DE2217501C3 - Vorrichtung zur Aufzeichnung von Diffraktogrammen - Google Patents
Vorrichtung zur Aufzeichnung von DiffraktogrammenInfo
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Description
rungsform besteht die Bilderzeugungsvorrichtung aus einem Elektronenmikroskop 1 mit einer vakuumdichten
Wand 2, in der sich eine Durchführung für ein Speisekabel 3 und eine oder mehrere durch Fenster
abgeschlossene Ausnehmungen zur Bildbetrachtung befinden. In der dargestellten Ausführungsform sind
zwei Fenster 4 und 5 vorhanden, wobei über das Fenster 4 ein im Phosporschirm 6 erzeugtes Bild visuell
wahrgenommen verden kann. Eine Fernsehaufndhmeröhre 7 ist über das Fenster 5 mit einem Phosphorschirm
8 optisch gekoppelt Vorzugsweise besteht das Fenster 5 zum Anschluß an die Fernsehaufnahmeröhre 7 aus einer
Faseroptikplatte, die sowohl das Bildfenster des Elektronenmikroskops als auch das Eintrittsfenster der
Fernsehaufnahmeröhre bildet und deshalb die optische Koppliung ausführt. Es ist auch möglich, eine iosnehmbare
Feirnsehaufnahmeröhre mit zwei Faseroptikplatten oder ein linsenoptisches System für die optische
Kopptung zu benutzen.
Innerhalb der Wand 2 des Elektronenmikroskops 1 befinden sich eine rCailiude 9 .ium Eiicgcn eines
Elektronenstrahls 10, eine Kondensorlinse <i, eine
Objektivlinse IZ ein Objekthalter 13 mit einem Objekt 14, eine Diffraktionshnse 15 und ein elektronenoptisches
System 16, wie beispielsweise in der niederländischen Patentanmeldung b7 16 628 beschrieben, womit der
bildinlormationstragende Elektronenstrahl 10 wahlweise
auf eines der Fenster 4 oder 5 gerichtet werden kann,
um darauf eine Abbildung, im vorliegenden Fall ein Diffraktogramm, zu projizieren. In dieser Ausführungsform kann das Diffraktogramm abwechselnd visuell
wahrgenommen und mit der Fernsehaufnahmeröhre aufgenommen werden. E^s ist auch möglich, in der
Mikroskopwand 2 ein derartiges Schaufenster anzubringen,
daß ein Bildschirm, mit dem eine Fernsehaufnahmeröhre gekoppelt ist, durch das Schaufenster an der
Innenseite des Elektronenmikroskops betrachtet werden kann. Zur visuellen Wahrnehmung kann auch ein
durch die Fernsehaufnahmeröhre /u speisender Monitor
benutzt werden. In der Fernsehaufnahmeröhre 7 befinden sich eine Signalelektrode 17 und eine
photoleitende Schicht 18. die gemeinsam eine auf dem
Eintrittsfenster vorgesehene Auftreffplatte bilden Die Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre kann auch ein
Material mit »b.i.c.« Eigenschaften (Reschlußleitfähigkeit)
tnthallen, wobei der relevante Phosphorschirm des
Elektronenmikroskops entfallen kann. Die bildtragcnden
Elektronen bilden dann direkt ein durch Beeinflussung der elektrischen Leitung der Auftreffplatte
verursachtes I adungsmustcr auf der Auffeffplatte Das Fenster 5 muß dann elektronendurchlässig scm. dies
ergibt jedoch keine Schwierigkeiten. d;i zu beiden
Seilen des Fenster ein Vakuum herrscht Gegebenen
fails kann das Fenster 1J dann aus einer Kanal\ erstarker
plaui· bestehen In der Fernsehaufnahmerohre 7
befinden sich forner eine K.ilhode I4) zur f'rrcgung eines
die Aiifticffplattc abtastenden I lektr;>nenstr.ihk 20 und
ein Steiii rgitier 21. eine liesihUuinigini^d lode 22 iiiul
eine (fn/celcktmdc 2Ϊ zum Steuern um) Kuhlen des
Elektronenstrahls 20. Über eine dekalin leitende
Durchführung 24 kann von der Signalelektrode ein Bildsignal 25 gewonnen Werden. Für die Kathode, das
Steueirgiller, die Beschleunigungsanode und die Gazeeleklrode
sind die Durchführungen 26 vorhanden. Die Auflreffplatte der PerrSsehaufnahrneröhre 7 wird durch
den Elektronenstrahl 20 zentrisch symmetrisch abgetastet. Vorzügsweise wird die Auftreffplatte in einem
System von konzentrischen Kreisen abgetastet. Die Anzahl der Abtastkreise kann dabei im Hinblick auf das
zu detektierende Bild frei gewählt werden. Der Mittelpunkt der Abiastkreise muß mit dem Symmetriemittelpunkt
des zu delektierenden Bildes zusammenfallen.
