DE2222799C3 - Verfahren zur Herstellung eines Magnetbandlackesund dessen Verwendung N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Niederlande) - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Magnetbandlackes, bei dem in einem ersten Schritt eine Dispersion magnetischer Teilchen einem organischen Lösungsmittel unter Verwendung eines polymeren Stoffes als Dispergiermittel hergestellt wird und in einem zweiten Schritt ein Lackbiudemittel der Dispersion zugesetzt wird, und die Verwendung dieses Lackes für magnetische Aufzeichnungsmaterialien.

Magnetbänder mit einem hohen Signal- und einem niedrigen Rauschpegel können nur erhalten werden, wenn bei der Herstellung des Magnetbandlackes, der bei der Herstellung dieser Bänder verwendet wird, eine möglichst homogene Dispersion der magnetischen Teilchen im Lack erreicht wird. Magnetische Teilchen bilden leicht Aggregate. Durch Mahlen in Kugelmühlen oder Perlenmühlen in Gegenwart von Dispergiermitteln und einem Lösungsmittel wird versucht, diese Aggregate zu zerlegen. Gewöhnlich muß einige Stunden gemahlen werden, bevor eine mehr oder weniger homogene Dispersion erhalten wird, in der die Aggregate klein genug sind. Wenn lange gemahlen wird, wird jedoch ein allmählich zunehmender Teil der magnetischen Teilchen beschädigt. Dies äußert sich beim fertigen Band in einer Herabsetzung des Signalpegcls.

Die Anwendung polymerer Dispergiermittel ist an sich aus der Literatur bekannt (britische Patentschriften 1058426 und 1 132957).

Polymere werden als Dispergiermittel verwendet, weil sie beim Dispergieren magnetisierbarer Teilchen viel wirkungsvoller als die üblichen Dispergiermittel, wie ölsäure und Lecithin, sind. Die Wirkung eines Polymeren als Dispergiermittel erfordert, daß das Polymere an den Teilchen adsorbiert wird. Wegen des polaren Charakters der zu dispergierenden Teilchen ist ein polare Gruppen tragendes Polymeres für den betreffenden Zweck am geeignetsten. Das Lösungsmittp' soll diese Adsorption nicht stören; dies bedeutet, daß das Lösungsmittel nicht stärker als die Polymermoleküle an den Teilchen adsorbiert werden soll und daß die Polymermolekiile nicht derart solvatisiert werden sollen, daß die Polymergruppen dadurch abgeschirmt werden.

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von Magnetbandlacken zu schaffen, durch das Magnetbänder hoher Güte hergestellt werden können. Ferner ist es Ziel der Erfindung, die Anwendung niedrigmolekularer Dispergiermittel zu vermeiden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß im ersten Schritt 3 bis

7 Volumprozent magnetisierbare Teilchen in einer 0,5- bis 5 %igen Lösung einer Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt zwischen 11,5 und 12,5% als polymerem Stoff in einem Lösungsmittel aus Essigsäureester von Propylaikohol, Butylalkohol, Isobutylalkohol,

Amylalkohol oder Isoamylalkohol, Methyläthylketon, Methyl-n-butylketon, Methylisobutylketon, Methyl-n-amylketon, Methylisoamylketon oder deren Gemischen bestehenden Lösungsmittel dispergiert werden und anschließend im zweiten Schritt dieser Dispersion ein Lackbindemittel zugesetzt wird.

Die Untersuchungen, die zur Erfindung geführt haben, haben ergeben, daß die nichtadsorbierten Teile der adsorbierten Polymermoleküle ?.ur Erzielung eines optimalen Ergebnisses im Lösungsmittel stark

quellen müssen, so daß die an den Teilchen adsorbierte Polymerschicht eine große Ausdehnung aufweist, und daß der maximale Homogenitätsgrad nur erzielt werden kann, wenn bei der Herstellung der Dispersion im ersten Schritt die Konzentration des

polymeren Dispergiermittels sowie der magnetischen Teilchen niedrig und innerhalb der angegebenen Grenzen gewählt wird.

Eine Nitrocellulose des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandten Typs ist ein handelsübliches Produkt mit einem Stickstoffgehalt von etwa 12% und einer Viskosität einer 2gewichtsprozentigen Lösung in Aceton von etwa 50 cP bei 25° C. Im allgemeinen werden optimale Ergebnisse erzielt, wenn Nitrocellulose verwendet wird, deren k-Wert gemäß Fikentscher zwischen 0,06 und 0,14 liegt.

Es wurde gefunden, daß bei Anwendung von Polymeren dieses Typs und der genannten Lösungsmittel optimale Ergebnisse erzielt werden; die genannten Lösungsmittel können aber bis zu einigen zehn Prozent verschnitten werden.

Hei Anwendung anderer üblicher Lacklösungsmittel können die Polymeren des beschriebenen Typs nicht als Dispergiermittel für magnetisierbare Teilchen wirken.

