DE2209559C3 - Mittel zur Schaumbekämpfung - Google Patents
Mittel zur SchaumbekämpfungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft außerordentlich wirksame und universell anwendbare Mittel zur Schaumbekämpfung,
die sich insbesondere zur Entschäumung von wäßrigen Lösungen, Flotten oder Dispersionen bei einer Vielzahl
von industriellen Prozessen eignen.
Es gehört zum Stand der Technik, zum Entschäumen von Abwässern, zur Schaumbekämpfung in der
Papierindustrie, bei der Zellstoffherstellung, bei der Herstellung von Kunststoffdispersionen und Dispersionsfarben,
bei der Durchführung biologischer Verfahren und in der Nahrungsmittelindustrie Entschäumer in
Dispersionsform zu verwenden, die die wirksame Substanz in feinverteilter Form in einer organischen
Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert enthalten. Der feinverteilte Entschäumer ist in der Regel ein fester
Stoff von wachsartiger Konsistenz, z. B. werden Pentaerythritfettsäureester, Fettsäuremonoglyceride,
Fettsäurepolyglykolester und dgl. verwendet. So beansprucht
die US-PS 2715613 ein Verfahren zur Bekämpfung des Schäumens von Lösungen oder
Dispersionen schaumbildender Materialien, wie Casein- oder Sojamehlkleister oder Farbstoffdispersionen, wobei
dem schäumenden Medium eine hinreichende Menge Pentaerythrit-Monostearat zugegeben wird.
Gegenstand der Erfindung sind Mittel zur Schaumbekämpfung in Dispersionsform auf der Basis eines in
einer organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergierten wachsartigen Entschäumers, die eine verbesserte
Wirksamkeit auch in solchen Fällen, in denen die Schaumbekämpfung üblicherweise große Schwierigkeiten
bereitet, aufweisen. Die Mittel sind dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 60—80 Gewichtsteilen eines wachsartigen Mono- und/oder Diesters des
Oxystearylalkohols mit einer gesättigten Fettsäure oder Hydroxyfettsäure mit mehr als 16 C-Atomen, und
20—40 Gewichtsteilen wenigstens einer weiteren entschäumend wirkenden Substanz aus der Gruppe
Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren, Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole,
Alkylphenole oder Fettsäuren in der organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert ist, wobei der
Gehalt der Dispersion an Oxystearylalkohol-Ester
ίο 5—15 Gewichtsprozent beträgt
Die Oxystearylalkohol-Ester sind wachsartige Stoffe mit relativ gut definierten Schmelzpunkten. Diese liegen
je nach Reinheit der Substanzen und nach Kettenlänge der zur Veresterung verwendeten Fettsäuren bei ca. 70
bis 800C Zum Beispiel hat der technisch hergestellte Monobehensäureester einen Schmelzpunkt von ca. 72,5
bis 74° C, der entsprechende Diester von ca. 72 bis 76° C.
Die Herstellung der Ester erfolgt in beka'aiter Weise,
z. B. durch Veresterung des Oxystearylalkohols mit der
betreffenden Fettsäure oder Hydroxyfettsäure oder mit den entsprechenden Methylestern in dem gewünschten
molaren Verhältnis. Als besonders geeignet im Sinne der Erfindung haben sich der Monobehensäureester
bzw. der Monohydroxystearinsäureester des Oxystearylalkohols erwiesen, doch sind vielfach auch die
entsprechenden Diester des Oxystearylalkohols gut geeignet
Die Entschäumerdispersionen enthalten wenigstens eine weitere, entschäumend wirkende Substanz aus der
jo Gruppe der Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren,
Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren. Die entschäumende
Wirkung, die mit derartigen Kombinationen erreicht wird, ist größer als die mit den
Einzelkomponenten erzielbare Wirkung. Besonders bewährt haben sich Entschäumerdispersionen, die ein
Gemisch aus 60 bis 80 Gewichtsteüen Oxystearylmonobehenat oder eines anderen Oxystearylesters mit 40 bis
20 Gewichtsteüen des Adduktes von 2 Mol Äthylenoxid und 4 Mol Propylenoxid an Isotridecylalkohol oder
eines Polyäthylenglykol-Stearinsäureesters des Molgewichtes 5000 bis 10 000 in einer organischen Flüssigkeit
oder in Wasser dispergiert enthalten.