In Fig. 2 ist ein Blockschaltbild einer bevorzugten Ausführungsform entsprechend der Erfindung dargestellt.
Eine Bilderzeugungsvorrichtung 30 ist mit Hilfe eines optischen Systems 31 mit einer Fernsehaufnahme·
röhre 32 gekoppelt. Der Signalelektrodenstrom wird über eine Leitung 33 einem Videoverstärker 34
zugeführt, darin verstärkt und in ein Videosignal 35 umgewandelt. Das Videosignal 35 wird über eine
Leitung 36 einem Integrator 37 zugeführt, in dem das Signal über einen einstellbaren Zeitabschnitt, mithin
über einen einstellbaren Zeilenteil, integriert wird. Das Ergebnis der Integration wird in Form von Impulsen 38
über eine Leitung 39 einem Modulator 40 zugeführt Der Modulator 40 erzeugt Impulse 41, deren Impulshöhe mit
derjenigen der Impulse 38 moduliert w A. Ein Detektor 42 steuert in Abhängigkeit von einem Gtnc -ator43, der
über die Leitungen 44 und 45 zwei in bezug aufeinander orthogonal angeordnete Ablenkeinheiten für den
abtastenden Elektronenstrahl in der Fernsehaufnahmerohre spe: t. über eine Leitung 46 den Strahlstrom in der
Fernsehaufnahmeröhre erstartet und stoppt in den richtigen Abtastmomenten, mithin beispielsweise beim
Siartpunkt bzw. Endpunkt eines Abtastkreises über eine Leitung 47 den Integrator 37 und üesMmmt die
gewünschte Integrationszeit, ausgedrückt in Zeilenzeiten.
Über eine Leitung 48 führt der Detektor 42 dem Modulator 40 Signale r.u, die jeden durch den Modulator
abzugehenden Impuls mit einem Abtastkreis auf der Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre korrelieren.
Der Modulator 40 bringt auf diese Weise eine Reihe von Impulsen hervor, wobei die Höhe jedes Impulses
proportional der integrierten Intensität einer Abtas.zei Ie ist. und wobei die Position des impulses in der Reihe
von Impulsen für jeden Impuls angibt, welche integ, /erte Abtastzeile auf der Auftreffplatte der
Fernsehaufnahmeröhre dem Impuls entspricht. Diese Reihe von Impulsen kann über eine Leitung 49 einem
Reihenmaschinenspeicher zugeführt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre zirkulär abgetastet,
und die Integrations/eit ist gleich der
Abtastzeit für einen vollständigen Kreis. Für das zirkuläre Abtasten liefert der Generator jeder der
Ablenkeinheiten eine Sinusspannung, welche Spannun
gen untereinander einen Fasenunterschied von Qf haben, /um Übergang auf einen folgenden Abtasikrus
muß (' '„■ Amplitude der Sinusspannungen erhöhl
weilen. Der Frägheitseinfluß des Generators mit den
>5 Ablenksystemen wild dabei in einer bevi rzugten
Ausftihrungsform dadurch eliminiert, daß der Abtast
strahl in einen Rundgang von dem bereits aufgezeichne
ten Kreis zum nächstfolgenden gelenkt wird Der Detektor 42 regelt aabei den Strahlstrom auf Null. Die
ou Integration über mehrere Kreise, beispielsweise jeweils
5 aufeinanderfolgende, ergibt kein einziges Proble.n, sie
kann jedoch auch dadurch ausgeführt Werden, daß in weniger Kreisen mit gegebenenfalls einem größeren
Auftrefffleck des Elekt ronenstrahls auf der Auftreffplatte
abgetastet wird. Bei der Integration über jeweils einen Teil eines Kreises, wie es bei Diffraktogrammen
von Eirizelkristallen oder Materialien mit einer gewissen Vorzugsausriclitung der Kristalle (Textur) er-
wünscht sein kann, muß man sich das Ergebnis als eine Reihe von Impulsteilreihen denken, wobei der Halbmesser
innerhalb der Teilreihe konstant ist. Jede Teilreihe kann gewünschtenfalls zu einem Impuls integriert
werden, so daß sowohl Teilimpulse als auch Impulse über einen Gesamtkreis verfügbar sind.
