DE2228979A1 - Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffhaltigen Massen - Google Patents

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PATENTANWÄLTE

DIPL-(PHYS.) ING.H.VON SCHUMANN DIPK-(CHEM.) ING.W.D. OEDEKOVEN

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14.6.1972

2/Dg

COHPAGNIE I¹HANOAISE DE EAi¹FIHAGE S.A., Paris, Frankreich

Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffhaltigen Hassen

Zusatz zu Patent ... (Patentanmeldung P 20 62 268.8)

Gegenstand des Hauptpatents ... (Pat.Anm. P 20 62 268.8) ist ein Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoff haltigen Hassen, insbesondere für Straßen- oder Rollbahnbeläge odei.¹ zur Verwendung beim Hausbau, wobei ein Zuschlagstoff, ein U¹UIl stoff und ein kohlenwasserst off haltiges Bindemittel miteinander vermischt werden, und die Vermischung unter Zusatz von Eartasphalt erfolgt. Vorzugsweise wird der Hartasphalt als nicht vorgeheiztes Pulver eingebracht .

Solche Hassen dienen insbesondere zur Herstellung von Straßenbelägen oder von Belägen für die Kollbahnen von Flughäfen, ferner für die Verwendung beim Hausbau, und zwar zur Herstellung von Fundamentbelagen.

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Eatsprechend den Hauptpatent ... (Pat.Ann.P 20 62 268.8) ist unter Zuschlagstoff ein Granulat zu verstehen, dessen Körner von einem Sieb mit quadratischen oder runden öffnungen von 80/α Seitenlange bzw. 100 /u Durchmesser zurückgehalten werden, nicht jedoch von einem Sieb mit quadratischen öffnungen von 100 /u Seitenlänge bzw. mit runden öffnungen von 125/U Durchmesser. Der Füllstoff besteht aus Körnern, deren Durchmesser kleiner als 80 λχ ist, und die daher von einem Sieb mit quadratischen Öffnungen von 80 al Seitenlänge bzw. mit runden Öffnungen von 100 /u Durchmesser nicht zurückgehalten werden.

Unter Hartasphalt sind Stoffe zu verstehen, die reich an Hartasphaltenen sind. Mit Asphaltenen werden Stoffe bezeichnet, die in Schwefelkohlenstoff löslich und in der Kälte ausgefällt oder in der Wärme abgetrennt sind, und zwar aus bzw. von sie enthaltenden KohlenwasserstoffChargen, und mittels leichter, gesättigter Kohlenwasserstoffe, insbesondere Pentanen, Hexanen, Heptanen oder Gemischen davon. Der Anteil an in n-Heptan unlöslichen Stoffen, festgestellt nach der Norm I.P. 14-3/57 5 ist als Hart asphalt ene bezeichnet. Unter Harzen sind diejenigen dieser Produkte zu verstehen, welche das geringste Molekulargewicht aufweisen und mittels der Pentane ausgefällt oder abgetrennt werden können, nicht jedoch mit Hilfe des n-Heptans.

Unter Hartasphalten sind also Stoffe zu verstehen, die bei der industriellen Fabrikation von Asphaltenen aus unterschiedlichen Chargen, beispielsweise Eoherdöldestillationsrückständen, Pech der Desasphaltierung mit Propan, an Asphaltenen reichen Destillationsrückständen, welche durch Blasen oxydiert werden, wobei vor dem Blasen der Charge Schwefel zugesetzt sein kann, anfallen, und welche vorzugsweise mindestens 4-0 Gewichtsprozent Hartasphaltene auiVeisen. Die durch Dampfspannungsosmometrie festgestellte Molekularmasse (Mn) der Hartasphaltene ist größer als etwa 2000.

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Die anderen Asphaltene weisen eine kleinere Ilolekularmasse Mn zwischen etwa 700 und etwa 2000 auf. Sie können unter Verwendung von gesättigten Kohlenwasserstoffen abgetrennt werden, die leichter als n-Heptan sind, jedoch auch mit polaren Lösungsmitteln, wie Butanol, Isopropanol, Äthyläther usw.

Der Erweichungspunkt dieser Hartasphalte schwankt in weiten Grenzen entsprechend dem Hartasphalten-Harz-Verhältnis. Er kann als diejenige Temperatur definiert werden, "bei welcher die Körner aneinander kleben, und ist beispielsweise mittels einer erwärmten Hetallplatte (Maquenne-Block) feststellbar. Der Erweichungspunkt kann zwischen 120 und 200° C oder mehr schwanken, da der Gehalt an Hartasphaltenen zwischen 40 und 80 Gewichtsprozent schwankt.