Die Entschäumer kommen in Form einer feinteiligen Dispersion in einer organischen oder wäßrigen Flüssigkeit
zur Anwendung. Als flüssige Phase eignen sich außer Wasser vor allem organische Stoffe, die bei
Normaltemperatur flüssig sind und einen ausreichend niedrigen Stockpunkt oder Schmelzpunkt von weniger
so als 50C besitzen. Vorteilhaft ist aud« eine relativ hohe
Viskosität, da diese zur Stabilisierung der Dispersionen beiträgt. Die flüssige Phase kann selbst einen entschäumenden
Effekt haben oder auch lediglich als Träger des Entschäumers dienen.
Als geeignete organische Flüssigkeiten kommen vor allem Mineralöle mit einem Siedepunkt von über 1400C,
Ester stark verzweigter oder ungesättigter Fettsäuren mit 8 bis 18 C-Atomen mit ein- oder mehrwertigen
Alkoholen, z. B. Glykoldiester oder Glycerintriester der
ölsäure, Ölsäureoleylester usw., ferner verzweigtkettige
oder ungesättigte flüssige Fettsäuren oder Fettalkohole mit 8 bis 18 C-Atomen, z. B. Isotridecylalkohol oder
Oleylalkohol, ferner Terpenkohlenwasserstoffe, wie Pineol, Terpentinöl und dergleichen in Betracht.
Es ist vorteilhaft, solche organischen Substanzen zu verwenden, die in der Wärme ein ausreichendes
Lösevermögen für die Ester und die weiteren entschäumend wirkenden Substanzen aufweisen, und
diese beim Abkühlen in feinverteilter Form wieder
ausscheiden. Pies ermöglicht eine bequeme Herstellung der Entschäumerdispersionen durch gemeinsames Erhitzen
der Komponenten und anschließendes rasches Abkühlen unter intensivem Rühren, wobei äußerst
feinteiiige und stabile Dispersionen erhalten werden. Die Dispersionen enthalten etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent
an Ester,
Je nach Anwendungsbereich oder zur Erhöhung der Stabilität oder Wirksamkeit können die Entschäumerdispersionen
weitere Zusatz- und Hilfsmittel enthalten, wie z. B. Verdickungsmittel, wie Aluminium-, Calcium-
oder Zinkstearat, oder femverteilte Kieselsäure. Die
Mengen dieser Zusatzbestandteile liegen im allgemeinen zwischen 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die
Entschäumerdispersion.
Die erfindungsgemäßen Entschäumerdispersionen weisen ein hervorragendes Entschäumungsvermögen
auf und lassen sich bei einer Vielzahl von industriellen Prozessen — auch in Fällen in denen die Schaumbekämpfung
üblicherweise große Schwierigkeiten bereitet — mit überraschend gutem Erfoig verwenden. Insbesondere
ist auf die hohe Wirksamkeit der Entschäumerkombination hinzuweisen, die diejenige der Einzelkomponenten
z. T. erheblich übertrifft. In der Praxis ist vor allem der rasche Wirkungseintritt sowie der geringe
Luftgehalt von Kunststoffdispersionen, die mit Entschäumerzusatz hergestellt wurden, von Bedeutung. Die
nachfolgenden Beispiele zeigen die besondere Wirkung der erfindungsgemäßen Schaumbekämpfungsmittel im
Vergleich zu bekannten Entschäumern, wie sie z. B. in US-PS 27 15 613 beansprucht werden.
Beispiel I
Herstellung einer Entschäumerdispersion
Herstellung einer Entschäumerdispersion
a) In einer offenen benetzbaren Ruhrapparatur mit sehnellaufendem Rührer wurden 895 Gewichtsteile
Mineralöl (Pi5-=0,889, ^ = IO1OcSt, Stockpuqkt
bei -49"C) auf 90" C erhitzt In der Hitze wurden
70 Gewichtsteüe Oxystearylmonobehenat und 30 Gewichtsteile eines mit 2 Mol Äthylenoxid und 4
Mol Propylenoxid umgesetzten Isotridecylalkohols sowie 5 Gewichtsteile Calciumstearat eingerührt.
