DE2212866C3 - Fritte zur Herstellung eines Dekorflusses bzw. einer Dekordeckglasur - Google Patents
Fritte zur Herstellung eines Dekorflusses bzw. einer DekordeckglasurInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft eine Fritte mit einem Gehalt an SiO2, PbO, B2O3, AI2O3, Li2O, Na2O und ZrO2 zur
Herstellung eines Dekorflusses bzw. einer Dekordeckglasur, die gegen Metallabgabe widerstandsfähig sind.
Unter einer Fritte wird im Zusammenhang mit der Erfindung körniges oder in anderer Form stückiges
Material verstanden, wie es beim Eingießen von geschmolzenem Glas in kaltes Wasser entsteht, aber
auch solches Material nach dem Vermählen und gegebenenfalls Hinzufügen zusätzlicher Bestandteile.
Unter einer Glasur wird im Zusammenhang mit der Erfindung eine auf einen Gegenstand aufgeschmolzene
glasige Schicht verstanden. Das Material dieser Glasur wird als Fluß bezeichnet.
Eine Glasur wird üblicherweise auf Keramikgegenständc
aufgebracht, um deren Aussehen zu verbessern. Außerdem sollen die Poren der Keramikgegenstände
verschlossen werden, um sie zur Aufnahme von Flüssigkeiten
geeignet zu machen und eine leichte Reinigung zu ermöglichen. Schließlich sollen die Karben
oder Dekorationen bei gefärbten oder dekorierten Gegenständen gegen Abrieb und aggressive Flüssigkeiten
geschützt werden.
Die »Unterglasur«-Dekoration von Keramikgegenständen ist seit langem bekannt. Bei ihr ist eine Glasur
auf den vorher dekorierten, jedoch nicht glasierten Gegenstand aufgebracht und gebrannt. Bekannt sind
auch sogenannte »Unterglasur«-Abziehbilder zum Dekorieren von Gegenständen vor dem Aufbringen
der Glasur. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist es, daß die normalerweise verwendeten bleilosen Glasurmassen
bei relativ hohen Temperaturen gebrannt werden müssen, wodurch die Zahl der verwendbaren Farben
beschränkt ist, weil nicht alle Pigmente die hohen Brenntemperaturen aushalten.
Dieser Nachteil hat zur Entwicklung von »Aufglasur«-Dekorationen geführt, bei denen ein dekoratives
Dessin in keramischen Farben oder Pigmenten auf die äußere Oberfläche von vorher glasierten Gegenständen
gebracht und dann gebrannt wird. Ein solches Dessin kann mit einem »Aufglasi?r«-Abziehbild
aufgebracht werden. Die Farben für das Dessin enthalten normalerweise pulverisiertes Glas, das bei
einer niedrigeren Temperatur schmilzt als die ursprüngliche Glasur, auf die das Dessin aufgebracht wird. Die
Farben werden nach dem Brennen untereinander mit Hilfe von niedrig schmelzendem Glas oder Flußmittel
verbunden und teilweise von ihm bedeckt. Obwohl ein auf diese Weise auf einen glasierten Gegenstand aufgebranntes
Dessin gegen üblichen Abrieb geschützt ist, wird es doch bei wiederholtem Reinigen mit starken
Waschmitteln, wie es z. B. in Geschirrspülmaschinen geschieht, oder bei mechanischem Abschleifen
angegriffen.
