notwendig, die mit den bisherigen Anordnungen nur bei gewaltiger Vergrößerung des gesamten Pumpengehäuses möglich wäre. Es ist auch bereits bekannt, konzentrisch im Pumpengehäuse flache zylindrische Behälter vorzusehen, die ein Sorp tionsmaterial enthalten; in der Deck- und Boden fläche dieser Behälter befinden sich öffnungen, derer Durchmesser etwas unterhalb des Durchmessers de! Sorptionsmaterials liegt.

Keine dieser Möglichkeiten trägt jedoch der Not wendigkeit Rechnung, eine wesentlich über die Größi

der äußeren Umhüllung des Adsorptionsmittels hin- flndungsgemäßen Pumpe mit den bisher üblichen

ausgehende frei zugängliche Adsorptionsmittelober- Kryosorptionspumpen und

fläche zu schaffen. F i g. 7 den Aufbau einer Pumpkombination.

Aus den oben geschilderten Umständen folgt, daß An Hand der Zeichnungen wird nun die Erfindung eine Kryosorptionspumpe mit hohem Saugvermögen, 5 beispielsweise beschrieben. Gemäß F i g. 1 ist in d. h. mit hohem Leitwert und hohem inneren Saug- einem Pumpengehäuse 1 ein Pumpenkörper 2 vorvermögen, mit keiner der derzeit bekannten Ausfüh- gesehen, der ein Rohr 3 für ein Kühlmittel 5, ein rungen möglich ist. Dies wird auch durch die Praxis Adsorptionsmittel 12 tragende Wärmeaustauscherbestätigt. flächen 11 und einen Vorratsbehälter 4 für das Kühl-Das zweite eingangs angeschnittene Problem, die io mittel 5 aufweist. Dieser Vorratsbehälter 4 ist nur Erreichung eines niedrigen Enddruckes, macht eben- dann notwendig, wenn ein stetiger Betrieb über einen falls die Anwendung einiger neuer Prinzipien not- längeren Zeitraum erwünscht ist. Der Pumpenkörper wendig. Hier ist vor allem das bereits obenerwähnte ist mit einem abnehmbaren Deckel 6 nur über den innere Saugvermögen von Bedeutung, da auch inner- Einfüllstutzen 7 für das Kühlmittel verbunden. Diehalb einer Kryosorptionspumpe eine gewisse Abgas- 15 ser Einfüllstutzen 7 wird durch ein dünnwandiges rate zu erwarten ist (Wandungen, Schweißnähte. Si- Rohr gebildet, das einen ausreichend hohen Wärmecherheitsventil u. a.). Um trotz dieser Abgasrate einen widerstand aufweist und nur zu geringen Wärmeniedrigen Basisdruck 10~⁷ bis 10~⁸ Torr-Bereich zu Verlusten infolge Wärmeleitung führt,
erreichen und aufrechtzuerhalten, ist ebenfalls ein Das Ansatzrohr der Pumpöffnung 8, dessen Größe hohes inneres Saugvermögen notwendig, wie es mit ao den jeweiligtn Bedingungen angepaßt ist, liegt nicht den bisher üblichen Kryosorptionspumpen nicht er- mehr im Kühlbereich, sondern befindet sich auf reicht werden kann. Selbstverständlich muß dann die Raumtemperatur. Die Pumpöffnung, die Dimensionen Pumpe vorevakuiert werden, wobei ein Druck im des Ansatzrohres und der freie Raum 9 zwischen 0,1- bis 1-Torr-Bereich im allgemeinen ausreichend Pumpengehäusel und Pumpenkörper2 und somit ist. Solche Verfahren zur Vorevakuierung sind hin- 25 der Leitwert L können beliebig groß werden, ohne länglich bekannt und werden hier daher nicht weiter daß ein Einfluß auf