DE2217527B2

DE2217527B2 - Aus der Schmelze geformte, ein Antistatikum enthaltende Fäden oder Fasern aus Polyamiden sowie ein Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE2217527B2
Application number: DE19722217527
Authority: DE
Inventors: Joachim Dr. 6710 Frankenthal Kunde; Heinz Dr. 6703 Limburgerhof Pohlemann; Gerhard Dr. 6700 Ludwigshafen Ramlow; Rolf Dr. 6707 Schifferstadt Steinberger
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1972-04-12
Filing date: 1972-04-12
Publication date: 1979-06-13
Also published as: GB1423022A; DE2217527A1; BE797937A; CH578055A5; DE2217527C3; NL7304747A; IT981525B; FR2179918B1; FR2179918A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Fäden oder Fasern, die oxalkyliertc Diamine als Antistatikum enthalten.

Bekanntlich werden Textilien und Teppiche aus synthetischen Fasern, unter anderem auch solche aus Polyamiden, beim Gebrauch odor Begehen durch Reibung elektrostatisch aufgeladen. Diese Aufladung führt im Falle des Gebrauchs von Textilien bei vielen Personen m einem unangenehmen Tragcgcfiihl oder kann beim Begehen von Teppichen bei Fntladung auch recht unangenehme Schlüge verursachen. Diese !■>scheinungen werden insbesondere bei niederen Luftfeuchten beobachtet.

Fs hat nun nicht an Versuchen gefehlt, diese nachteiligen Gebrauchseigenschaften zu beseitigen. So hat man /. B. versucht, die Obcrfliichcnlcitfähigkcit von Polyamidfäden zu erhöhen, indem man mit .Spinnpräparation oder in einer späteren Verarbcitungsphasc Antistatika aufgebracht hau Solche Verbindungen sind jedoch in der Regel wasserlöslich, so daß der Effekt bei der Wäsche verlorengeht. Eine bessere Permanenz des Effektes läßt sich nun dadurch erzielen, daß die Additive dem Faserpolymeren inkorporiert werden. Diese Verfahrensweise ist in der US-Patentschrift 33 29 557 beschrieben, gemäß der Polyäthylenglykole in die Polyamidfäden eingearbeitet werden. Die Verteilung dieser Antistatika in den Polyamiden bzw. Fäden

to befriedigt jedoch noch nicht. Eine unbefriedigende Verteilung der Antistatika macht sich beispielsweise in der Streckausbeute und in der Knötchenzahl bei den Fäden ungünstig bemerkbar.

Aus der DE-OS 20 20 007 und DE-OS 14 94 963 sind Polyamide bekannt, die als Antistatikmittel alkoxyiierte Polyamide enthalten. Die Waschbeständigkeit dieser Antistatikmittel läßt jedoch zu wünschen übrig und ist verbesserungsbedürftig.

Auch der Hinweis in Hopf— Müller — Wen-

>o ger. Die Polyamide, 1953, Seiten 212 und 290, daß Polyamide bei der Verarbeitung nur begrenzte Zeit in geschmolzenem Zustand gehalten werden sollen und die Schmelze vor dem Verspinnen filtriert wird, gibt keine Empfehlung, wie eine verbesserte antistatische Ausrüstung zu erzielen ist.

Es ist Aufgabe der Erfindung, permanent antistatische Fäden oder Fasern zur Verfugung zu stellen, die das Antistatikum in möglichst gleichmäßiger Verteilung enthalten.

κι Gegenstand der Erfindung sind aus der Schmelze geformte Fäden oder Fasern aus fadenbildcndcn synthetischen linearen Polyamiden, welche oxalkyliertc Stickstoffatome aufweisende Verbindungen als Antistatikum enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als

H Antistalikum 2 bis 20 Gew.-% an oxalkylierten Diaminen mit einem Molekulargewicht von größer 10 000 bis etwa 200 000, die sich von Alkandiaminen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen sowie Propylenoxid und Äthylenoxid herleiten und durch 4 Polyatherkctten vollständig oxalkylierte Diamine darstellen, in denen das Gewichtsverhällnis von gebundenem Propylenoxid zu Äthylenoxid 10:90 bis 80:20 beträgt, als separate Phase in Form von Teilchen von höchstens 0,4 μπι Durchmesser enthalten. Ferner ist Gegenstand der