Beim Abtasten in Form einer durchgehenden Spirale kann zwecks einer genaueren Positionsbestimmung
beispielsweise eines Diffraktionskreises der Übergang vom Abtastelektronenstrahl über einen Rand der
biffraktionszeile mit einem Signalstärkepegel korreliert werden, den die Vorrichtung aus beispielsweise einem
maximal auftretenden Signaluhterschied zwischen den am meisten belichteten und den dunkelsten Bildpartien
bestimmt.
Zum Aufzeichnen von ellipsenförmigen Bildern kann die Abtastung durch einen Amplitudenunterschied und
gegebenenfalls einen Hhasenunterschied in der Speisung
für die beiden Ablenkeinheiten daran angepaßt werden. Die Form, in der die Abtastung ausgeführt wird,
kann stets der Form des aufzunehmenden Bildes angepaßt werden, wobei wahlweise die Abtastfigur
optimal dem Bild angepaßt werden kann, wodurch die Bildsignalbearbeitung verhältnismäßig einfach ist, oder
die Abtastung einfach gehalten werden kann, wodurch die Bildsignalbearbeitung oftmals etwas komplizierter
wird.
Bei der Abtastung in einer bevorzugten Ausführungsform hat der Abtaststrahl eine konstante Stromstärke
über die gesamte Auftreffplalte. Diese wird so eingestellt, daß von dem äußeren Kreis noch ein
hinreichendes Signal eingenommen wird. Es hat sich gezeigt, daß man bei vielen Anwendungen mit einem
konstanten Strahlstrom arbeiten kann. Sollte das in besonderen Fällen nicht möglich sein, so kann der
Strahlstrom über den Detektor 42 mit der Ablenkung moduliert werden, beispielsweise auf einen proportional
dem Halbmesser des Abtastkreises zunehmenden Strahlstrom.
In der Ausführungsform nach Fig. 1 besteht die Bilderzeugungsvorrichtung aus einem üblichen Elektronenmikroskop,
bei dem ein Diffraktogramm von einem Objekt realisiert wird. Die Bilderzeugungsvorrichtung
kann auch ein Abtastelektronenmikroskop und zwar insbesondere ein Obergangs-Abtastelektronenmikroskop
sein, in dem die in der niederländischen Patentanmeldung 7018 701 beschriebene Kathode
verwendet werden kann, um ein hinreichend großes Signal zu erhalten. Bei der Anwendung eines Übertragungs-Abtastmikroskops
ist es oftmals erwünscht, die Winkelverteilung der durch das Objekt zerstreuten Elektronen in jedem Punkt des Objekts zu kennen. Es ist
"bekannt (C r e w e, »Quaterly Reviews of Biophysics«, 3, 1970, S. 137) einen ringförmigen Detektor in einigem
Abstand hinter dem Objekt anzuordnen. Hierbei werden alle äußerhalb eines bestimmten durch die
Geometrie der Anordnung gegebenen Raumwinkels zerstreuten Elektronen als ein integriertes Signa!
gemessen.
Eine ausführliche Information über die Winkelverteilung kann hier durch die Anwendung einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung erhalten werden. Die Fernsehaufnahmeröhre wird dazu in der Wahrnehmungsebene,
also mithin z. B. in der Ebene des erwähnten Ringdeleklors angeordnet, und darin wird die Zerstreuungsfigur
jedes abgetasteten Öbjcktclcments in beispielsweise 10 bis 20 Kreisen gemessen. Mit dieser
Vorrichtung verfügt man über einen regelbaren Ringdetektor mit einer durch die Wahl der Anzahl von
Abtastkreisen erhaltenen einstellbaren Geometrie, wobei die Abtastung des Objekts und die Abtastung der
Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre mit einfachen Fernsehlechniken korrelierl werden können. Die
erzielten Ergebnisse können zur Optimalisierung des (Contrasts in der Bilderzeugung ausgenutzt werden.
Ein dementsprechendes Meßverfahren kann auch bei der Verwendung eines als Reflexions-Abtastelektronenmikroskop
eingerichteten Abtaslelektronenmikroskops auftreten. Hierbei wird das Objekt nicht von den
Elektronen durchdrungen, sondern die Elektronen reflektieren an einer Oberfläche des Objekts, wobei der
Reflexionswinkel vorzugsweise verhältnismäßig groß
ist.