Um das zu vermeiden, wurde bereits eine Glasur mit niedrigem Schmelzpunkt aufgebracht und gebrannt,
für deren Herstellung eine Fritte gebrannt und das sich ergebende Glas gemahlen wurde, um eine Glasur
oder einen Fluß über dem Dessin auf dem vorher glasierten Gegenstand zu bilden. Die auf diese Weise
benutzte Fritte kann über dem Dessin aufgebracht werden, nachdem es auf den Gegenstand aufgebracht
worden ist, oder es kann eine der Schichten eines Abziehbildes bilden, so daß sowohl das Dessin als auch
das Glasur- oder Flußmaterial gleichzeitig auf den Gegenstand aufgebracht werden können. Durch die
Verwendung einer Glasur oder eines Flusses, deren bzw. dessen Schmelzpunkt niedriger ist als der der
Glasur, auf die das Dessin selbst aufgebracht wird, ist es möglich, Dessins sehr wirkungsvoll gegen mechanisches
Abschleifen und Angriffe von Chemikalien zu schützen. Die bisher verwendeten Glasuren mit solch
niedrigem Schmelzpunkt enthalten jedoch oft eine beträchtliche Menge Blei. Außerdem können ihnen besonders
schwere Metalle wie z. B. Blei in der Form des Oxids oder anderer Verbindungen zugesetzt sein,
da es im allgemeinen erstrebenswert ist, zu dem Glasurgemisch vor dem Brennen ein oder mehrere
Metalloxide hinzuzugeben, die in den keramischen Farben, die in dem Dessin verwendet werden, vorkommen,
jedoch im Glasurgemisch selbst entweder gar nicht oder nur in sehr kleinen Mengen vorhanden
sind. Dadurch wird verhindert, daß ein solches Oxid oder solche Oxide während des Brennens von dem
Glas aus dem Pigment »ausgelaugt« werden, wodurch eine Beschädigung oder Zerstörung des Pigmentes
vermieden wird.
Es hat sich nun herausgestellt, daß der Fluß oder die Glasur über die Erhaltung des dekorativen Charakters
eines Dessins durch den Schutz vor mechanischem und chemischem Angriff hinaus nach dem Aufbrennen auf
einen dekorierten Keramikgegenstand die Metallabgabe verhindern oder zumindest verringern sollen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Fritte zur Verwendung insbesondere in Verbindung
mit der Aufglasur-Dekoration von Keramikgegenständen zu schaffen, die nach dem Brennen eine metallabgabefreie
oder in nur geringem Maße Metall abgebende Glasur ergibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Fritte gelöst, die durch 10 bis 25 Gewichtsprozent Bleioxid,
10 bis 25 Gewichtsprozent Boroxid, 40 bis 60 Gewichtsprozent Siliziumoxid, 1 bis 5 Gewichtsprozent
Lithiumoxid, 5 bis 15 Gewichtsprozent Aluminiumoxid,
1 bis 5 Gewichtsprozent Natriumoxid und 1 bis 7,5 Gewichtsprozent Zirkoniumoxid gekennzeichnet
ist.
Es sind zwar an sich nach der Erfindung vergleichbare Zusammensetzungen von Glasuren bekannt, die
jedoch zur Herstellung von (teilweise entglasten) Überzügen mit niedrigem Ausdehnungskoeffizienten dienen
(USA.-Patentschriften 34 98 804 und 35 03 763). Auch ist eine Zusammensetzung zur Herstellung von Dekorflüssen
bekannt, die wie die erfindungsgemäße Fritte PbO, SiO2, B2O3, Li2O, Al2O3, Na2O sowie ZrO2 enthält
(USA.-Patentschrift 23 16 742). Die erfindungsgemäße Fritte unterscheidet sich jedoch von dieser
Zusammensetzung im wesentlich höheren Bleigehalt. Schließlich ist es bekannt, daß die Einführung von
Al2O3 bzw. von Lithiumoxid in Bleisilikat zu einer
verringerten Bleiabgabe führt (Henze »Glasuren« 1951, S. 8, letzter Abs., und britische Patentschrift
3 54 362).