Bestimmte besondere Chargen, zu denen Crack-Bückstände, einschließlich der Bückstände eines leichten thermischen Crackens von Erdölfraktionen schwerer als Gasöl zur Viskositätsminderung, Hydrocrackrückstände sowie die Bückstände der Pyrolyse von oxydierten oder polymerisierten Bückständen gehören, können Karboide enthalten. Diese Karboide sind wegen eines sehr geringen Vasserstoffgehaltes in Schwefelkohlenstoff unlöslich. Sie werden auch von leichten, gesättigten Kohlenwasserstoffen ausgefällt. Die Karboide weisen eine Erweichungstemperatur auf, die höher ist als diejenige der Hart asphaltene, und können sogar praktisch unschmelzbar sein. Im vorliegenden Zusammenhang sind unter Hartasphalt auch karboidhaltige Produkte zu verstehen, jedoch wurde gefunden, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren die Wirkung der Karboide geringer als diejenige der Hartasphalt ene ist. Vorteilhafterweise weisen die Hartasphalte nur einen geringen Anteil bzw. Gehalt an Karboiden auf, und zwar unterhalb von 30 Gewichtsprozent.

Als Hart asphalt können auch die Naturasphalte verwendet werden, nachdem sie zu einem Pulver zerkleinert sind. Die erfindungsgemäß einsetzbaren Hartasphalte sollen ausreichend

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zerkleinert sein, so daß durch ihren Zusatz die Zusammensetzung des Bindemittels nicht heterogen wird.

Das zum Einsatz kommende kohlenwasserstoffhaltig^ Bindemittel rührt entweder von der Kohle oder vom Erdöl her. Es wird auf bekannte Art und Weise gewonnen. Gemäß seiner Eigenart (Viskosität, Starrheitsmodul, chemische Stabilität bei Hischtemperatur) kann das mechanische Verhalten in verhältnismäßig weiten Grenzen schwanken. Der bei 10° 0 nach dem Verfahren des Laboratoire Central des Ponts et (Jhaussees für Bitumen der Penetration 80/100 gemessene Widerstand kann zwischen 40 und 80 Bar schwanken. Entsprechend der Temperaturempfindlichkeit der verwendeten Bindemittel können sich außerdem die Verhaltensunterschiede ändern oder sogar umkehren, wenn man bei Temperaturen oberhalb oder unterhalb von 18° C vergleicht.

Nicht nur die temperaturabhängigen Eigenschaften des Bindemittels sind jedoch für den Widerstand eines Probestücks maßgebend. Gemäß TUNNICLIMi¹ (Proceedings Association of Asphalt Paving Technologists, vol. 36, Seiten 114- - 156) hängt der Widerstand eines Probestücks aus einer bituminösen Masse von zwei Hauptfaktoren ab, nämlich

a) dem Starrheitsmodul des Mastix, welcher vom Starrheitsmodul des Bindemittels und vom Bindenittel-Füllstoff-Verhältnis abhängt, und

b) dem Resthohlraumverhältnis bzw. -anteil, ausgedrückt durch den Hohlraumfüllkoeffizienten, welcher gegeben ist durch (Bindemittel-Volumenprozent + KLLlstoff-Vorumenprozent)/ (Volumenprozent des Hohlraiuus des füllstoff- · freien Zuschlagstoffes).

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Die erfindungsgemäß erzielten Vorteile ergeben sich jedoch unabhängig von der l>iatur und der Herkunft des eingesetzten kohlenwasserstoffhaltigen Bindemittels. Aussagefähige und zuverlässige Vergleiche können nur für Probestücke angestellt werden, welche Hohlraumfüllkoeffizienten derselben Größenordnung aufweisen. In den weiter unten angegebenen Beispielen sind die Hohlraumfüllkoeffizienten, welche jeweils vorliegen, aufgeführt.

Der Füllstoff kann beliebiger Art sein, beispielsweise kann Sand, Kalkstein, Schlacke, Kalk, oder vulkanisierter Kautschuk verwendet werden. Auch kann ein Füllstoff aus zerkleinertem und gesiebtem Koks verwendet werden, welcher auf bekannte Art und Weise aus Kohle oder Erdöl gewonnen wurde. Schließlich ist es auch möglich, ein Füllstoffgemisch einzusetzen.

