DE2228983A1 - PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR SOLID LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH CONTINUOUS DOSING - Google Patents

PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR SOLID LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH CONTINUOUS DOSING

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DE2228983A1
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housing
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adsorbent
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Janos Farkas
Csaba Loerincz
Sandor Loerincz
Kalman Szasz
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Richter Gedeon Vegyeszeti Gyar Nyrt
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Richter Gedeon Vegyeszeti Gyar RT
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Description

PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS

DR. O. DlTTMANN K. L. SCHIFF DR. A. ν. FÜNBR DIPL. ING. P. STREHL DR. O. DlTTMANN KL SCHIFF DR. A. ν. FIVE BR DIPL. ING. P. STREHL

MÜNCHEN Θ0 MAHIAH1I.FPLATZ 2t8MUNICH Θ0 MAHIAH1I.FPLATZ 2t8

DA-8523DA-8523

Beschreibungdescription

zu derto the

Patentanmeldung der FirmaPatent registration of the company

Richter Gedeon Vegyoszeti Gyar R. I. Budapest X. Cserkesz utca 63i UngarnJudge Gedeon Vegyoszeti Gyar RI Budapest X. Cserkesz utca 63 i Hungary

Verfahren und Einrichtung für Feststoff-Flüssigkeits-Chromatographie mit kontinuierlicher DosierungProcess and device for solid-liquid chromatography with continuous dosing

(Priorität: 14. Juli 1971, Ungarn, RI-436 1. Oktober 1971, Ungarn, RI-447)(Priority: July 14, 1971, Hungary, RI-436 October 1, 1971, Hungary, RI-447)

' · Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung für/Feststoff-Flüssigkeits-Chromatographie mit kontinuierlicher Dosierung.' Bei der erfindungsgemässen Einrichtung wird in das feststehende Adsorbens-Bett gleichzeitig und kontinuierlich Eluier-Löcemittel bzw. die Lösung des abzuscheidenden Materialgemisches zugeführt, und an den Anzapfstellen der Einrichtung werden die Komponenten des Materialgemisches voneinander getrennt in Lösemittel-Lösung herausgewonnen.The invention relates to a method and a device for / solid-liquid chromatography with continuous dosing. ' In the device according to the invention is simultaneously and continuously eluting solvent or the solution in the fixed adsorbent bed of the material mixture to be separated is supplied, and the components are drawn off at the tapping points of the device of the material mixture extracted separately from each other in solvent solution.

Bekannt sind Feststoff-Flüsaigxeits-Chromatographie-Einrichtungen mit kontinuierliche? Dosierung,Solid-liquid chromatography devices are known with continuous? Dosage,

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die jedoch ausserordentlich selten zur Verwendung gelangen. Die bekannten Einrichtungen bestehen aur, einem doppelwandigen Zylinder, in dessen Mantel das Adsorbens angeordnet wird. Oben ist der Zylinder offen, am unteren Teil sind die Austrittsstutzen angeordnet. Dar> Adsorbens- -Bett läuft langsam um. Die zu untersuchende Lösung und das Eluiermittel werden kontinuierlich auf die Oberfläche des Adsorbens aufgetragen. Das Eluiermittel spült die Zonen in Richtung nach unten und die sich am schwächsten adsorbierende Komponent bewegt sich entlang einei^ steilen Spirale abwärts, wogegen die sich stärker adsorbierende Komponent entlang einer weniger steilen Spirale den unteren Boden des Adsorbens erreicht. Die Komponenten fliessen durch getrennte Anzapfungen aus dem Apparat austretend in Sammelgefässe. Bei stationärem Zustand gelangen die Komponenten stets in die gleichen Sammler.which, however, are used extremely rarely. The known devices consist aur, the adsorbent is arranged in its casing a double-walled cylinder. The cylinder is open at the top and the outlet nozzles are located at the bottom. The adsorbent bed circulates slowly. The solution to be examined and the eluent are continuously applied to the surface of the adsorbent. The eluent flushes the zones in a downward direction and the most weakly adsorbing component moves down a steep spiral, whereas the more strongly adsorbing component reaches the bottom of the adsorbent along a less steep spiral. The components flow through separate taps exiting the apparatus into collecting vessels. When stationary, the components always end up in the same collector.