Demgegenüber hat sich herausgestellt, daß innerhalb der erfindungsgemäßen Zusammensetzungsbereiche
wenigstens eine Fritte liegt, aus der man eine außerordentlich wirkungsvolle, gegen Metallabgabe
widerstandsfähige Glasur oder einen solchen Fluß herstellen kann. Ein Beispiel einer solchen Zusammensetzung
(hier als Zusammensetzung I bezeichnet) enthält:
PbO
B2O3
SiO2
Li2O
Al2O3
Na2O 2,8
Gewichtsprozent
16,6
15,7
51,1
1,7
8,4
ZrO9
3,7
35
40
Eine Glasur oder einen Fluß kann man aus der obigen Zusammensetzung auf folgendem Wege herstellen
:
45
1. Schmelzen der gründlich gemischten Komponenten und Halten der Schmelze bei 1200 C, bis sie
klar ist;
2. Gießen der Schmelze in Wasser;
3. Zermahlen der sich ergebenden Glaspartikel in
einer Kugelmühle auf eine spezifische Oberfläche von 6000 bis 12000 cm2/g, Trocknen des Produktes
und Passieren durch ein Sieb von 0,1 mm lichte Maschenweite.
Um die Wirksamkeit der gegen Metallabgabe widerstandsfähigen
Glasuren oder des entsprechenden Flusses zu untersuchen, die bzw. der aus einer nach dem
obigen Verfahren präparierten Fritte gebildet waren, wurden Muster eines Flusses auf eine Reihe von 10
glasierten keramischen Tellern aufgebracht und dann aufgebrannt. Jeder dieser Teller trug eine Dekoration
auf der äußeren Oberfläche des glasierten Untergrundes, und die Glasur wurde so aufgebracht, daß sie
das gesamte Dessin bedeckte. Gleichzeitig mit dem Brennen eines jeden Tellers wurde ein Kontrollteller,
der dasselbe Dessin trug, unter den gleichen Bedingungen gebrannt; in diesem Fall war jedoch der Tellur
mit einer Glasur beschichtet, die aus einer bekannten
Fritte hergestellt wurde, deren Zusammensetzung wie
folgt war:
PbO .
B2O3.
SiO2 .
Li2O .
Al2O3
B2O3.
SiO2 .
Li2O .
Al2O3
TiO2
CaO
CaO
Beispiel: Im folgenden Beispiel sind die Mengen an Pb und Cd in Teilen pro Million (ppm) angegeben.
Pb
28,35
A -f bekannte Glasur 28,3
A + Glasur nach der Erfindung 2,5
B -f bekannte Glasur 103,27
B f Glasur nach der Erfindung 1,42
C + bekannte Glasur 1,69
C + bekannte Glasur 1,69
1,69
,28
Cd
0,16 nichts
festgestellt 0,45 0,03 nichts
festgestellt nichts
festgestellt 4,51 0,39
C f- Glasur nach der Erfindung O,
D + bekannte Glasur 27,5
D + Glasur nach der Erfindung 3,92
Nach dem Brennen wurde jeder Teller einem Test unterworfen, um die Eigenschaften der Glasur und der
Dekoration in Bezug auf die Metallabgabe, und zwar speziell von Blei und Kadmium, festzustellen. Diese
Untersuchung wurde durchgeführt, indem jeder Teller bis zum Rand mit 4%iger Essigsäurelösung gefüllt
wurde; anschließend konnte der Teller bei Raumtemperatur 24 h stehen bleiben, und dann wurde der
Metallgehalt der Lösung an Blei und Kadmium bestimml.
Die in Teilen pro Million der Essigsäurelösung angegebenen Ergebnisse sind oben zusammengestellt.
Beispiele A und B enthielten im Dessin große Flächen einer Aufglasur mit kobaltblauen Pigmenten;
Beispiel C enthielt im Muster proße Flächen einer Aufglasur mit Eisenoxid-Pigment und Beispiel D enthielt
im Dessin große Flächen einer Aufglasur mit Kadmium-Sulphoselenid-Pigment.
Wie man den obigen Zahlenangaben entnehmen kann, war in jedem Beispiel die Bleimenge, die aus der
Glasur und/oder dem Dessin entfernt wurde, beträchtlich reduziert, in einem Fall sogar um einen Faktor
von etwas mehr als 72,7, und in den anderen Fällen um Faktoren, die im Bereich von etwas mehr als 6 bis
beträchtlich mehr als 11 lagen. Wesentliche Reduktionen erhielt man ebenfalls in den Kadmiummengen,
die in drei Beispielen entfernt wurden.