■η Erfindung ein Verfahren zur Herstellung solcher antistatischen Fäden oder Fasern durch Verspinnen einer intensiv vermischten schmelzflüssigcn Mischung von faserbiidenden synthetischen linearen Polyamiden und 2 bis 20 Gew.% oxalkylierte Stickstoffatome enthaltenden Verbindungen, wobei die :-i.hmelzflüssige Mischung vor dem Verspinnen mindestens einmal durch ein Fi'ter filtriert, gegebenenfalls die Mischung zwischenzeitlich zu Schnitzeln verformt und beim Schmelzspinnen die Schmelze in üblicher Weise nur kurze Zeit auf hohen Temperaturen gehalten wird, wobei man erfindungsgemäß in der Mischung als oxalkyliertc Verbindungen oxalkyliertc Diamine mit einem Molekulargewicht von größer 10 000 bis etwa 200 000 verwendet, die sich von Alkandiaminen mit 2 bis 12

Wi Kohlenstoffatomen sowie Propylenoxid und Älhylcnoxid herleiten und durch 4 Polyätherkettcn vollständig oxalkylierte Diamine darstellen, in denen das Gewichtsverhältnis von gebundenem Propylenoxid zu Äthylenoxid 10:90 bis 80:20 beträgt, die schmelzflüssige

h-, Mischung durch einen Filter von höchstens 20 μηι Porcnwcilc geleitet wird, so daß diese oxalkylierten Diamine in den fertigen Fäden als Teilchen von höchstens 0.4 μηι Durchmesser vorliegen, und die

schmelzförmige Mischung insgesamt höchstens 30 Minuten auf Temperaturen von höchstens 290°C gehalten wird.

Unter fadenbildenden synthetischen linearen hochmolekularen Polyamiden im Sinne der Erfindung werden stets solche mit in der Hauptkette wiederkehrenden Carbonamidgruppen verstanden.

Als faden- bzw. faserbildende synthetische lineare Polyamide kommen beispielsweise die Polykondensate aus Lactamen mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie ε-Caprolactam, Capryllactam, Laurinlactam oder Mischungen der Lactame, und die Polykondensate aus Salzen von Diaminen und Dicarbonsäuren mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie den Salzen aus Adipinsäure, Korksäure oder Sebazinsäure, und Hexamethylene Octamethylen- oder Dodecamethylendiamin oder Misch kondensate der genannten polyamidbildenden Ausgangsstoffe in Frage. Insbesondere eignen sich Polycaprolactam und Polyhexamethylenadipamid. Die faden- bzw. faserbildenden Polyamide können einen Überschuß an basischen Gruppen oder einen Gehalt an Sulfonsäure- oder Alkalisulfonatgruppen enthalten. Es ist zweckmäßig, wenn die zu modifizierenden Polyamide relative Viskositäten von 1,5 bis 2,9 aufweisen.

Für die Herstellung der oxalkylierten Diamine kommen Diamine der Formel

H₂N-R-NH₂

in Frage, wobei R ein Alkylenresl mit 2 bis 12, insbesondere 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist. Beispiele solcher Diamine sind 1,2-Athylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendianiin. 1,6-Hcxamethylendiamin und I,^-Dodecamethylendiamin.

Die Oxalkylicrung der Diamine, worunter die Umsetzung mit 1,2-Propylcn- und Athylc :>xid verslanden wird, kann nach üblichen Methoden, beispielsweise nach der in der US-Paicntschrift 26 74 619 beschriebenen, erfolgen.

Die erfindungsgemäß cingcselzten oxalkylierien Diamine enthalten vier Polyäthcrkctten, wie sie durch vollständige Oxalkylicrung der genannten Diamine erhalten werden. Es liegen sternförmige polymere Moleküle mit dem Diaminteil als zentralem Baustein vor. Das Gewichtsverhältnis von gebundenem Propylenoxid zu gebundenem Äthylenoxid beträgt von 10 : 90 bis 80 : 20, vorieilhafl von 50 : 50 bis 20 :80.