Bei den bekannten Einrichtungen ist jedoch die Wirksamkeit, d.h. Effektivität des Abscheidungsvorganger weitgehend von dem richtigen Einklang der eingestellte. Parameter und von der Konstanz der ausgewählten Parameter abhängig. Eine Verschiebung dieser während des Abscheidungsvorganges beeinträchtigt die Effektivität der Abscheidung in bedeutende· MeiS.se.In the known devices, however, there is the effectiveness, i.e. effectiveness, of the deposition process largely from the correct line of the set. Parameters and the constancy of the selected parameters addicted. A shift in this during the deposition process affects the effectiveness of the separation in significant · MeiS.se.

Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der vorgenannten Mängel und die Ausarbeitung eines Verfahrens bzw. einer Einrichtung für/Kontinuierliche Chromatographie, bei denen die Abscheidung sowohl in Laboratorium.·.:- als auch in betrieblichen Ausmassen mit Sicherheit durchgeführt werden kann.The aim of the invention is to eliminate the aforementioned deficiencies and to develop a method or a device for / continuous chromatography in which the separation can be carried out safely both in the laboratory. ·.: - and on an operational scale can.

Die Erfindung beruht auF der Erkenntnis,The invention is based on the knowledge

daß, wenn auf die durch cin<M> 1IVlI «.lcs Eluiermittels hervorgerufenen - eben wegen der unterschiedlichen Adsorbtivität - verschiedenen, jodoch in im nor Richtung verlaufenden Geschwindigkeitsvektoj iMi d«:r MaterioJkoiupoiinn-that if the eluent caused by cin <M> 1 IVlI «.lcs - precisely because of the different adsorbtivity - different velocity vectors running in the north direction iMi d": r MaterioJkoiupoiinn-

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ten durch Zuleitung eines, anderen Teiles des Eluiermittels bzw. durch die' entsprechende Ausgestaltung des das Adsorbensmaterial aufnehmenden Hanteis noch ein Gesehwindigkeitsvektor hervorgerufen wird, unter Einwirkung der beiden Vektoren die unterschiedliche Adsorblivitäten aufweisenden Komponenten in unterschiedlichen-Winkeln auf verschiedenen Bahnen wandern und durch die Anzapf öffnungen der Einrichtung getrennt' austreten.th by supplying another part of the eluent or by the 'corresponding design of the Hanteis receiving the adsorbent material still a velocity vector is caused, under the action of the two vectors having different adsorptivities Components at different angles on different Wander lanes and through the tap openings the facility separately '.