Weitere Beispiele von Bilderzeugungsvorrichtungen.
in denen eine erfindungsgemäße Vorrichtung vorteilhaft verwendet werden kann, sind beispielsweise
lichtoptisc'ne Diffraktometer und Vorrichtungen zur Röntgendiffraktion. So kann beispielsweise bei einer
Programmsteuerung, bei der mit Hilfe von Röntgendif-
fraktion eine Wertungsnorm für ein Produkt erhalten wird, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung schnell
Information erhalten werden. Bei einer Abweichung mit einer zu erwartenden Diffraktogrammänderung ist es
einfach, über eine damit gekoppelte Rechenmaschine anhand der erhaltenen Ergebnisse nachzusteuern. Die
Anwendung beschränkt sich nicht auf die Messung von biffraktogrammen, wohl aber eignet sie sich insbesondere
dafür. Das Messen von anderen Bildern mit zentrischer Symmetrie ist auf völlig übereinstimmende
Weise möglich. Falls ein wirklich elektronenoptisches Bild gemessen werden soll, so muß dieses Bild
selbstverständlich wirklich auf der Auftreffplatte abgebildet werden. Bei Diffraktogrammen kann die Auftreffplatte
grundsätzlich überall quer in den Strahl eingeschoben sein. Auch dabei wird jedoch meistens
eine auf dem Phosphorschirm sichtbar gemachte
Durchschneidung des zerstreuten Elektronenstrahls auf dem Auftreffschirm gebildet
In einem üblichen Elektronenmikroskop geschieht es
häufig, daß bestimmte Objektelemente aus einem Objekt lokalisiert werden müssen. Es kann beispielsweise
an das Lokalisieren und gegebenenfalls Zählen von Kristallen auf einer Trägerhaut aus amorpher Kohle
gedacht werden.
Hierbei können mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung bei einer Abtastung des Objekts über eine
Blende für ein ausgewähltes Feld diejenigen Objektelemente
belichtet und registriert werden, deren Diffraktogramm einer voreingestellten Diffraktogrammfigur in
ω der Vorrichtung entspricht
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (10)
1. Vorrichtung zur Aufzeichnung und Verarbeitung
der Bildinformation eines durch tine Bilderzeugungsvorrichtung gebildeten, in Polarkoordinaten
zu identifizierenden Musters, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung Mittel zur
Projektion des durch die Bilderzeugungsvorrichtung gebildeten Musters auf eine Auftreffplatte einer
Fernsehaufnahmeröhre mit einer zentrisch symmetrischen Abtastung und einen Integrator zur
Integration eines aus der Fernsehaufnahmeröhre gewonnenen Bildsignals über wenigstens einen Teil
einer Abtastzeile enthält.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Kreisgenerator zum Abtasten
der Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre in einer konzentrischen Kreisfigur und einen Regeldctektor
zum Pegeln des Strahlstroms bei der Abtastung mit dem Abtastenden E'ektronenstrahl
und zum Fixieren von Integrationszeiten des Bildsignals im Integrator enthält.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie einen Generator zur spiralweisen Abtastung der Auftreffplatte der Fernsehaufnahmeröhre
und einen Regeldetektor zum Regeln des Strahlstroms in Abhängigkeit von der Abtastposilion
des abtastenden Elektronenstrahls und zum Fixieren von Integrationszeiten für das Bildsignal im
Integrator enth?1!.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1. 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet daß sie einen
Pegeldetektor zum Feststeile.ι eines einstellbaren Grausignals als Funktion der aiu dem Bild z.u
delektierenden Intensitätsinformation enthält.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bilderzeugungsvorrichtung
durch ein /ur Realisierung von Diffraktogrammen eingerichtetes Elektronenmikroskop
gebildet wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Elektronenmikroskop ein Übertragungs-Abtastelektronenmikroskop
ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß sie Mittel zum Abtasten eines Objekts über eine Blende für ein ausgewähltes Feld und zum
Belichten und Lokalisieren von Objektelementen enthält, die ein einer in der Vorrichtung eingestellten
Difraktogrammfigur entsprechendes Diffraktogramm ergeben
8 Vorrichtung nach Anspruch b, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Fernsehaufnahmerohre /um optimalisicren des Bildkontrastes mit einer Konfiguration
einer verhältnismäßig geringen Anzahl von kreiden abtastbar ist und das Mittel /ur abwechselnden
Belichtung von Objektelementen der Bilder/eu fungsvomchtung und /ur Aufzeichnung von Meß·
ilalen jede. Objektelements vorhanden sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die BilderzeUgungs* vorrichtung durch ein Röntgendiffraktionsgerät
gebildet wird.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bilderzeugungsvorrichtung
durch einen lichtoptischen Diffraktometer gebildet wird.