Das Molekulargewicht der oxalkylierten Diamine liegt oberhalb 10 000, vorteilhaft oberhalb 20 000. Eine obere Grenze liegt bei etwa 200 000, insbesondere bei etwa 100 000.

Blockcopolymere, die die Polypropylenätherketten zwischen zentralem Diaminteil und äußeren Polyäthylcnglykolketten gebunden enthalten, werden bevorzugt.

Die Menge der oxalkylierten Diamine beträgt 2 bis 20. insbesondere 4 bis 10 Gcw.-%, bezogen auf die Fäden oder Fasern. Grundsätzlich ist auch die Anwendung größerer Mengen möglich, doch muß dann eine teilweise Veränderung der Eigenschaften der lüden oder Fasern in Kauf genommen werden.

Das Aufschmelzen der an sich festen Komponenten, also der fadcnbildcnden Polyamide und der oxalkylierten Diamine kann getrennt oder gemeinsam erfolgen. Zum Mischen der Komponenten können übliche Einoclcr Zweiwellenextruder verwendet werden, wobei gegebenenfalls eine oder beide Wellen axial verschiebbar sein können. Mit Vorteil können auch statische Mischer mit stillstehenden Lcilelcmentcn Verwendung finden, l-ine ausreichende Diirchmischung wird bei den statischen Mischern in der Regel mit 15 und mehr Elementen erzielt. Solche statischen Mischer sind beispielsweise in den US-Patentschriften 32 86 992 und 34 04 689 und in der deutschen Auslegeschrift 11 78 404 beschrieben. Es ist dafür Sorge zu tragen, daß die Durchmischung so intensiv erfolgt, daß sich die oxalkylierten Diamine, die sich als separate Phase in den Fäden nach dem Abkühlen und Verstrecken finden, einen Teilchendurchmesser von höchstens 0,4(.m

ίο aufweisen. Das Ausmaß der dafür benötigten Durchmischung kann in einfachen Vorversuchen ermittelt werden. Die Länge der separaten Teilchen der oxalkylierten Diamine in den Fäden beträgt nach dem Verstrecken im allgemeiner, ein Mehrfaches des Durcnmessers, wie etwa 1 μπι oder mehr.

Wesentlich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Filtration der schmelzflüssigen Mischung der Komponenten mindestens einmal durch Filter der Porenweite von höchstens 20 μιτι. Als geeignete Filter

2n kommen beispielsweise Metallsiebe oder insbesondere Siniermetallfilter, wie Sintermetallplatten oder Sintermetallröhrchen, in Frage.

Die schmelzflüssige Mischung kann nach intensiver Durchmischung und Filtration gegebenenfalls zu Schnit-

r> zein verarbeitet werden und dann anschließend zu Fäden bzw. Fasern schmelzgesponnen werden. Es ist aber auch möglich, die schmelzflüssige Mischung nach intensiver Durchmischung und Filtration unmittelbar, also ohne vorherige Verarbeitung zu Schnitzeln, zu

in Fäden oder Fasern schmelzzuspinnen. Es ist auch möglich, die Durchmischung und Filtration in der Spinnapparatur durchzuführen, indem intensiv mischende Spinnextruder verwendet werden und unmittelbar vor der Spinndüse ein Filter der Porenweite kleiner

i'i 20 μιτι, vorteilhaft ein entsprechendes Sintermetallfilter, angebracht ist.