Diese Zahlen verdeutlichen sehr klar die Wirksamkeit einer Glasur nach der Erfindung, wenn man die
abgegebenen Blei- und Kadmiummengen beträchtlich reduzieren will.
Ausführliche Vergleichsuntersuchungen sind mit der Glasur bzw. dem Fluß in der Zusammensetzung 1 und
verschiedenen bekannten Glasuren durchgeführt worden, um eine Verbesserung bei der Glasur bzw. dem
Fluß nach der Erfindung gegenüber bekannten Glasuren bzw. dem Fluß festzustellen, und zwar nicht nur
in Bezug auf das Aussehen nach dem Brennen, sondern auch in Bezug auf die Charakteristiken der Metallabgabe
nach dem Testen unter sauren Bedingungen. Dabei ist es wesentlich, daß eine geringe Metallabgabe
nicht auf Kosten von Farbänderungen im Dessin oder unter Verlust des Widerstandes g;gen Säuren und Alkalien
erreicht werden soll.
Die Untersuchungen sind an einem dekorativen Dessin durchgeführt worden, in das orange, blaue und
rote Aufglasuren eingefügt waren; als Vergleich wurde auf identische Dessins die als Zusammensetzung 1
erwähnte bevorzugte Glasur aufgebrannt, und zwar einmal bei 800 C auf glasiertes Feldspat-Porzellan,
einmal bei 780'C auf glasierten Untergrund aus ">
Knochenpcrzeilan und schließlich bei 720 C auf glasiertes Steingut. Visuelle Beobachtungen wurden an
dem dekorativen Dessin nach dem Brennen, nach Alkalitests und nach Untersuchungen mit 4%iger
Essigsäurelösung auf die Abgabe von Blei und Kadmium durchgeführt.
Aus den Ergebnissen der Versuche, bei denen die darübergelegte, als Schutz dienende Glasur nach der
Erfindung mit vier anderen, bekannten Glasuren verglichen wurde, ergab sich folgendes: Wo in einigen ao
Fällen eine geringe Abgabe von Blei und Kadmium erreicht wurde, so erreicht man das auf Kosten von
Farbänderungen und/oder des Verlustes der Widerstandsfähigkeit. Die mit der bevorzugten, nach der
Erfindung hergestellten Glasur erzielten Ergebnisse zeigen, daß Farbe und Oberflächenglanz weitgehend
unbeeinflußt bleiben, während man niedrige Werte für die Abgabe von Blei und Kadmium erhält. Entsprechende
Ergebnisse wurden fortwährend durch den gesamten Bereich der Tests erzielt.
Weitere Beispiele für Fritten, die prozentuale Variationen der oben angegebenen bevorzugten Fritten
darstellen, sind hergestellt und auf ihre physikalischen Eigenschaften und ihre Wirksamkeit als Aufglasuren
für Dessins untersucht worden, die aus drei bekannten Aufglasuren gebildet wurden, die relativ hohe Metallabgabecharakteristiken
zeigen.
Die unten aufgeführte Tabelle I zeigt die prozentualen
Variationen von Fritten, die mit 2 und 3 im Vergleich mit der als 1 gekennzeichneten bevorzugten *°
Fritte bezeichnet sind.
Tabelle II zeigt die Ergebnisse für die Blei- und Kadmiumabgabe
dieser Glasuren, wenn sie auf Übertragungs- oder Abziehdessins gelegt werden, die die
oben erwähnten pigmentierten Aufglasuren enthalten. Die Überprüfung dieser Ergebnisse zeigt, daß die Glasur,
die die besten Gesamtergebnisse zeigte, die bevorzugte, bereits beschriebene Zusammensetzung hatte.
Prozentuale Zusammensetzungen (Variationen des bevorzugten Flusses oder der Glasur).