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Aufzeichnung und Verarbeitung von Bildinformation eines durch
eine Bilderzeugungsvorrichtung gebildeten, in Polarkoordinaten zu identifizierenden Musters. Insbesondere
betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Aufzeichnung und Verarbeitung von durch eine elektronenoptische
Anordnung oder ein Röntgendiffraktionsgerät gebildeten Diifraktogrammen.
Entsprechend einem bekannten Verfahren zur iviessung eines aus konzentrischen Kreisen bestehenden
Diffraktogramms eines polykristallinen Stoffs wird das Diffraktogramm zunächst auf einer photographischen
Platte festgelegt, und danach wird das Photo mit einem Densitometer gemessen. Hierbei wird oft, von der
Ro itionssymmetrie im Diffraktogramm ausgehend, entlang einer Mittellinie einer Abbildung deren
Schwärzung gemessen. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß weiter nach außen liegende Kreise
des Diffraktogramms verhältnismäßig ungenau lokalisierbar sind und daß die gewünschten Meßdaten erst
später verfügbar werden.
Es ist auch ein Verfahren bekannt, bei dem ein Diffraktogramm auf eine Auftreffplatte einer Fernsehaufnahmeröhre
projiziert wird, in der die Auftreffplatte auf bekannte Art und Weise mit einem Elektronenstrahl
abgetastet wird. Durch die zeilenweise Abtastung der
Auftreffplatte müssen Lsi diesem Verfahren viel mehr Meßpunkte verarbeitet werden, als für eine Identifizierung
des Diffraktogramms erforderlich ist, weil die Meßdaten in kartesischen Koordinaten verfügbar sind,
wodurch dieses Verfahren eine verhältnismäßig lange und komplizierte Bearbeitung der Meßpunkte beansprucht.
Die F.rfindung be/weckt, eine Vorrichtung zu
schaffen, in der die Bildinformation mit einer dann
vorhandenen zentrischen Symmetrie optimal ausgenutzt wird Hier/u ist eine Vorrichtung der eingangs
erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zur Projektion des durch die Bild?rzeug jngsvorrichtung
gebildeten Musters auf eine Auftreffplatte einer Fernsehaufnahmeröhre mit einer zentrisch symmetrischen
Abtastung und einen Integrator zur Integration über wenigstens einen Teil einer Abtastzeile eines aus
der Fernsehaufnahmeröhre gewonnenen Bildsignals enthält. In einer erfindungsgemäßen Vorrichtung wird
aus der Intensitälsverteilung eine Reihe von Impulsen erhalten, deren Höhe ein Maß für die Intensität ist, und
die über eine Abtastzeile, einen Teil einer Abtastzeile oder einige Abtastzeilen integriert sind. Aus dem
Ahtastmechanismus ist der Halbmesser des Kreises oder ein Maß für einen mittleren Halbmesser bei
spira'weiser Abtastung bekannt. In einer bevorzugten
Aiisführungsform werden diese Daten einem Speicher
einer Kei henmaschine zugeführt, in der nun mit einem
verhältnismäßig einfachen Rechenprogramm, »online«,
alle gewünschten Bearbeitungen ausgeführt werden können.
Die I rfindung wird anhand einiger in den Zeichnungen
dargestellter Ausführungsformen näher erläutert.
bo Fs zeigt
Fig. I eine skizzenhafte Darstellung eines zur Erzeugung von Diffraktogrammen eingerichteten erfindungsgemäßen
Elektronenmikroskops, das mit einer Fernsehaufnahmeröhre verschen ist, weiches System
μ sich zur Bildaufnahmezeichnung eignet,
Fig.2 das Blockschaltbild einer erfindungsgemäßen
Vorrichtung.
In einer in Fig. 1 dargestellten bevorzugten AusfUh-
In einer in Fig. 1 dargestellten bevorzugten AusfUh-
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