Die Erfindung ist deiriponiäss ein Verfahren für die Feststoff-Flüssigkeits-Chromatographie mit kontinuierlicher Dosierung, bei dem in das konstante Adsorbens- -Bett gleichzeitig und kontinuierlich Eluier-Lösennttel und die Lösung des abzuscheidenden Materialgemisches zugeführt werden. Das Wesentliche des Verfahrens besteht darin, dass das abzuscheidend.e Materialgemisch in den oberen Teil des Adsorbens-Bettes und mindestens ein Teil des Eluiermittels auf die Oberflache des AdsorbensrBettes geführt wird, wogegen mit dem anderen Teil des E-luiermittels oder durch die entsprechende Ausbildung der Wand des das Adsorbens-Matei*ial aufnehmenden Gehäuses das nach unten strömende Gemisch des abzuscheidenden Materials und des Eluiermittels auch su einer in seitlicher Richtung erfolgenden Strömung gezwungen wird und die Lösungen der abzuscheidenden Materialkomponenten mit dem Eluiermittel durch mehrere Anzapföffnungen abgeleitet werden. Die zur Durchführung des. erfindungsgemässen Verfahrens dienende Einrichtung besitzt ein mit Adsorbens-Material aufgefülltes Gehäuse, .einen oder mehrere Eluiermittel-Zulaufstutzen und einen Zulaufstutzen für das abzuscheidende Materialgeinisch sowie mehrere Anzapf stutzen. Das Wesentliche der Einrichtung besteht darin, dass die Eluiermittel-Zulaufstutzen und mindestens ein Teil des Zulaufstutzens miteinander einen Winkel einschliessend in das Gehäuse münden.The invention is deiriponiäss a method for solid-liquid chromatography with continuous metering, in which eluting solvents and the solution of the material mixture to be separated are simultaneously and continuously fed into the constant adsorbent bed. The essence of the process is that the material mixture to be deposited is fed into the upper part of the adsorbent bed and at least part of the eluant is fed onto the surface of the adsorbent bed, while the other part of the eluent or the corresponding design of the Wall of the housing receiving the adsorbent material, the downward-flowing mixture of the material to be separated and the eluant is also forced to flow in a lateral direction and the solutions of the material components to be separated are drained off with the eluant through several tap openings. The device used to carry out the method according to the invention has a housing filled with adsorbent material, one or more eluent inlet nozzles and an inlet nozzle for the mixed material to be separated off, as well as several taps. The essential feature of the device is that the eluent inlet nozzle and at least part of the inlet nozzle open into the housing with one another, including an angle.

Die erfindungsgemässe Einrichtung hat zahlreicheThe device according to the invention has numerous

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Ausführungs-Möglichkeiten, die detailliert auf Grund von Zeichnungen als Ausführungsbeispiele beschrieben werden.Execution options detailed on the basis of Drawings are described as exemplary embodiments.

Fig. 1 ist ein·den Grundsatz des erfindungsgemässen Verfahrens darstellendes Vektordiagramm.Fig. 1 is a principle of the invention Process representing vector diagram.

Fig. 2 ist die Ansichtszeichnung eines Ausführungsbeispieles der erfindungsgemässen Einrichtung.Fig. 2 is the view drawing of an embodiment of the device according to the invention.

Fig. 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung.Fig. 3 is a further embodiment of the device according to the invention.

Fig. 1I zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel.Fig. 1 I shows a further embodiment.

In Fig. 1 ist zu sehen, dass bei EinwirkungIn Fig. 1 it can be seen that upon action

eines seitlichen Vektors V auf die in der klassischenof a lateral vector V on that in the classical

Kolonnen-Chromatographie vorkommenden Geschwindigkeitsvektoren V , V. , V unterschiedlicher Grosse jedoch gleicher Richtung nach Summierung der Vektoren das zweikomponentige Material sich mit den voneinander unterschiedliche Richtungen aufweisenden resultierenden Geschwindigkeitsvektoren V , V und V weiterbewegt.Column chromatography occurring velocity vectors V, V., V of different sizes but the same Direction after summation of the vectors the two-component material deals with the mutually different Direction having resulting velocity vectors V, V and V moved further.

Bei dem Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung gemäss Fig. 2 besitzt die Einrichtung ein stehendes prismenförmiges Gehäuse. Auf der oberen Seite des Gehäuses sind der Auffüllstutzen 16 und der EIuiern.ittel-Zulauf stutzen 18 angeordnet. Auf der einen senkrechten Seitenwand sind ebenfalls die Eluiermittelzulaufstutzen 11, 12, 13, 14 und 15 angeordnet. Ober den EIuiermittel-Zulaufstutzen 11 - 15 ist der Zulaufstutzen des abzuscheidenden Materials 17 angeordnet. Auf der anderen, gegenüber liegenden Seitenwand des Gehäuses und auf der unteren Seitenwand sind die Anzapfstutzen 1-10 angeordnet. In the embodiment of the invention Device according to FIG. 2, the device has an upright prism-shaped housing. On the upper side of the housing are the filler neck 16 and the EIuiern.ittel inlet nozzle 18 arranged. The eluent feed nozzles are also on one vertical side wall 11, 12, 13, 14 and 15 arranged. Via the eluent inlet nozzle 11-15 the inlet connection of the material 17 to be deposited is arranged. On the other, The tapping connections 1-10 are arranged on the opposite side wall of the housing and on the lower side wall.