Es wurde festgestellt, daß die Anwendung niedrigmolekularer Dispergiermittel in den durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Lacken unnötig ist und im allgemeinen die Güte eines mit Hilfe eines solchen Lackes hergestellten Magnetbandes beeinträchtigt.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich bei der Herstellung von Magnetbandlacken anwenden, die die üblichen magnetisierbaren Materialien enthalten. Bei der Herstellung der Lacke lassen sich z. B. metallische magnetische Materialien, wie Eisenteilchen, oder oxydische magnetische Materialien, wie Gamma-Eisenoxyd (7-Fe₂O₃), Magnetit (Fe₃O₄), Chromdioxyd (CrO₂) oder Ferrite, verwenden. Nach-

dem im ersten Schritt die Dispersion erhalten worden Teilchen durch übliche Verfahren in der noch nicht

ist, wird im zweiten Schritt ein Lackbindemittel züge- getrockneten Lackschicht ausgerichtet werden,

setzt. Es ist nicht erforderlich, daß dieses Bindemittel Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger

gleich dem Polymeren ist, mit dem die Disp-xaion her- Beispiele näher erläutert,
gestellt ist; das Milieu soll sich dabei aber nicht derart 5

stark ändern, daß die Wirkung des ersten Polymeren Beispiel 1

als Dispergiermittel beseitigt wird. 50 g nadeiförmiges magnetisches Chromdioxyd-

AIs Lackbindemittel können Polyacrylate, Vinyl- pulver werden mit Hilfe einer Perlmühle in 177 geiner

chlorid- und Vinylacetat-(Co)polymere, Butadien- 1 %igen Lösung von Nitrocellulose (Viskosität einer

und Styrol-(Co)poIymere, Isocyanatharze und CeIIu- ¹⁰ 2gewichtsprozentigen Meßlösung in Aceton: etwa 50

losederivate, insbesondere Nitrocellulose, Anwen- cP bei 25° C) in Butylacetat 16 Stunden lang disper-

dung finden. giert.

Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfah- Dann werden 9,2 g Nitrocellulose (Viskosität einer rensschritts zum Einbringen des Lackbindemittels be- 34prozentigen Meßlösung in Aceton etwa 400 cP bei steht darin, daß einer Dispersion von 20 bis 35 g ^l5 20° C) in 22,5 g Butylacetat gelöst und 1,25 g SiIioxydischen magnetischen Teilchen in einer Lösung kcinöl zugesetzt, wobei nach jedem Zusatz eine halbe von Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von Stunde lang gerührt -wird. Die Suspension wird von etwa 12 % und einem k-Wert von etwa 0,14 in Butyl- den Kugeln getrernt und auf eine Polyesterfolie aufacetat, die 0,8 bis 5 g Polymeres pro 100 g Lösung gebracht. Nach Trocknen und Kalandern ist das Sill enthält, eine derartige Menge einer konzentrierten ^2O gnal-Rausch-Verhältnis 3 dB größer als das des besten |i; Lösung einer Nitrocellulose mit einem niedrigeren käuflich erhältlichen CrO₂-Bandes.
If Molekulargewicht zugesetzt wird, daß die Gesamtni-

|; trocellulosemenge zwischen 20 und 60 g pro 100 g Beispiel2

magnetisierbarem Material liegt. Diese Ausführungs- 50 g nadeiförmiges magnetisches Chromdioxyd-

form bietet den Vorteil, daß das Adsorptionsgleichge- ^a5 pulver werden 16 Stunden lang mit Hilfe einer Perl -

wicht des Dispergiermittels durch das zugesetzte Bin- mühlein 127,5 g einer l,lprozentigen Lösung von

demittel nicht gestört werden kann. Nitrocellulose (derselben Qualität wie in der 1. Stufe

j' Bei einer anderen Ausführungsform des zweiten von Beispiel 1) in Butylacetat dispergiert.

|: Verfahrensschritts wird der im ersten Schritt herge- Dann werden nacheinander zugesetzt:

stellten Dispersion eine derartige Menge eines Poly- 3o ι 31,85 g einer 20prozentigen Lösung eines PoIy-

esters mit mehreren Hydroxylgruppen pro Molekül esterharzes (aus 2,5 Mol Adipinsäure, 0,5 Mol

und eines mehrwertigen Isocyanats zugesetzt, daß der Phthalsäure und 4 Mol Triol) in Butylacetat;

Gesamtbindemittelgehalt zwischen 20 und 60 g pro 2 43,25 g einer 20prozentigen Lösung eines Iso-

100 g magnetisierbarem Material liegt. cyanatharzes (aus Trimethylolpropan und Toluoldi-

j; Weitere etwa dem Magnetbandlack noch zuzuset- 35 isocyanat) in Butylacetat;

f. zende Stoffe, wie Schmiermittel, Weichmacher und 3 1,5 x 10"" Mol Zinnchlorid und