den Kühlmittelverbrauch besteht, angeführt. Ein weiterer Vorteil einer Pumpe dieser Art be-Ferner ist zum Erreichen eines niedrigen End- steht darin, daß äußere Einrichtungen zur Wärmedruckes (vor allem hinsichtlich schlecht sorbierbarer isolierung wegfallen. Bei anderen Pumpen waren Gase wie H₂, He und Ne) eine rasche und vollstän- 30 solche Einrichtungen aus zwei Gründen erforderlich, dige Abkühlung des Adsorptionsmittels notwendig. Erstens müssen die Pumpen beim Ausheizen mit einer Aus dieser Aufgabenstellung heraus wird nun bei hitzefesten Verkleidung umhüllt werden (die zumeist einer Kryosorptionspumpe mit einem mit dem Re- gleich die Widerstandsheizung enthält). Diese Heizipienten verbundenen Pumpengehäuse und einer in zungen bzw. Verkleidungen müssen beim Pumpbediesem Pumpengehäuse konzentrisch angeordneten 35 trieb abgenommen und durch Isoliergefäße zur Ver-Sorptionsvorrichtung, die allseitig einen Abstand minderung der Kühlverluste ersetzt werden (wofür im vom Pumpengehäuse wahrt und die lediglich über allgemeinen dichte Behälter aus Isolierstoff eingesetzt einen Kühlmitteleinfüllstutzen nach oben mit dem werden, die gleich als Vorratsgefäß für das flüssige Pumpengehäuse verbunden ist, wobei die Sorptions- Kühlmittel dienen). Diese Umstände machen es ervorrichtung aus einem ein Kühlmittel enthaltenden 40 forderlich, daß unterhalb der Pumpe ein beträcht-Kühlrohr besteht, um welches herum eine Vielzahl licher Raum freigehalten werden muß. Diese zusätzparalleler, gleicher, scheibenförmiger Kühlbleche kon- liehen Einrichtungen (Wärme- und Kälteisolierungen) zentrisch befestigt ist, die jeweils einen Adsorber sowie der zur Montage erforderliche Raum fallen tragen und als Wärmeaustauscherflächen ausgebildet nun bei der erfindungsgemäßen Pumpe we^ ihre sind, erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die War- 45 Funktion übernimmt der freie Raum 9 zwischen dem meaustauscherflächen als nach oben offene Tragteller Pumpenkörper 2 und dem Pumpengehäuse 1. Falls ausgebildet sind, deren äußere steile Ränder je zweier erforderlich, können in diesen Raum noch eine odei benachbarter Tragteller sich derart überlappen, daß mehrere Lagen konvektions- und strahlungshemmendiese Ränder einen vom Tellerabstand abweichenden, der Bleche 10 fest eingebaut werden, z.B., wenn engeren Eintrittsspalt für die zu pumpenden Gase so eine weitere Herabsetzung der Kühlmittelverluste baden. Durch die erfindungsgemäße Maßnahme wird angestrebt wird. Je nach Größe des Vorratsbehäletae Pumpe geschaffen, die einen wesentlich verrin- ters 4 und der Ausführung dieser Isolation 10 können gerten Kühlmittelverbrauch aufweist and die — wie die Intervalle für das Nachfüllen des flüssigen Stickdie bisher üblichen Pumpen — von Atmosphären- stoffes für eine Woche und langer ausgedehnt werdruck an eingesetzt werden kaaa, darüber hinaus 55 den. ohne daß ein Nachlassen der Pumpwirkung einaber auch im Hochvakuumbereich bis zu 10 ⁸ Torr tritt.