Aufgabe der Erfindung isb es, das Verfahren nach dem Hauptpatent ... (Pat.Anm. P 20 62 268.8) weiter zu verbessern, so daß kohlenwasserstoffhaltige Massen gewonnen werden können, die sich durch ausgezeichnete mechanische Eigenschaften auszeichnen, insbesondere wenn sie als Straßen- oder Rollbalxn.beläge oder beim Hausbau vert/endet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffhaltigen Hassen, insbesondere für Straßenoder Eollbahnbeläge oder für die Verwendung beim Hausbau, wobei ein Zuschlagstoff, ein Füllstoff, ein kohlenwasserstoffhaltiges Bindemittel und ein nicht vorgewärmtes Hartasphaltpulver miteinander vermischt werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen der Bestandteile bei einer Temperatur zwischen 160 und 210° G, vorzugsweise z\ri.schen 180 und 205 C, durchgeführt wird.

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Vorzugsweise werden dabei Hartasphalte zugesetzt, welche einen Gehalt an in n-Heptan löslichen Stoffen von höchstens 25 % aufweisen. Vorteilhafterweise wird ein Hartasphaltpulver zugesetzt, dessen Teilchengröße höchstens gleich derjenigen des !Füllstoffs ist, dessen Teilchen insbesondere einen Durchmesser kleiner als 20 u aufweisen.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die mechanischen Eigenschaften der nach dem Verfahren gemäß dem Hauptpatent ... (Pat.Anm. P 20 62 268.8) hergestellten kohlenwasserstoffhaltigen Kassen bzw. der damit hergestellten Beläge direkt von der Homogenität der Dispersion der Hartasphalte in den Massen abhängt. Die erfindungsgemäßen Massen bzw. die daraus hergestellten Belage weisen einen beträchtlichen Widerstand gegen das Eindrücken von Spuren auf und können mit einem wenig viskosen Bindemittel hergestellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren mit den vorstehend charakterisierten Merkmalen gewährleistet eine gute Dispersion der Hartasphalte in den hergestellten kohlenwasserstoffhaltigen Massen.

Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise beschrieben. Darin zeigen:

!ig. 1 eine graphische Darstellung der Druckfestigkeit (Bar) verschiedener kohlenwasserstoffhaltiger Massen in Abhängigkeit von der Temperatur (⁰C);

Pig. 2 eine graphische Darstellung der Druckfestigkeit (Bar) verschiedener kohlenwasserstoffhaltiger Massen in Abhängigkeit vom jeweiligen Bindemittelgehalt (Gewichtsteile), wobei die Druckfestigkeit nach dem Druckversuch des Laboratoire Central des Ponts

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et Chaussees festgestellt ist j

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des Hohlraums (%) kohlenwasserstoffhaltiger Massen von deren Bindemittelgehalt (Gewichtsteile), wobei der Hohlraum jeweils nach dem einschlägigen Versuch des Laboratoire Central des Ponts et Chaussees festgestellt ist} und

Fig. 4- die Profile der in 4- verschiedenen kohlenwasserstoffhaltigen Massen durch einen Simulator hervorgerufenen Spuren, wobei der Simulator das Fahren mit Fahrzeugen simuliert.

Es hat sich herausgestellt, daß bei den kohlenwasserstoff haltigen Massen nach dem Hauptpatent ... (Pat.Anm. P 20 62 268.8) die mechanischen Eigenschaften unmittelbar von der Granulometrie der verwendeten Hartasphalte, ihrem Gehalt an 01 oder Harz, gemessen über die Löslichkeit der Asphalte in Heptan, und den Bedingungen abhängen, unter denen alle Bestandteile der Massen miteinander vermischt werden. Diese drei Faktoren stehen in enger Relation mit der Dispersion der Hartasphalte in der jeweiligen Masse, deren mechanische Eigenschaften sich dann als besonders zufriedenstellend ergeben, wenn diese Dispersion homogen gegeben ist.

Die Temperatur der Vermischung der Bestandteile ist von besonders großer Bedeutung und hat eine unerwartete Wirkung. Während die Mischtemperatur praktisch, keinerlei Einfluß auf die mechanischen Eigenschaften einer Masse klassischer Zusammensetzung hat, ist genau das Gegenteil der Fall bei den erfindungsgemäßen Massen, d.h. bei diesen hat die Mischtemperatur einen sehr großen Einfluß auf deren mechanische Eigen-

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schäften, wie im Beispiel 1 verdeutlicht.