Die Zulauf- und die Anzapfstutzen der Einrichtung werden mit Filterflächen, z.B. mit Glaswolle oder Watte versehen. Durch den Auffüllstutzen 3 6 vrird das Gehäuse bis zur vollen Höhe in der bei der Kolonnen-Chromatographie bereits beschriebenen Art und Weise mit Adsorbens aufgefüllt. Nach Abschliessen des Auffüllstutzens 16 wirdThe inlet and tapping connections of the facility are covered with filter surfaces, e.g. with glass wool or wadding Mistake. The housing is opened through the filler neck 3 6 up to the full height in the manner already described for column chromatography with adsorbent filled up. After the filler neck 16 has been closed

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durch den Stutzen 18 die Strömung des Eluiermittels eingeleitet. Die am unteren Teil des Gehäuses vorgesehenen Ai\-· zapfstutzen 6-10 werden vollständig geöffnet und dadurch wird der Geachwindigkeitsvcktor V des Eluiermittels gesichert. Der Seitenvektor wird durch das durch einen der Stutzen 11 - 15 zugeleitete Eluiermittel und durch öffnen eines beliebigen der Anzapfstutzen 1-5 hervorgerufen« Zweckmässigerweise erfolgt gleichzeitig mit der Zuleitung durch den Stutzen 18 die Zuleitung durch den Stutzen 11> die Ableitung hingegen durch den Stutzen 4. Bas abzuscheidende Material wird langsam durch den Stutzen 17 in das Gehäuse geführt. Unter Einwirkung der im Apparat hervorgerufenen beiden Vektoren treten' die Komponenten des Materialgemisches durch die Anzapfstutzen 6-10 voneinander getrennt aus dem Gehäuse.the flow of the eluant is introduced through the nozzle 18. The provided at the lower part of the housing Ai \ - · peg-clip 6-10 are fully opened and thereby the Geachwindigkeitsvcktor V is secured the eluent. The side vector is caused by the eluant fed in through one of the nozzles 11 - 15 and by opening any of the tapping nozzles 1-5 The material to be deposited is slowly fed through the nozzle 17 into the housing. Under the influence of the two vectors produced in the apparatus, the components of the material mixture emerge separately from one another through the tapping nozzles 6-10.

Ein weiteres vorteilhaftes Auaführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung ist eine Konstruktion bei der das Gehäuse mit einer bogenförmigen Achslinie, sich trichterartig erweiternd, ausgebildet wird« Diese Ausführung ist in Fig. 3 zu sehen» Die Einrichtung wird oben durch den Deekel 37 abgeschlossen» der nach Lösen der Schraubenverbindung abgenommen werden kann« In das Gehäuse mündet von oben der Eluiermittel-Zulaufstutzen 9, von d;©r Seite der zur Zuleitung des abzuscheidenden Materials dienende Stutzen 8. Auf der zur Achslinie des Gehäuses astnähernd senkrechten Abschlussplatte sind bei dem Ausführungsbeispiel 6 Anzapfstutzen 1-6 ausgebildet. Der Querschnitt bzw. die öffnung der Anzapfstutzen soll so beschaffen sein» dass sich der Durchgangsquerschnitt vom Stutzen 1 in Richtung zum Stutzen & linear so vermindert, dass durch den Stutzen 6 nur ein Zehntel - 1/10 - des durch den Stutzen 1 strömenden Materials austreten kann. Dieser sich linear ändernde Querschnitt kann zweckmägsigerweise so verwirklicht werden» dass die an die Stutzen angeschlossenen Kunststoffrohre zwischen zwei Metall-Another advantageous embodiment of the device according to the invention is a construction in which the housing is designed with an arcuate axis line, widening like a funnel. «This version can be seen in Fig. 3 "The device is closed at the top by the cover 37" which after loosening the Screw connection can be removed «into the housing the eluant inlet nozzle 9 opens from above, from d; © r side of the nozzle 8 used to feed the material to be deposited In the exemplary embodiment, 6 tapping nozzles 1-6 are formed which are almost perpendicular to the branch. Of the Cross-section or the opening of the tapping nozzle should be like this be designed »so that the passage cross-section from the nozzle 1 in the direction of the nozzle & linearly decreases so that that through the nozzle 6 only a tenth - 1/10 - of the can escape through the nozzle 1 flowing material. This linearly changing cross section can expediently are realized in such a way that they are attached to the nozzles connected plastic pipes between two metal