em hohes Saugvermögen hat. Die erfindungsgemäße In der erfindungsgemäßen Pumpe steht das Ad

Pumpe läßt sich außerdem einfach bedienen und hat sorptionsmittel nunmehr mit wesentlich größerei

einen geringen Platzbedarf. wirksamer Oberfläche zur Verfügung, wodurch sicr

Weitere Einzelheiten ergeben sich aus den in den 60 gemäß Gleichung 4 ein ausreichend hohes innere;

Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen. Saugvermögen S₈ ergibt. Dies wird beispielsweise aul

Es zeigt folgende Weise erreicht; am Rohr 3 ist eine Vielzah

Fig. 1 eine erfindiingsgemäße Pumpe, entsprechend geformter waagerechter Kühlbleche 11

F i g. 2 em DetaH zu F i g. 1, befestigt, wie sie auch bisher schon zor Verbesseruni

F i g. 3 und 4 die Anordnung des Adsorptionsmit- 65 des Wärmeübergangs zwischen Kühlmittel und Ad

tels bei der erfindungsgemäßen Pumpe, sorptionsmittel bekannt sind. Durch die speziell«

Fig.5 eine andere Ausfühnmgsform der Pumpe, Ausführung sind die Kühlbleche nun so beschaffen

Fig.6 in einem Diagramm den Vergleich der er- daß das zwischen zwei Kohlblechen 11 eingefüüfc

Adsorptionsmittel 12 immer in diesem Bereich verbleibt und nicht etwa unter dem Einfluß von Erschütterungen und "des eigenen Gewichtes in tiefere Zonen rutscht. Auf diese Weise kann erreicht werden, daß oberhalb jeder waagerechten Adsorberoberfläche 20 ein durch die eingefüllte Menge definierter Raum 13 entsteht, durch den das zu pumpende Gas leicht bis in die innerstliegenden Zonen des Adsorptionsmittels eindringen kann. Bei einer

Fig. 6 wurde mit einer bei 100° C an Atmosphäre ausgeheiztem Pumpe erhalten, die ab dem Zeitpunkt t = 0 mit flüssigem Stickstoff gekühlt wurde. Die Verbesserung im Enddruck gegenüber einer üblichen 5 Kryosorptionspumpe ist dabei nur gering (wie auf Grund der Adsorptionsthermen zu erwarten ist), allerdings treten schon in diesem Druckbereich andere Vorteile (hohes Saugvermögen und geringer Flüssiggasverbrauch) deutlich hervor. Evakuiert man

eine merkbare Pumpwirkung festgestellt werden. Diese ist zwar nur sehr gering, trägt aber nicht unwesentlich zur Erreichung eines niedrigen Enddruk-

nach Kühlbeginn) der He-Partialdruck noch 8 · 10~^c Torr beträgt, also dort das Restgas zu 80 °/o aus He besteht, sinkt im weiteren Verlauf der He-Partial-

Pumpe durchschnittlicher Größe genügt bereits der 10 eine bei 100° C regenerierte Pumpe aber vor Kühlsich bei lockerem Einfüllen der Adsorptionsmittel- beginn auf etwa 1 Torr, so erhält man bereits etwa stäbchen bzw. -körner ergebende geringe Abstand 30 Minuten nach Beginn des Kühlens einen Druck mit etwa 0,5 bis 1,0 mm mittlerer Breite, um einen im 10-«-Torr-Bereich (Kurve B). ausreichend hohen Leitwert im Bereich dieses Rau- Zur Vorevakuierung kann dabei eine beliebige

mes 13 zu ergeben. Durch die spezielle Form der 15 Pumpentype eingesetzt werden, zweckmäßigerweise Kühlbleche sowie durch deren Abstand wird nun die wird man jedoch auch dafür eine Kryosorptions-Bildung dieses Raumes begünstigt sowie ferner ein pumpe verwenden, die sogar relativ klein sein kann. Herausfallen des Adsorptionsmittels verhindert (dies Kurve C zeigt den Druckverlauf nach einer Vorevakuschließt natürlich die zusätzliche Verwendung von ierung auf etwa 10~² Torr, wobei 2 kleine Kryosorp-Umhüllungen bzw. Schutzeinrichtungen aus Draht- 20 tionspumpen in Serie zur Vorevakuierung herangenetzen oder Lochblechen nicht aus). Weiter wird zogen worden waren. Nach etwa 2 Stunden wird ein dabei das Gas bereits vor dem Erreichen des Adsorp- Druck kleiner als 10~⁷ Torr erhalten, tionsmittels durch mehrmalige Stöße gegen die Kühl- Mit der erfindungsgemäßen Pumpe, die neben der

bleche entsprechend vorgekühlt, wodurch die Erwär- optimalen Ausnutzung der geschilderten Erkenntnisse mung des Adsorptionsmittels verringert werden kann, 25 auch eine wesentlich bessere Abkühlung des Adsorpwas von großem Vorteil ist. tionsmittels gestattet, konnte sogar für He und Ne

Eine mögliche Ausbildung der Bleche 11 ist in der
Fi g. 2 dargestellt. An den Enden der Bleche 11 sind
hier schräg veilaufende Ansätze 17 vorgesehen, wobei sich die Anstäze 17 zweier benachbarter Bleche 30 kes bei. Dieser Sachverhalt ist z. B. aus F i g. 6 erstets überlappen. Eine andere Möglichkeit zeigt die kenntlich. Während bei 1 ■ 10~⁵Torr (30 Minuter Fig. 3. Hier sind die Enden der einzelnen Kühlbleche bei 18 nach unten gezogen. Auf der oberen
Seite trägt jedes Kühlblech 11 einen Steg 19. Wie
man nun aus F i g. 3 ersehen kann, überlappen sich 35 druck noch um mehr als eine Größenordnung und jeweils das herabgezogene Ende 18 mit dem Steg 19 erreicht Werte im unteren 10-⁷-Torr-Bereich, wobei des benachbarten Bleches 11. nunmehr der Wasserdampf im Restgas hervortritl