Es wurde herausgefunden, daß das Vermischen vorteilhafterweise bei Temperaturen höher als. die bei der Herstellung von Massen klassischer Zusammensetzung zur .Anwendung kommenden Temperaturen durchzuführen ist. Das Vermischen soll bei einer Temperatur von mindestens 160° G erfolgen. Andererseits ist es wenig zweckmäßig, das Vermischen bei Temperaturen oberhalb 210° G vorzunehmen, weil einerseits die Steigerung der mechanischen Festigkeit nur gering ist, andererseits die Gefahr besteht, daß die Hartasphalte und das Bindemittel bei diesen Temperaturen zerstört werden.

Weiterhin wurde festgestellt, daß bei Hartasphalten mit demselben ölgehalt die Mischtemperatur umso höher sein muß, je größer die Abmessungen der Hartasphaltteilchen sind.

Vorzugsweise werden die Bestandteile der hasse bei einer Temperatur zwischen 180 und 205° G miteinander vermischt,

Der Harzgehalt der Hartasphalte ist vorteilhafterweise geringer als 25%, doch ist es nicht unbedingt erforderlich, diesen Wert stark zu unterschreiten.

Schließlich hat sich die Verwendung von Hartasphalten als vorteilhaft herausgestellt, deren Granulometrie kleiner als diejenige des in der jeweiligen Masse vorhandenen Füllstoffs ist. Verteilhafterweise ist der Durchmesser der Hartasphaltteilchen kleiner als 20 yu. Die vorherige Zerkleinerung der Hartasphalte muß also sorgfältig durchgeführt werden, wenn sie nicht bereits bei ihrer Herstellung ausreichend zerkleinert anfallen.

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Nach den Iiauptpatenfc ... (Pat.Arm. P 20 62 268.8) werden den kohlenwasserstoffhaltigen Massen Hartasphalte auf Kosten des !Füllstoffs zugesetzt, wobei die Summe des !Füllstoff- und HartasphaltvoIumens stets die gleiche ist. (Beispiele des Hauptpatents ...) Es ist nicht immer erforderlich, das 5HiIl stoff volumen bei einer Masse zu vermindern, wenn man die Hartasphaltmenge erhöhen will. Die Massen, welche reich an Hart asphalt ei' und arm an !Füllstoff sind, sind zwar bei Temperaturen oberhalb -10° G den Massen klassischer Zusammensetzung hinsichtlich des Verhaltens stark überlegen, doch sind die mechanischen Eigenschaften bei Temperaturen unterhalb -10 G weniger interessant. Es hat sich herausgestellt, daß es bei Massen für Straßenbeläge, die auch bei Temperaturen unterhalb von -10° 0 benutzt werden, vorteilhaft ist, eine bestimmte I)¹UIl stoff menge beizubehalten. Diese Menge hängt bei Straßen- oder Fundamentbelägen, welche aus mehreren Schichten bestehen, von derjenigen Tiefe ab, in welcher sich die Schicht aus erfindungsgemäßer Masse unterhalb der Belagoberfläche befindet.

Erfindungsgemäß können bituminöse Massen aus verhältnismäßig weichen Bindemitteln mit einer Penetration von beispielsweise 80/100 hergestellt werden. Die mechanischen Eigenschaften dieser Massen sind immer besser als diejenigen solcher Massen, welche aus härteren Bindemitteln mit einer Penetration von beispielsweise 20/30 hergestellt sind. Diese Möglichkeit ist insofern vorteilhaft, als weiche Bindemittel in !Raffinerien anfallen. Darüber hinaus lassen sich Beläge vorteilhafter herstellen, wenn ein weiches Bindemittel vorliegt. Jedöch kommt der letztgenannte Vorteil nur dann zum Tragen, wenn die Hartasphalte beim Vermischen dem Bindemittel zugesetzt werden, was allerdings nicht unbedingt erforderlich ist. Die. Hartasphalte können zu jeder Zeit bei der Herstellung eines Belages zugesetzt werden, d.h. vor, nach oder zusammen mit der Zuschlagstoffzugabe.

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Die erfindungsgemäßen Hassen bzw. die daraus hergestellten Beläge weisen eine Kriechfestigkeit und Widerstandsfähigkeit gegenüber atmosphärischen Einflüssen auf, welche denen klassischer Massen bzw. Beläge weit überlegen sind.

Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

BEISPIEL I

Dieses Beispiel dient der Verdeutlichung des Einflusses der Temperatur des Vermischens der Bestandteile von bituminösen Massen.

Das hier sowie in dem Beispiel II, III und VI verwendete Bindemittel weist eine Penetration von 80/100 auf. Es rührt voia Mischen des geblasenen Rückstandes der Vakuumdestillation eines Roherdöls aus Kuwait mit demselben, nicht geblasenen Rückstand her.

Es werden drei Bezugsmassen T., Tp und T-, derselben Zusammensetzung hergestellt, welche keinerlei Hartasphalt enthalten. Das Mischen der Bestandteile erfolgt bei der Temperatur t. bzw. tp bzw. t-2 . Bei jeweils derselben Mischtemperatur werden weiterhin drei Massen I, II und III derselben Zusammensetzung hergestellt, welche jedoch Hartasphalt enthalten.

Dabei wird folgendermaßen vorgegangen. G,^lj Gewichtsteilen Bindemittel der Penetration 90 und mit der Temperatur ty. bzw. t_o bzw. t-. werden 100 Gewichtsteile eines Gemisches aus Zuschlag- und iullstoff, vorher bei der Temperatur t. bzw.

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t₂ bzw. t, getrocknet, zugegeben, wobei Sand 0/3 (33,6 Volumenprozent), Splitt 3/5 (20 Voluiaentprozent), Splitt 5/8 (20 Volumentprozent), Splitt 8/12 (20 Volumenprozent) und Sandfüllstoff (6,4 Volumentprozent) vorliegt. Dann wird sorgfältig zu einem Pulver zerkleinerter Hartasplialt zugegeben, der nicht vorgewärmt ist. Das Vermischen dauert 1 min bei der Temperatur t,, bzw. tp bzw. t_v.

Die Hartasphalte sind durch Behandlung des Rückstandes einer Vakuumdestillation eines aus dem Irak stammenden Roherdöls mit Leichtbenzin bei einer Temperatur zwischen 20 und 25° 0 gewonnen. Nach einem entölenden Waschen wird das Lösungsmittel aus den Hartasphalten verdampft. Man erhält ein Produkt, dessen Löslichkeit in Heptan unterhalb 25 % und dessen Löslichkeit in Benzol oberhalb von 90 % liegt, dessen wirkliche Dichte etwa gleich 1,15 ist, und dessen Schmelzpunkt oberhalb 145° 0 liegt. Nach der Zerkleinerung zeigt die mikroskopische Untersuchung, daß der größte Teil der Teilchen einen Durchmesser kleiner als 2Ou aufweist.

In der nachstehenden Tabelle I ist die Zusammensetzung der Massen in Gewichtsteilen angegeben. Bei allen diesen Versuchen ist ein Hohlraumfüllkoeffizient von 0,64 gegeben»

TABELLE I

Masse	Zuschlag- u.Füllstoff	Bindemittel (Penetration)	Hartasphalt
I, II, III	100	6,5 (90)	1
Φ m m 1» 2' 3	100	6,5 (90)	0

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Aus den Massen werden Klötze mit den Abmessungen 50 χ 18 χ 8 cm hergestellt, und zwar durch 10 Minuten langes Verdichten mit einer Proctor-Ramme mit einem Hub von 4-5 cm in geeigneten Formen. Die Klötze werden zu Probestücken der Abmessungen 4 χ 4 χ 8 cm zerschnitten. Diese werden, nach Erreichen des thermischen Gleichgewichts bei 18° C, in Längsrichtung mit einer Instron-Presse und einer Geschwindigkeit von 5 cm/min komprimiert. Die beim Bruch des jeweiligen Probestücks festgestellte Druckkraft stellt die Druckfestigkeit des Probestücks dar.

In der nachstehenden Tabelle II sind die erzielten Ergebnisse des Druckversuchs für die verschiedenen Hassen angegeben.

TABELLE II

Masse	T1	φ	210	I	II	III
Mischtemperatur (0C)	150	180	56	150	180	210
Druckfestigkeit (Bar)·	50	52	87	111	122

Die Tabelle verdeutlicht die Steigerung der Druckfestigkeit, welche durch' den Zusatz von Hartasphalt gewonnen wird. Die Steigerung ist am größten, wenn bei einer Temperatur vermischt wird, welche gegenüber der Mischtemperatur der herkömmlichen Massen höher ist. Diese Temperaturerhöhung ergibt bei den herkömmlichen Massen lediglich eine geringe,

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vernachlässigbar kleine Steigerung der Druckfestigkeit.