Wichtig ist, daß die schmelzförmige Mischung der fadcnbildendcn Polyamide und der oxalkylierten Diamine insgesamt, einschließlich der Zeit des Schmelzspin-

41) nens, höchstens 30 Minuten auf Temperaturen von höchstens 290°C, im allgemeinen bei 250 bis 290⁰C. gehalten wird. Die Zeit, in der sich gegebenenfalls die iylischung in Form vn Schnitzeln in kälterem Zustand befindet, wird natürlich nicht mitgerechnet.

r> Für den Fadenherstellungsprozcß werden die sonst üblicherweise verwendeten Spinnsysteme eingesetzt. Selbstverständlich sind die sonst üblichen Maßnahmen für die Herstellung von Polyamidfäden, wie z. B. Ausschluß von Sauerstoff. Einhaltung gewisser niedri-

">ii ger Feuchtigkeitsgehalte, zu berücksichtigen. Die Fäden oder Fasern können durch das Schmelzspinnen einen runden oder profilierten Querschnitt, wie einen tri- oder tctralob.ilen. erhalten. Es ist auch möglich. Bikomponentenfaden mit anderen fadenbildendcn Materialien

-,-} herzustellen. Die Fäden oder Fasern gemäß der Erfindung werden zweckmäßig verstreckt, beispielsweise im Verhältnis I : 2.5 bis I :4.5. Weiterhin können die Fäden oder Fasern texturiert werden, wie nach dem Falschdraht- oder Stauchkammer-Verfahren oder durch

Mi Texturierung mit bewegten Gasmedien.

In die Fäden oder Fasern können die üblichen Zusätze, wie Pigmente, beispielsweise Titandioxid, oder Licht- oder Hit/cslabilisatorcn oder Stabilisatoren gegen den Abbau von Polyätherketlcn, eingearbeitet

hl werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten Fäden oder Fasern zeichnen sich durch eine stark verminderte elektrostatische Aufladbarkeil aus. Die elektrostatische

Aufladbarkeil kann für textile Artikel nach der Methode von Heyl und Lütt ge ns (Kunststoffe, Band 56, 1966, Seite 51) bestimmt werden. Für die Beurteilung vorr Teppichen ist der Stroll-Test gut geeignet (Test Method for Determining the Static Propensity of Carpet, Report American Carpet Institute, 19. August 1968).

Es ist von großem Vorteil, daß das gute antistatische Verhalten der erfindungsgemäß hergestellten Fäden oder Fasern nicht mit einer Beeinträchtigung der mechanischen oder färberischen Eigenschaften der Fäden oder Fasern erkauft werden muß. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus. daß hohe — und mit der Verarbeitbarkeit von unmodifizierten Polyamiden vergleichbare — Ausbeuten bei dem Spinn- und Streckprozeß erzielt werden, was weiter dazu führt, daß auch in den weiterverarbeitenden Stufen beim Schären und Wirken geringe Fehlerzahlen beobachtet werden. Gleichermaßen gilt dies auch für die Verarbeitung der Fäden auf dem Teppichsektor, wo sich große Vorteile beispielsweise bei den Stufen des Texturierens und Tuftens ergeben. Die Qualität der Fäden wird mit den üblichen mechanisch-technologischen Prüftests und hinsichtlich der Anfärbbarkeit beurteilt. Die Werte, die an den erfindungsgemäß hergestellten Fäden gemessen werden, weichen von denen aus dem entsprechenden unmodifizierten Polyamid kaum ab. Bei den erfindungsgemäß modifizierten Fäden wird darüber hinaus in der Regel eine in vielen Fällen erwünschte tiefere und auch gleichmäßigere Anfärbbarkeit erzielt. Da es in der Praxis nach wie vor ein Problem ist, übliche Polyamide streifenfrei zu färben, ist die Verbesserung hinsichtlich der Anfärbbarkeil besonders vorteilhaft.

Die erfindungsgemäßen Fasern zeichnen sich in nicht vorhersehbarer Weise gegenüber antistatisch ausgerüsteten Fäden nach dem Stand der Technik durch eine verbesserte Waschbeständigkeit aus. wie aus folgender Tabelle zu entnehmen ist.