Gemäß Fig.4 ist das Adsorptionsmittel 12 auf (Abgasrate der Wandungen und Dichtungen), den waagerechten Kühlblechen 11 dermaßen ange- Die erfindungsgemäße Anordnung des Adsorp-

ordnet, daß nunmehr oberhalb des Adsorptionsmittels 40 tionsmittels auf den Kühlblechen führt zu einer weiein relativ breiter Diffusionsspalt 13 frei bleibt. Ein teren, für die Praxis sehr wesentlichen Verbesserung solcher breiter Spalt kann in einfacher Weise z. B. Diese betrifft die unerwünschte Staubentwicklung dei durch Einfüllen einer nur relativ geringen Menge des Kryosorptionspumpen. Beim Regenerieren einei Adsorptionsmittels hergestellt werden. Es können Kryosorptionspumpe müssen die adsorbierten Gast aber auch eigene Zusatzeinrichtungen hierfür vorge- 45 möglichst vollständig aus der Pumpe entfer.it wersehen sein (z. B. entsprechend gerippte Netze oder den. Diese Prozesse gehen beim öffnen des Sicherheitsventils bzw. beim Öffnen des Pumpenventil! beim Vorevakuieren oft spontan vor sich, und dabe treten unkontrollierte Gasströmungen auf, von dener 50 Teile des Adsorptionsmittels durch die enge Pump Öffnung in die Vakuumanlage mitgerissen werden Dabei stören vor allem staubförmige Anteile, die vor den Schutznetzen nicht zurückgehalten werden. Dies« dringen in die Vakuumleitungen ein und geben zi (D₀ = Außendurchmesser des Purapenkörpers 2 in 55 den verschiedensten Störungen Anlaß. Vor allen cm, D₁ — Außendurchmesser des Rohres 3 in cm, Ventile können dabei nach und nach undicht wer k — Anzahl der Kühlbleche, b = mittlere Spaltbreite den, da sich der Staub an den Dichtungen anlegt in cm, T = absolute Temperatur, M = Molekular- Hier schafft die erfindungsgemäße Pumpe Abhilfe gewicht des Gases). Die optimale Ausführung solcher Infolge der großen Oberfläche des Adsortpionsmitteli Diffusionsspalten ist vor allem dann wichtig, wenn 60 in den Diffusionsspalten sowie der großen Mantel-Gase mit stark unterschiedlichen Haftwahrscheinlich- fläche des Pumpenkörpers treten wesentlich geringere !reiten gut gepumpt werden sollen. Diese Tatsache Gasgeschwindigkeiten auf, die darüber hinaus sehi wurde bei keiner bisherigen Konstruktion berücksich- gleichmäßig verlaufen. Es hat sich gezeigt, daß sich tigt, da sie noch nicht bekannt war. dadurch der AdsorptionsmiUelstaub bevorzugt arr

In F i g. 6 sind die mit der erfindungsgemäßen 65 Boden anlagert und wesentlich weniger davon in die Kryosorptionspumpe erreichten Verbesserungen Vakuumleitungen eintritt.

(Kurven A, B und C) gegenüber den bisher üblichen Will man höhere Werte des Saugvermögens odei

Pumpen (strichlierter Bereich) dargestellt. Kurve A in niedrigere Basisdrücke erreichen, so werden niedri

Lochbleche). Gemäß Gleichung 5 können dann im Bereich der Diffusionsspalte Leitwerte U

U = 30,5 k-

.-D₁

(lsek-) (5)

von bis zu 1000 Liter sek~^l und mehr erreicht werden

gere Temperaturen als die des flüssigen Stickstoffes bei Atmosphärendruck benötigt. Dann empfiehlt sich die Verwendung eines geschlossenen Kreislaufes, wie in F i g. 5 dargestellt. Das Rohr 16 ist an eine Anlage zur Erzeugung von Flüssiggas angeschlossen, die für den Kühlmittelumlauf sorgt. Auch hier hängt der Pumpenkörper 2 im Prinzip nur an der Kühlmittelleitung, wodurch die Wärmeverluste gering sind. Die Verwendung eines geschlossenen Kreislaufes bringt vor allem dort entscheidende Vorteile, wo eine größere Anzahl von Kryosorptionspumpen durchgehend im Einsatz sind.