Nachdem sich alle Zusätze klar gelöst hatten, wurde schnell kaltgerührt
In weiteren Beispielen wurden anstelle von Oxystearylmonobehenat zum Vergleich als Antischaummittel
bekannte Fettsäureester eingesetzt und zwar:
b) Pentaerythritmonostearat
c) Glycerinmonostearat,
d) Pentaerythritmonobehenat
e) Glycerintristearat
Alle nach a) bis e) hergestellten Entschäumer waren dünnflüssig trübe, lagerbeständige Dispersionen.
Anwendung
Unter Verwendung einer weichmacherireien feindispersen
Polyvinylaceiatdispersion wurde nach den folgenden Rezepturen je eine Dispersionsfarbe
(Stammansatz) für den Innen- und Außenanstrich hergestellt Bei der Herstellung wurden jeweils 0,2%
Entschäumer nach Beispiel la bis e eingesetzt.
10
15
20
25
Bestandteile | Innenfarbe | Außenfarbe |
Gew.-Teile | Gew.-Teile | |
Wasser | 26,0 | 53,0 |
Na-hexametaphosphat (10%ig) | 12,0 | 12,0 |
Pigmentverteilungsmittel | 1,0 | 1,0 |
Antischaummittel nach Beispiel 1 a-e | 2,0 | 2,0 |
Äthylenglykol | 10,0 | 20,0 |
Balsamterpentinöl | 20,0 | 20,0 |
Titandioxid Anatas | 60,0 | - |
Titandioxid Rutil | - | 160,0 |
Kristallines Calciumcarbonat (feingemahlen) | 300,0 | - |
Quarzmehl, feinteilig | 180,0 | - |
Calciumcarbonat, feinteilig | - | 202,0 |
Talkum | - | 50,0 |
Methylceliulose (2%ig) | 210,0 | - |
Hydroxyethylcellulose (2%ig) | - | 150,0 |
Die aufgeführten Bestandteile wurden dispcrgiert | ||
und dann gemischt mit | ||
Polyvinylacetatdispersion | 175,0 | 326,0 |
Quecksilberphenylacetat (1 : 9 in Wasser) | 4,0 | 4,0 |
Mit unverdünnter NaOH wurde auf pH 7,0—8,5 eingestellt.
Die Prüfung der schaumverhütenden Wirkung der zugesetzten Entschäumerdispersionen erfolgte am
Dissolver.
Unmittelbar nach der Herstellung der Dispersionsfarbe (Stammansatz) wurden 80 Gewichtsteüe Farbe mit
20 Gewichtsteilen Wasser gemischt und I Minute bei 2000 Upm mit einem Dissolver (Dispergierscheibe
0 40 mm) gerührt.
Anschließend wurden sofort 50 ml des Produktes abgewogen. Je höher das Gewicht der Probe ist, um so
niedriger ist der Luftgehalt; um so besser also die Wirkung des Entschäumers,
Gewichte der Farben nach Behandlung im Dissolver mit Enlschaumerzusatz nach
Innenfarbe Außenfarbe
la) 68,0 61,5
1 b) 62,5 57,0
1 c) 60,9 58,8
1 d) 63,0 57,9
1 e) 62,3 56,0
Ohne Entschäumerzusatz 42,5 38,5
Nicht gerührt, 70,0 65,0
sorgfältig entlüftet
Bestandteile
Gewichtsteile
Anwendung
Unter Verwendung einer Styrol-Acrylat-Dispersion
wurde eine Dispersionsfarbe mit 0,2% Antischaummittelzusatz hergestellt. Die nachstehend aufgeführten
Bestandteile wurden in der angegebenen Reihenfolge in einem Dissolver gemischt:
Bestandteile | Gewichtsteile |
Wasser | 171,2 |
Natriumtripolyphosphat, | 2,1 |
30%ige Lösung | |
Pigmentverteilungsmittel | 0,7 |
Titandioxid | 150,0 |
Methylcellulose | 5,0 |
Ammoniak konz. | 2,0 |
Schwerspat 218,0
Quecksilberphenylacetat 3,0 (1:9 verdünnt)
Schwerbenzin 18,0 Antischaummittel nach Beispiel 2a-f 2,0
Polystyrol-Polyacrylat-Dispersion 420,0
Butyldiglykol 8,0
Das Antischaummittel wird zweckmäßigerweise in mehreren getrennten Portionen zugesetzt
Nach dem Rühren im Dissolver wurden folgende Werte für je 50 ml Farbe erhalten;
Beispiel 2
Herstellung einer Entschäumerdisp^rsion
Herstellung einer Entschäumerdisp^rsion
a) 895 Gewichtsteile Mineralöl {'As-=0,901,
ij2o°=32cSt, Stockpunkt = -15°C) wurden in
einem Rührwerk mit schneilaufendem Rührer auf etwa 90°C erhitzt In das erhitzte öl wurden 70,0
Gewichtsteile Oxystearylmonostearat, 30,0 Gewichtsteile eines Sterarinsäure-Polyethylenoxidadduktes
vom Molgewicht 9000 sowie 5,0 Gewichtsteile Aluminiumstearat eingerührt, bis eine homogene
Lösung entstand. Danach wurde auf ΝογγμΙ-temperatur
gekühlt
b) In gleicher Weise wurde eine Entschäumerdispersion unter Verwendung von Oxystearyldistearat
hergestellt.