stangen odor Bänder eingelegt angeordnet werdsn, wobei die beiden Metallstangen an beiden Seiten gegeneinander mittels Federn abgestützt sind und die Federn durch Klemmschrauben überlappt /eingefasst/ werden, mit deren Hilfe die beiden Metallstangen gegenseitig in verschiedenem Winkel eingestellt werden können.rods or ribbons are arranged inlaid, with the both metal rods on both sides are supported against each other by means of springs and the springs are supported by clamping screws are overlapped / edged / with the help of which the two metal rods mutually different Angle can be adjusted.

Auch bei der Einrichtung gentäss Fig. 3 ist der Apparat nach Abnahme des Deckels 37 vollständig mit dem Adsorbens-Material aufzufüllen; dann ist nach Abschliessen des Deckels 37 durch den Stutzen 3S das abzuscheidende Material, durch den Stutzen 39 das Eluiermittel in das Gehäuse einzuführen. Bei kontinun eidlicher Zuführung des Eluierraittels und. dies abzuscheidenden Materials tritt das einen grösseren Geschwindigkeit tsvektor aufweisende Material durch die Stutzen 35, 36, das den geringeren Geschwindigkeitsvektor aufweisende Material irehr durch die Stutzen 32, 33, 31 voneinander getrennt aus der Einrichtung aus.Also in the device according to Fig. 3 is the After removing the cover 37, fill the apparatus completely with the adsorbent material; then is after completion of the cover 37 through the nozzle 3S the material to be deposited, introduce the eluant through the nozzle 39 into the housing. In the case of continual affidavit of the Eluierraittels and. this material to be deposited occurs material exhibiting a greater velocity tsvector through the nozzle 35, 36, which has the lower speed vector having material irehr separated from one another by the nozzle 32, 33, 31 from the device the end.

Bei dem Ausführungsbeiapiel gemäss Fig. 4 besitzt die Einrichtung ein kegelförmiges Gehäuse 41, das durch eine von unten zu befestigende Bodenplatte 42 abgeschlossen wird. Innerhalb der Bodenplatte sind konzentrische Kanäle'tu ausgebildet, und an jeden einzelnen Kanal ist ein besonderer Anzapfstutzen 4 5 angeschlossen. In die kegelförmige Spitze des Gehäuses 41 reichen konzentrisch angeordnet zwei Rohre hinein, von denen das innere Rohr 4 6 zur Zuleitung des Eluiermittels, und das dieses konzentrisch umgebende Rohr 43 zur Zuleitung der Lösung des abzuscheidenden Materials dient. In $eäes Rohr ist natürlich auch ein Absperrorgan eingebaut. Nahe der Spitze des kegelförmigen Gehäuses 41 ist von der Seite ein Stutzen 47 angeschlossen, der einerseits zur Einfüllung des Adsorbens dient, andererseits einen in'sein sich kegelig erweiterndes Ende einsetzbarer, und mit einem Absperrorgan 48 versehenen Behälter 4 9 besitzt, der ebenfalls In the embodiment according to FIG. 4, the device has a conical housing 41 which is closed off by a base plate 42 to be fastened from below. Concentric channels are formed within the base plate, and a special tap 45 is connected to each individual channel. Two tubes, arranged concentrically, extend into the conical tip of the housing 41, of which the inner tube 46 serves to supply the eluant and the tube 43 surrounding this concentrically serves to supply the solution of the material to be deposited. A shut-off device is of course also built into the pipe. Close to the tip of the conical housing 41, a connecting piece 47 is connected from the side, which serves on the one hand to fill the adsorbent and, on the other hand, has a container 4 9 which can be inserted into its conically widening end and is provided with a shut-off device 48, which likewise has

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mit dem Eluiermittel aufgefüllt wird. Der Behälter M9 kann nach Auffüllen mit dem Adsorbens auf den Stutzen 47 aufgesetzt werden.is made up with the eluent. The container M9 can be placed on the nozzle 47 after filling with the adsorbent.