Es ist selbstverständlich, daß zum Regenerieren bei der Erfindung auch eine Heizeinrichtung vorgesehen sein kann, wobei es zweckmäßig ist, den Thermostat in gutem Wärmekontakt zum Adsorptionsmittel anzubringen. Ferner empfiehlt sich die Anbringung von Vor- und Hochvakuummeßzellen direkt oberhalb des Vorratsbehälters, da dort die Verschmutzung am geringsten ist.

Es sei darauf hingewiesen, daß der Pumpenkörper 2 gemäß der vorliegenden Erfindung eine beliebige geometrische Form haben kann und auch die Rohre und Vorratsbehälter mit beliebiger Form und beliebigem Querschnitt ausgeführt sein können. Neben aen heute üblichen Molekularsieben können auch andere Adsorptionsmittel wie z. B. Silikagel, Aktivkohle und andere poröse Stoffe sowie Mischungen dieser Stoffe verwendet werden. Das Ansatzrohr der Vakuumleitung 8 kann an einer beliebigen Stelle des Gehäuses 1 angebracht sein, also z. B. auch unten. Es können auch mehrere solcher Anschlußleirungen vorgesehen sein. Der an dem wärmeisolierenden Rohr 7 aufgehängte Einsatz kann natürlich auch mittels zusätzlicher Einrichtungen gehalten oder gcführt werden (die sämtliche eine niedrige Wärmeleitfähigkeit besitzen sollten), um Beschädigungen des extrem dünnwandigen wärmeisolierenden Rohres 7 zu verhindern. Ferner können die im Vakuum befindlichen Oberflächen zwecks Korrosionshemmung sowie zwecks Herabsetzung der Kühlmittelverluste durch Wärmestrahlung mit spezieller Oberflächenausführung vorliegen (poliert; galvanische oder anders aufgebrachte Schutzschichten). Es können auch Kühlrippen mit daran fest verbundenem Adsorptionsmittel (Cryopanels) vorgesehen sein. An Stelle von flüssigem Stickstoff können auch andere Medien mit tiefer Temperatur, wie flüssige Luft usw., verwendet werden.

Fallen bei Vakuumprozessen größere Mengen von He und Ne an, so wirkt sich die geringe Aufnahmefähigkeit des Adsorptionsirrittels für diese Gase ungünstig aus, und der Enddruck sieigt stark an. Solche Prozesse treten in der Praxis aber oar selten aaf, and auch das Eindringen atmosphärischer Eddgase spielt SS bei Vakuumsystem«!, die dem heutigen Stand der Technik entsprechend ah »dicht« za bezeichnen sind, keine Rolle.

Anders liegen die Verhältnisse bei H₈, da bei Va

kuumprozessen oft größere Mengen dieses Gases anfallen. In diesem Fall ist es sogar bei solchen Vakuumpumpen, die H₂ gut pumpen (wie z. B. Diffusionspumpen und Ionen-Zerstäuberpumpen) üblich, mittels spezieller Zusatzpumpen eine höhere Pumpwirkung für H₂ zu erzielen. Als Zusatzpumpe eignet sich besonders eine Titan-Sublimationspumpe. Von einem Titan-Verdampfer erzeugter Titandampf wird auf einer zumeist wassergekühlten Kondensationsfläche zur Kondensation gebracht, wo dann die gewünschte Pumpwirkung auftritt. Kühlt man die Kondensationsfläche mit flüssigem Stickstoff oder ähnlich kalten Medien, so kann die Pumpwirkung, vor allem für H₂, noch wesentlich gesteigert werden.

Um in Kryosorptionspumpen eine derartige, zusätzliche Pumpwirkung zu erzielen, ist es günstig, wenn man Titandampf in geeigneter Weise auf kalte Flächen des Pumpenkörpers 2 bzw. des Vorratsgefäßes 4 oder andere, eigens dafür vorgesehene Einbauten leitet und dort kondensieren läßt. Auf diese Weise können vorteilhaft alle jene Einrichtungen vermieden werden, die bei einem getrennten Betrieb einer Titan-Sublimationspumpe benötigt werden (eigenes Pumpengehäuse, zusätzliches Kühlsystem, Anschlußflansche).