Bevorzugter | Fluß Zusammensetzung | 3 | |
I | 2 | 15,50 | |
PbO | 16,60 | 10,95 | 53,00 |
SiO2 | 51,10 | 50,60 | 16,30 |
B2O3 | 15,70 | 20,80 | 1,50 |
Na2O | 2,80 | 3,80 | 2,10 |
Li,O | 1,70 | 2,28 | 7,60 |
Al2O3 | 8,40 | 7,35 | 4,00 |
ZrO2 | 3,70 | 4,22 |
100%
100
Pb/Cd-Abgabetest unter Verwendung der bevorzugten Glasur und Zusammensetzungsvariationen als
aufgelegten Fluß bzw. aufgelegte Glasur, auf bekannte Farbglasuren mit hoher Metaliabgabe
Zusammen- | Pb | Cd | |
ßsctzung | 0,49 | 0,04 | |
Kadmium/Rot | 1 | 0,91 | 0,12 |
Kadmium/Rot | 2 | 0,43 | 0,04 |
Kadmium/Rot | 3 | ||
Chron/Kobald/ | 1,53 | 0,08 | |
Antimon/Grün | 1 | ||
Chron/Kobald | 1,31 | 0,01 | |
Antimon/Grün | 2 | ||
Chron/Kobald | 4,15 | 0,07 | |
Antimon/Grün | 3 | ||
Kobalt/Silikat/ | 47,04 | 0,10 | |
Blau | 1 | ||
Kobalt/Silikat/ | 141,39 | 0,11 | |
Blau | 2 | ||
Kobalt/Silikat/ | 85,17 | 0,07 | |
Blau | 3 | ||
Die Fritte kann weiterhin für die Herstellung von Übertragungs- oder Abziehbildern, die wenigstens
eine Schicht enthalten, die aus der beschriebenen Fritte gebildet wird, verwendet werden. Solche Übertragungs-
oder Abziehbilder sind für die gleichzeitige Aufbringung auf einen Glasuntergrund oder einen
glasierten Keramikuntergrund geeignet.
Claims (4)
1. Fritte mit einem Gehalt an SiO2, PbO, B2O3,
Al2O3, Li2O, Na2O und ZrOs zur Herstellung eines
Dekorflusses bzw. einer Dekordeckglasur, die gegen Metallabgabe widerstandsfähig sind, gekennzeichnet durch 10 bis 25 Gewichtsprozent
Bleioxid, 40 bis 60 Gewichtsprozent Siliziumoxid, 10 bis 25 Gewichtsprozent Boroxid.
1 bis 5 Gewichtsprozent Lithiumoxid, 5 bis 15 Gewichtsprozent Aluminiumoxid, 1 bis 5 Gewichtsprozent
Natriumoxid und 1 bis 7,5 Gewichtsprozent Zirkoniumoxid.
2. Fritte nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
10.5 bis 20,0 Gewichtsprozent Bleioxid, 50 bis 53 Gewichtsprozent Siliziumoxid, 15 bis 21 Gewichtsprozent
Boroxid, 1,5 bis 4,0 Gewichtsprozent Natriumoxid, 1,5 bis 2,5 Gewichtsprozent Lithiumoxid,
3,5 bis 4,5 Gewichtsprozent Zirkoniumoxid »0 und 7 bis IO Gewichtsprozent Aluminiumoxid.
3. Fritte nach Anspruch I, gekennzeichnet durch
16.6 Gewichtsprozent Bleioxid, 15,7 Gewichtsprozent Boroxid, 51,1 Gewichtsprozent Siliziumoxid,
1,7 Gewichtsprozent Lithiumoxid, 8,4 Ge- a5 wichtsprozent Aluminiumoxid, 2,8 Gewichtsprozent
Natriumoxid und 3,7 Gewichtsprozent Zirkoniumoxid.
4. Verwendung der Fritte nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Dekordeckglasur über einem auf
einem keramischen Gegenstand aufgebrachten Übertragungs- oder Abziehbild.
Applications Claiming Priority (2)
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Publications (3)
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DE2212866B2 DE2212866B2 (de) | 1976-04-29 |
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