Bei der Durchführung des Abscheidevorganges werden die Ablaufstutzen 15 der Einrichtung von innen mit etwas Watte abgedichtet und dann wird die Bodenplatte 4 2 an das Gehäuse 41 befestigt. Hiernach wird das Gehäuse durch den Stutzen 47 bis zur öffnung des Stutzens 47 mit Adsorbens aufgefüllt. Dann wird der Behälter auf den Stutzen 47 aufgesetzt. Durch entsprechende Regelung des Absperrorgans 48 wird langsam die Strömung des Eluiermittels aus der einen Richtung eingeleitet. Dann wird die Strömung des Eluiermittels auch durch das Rohr 46 in Gang gesetzt. Sobald im Anzapfstutzen 4 5 das Eluiermittel erscheint , wird durch das Rohr 43 die Zuleitung der Lösung des abzuscheidenden Materials freigegeben. Infolge der in seitlicher Richtung erfolgenden Strömung des durch· das Rohr 46 einlaufenden Eluiermittels im Adsorbens-Bett kommtWhen carrying out the separation process, the drainage connection 15 of the device from the inside with something Cotton is sealed, and then the bottom plate 4 2 is attached to the housing 41. After that, the housing through the connecting piece 47 up to the opening of the connecting piece 47 Adsorbent filled up. The container is then placed on the nozzle 47. By regulating the shut-off device accordingly 48 the flow of the eluent is slowly initiated from one direction. Then the Flow of the eluant is also started through tube 46. As soon as the eluent appears in the tapping nozzle 4 5 , the supply of the solution of the material to be deposited is released through the pipe 43. As a result of the in The flow of the eluant entering through the tube 46 in the adsorbent bed occurs in a lateral direction

ein Geschwindigkeitsvektor zustande, der die Materialkomponenten in seitlicher Richtung verschiebt. Das durch den Stutzen 47 über das Adsorbens-Bett gelangende Eluiermittel erzeugt hingegen einen senkrecht nach unten zeigenden Geschwindigkeitsvektor. Unter Einwirkung der beiden Vektoren wandern die Komponenten des abzuscheidenden Materials entlang unterschiedliche Radien aufweisender Kegelmantellinien abwärts und sammeln sich in den verschiedenen Kanälen der Bodenplatte 42 jeweils getrennt. In den Anzapfstutzen 4 5 erscheint demgemäss die mit Eluiermittel gebildete Lösung der abgeschiedenen Stoffe. In dem zum äussersten Kanal gehörenden Stutzen erscheint die mit Eluiermittel gebildete Lösung der sich weniger adsorbierenden und nach innen fortschreitend der sich in immer stärkeren Masse adsorbierenden Materialkomponenten.a velocity vector comes about, which shifts the material components in a lateral direction. The eluant passing through the nozzle 47 via the adsorbent bed, on the other hand, generates a velocity vector pointing vertically downwards. Under the action of the two vectors, the components of the material to be deposited migrate downwards along conical surface lines having different radii and collect separately in the different channels of the base plate 42. Accordingly, the solution of the separated substances formed with the eluent appears in the tapping connection 4 5. In the nozzle belonging to the outermost channel appears the solution formed with the eluant of the less adsorbing and progressively inwardly adsorbing material components.

Mit dem erfindungsgemäseen Verfahren und der erfindungsgemässen Einrichtung können AbscheidungsvorgängeWith the method according to the invention and the method according to the invention Establishment can be used for deposition processes

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an sämtlichen beliebigen Feststoff-Adsorbenten durchgeführt werden.carried out on any solid adsorbent will.