BEISPIEL II

Dieses Beispiel dient der Verdeutlichung des Einflusses des Zusatzes von Hartasphaltpulver auf die Druckfestigkeit von Masseprobestücken, und zwar in Abhängigkeit von derjenigen Temperatur, bei welcher die Probestücke auf ihre Druckfestigkeit hin untersucht werden.

Es werden fünf Bezugsmassen T^, T|-, OL-, T'r und T¹¹C- ohne Hartasphalt hergestellt, ferner zwei erfindungsgemäße Massen IV und V.

Dabei wird folgendermaßen vorgegangen. Dem Bindemittel gemäß Beispiel I werden ein Zuschlagstoff und ein Füllstoff gemäß Beispiel I und jeweils vorher getrocknet zugegeben. Dann, wird zur Herstellung der erfindungsgemäßen Massen Hartasphalt bzw. zur Herstellung einiger der Bezitgsmassen Orgon-Killstoff zugesetzt, bei welchem es sich um einen mineralischen Mllstoff aus Kalziumkarbonat handelt. Das Vermischen dauert 2 min. Hart asphalt bzw. Orgon-Mllstoff wird zugegeben, nachdem 1 min lang gemischt worden ist, um die Masse IV bzw. V bzw. T₁- bzw. T'r bzw. T¹ ' herzustellen.

In der folgenden Tabelle III sind die Mischtemperaturen und die Zusammensetzung der Massen in Gewichtsteilen angegeben.

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TABELLE III

Masse	Mischtem- peratur (° G)	Zu s chi ag il . Sand- füllstoff	Bindemittel ( Pene tration )	Hartas phalt	Füll stoff Orgon	Hohl- rauEi- füll- koeff.
IY	190	100	6,5 (90)	1	0	0,74
V	190	100	6,5 (90)	2	0	0,80
\	160	100	6,5 (90)	0	0	0,67
	160	100	6,5 (90)	0	4	0,78
T6	190	100	6,5 (25)	0	0	0,67
	190	100	6,5"(90)	0	1	0,69
	160	100	6,5 (90)	0	1	0,69

Aus den Massen werden durch 10 min langes Verdichten
in geeigneten Formen mit einer Proctor-Eamme mit einem Hub von cm Klötze der Abmessungen 50 χ 18 χ 8 cm hergestellt. Diese werden zu Probestücken der Abmessungen 4x4x8 cm zerschnitten.

Die Probestücke werden nach Erreichen des thermischen Gleichgewichts bei der für den jeweiligen Druckversuch gewählten Temperatur in Längsrichtung mittels einer Instron-Presse
zusammengedrückt, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 5 cm/min. Es wird die beim Bruch des jeweiligen Probestücks gegebene
Druckkraft festgestellt, welche die Druckfestigkeit des Probestücks darstellt.

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IV, V, T
dargestellt.

Die Ergebnisse dieser Druckversuche mit den Massen , T^l ₅ und T"₅ sind in Fig. 1 graphisch

T-,

Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Massen IV und V bei jeder Temperatur eine gegenüber den Bezugsmassen höhere Druckfestigkeit aufweisen. Dies ist überraschend. Die Härte des Bindemittels der Hasse T^- und die Härte des Binde— mittel-Hartasphalt-Gemisches der Masse W bzw. V sind nämlich praktisch gleich groß bzw. von vergleichbarer Größenordnung, wie aus der nachstehenden Tabelle IV hervorgeht.

TABELLE IV

Masse	Härte (Penetration in 1/10 mm)	Bindemitt el/Hartasphalt-Gemisch
IV	Bindemittel	26
V	90	14-
	90	—
25

Ein Vergleich der in Tabelle III angegebenen Hohlrsumfüllkoeffizienten der Massen IV, V und T₁- zeigt, daß die Verbesserung keine Folge eines besseren Hohlraumfüllkoeffizienten ist.

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Die Erfindung ermöglicht also die Herstellung solcher bituminöser Massen unter Verwendung eines ersten Bindemittels und von Hartasphalt, welche bessere mechanische Eigenschaften aufweisen, als solche Massen, welche unter Verwendung eines zweiten Bindemittöls hergestellt sind, dessen Härte der Härte des Gemisches aus erstem Bindemittel und Hartasphalt entspricht, wobei alles übrige gleich ist.