Eine mögliche Ausführung einer solchen Pumpkombination zeigt F i g. 7, wo Teile der in F i g. 1 dargestellten Kryosorptionspumpe für diesen Zweck verwendet werden. Von einem Titanvei dämpfer 14 ausgehender Titandampf kondensiert hauptsächlich auf Teilen 15 des Vorratsbehälters 4, das Pumpenkörpers 2 und des Rohres 3, die sich alle beim Betrieb der Kryosorptionspumpe auf der Temperatur des flüssigen Stickstoffes befinden. Neben der hauptsächlich erwünschten Verbesserung des H₂-PaItIaI-druckes, die bis zu 3 Größenordnungen betragen kann, wie Messungen gezeigt haben, gewinnt man dabei noch eine Verbesserung des Saugvermögens um etwa einen Faktor 2 bis 3 für eine Anzahl anderer Gase (Co, N₂ . .), ohne daß die Außenabmessungen des Pumpengehäuses 1 verändert werden mußten. Als Kondensationsflächen eignen ,ich natürlich auch andere Teile des Pumpenkörpers. Ferner können eigens geformte Kondensationskörper mit einer die Kondensation des Titans förderlichen Oberflächenbe-chaffenheit oberhalb, unterhalb oder auch innerhalb des Pumpenkörpers 2 angebracht werden. Auch eine entsprechende Formgebung des Vorratsbehälters kann für die Schaffung von Kondensationsflächen mit hoher Wirksamkeit genutzt werden.

Selbstverständlich können auch andere Getterstoff e als Ti verwendet werden, z. B. die in neuerer Zeit häufig verwendeten BkAt verdampfbaren Getter. Es fet aoeh mögficii, im Raum 9 eigene Rippen oder Bleche ah KondensatJOBskörper vorzusehen. Diese Rippen oder Bleche können entweder Hohlkörper sein, die vom Kühlmittel 5 durchflossen werden, oder aber, was meist geaigt, sie sind am Pampenkörper 2, dem Vorratsbehälter 4 oder am Rohr befestigt.

Hierzu S Blatt Zeichnungen

Claims (5)

1. Patentansprüche:

   Ι.· Kryosorptionspumpe mit einem mit dem Rezipienten verbundenen Pumpengehäuse und einer in diesem Pumpengehäuse konzentrisch angeordneten Sorptionsvorrichtung, die allseitig einen Abstand vom Pumpengehäuse wahrt und die lediglich über einen KühhnitteleinfOllstutzen nach oben mit dem Pumpengehäuse verbunden ist, wobei die Sorptionsvorrichtung aus einem ein Kühlmittel enthaltenden Kühlrohr besteht, um welches herum eine Vielzahl paralleler, gleicher, scheibenförmiger Kühlbleche konzentrisch befestigt ist, die jeweils einen Adsorber tragen und als Wärmeaustauscherflächen ausgebildet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeaustauscherflächen als nach oben offene Tragteller (11) ausgebildet sind, deren äußere steile Ränder (17, 18, 19) je zweier benachbarter Tragteller sich derart überlappen, daß diese Ränder einen vom Tellerabstand abweichenden, engeren Eintrittsspalt für die zu pumpenden Gase bilden.
2. 2. Kryosorptionspumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die nach oben stehenden Ränder (17) nach oben leicht kegelförmig erweitern.
3. 3. Kryosorptionspumpe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nach oben stehenden Ränder (19) einea kleineren Radius aufweisen als die nach unten stehenden Ränder (18).
4. 4. Kryosorptionspumpe nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zum Pumpen von Gasen mit stark unterschiedlichen Haftwahrscheinlichkeiten der Abstand zwischen der oberen waagerechten Begrenzungsfläche des Adsorbers (20) und der Unterseite des darüberstehenden benachbarten Kühlbleches (H) relativ groß gehalten ist.
5. 5. Kryosorptionspumpe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Raum (9) zwischen der Sorptionsvorrichtung (2) und dem Pumpengehäuse (1) konzentrisch um die Kühlbleche (11) herum großflächige Einlagen (10) angeordnet sind, die sowohl die Konvektion hemmen als auch die Wärmestrahlung abschirmen.