Die erfindungsgemässe Einrichtung kann durch geeignete Behälter zur Dosierung des Eluiermittels und der Lösung des abzuscheidenden Stoffes ergänzt werden. In den Dosierbehältern kann durch die Sicherung eines Inertgas- -Oberdruckes die Strömung des EluierniittelG verstärkt und dadurch der Abscheidungsvorgang beschleunigt werden.The device according to the invention can be equipped with suitable Containers for dosing the eluent and the solution of the substance to be separated are added. In the Dosing containers can increase the flow of the eluent by securing an inert gas overpressure and thereby the deposition process can be accelerated.

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Claims (6)

* DA-8523 PATENTANSPRÜCHE '* DA-8523 PATENT CLAIMS ' 1. Verfahren für die Feststoff-Flüssigkeits-Chromatographie mit kontinuierlicher Dosierung, bei dem in das Adsorbens-Bett gleichzeitig und kontinuierlich eine EIuierlösemittel und die Lösung des abzuscheidenden Materialgemisches zugeführt wird,dadurch gekennzeichnet, dass das abzuscheidende Materialgemisch in den oberen Teil des Adsorbens-Bettes geführt »wird und mindestens ein Teil des Eluiexroittels auf die Oberfläche des Adsorbens-Bettes geleitet wird, wobei mit dem anderen Teil des Eluiermittels oder durch eine entsprechende Ausbildung der Wand des das Adsorbens-Material aufnehmenden Gehäuses, das nach unten strömende Gemisch des abzuscheidenden Materials und des Eluiermittels auch zu einer in seitlicher* Richtung erfolgenden Strömung gezwungen wird und die Lösungen der abzuscheidenden Materialkomponenten mit dem Eluiermittel.durch mehrere Anzapföffnungen abgeleitet werden.1. Procedure for solid-liquid chromatography with continuous dosing, in which an eluent solvent is introduced into the adsorbent bed simultaneously and continuously and the solution of the material mixture to be deposited is supplied, characterized in that that the material mixture to be separated is fed into the upper part of the adsorbent bed »and at least part of the eluent agent on the surface of the adsorbent bed is passed, with the other part of the eluent or by a corresponding Formation of the wall of the housing receiving the adsorbent material, the mixture flowing downwards of the material to be deposited and the eluant also result in a flow in a lateral * direction is forced and the solutions of the material components to be separated with the eluent. through several tap openings be derived. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekenn ze lehnet, dass ein Teil des Eluiermittels und die Lösung dee abzuscheidenden Materialgemisches konzentrisch in ein in einem kegelförmigen Gehäuse angeordnetes kegelstumpffÖrmiges Adsorbens-Bett geführt werden, wobei der andere Teil des Eluiermittels nahe der Spitze des Kegels in den Teil über dem Adsorbens- -Bett geleitet wird, hiernach die mit Eluiermittel gebildeten Lösungen der abgeschiedenen Materialkomponenten beim Fuss des kegeligen Adsorbens-Bettes entlang zueinander konzetrischer Kreise getrennt abgeleitet werden.2. The method according to claim 1 characterized ze rejects that part of the eluent and the solution of the material mixture to be deposited concentrically in a conical housing arranged frustoconical adsorbent bed are guided, with the other part of the eluent close the tip of the cone is passed into the part above the adsorbent bed, then those formed with eluent Solutions of the separated material components at the foot of the conical adsorbent bed along each other of concentric circles can be derived separately. 