Antistatikum

Rest-Äthylenoxid %
nach X Waschen

IX 2X 1OX 20X

Polyäthylenglykol Mol.-Gew. 9000

Äthoxyliertes Pol>caprolactam (DE-OS 2030007) Gemäß Beispiel

Tabelle

89 81 68 40

90 85 80 78 95 93 93 90

Die verbesserte Waschbeständigkeit erhöht den Gebrauchswert der Fäden oder Fasern nicht unerheblich,

Die gemäß dem Verfahren hergestellten Fäden können nach der Web- und Wirktechnik für textile Artikel, wie Unterwäsche, Hemden oder dergleichen zum Vorteil eingesetzt werden. Da die Qualitätsauforderungen in diesem Bereich besonders hoch sind, kommen die erfindungsgemäßen Maßnahmen hier

ίο besonders zur Wirkung. Daneben sind mit Erfolg so hergestellte Fäden aber auch für den Teppichsektor und hier sowohl in endloser Form als auch als Stapelgarn verwendbar. Gegenüber bekannten Modifizierverfahren zur Herstellung von zweiphasigen antistatischen Fasern wird eine deutliche Verbesserung der Fadenqualitäten erreicht.

Die im Beispiel genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht. Die angegebenen relativen Viskositäten (μιη rel.) werden in Igewichtsprozentiger Lösung in 98°/oiger H>^c-O« bei 25°C gemessen.

Beispiel

Einem Zweischneckenextruder des Typs ZSK 53 der Firma Werner & Pfleiderer werden gleichzeitig 92.5 Teile extrahierte und getrocknete Polycaprolactam-SXhnitzel, die eine Viskosität von

μ rel. = 2,4

haben und mit 1,6% TiO₂ mattiert sind, und 7,5 Teile

jo eines oxalkylicrten 1,2-Äthylendiamins vom Molekulargewicht 27 000, das Propylenoxid und Äthylenoxid im Gewichtsverhältnis 20 :80 gebunden enthält, zugeführt. Es wird so geheizt, daß die Temperatur der Schmelzmischung über die Schneckenlänge von 220 bis 270°C

r. ansteigt. Bei einer Drehzahl von 150UpM werden 80 kg/h durchgesetzt. Die Verwcilzeit der Schmelze in der Schnecke beträgt ca. 2 Minuten. Am Schneckenausgang ist ein auf 250°C beheiztes Filteraggregat, das mit 17 μ-Panzersieben belegt ist. Die filtrierte Schmelzmi-

4(i schung wird in vier Strängen ausgepreßt, die im Wasserbad gekühlt und anschließend granuliert werden. Das Granulat wird nach Trocknung auf einen Wassergehalt kleiner als 0,1% auf einem Spinnextruder mit Sintermetallfiltration (Porenweite irr, Mittel ca. 18 μ)

j-, zu Fäden mit dem Titer 144flO versponnen. Die Verwcilzeit der Schmelzmischung im Spinnsystem beträgt ca. 15 Minuten. Die erhaltenen Fäden werden anschließend im Verhältnis 1 :3,28 zum Titer 44 f lOdtcx verstreckt. Die Streckausbeute beträgt 90

-,ο bis 95%, bezogen auf 1 kg schwere Kopse.

Die Tabelle gibt die lextiltechnologischen Daten im Vergleich zu unmodifizierten Polycaprolaclam Fäden wieder.

	Erfindungsgemäße	Fäden aus
	Fäden	unmodifiziertem
		Polycaprolactam
Feinheit gesamt (dtex)	44,3	42,9
Kapillarzahl	10	IO
Feinheit der Einzelkapillaren (dtex)	4,43	4,29
Reißkraft, trocken (p)	208	191
Reißlänge (Rkm)	47	44,5
Reißtihnung. trocken (%)	41,2	35.0

22 M 527

Fortsetzung

Abs. Schiingenfestigkeit (Rkm) ReI. Schiingenfestigkeit (%) Drehung (T/m)
Kochschrumpf (%)

Frfindungsgema'ße	liiilen aus
Fäden	unmodifiziertem
	Polycaprolactam
38,5	39,9
82,1	89,7
HZ	12Z
13.1	13.2

Die Tabelle zeigt, da 1.1 hier keine wesentlichen Unterschiede /wischen beiden Fadentypen bestehen.