! antistatische Mittel, müssen mit größter Sorgfalt ge- 4 2,5 g Silikonöl.

wählt werden. Sie sollen nicht imstande sein, das an Nach jedem Zusatz wird etwa eine halbe Stunde

<; den magnetischen Teilchen adsorbierte Polymere zu lang ge^rührt. Die Suspension wird von den Kugeln

verdrängen oder den Charakter des Lösungsmittels 4° getrennt und auf einer Polyesterfolie angebracht,

drastisch zu ändern. Im allgemeinen muß dabei die Nach Trocknen und Kalandern weist das Band ein

Anwendung von Stoffen mit stark polaren Gruppen Signal-Rausch-Verhältnis auf, das 2,5 dB besser als

vermieden werden. Als Schmiermittel lassen sich z. B. das des erwähnten käuflich erhältlichen Bandes ist,

■^; Silikonöle verwenden. während außerdem die Abriebfestigkeit dieses Ban-

; Im ersten Schritt des Verfahrens nach der Erfin- 45 des für die Anwendung bei Bildaufzeichnungen genü-

dung wird eine Dispersion dadurch erhalten, daß das gend groß ist.

Gemisch aus magnetisieroaren Teilchen, Dispergier- . · , ,

mittel und Lösungsmittel in einer Kugel- oder Perlen- Beispiel 3

mühle einige Stunden gemahlen wird. 50 g nadeiförmiges magnetisches Chromdioxyd-Nachdem auf diese Weise eine homogene Disper- 5° pulver werden 16 Stunden lang mit Hilfe einer Perlsion erhalten worden ist, wird das Lackbindemittel zu- mühle in 150 g einer 2,75prozentigen Lösung von gesetzt und der Mahlvorgang noch einige Stunden lang Nitrocellulose (Viskosität einer 9prozentigen Meßlöfortgesetzt, damit das zugesetzte Lackbindemittel ho- sung in Aceton etwa 400 cP bei 20° C) in Methylmogen verteilt wird. äthylketon dispergiert. Dann werden zugesetzt:
> Der Magnetbandlack nach der Erfindung kann auf 55 43,2 g einer 21,23prozentigen Lösung von Nitroden üblichen Trägern, wie Folien aus Polyvinylchlorid, cellulose (derselben Qualität wie in der 2. Stufe von ; Celluloseacetat und Polyäthylenterephthalat, ange- Beispiel 1) und

bracht werden. 52,4 g einer 14prozentigen Lösung eines thermo-Gegebenenfalls kann eine die Haftung fördernde plastischen Polyester-Polyurethan-Harzes in Methyl-Zwischenschicht Anwendung finden. Die Lacke kön- ⁶° äthylketon,

nen auf Trommeln, Scheiben u.dgl. aus Aluminium wonach nochmals eine Stunde lang.gerührt wird. Nach

oder einem anderen nichtmagnetischen Werkstoff an- Abtrennung der Kugeln wird pro 100 g Lack noch

gebracht werden. 0,5 g Silikonöl zugemischt, wonach gefiltert wird. Die

Die Lacke werden durch die bei der Herstellung Suspension wird auf eine Polyesterfolie aufgebracht.

von Magnetbändern üblichen Verfahren, z. B. durch ⁶S Nach Trocknen und Kalandern weist das erhaltene

Guß- oder Spritzverfahren, auf dem Träger ange- Band ebenfalls ein befriedigendes Signal-Rausch-

bracht. Verhältnis und eine für Bildaufzeichnungen genü-

Nach dem Anbringen auf dem Träger können die gende Abriebfestigkeit auf.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Magnetbandlackes, bei dem in einem ersten Schritt eine Dispersion magnetischer Teilchen in einem organischen Lösungsmittel unter Verwendung eines polymeren Stoffes als Dispergiermittel hergestellt wird und in einem zweiten Schritt dei Dispersion ein Lackbindemiittel zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Schritt 3 bis 7 Volumprozent magnetisierbare Teilchen in einer 0,5 bis 5%igen Lösung einer Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt zwischen 11,5 und 12,5% polymerem Stoff in einem aus Essigsäureester von Propylalkohol, Butylalkohol, Isobutylalkohol, Amylalkohol oder Isoamylalkohol, Methyläthylketon, Methyl-n-butylketon, Methylisobutylketon, Methyl-n-amylketon, Methylisoamylketon oder deren Gemischen bestehenden Lösungsmittel dispergiert werden und anschließend im zweiten Schritt dieser Dispersion ein Lackbindemittel zugesetzt wird.

2. Verwendung des nach Anspruch 1 hergestellten Magnettonbandlackes zum Beschichten üblicher Träger für magnetische Aufzeichnungsmaterialien.