3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, die ein mit Adsorbens-Material aufgefüll-tes Gehäuse, einen oder mehrere Eluiermittel-Zulaufstutzen und einen das abzuscheidende Materialgemisch zuleitenden Stutzen sowie mehrere Anzapfstutzen besitzt»3. Device for performing the method according to claim 1 or 2, which is filled with adsorbent material Housing, one or more eluent inlet ports and has a nozzle that feeds the material mixture to be separated as well as several tapping nozzles » ~3~ 209885/0812~ 3 ~ 209885/0812 dadurch gekennzeichnet, dass die Eluiermittel-Zulaufstutzen ClI, 12, 13, 14, 15, 1(3 sowie 39, 43, 47) und der das abzuscheidende Materialgomisch zuleitende Stutzen C17 , 38, 46)- mindestens zum Teil miteinander einen'Winkel einschließend in das Gehäuse einmünden. characterized in that the eluent inlet connector ClI, 12, 13, 14, 15, 1 (3 as well as 39, 43, 47 ) and the connector C17, 38, 46 that supplies the material to be separated off - at least partially enclosing an angle open into the housing. 4. Einrichtung nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass das zur Aufnahme des Adsorbens dienende Gehäuse prismcnförmig ausgebildet ist, auf seiner Dekcplatte mit einem und auf der einen senkrechten Seitenwand mit mehreren Eluiermittel-Zulaufstutzen ClI, 12, 13, 14, 15, 38) und auf derselben senkrechten Seitenwand mit einem über den Eluiermittel-Zulauf stutzen angeordneten das abzuscheidende Material zuleitenden Stutzen (17) und auf der gegenüber liegenden senkrechten Seitenwand sowie auf der unteren Seite ausgebildeten Anzapfstutzen (1 - 10} versehen ist.4. Device according to claim 3, characterized in that the housing serving to accommodate the adsorbent is designed in the shape of a prism, on its Dekcplatte with one and on the one vertical side wall with several eluent inlet ports ClI, 12, 13, 14, 15, 38) and is provided on the same vertical side wall with a nozzle (17) which is arranged over the eluent inlet and which feeds the material to be separated and a tap (1 - 10} formed on the opposite vertical side wall and on the lower side. 5. Einrichtung nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse mit einer1 bogenförmigen Achslinie und einem trichterartig sich erweiternden Querschnitt ausgebildet ist und der Eluiermittel-Zulaufstutzen ('39) und der das abzuscheidende Materialgemisch zuleitende Stutzen (,38) zueinander senkrecht angeordnet sind, und dass die Anzapfstutzen C 31 - 36]) auf der zur Achslinie des Gehäuses annähernd senkrechten, abschliessenden Seitenwand übereinander angeordnet sind C Fig. 3).5. A device as claimed in claim 3 in that the housing with a 1 arc-shaped axis line and a funnel-like widening cross-section is formed and the eluent inlet port ('39) and the material to be deposited mixture afferent connection piece (38) perpendicular to each other are arranged, and that the tapping nozzles C 31 - 36]) are arranged one above the other on the closing side wall which is approximately perpendicular to the axis line of the housing C Fig. 3). 6. Einrichtung nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (41) kegelförmig ausgebildet ist und eine unten abgrenzende und mit konzentrischen Kanälen (4M) versehene Bodenplatte ("42 ) besitzt, in der zu jedem Kanal ( 41Oein besonderer Anzapfstutzen (45) angeschlossen ist, an der Spitze des kegelförmigen Gehäuses (1Il) ein in das Gehäuse konzent-6. A device according to claim 3 characterized in that the housing (41) is cone-shaped and delimits the bottom and provided with concentric channels (4M) base plate has ( "42) in which each channel (4 1 ÖIN particular Anzapfstutzen (45 ) is connected, at the tip of the conical housing ( 1 Il) a concentrated in the housing -lo--lo- 209885/0812209885/0812 risch einmündendes Eluiermittel-Zulaufrohr (46) und ein dieses konzentrisch umgebendes und die Lösung des abzuscheidenden Materialgemisches zuleitendes Rohr (43) sowie einen bei der Spitze des Gehäuses das Eluiermittel in den Teil über dem Adsorbens-Bett zuleitenden Stutzen CU7)besitzt . The eluant inlet pipe ( 46) which opens out in a concentric manner and a pipe (43) which concentrically surrounds it and carries the solution of the material mixture to be separated, as well as a connector CU7) at the top of the housing which leads the eluent into the part above the adsorbent bed. -IJ--IJ- 209885/0812209885/0812
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