Die Beispiele I und II verdeutlichen insbesondere den Fortschritt, welcher durch die Optimierung verschiedener Faktoren erzielt ist, vor allem der Mischtemperatur.

Beiepiel III

Dieses Beispiel dient zur Verdeutlichung des Einflusses des Zusatzes von Hartasphaltpulver auf die Druckfestigkeit von Masseprobestücken und auf den Massenhohlraum, und zwar in Abhängigkeit von der Bindemittelmenge.

Es werden vier Bezugsmassengruppen Tr₇, Tg, Tg und T^q und zwei Gruppen VI und VII erfindungsgemäßer Massen hergestellt.

Art und Aufeinanderfolge der Zugebe der Bestandteile der Maaeen entsprechen denen gemäß Beispiel I. Jedoch sind Menge und Penetrationsklasse des Bindemittels variabel. Es werden derselbe Zuschlagstoff und derselbe Sandfüllstoff verwendet, wie in Beispiel I. Zusätzlich wird bei einigen Bezugsmassen bzw. Bezugsmassengruppen Orgon-Füllstoff zugegeben.

Der Bindemittel-, Hartasphalt- und Orgon- Füllstoff gehalt liegt bei χ bzw. y bzw. ζ Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteilen Zuschlagstoff/Sandfüllstoff-Gemisch. Der Bindemittelgehalt χ

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schwankt bei jeder Gruppe zwischen 5,5 und. 8,5. Das x/y- und das x/z-Verhältnis sind bei jeder Gruppe konstant.

In der nachstehenden Tabelle V sind die Mischtemperatur, die Zusammensetzung und der Hohlraumfüllkoeffizient bei 6,5 Gewichtsteilen Bindemittel für jede der 6 Massengrup-.pen angegeben.

TABELLE

Masse	Misch- temp. (0G)	Penetr. d.Binde mittels (χ)	Hart- asph. (y)	Orgon- KiIl- stoff U)	x/y	x/z	Hohlraum- füllkoeff. (6,5 %)
VI	190	90	da ,	nein	3,25	-	0,70
VII	190	90	da	nein	6,5	OTi	0,70
φ	160	90	nein	da	-	1,625	0,75
φ	190	25	nein	da	-	1,625	0,75
m Χ9	160	90	nein	nein	-	—	0,64
φ	190	25	nein	nein	-	-	0,64

Aus den 6 Massegruppen werden Probestücke hergestellt, um die Druckfestigkeit bei einer Temperatur von 18° G an der Luft entsprechend dem Druckversuch des Laboratoire Central

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des Fonts et Chaussees festzustellen.

Die Ergebnisse der Versuche sind in Fig. 2 graphisch wiedergegeben. Die dargestellten Kurven zeigen die Überlegenheit der erfindungsgemäßen Massen gegenüber den klassischen Massen. Weiterhin ergibt sich, daß die bezüglich der Druckfestigkeit optimale Menge an Bindemittelzusatz durch die Zugabe von Hartasphalt sich verschiebt. Dies Phänomen sticht besonders bezüglich der Gruppe VI hervor.

Die in der graphischen Darstellung gemäß Fig. 3 wiedergegebenen Kurven sind das Ergebnis von Messungen der Kompaktheit der Massen der einzelnen Gruppen. Es zeigt sich, daß die Massen der Gruppe VT besonders geschlossen sind, also eine Widerstandsfähigkeit gegenüber atmosphärischen Einflüssen aufweisen, welche derjenigen der anderen Gruppen überlegen ist.

Die Ergebnisse der Messung des Hohlraums, d.h. der Summe der inneren Massenhohlräume, (der Hohlraumprozentsatz ist komplementär zum Kompaktheitsprozentsatz, d.h. die Summe zusammengehöriger Hohlraum- und Kompaktheitsprozentsätze sind stets gleich 100%) ermöglichen bei Kenntnis der Dichten der in den Massen vorhandenen Stoffe die Berechnung des Volumens des Gesamtmastix, bestehend aus dem Bindemittel, dem Sandfüllstoff und gegebenenfalls Hartasphalt oder Orgon-Füllstoff. Dieses Volumen wiederum erlaubt einen Vergleich der Mastix-Wirksamkeit beim Schließen der Massen.

In der nachstehenden Tabelle VT sind die Ergebnisse dieser Berechnungen angegeben, welche für Massen mit 6,5 Gewichtsteilen Bindemittel je 100 Gewichtsteilen Zuschlagstoff/Sandfüllstoff-Gemisch durchgeführt wurden.