Das oxalkylicrie 1.2 Äthvlendiamin liegt in den Fiiden als separate Phase in Form winziger Stäbchen vom Durchmesser maximal 0.4 um vor. Unter Verwendung der bei H e y I und I. n t t g e η s (vgl. oben) beschriebenen Vorrichtung /ur Messung tier elektrostatischen Aufladung wird bei einem fünfmal oder zehnmal eewaschenen Gewirke aus den erfindungsgemäften I aden bei 50% relativer Luftfeuchtigkeit und 2i ( nach einer Reib/eil von 4 Minuten gegen ein Gewirke aus

Farbausbeute erlinduntisseniiiß = HK) lodifi/iertem l'okcaprolactani eine Feldstärke von nur 20 Volt/cm gemessen. Analog wird bei einem fünfmal gewaschenem Gewirke aus unmodifi/icncm I'iiKi aprolaetam cmc leidstärke von 2400 VoIt₁Hi gemessen.

Fin Gew irke aus den erfindungsgemäUeii Fäden iärbt sowohl mil Säurefarbstoffe!! als auch mit Dispersions farbstoffen sehr gleichmäßig an und zeigt eine deiitlkh hohen· F.irbausbeiite als immodifi/iertes Polvcaprolactam-Matcrial. w ie die lolge'ulen Versuche zeigen.

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1 % 4'-SulfophcnyI-3-mcthyl-5-pyrazoion 1 "Ό 2,8,6-Aminonaphtholsulfonsäure

O NH,

(gelb)
(rot)

100 66.2

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(blau)

100 63,3

NH-CO-CH₃

Fortsetzung

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l-.rlincliiiius- llnimulili/icrtcs (!email Piihcaprnhiclain

O₂N

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(gelbbraun)

100 58,4

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Claims

Patentansprüche:

1. Aus der Schmelze geformte Fäden oder Fasern aus fadenbildenden synthetischen linearen Polyamiden, welche oxalkylierte Stickstoffatome aufweisende Verbindungen als Antistatikum enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Antistatikum 2 bis 20 Gew.-% an oxalkylierten Diaminen mit einem Molekulargewicht von größer 10 000 bis etwa 200 000, die sich von Alkandiaminen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen sowie Propylenoxid und Äthylenoxid herleiten und durch 4 Polyätherkeiten vollständig oxalkylierte Diamine darstellen, in denen das Gewichtsverhältnis von gebundenem Propylenoxid zu Äthylenoxid 10:90 bis 80:20 beträgt, als separate Phase in Form von Teilchen von höchstens 0,4 μπι Durchmesser enthalten.

Z Verfahren zur Herstellung von antistatischen Fäden oder Fasern nach Anspruch 1 durch Verspinnen einer intensiv vermischten schmelzflüssigen Mischung von faserbiidenden synthetischen linearen Polyamiden und 2 bis 20 Gew.-% oxalkylierte Stickstoffatome enthaltenden Verbindungen, wobei die schmelzflüssigc Mischung vor dem Verspinnen mindestens einmal durch ein Filter filtriert, gegebenenfalls die Mischung zwischenzeitlich zu Schnitzeln verformt und beim Schmelzspinnen die Schmelze in üblicher Weise nur kurze Zeit auf hohen Temperaturen gehalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Mischung als oxalkylierte Verbindungen oxalkylierte Diamine mit einem Molekulargewicht von größer 10 000 bis etwa 200 000 verwendet, die sich von Alkandiaminen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen sowie Propylenoxid und Älhylenoxid herleiten und durch 4 Polyatherkctten vollständig oxalkylierte Diamine darstellen, in denen das Gewichtsverhällnis von gebundenem Propylenoxid zu Äthylenoxid 10 :90 bis 80 :20 beträgt, die schmelzflüssige Mischung durch einen Filter von höchstens 20 μηι Porenweitc geleitet wird, so daß diese oxalkylierten Diamine in den fertigen Fäden als Teilchen von höchstens 0,4 um Durchmesser vorliegen, und die schmelzförmigc Mischung insgesamt höchstens 30 Minuten aul Temperaturen von höchstens 290"C gehalten wird.