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TABELLE VI

Masse	Vo l/um ent eile je 100 Volumenteile der Masse	Gesamtmastix
φ X9	Hohlraum für 6,5 Ge wichtsteile Bindemittel	23,4
YII	11,5	25,6
YI	7,5	27,6
φ 7	6,2	27 Λ
7,5

Aus der Tabelle VI geht einerseits hervor, daß die Masse VI den kleinsten Hohlraumprozentsatz aufweist, ferner läßt sich ihr endererseite entnehmen (Massen VII und Tr₇),
daß sich gleiche Hohlraumprozentsätze ergehen, wenn ein geringeres Volumen (etwa 5%) an Gesamtmastix in der Masse VII vorliegt. Diese Spannen sind noch großer, wenn die zugesetzte Menge an Hartasphalt großer ist.

IV

Dieses Beispiel dient zur Verdeutlichung de» Widerstandes der erfindungsgemäßen Hassen gegen das Eindrücken von Spuren.

Es werden bituminöse Massen hergestellt, wie im Beispiel II beschrieben, nämlich Bezugsmassen T^ und T^^ und

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erfindungsgemäße Massen VIII und IX. Das Vermischen wird

bei einer Temperatur von 190 G durchgeführt.

In der folgenden Tabelle VII sind die Zusammensetzungen der Massen in Gewichtsteilen angegeben.

TABELLE VII

Masse	Φ	Bindemittel (Penetration)	Zuschlag- u. Sandfüllstoff	Hart asphalt
VIII	T Χ12	6,5 (90)	100	1
IX	6,5 (90)	100	2
6,5 (25)	100	0
6,5 (90)	100	0

Aus den einzelnen Massen werden Klötze der Abmessungen 50 χ 18 χ 5 cm hergestellt, und zwar durch Verdichtung während 10 min mit einer Proctor-Ramme mit einem Hub von 4-5 cm.

Die erhaltenen' Probestücke werden, nachdem sie das thermische Gleichgewicht bei einer Umgebungstemperatur von 5O⁰ C erreicht haben, auf ihrer großen Fläche mit einem Reifen beaufschlagt, der zyklisch über diese Fläche läuft, auf einen Druck von 5 Bar aufgeblasen und mit einer Kraft von 500 Dekanewton belastet ist. Nach 3OO 000 Zyklen wird das Profil der gebildeten Spur festgestellt.

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In Pig. 4- sind die Profile derjenigen Spuren dargestellt, welche sich in Probestücken der Massen Τ,ι/p ^-i?' VIII und IX ausbilden. In Fig. 4- ist der Abszisse der Maßstab 1 und der Ordinate der Maßstab 10 zugeordnet. Es ist gleichfalls ein Reifen im Querschnitt eingezeichnet, um ein Maß für die Größe der Breite der Spuren zu haben. Aus S¹Ig. 4· geht die "Überlegenheit erfindungsgemäßer Massen bzw. daraus hergestellter Straßenbeläge klar hervor. Bei diesen ergeben sich Spuren, deren Profil am wenigsten vom Ausgangsprofil abweicht, wie der Vergleich der Profile der Massen IX und VIII mit dem der Masse T_x,ρ zugeordneten Profil zeigt, ferner des Profils der Masse IX mit dem der Masse T-i/i·

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Claims (3)

Ansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffhaltigen Massen, insbesondere für Straßen- und Rollbahnbeläge oder für die Verwendung beim Hausbau, wobei ein Zuschlagstoff, ein Füllstoff, ein kohlenwasserstoffhaltiges Bindemittel und ein nicht vorgewärmtes Hartasphaltpulver miteinander vermischt werden, nach Patent ... (Patentanmeldung P 20 268.8), dadurch gekennzeichnet, daß das Vermischen der Bestandteile bei einer Temperatur zwischen 160 und 210° C, vorzugsweise zwischen 180 und 205 C, durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Hartasphalte zugesetzt werden, welche einen Gehalt an in n-Heptan löslichen Stoffen von höchstens 25 % aufweisen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hartasphaltpulver zugesetzt wird, dessen Teilchengröße höchstens gleich derjenigen des Füllstoffs ist.

4-, Verfahren nach Anspruch J, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hartasphaltpulver zugesetzt wird, dessen Teilchen einen Durchmesser kleiner als 20 ii aufweisen.

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