In weiteren Beispielen wurden die folgenden, als Antischaummittel bekannten Fettsäureester eingesetzt:
c) Pentaerythritmonostearat
d) Glycerinmonostearat,
e) Pentaerythritmonobehenat,
f) Glycerinmonooleat.
Alle nach a)—f) erhaltenen Entschäumer waren
dünnflüssige trübe, lagerbeständige Produkte.
Beispiel
2a
2k
2c
2d
2e
2f
2a
2k
2c
2d
2e
2f
40
ohne Entschäumerzusatz
nicht gerührt, sorgfältig entlüftet
nicht gerührt, sorgfältig entlüftet
47,2 g 40,5 g 49,2 g 48,2 g
40,0 g
65,0 g
30 Anstelle der Oxystearylstearinsäureester (Beispiel 2a und b) können auch die entsprechenden Behensäure-
und Mcntansäureester mit gutem Erfolg eingesetzt werden.
35
Die Wirkung von Entschäumern auf schäumende wäßrige Lösungen kann geprüft werden, indem ein
2-Liter-Meßzylinder mit 500 ml der zu prüfenden Flüssigkeit gefüllt wird. Mit Hilfe einer Laborschlauchpumpe
wird die Lösung mit einem Glasrohr vom Boden des Meßzylinders angesaugt Die Rückführung der
Flüssigkeit erfolgt über ein zweites Rohr, dessen unteres Ende in der Höhe der Oberkante des Meßzylinders
endet. Die Flüssigkeit wird mit einer Geschwindigkeit von 4 Litern/Min, umgepumpt und fällt in den
Meßzylinder zurück.
Je nach der Zusammensetzung der zu prüfenden Flüssigkeit stellt sich eine konstante Schaumhöhe ein.
a) Zur Prüfung von Entschäumern, wie sie bei der Papierfabrikation gebräuchlich sind, wurden auf
500 ml Betriebswasser mit 16° dH 10 ml einer l°/oigen Gelatinelösung und 10 ml einer 2,5%igen
Harzleimlösung gegeben. Diese Mischung wurde mit Aluminiumsulfatlösung auf pH = 4,5 eingestellt.
Nach kurzer Laufzeit stellte sich in der zuvor beschriebenen Prüfapparatur eine konstante Schaumhöhe
von etwa 2000 ml ein. Nun wurden auf die Schaumsäule aus einer Mikropipette 0,1 mi Entschäumer
gegeben und die obere Kante der Schaumsäule (d. h. Schaumhöhe einschließlich Flüssigkeitssäule) abgelesen,
und zwar nach 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 und 10 Minuten.
In der Papierindustrie gebräuchliche Entschäumer wurden im Vergleich zu dem erfindungsgemäßen
Entschäumer nach ßeisDiel Ia geprüft:
50
55
7 | O | 0.5' | 22 09 | 559 | y | 8 | 4' | 1650 1950 1400 |
10' | |
I'nKchiiumer | 2000 20(X) 2000 |
2000 1950 700 |
I' | T | 1750 1950 800 |
1700 1950 1000 |
1500 ml 2000 ml 150OmI |
|||
Ölsäure + 3 EO Rübölfettsäure + 6 EO. Mineralöl (1:1) Entschäumer nach Beispiel I a |
1950 1950 650 |
1800 1950 740 |
||||||||
b) Zur Prüfung von Entschäumern, wie sie hei der Herstellung von Backhefe erforderlich sind, wurde in
der beschriebenen Apparatur eine 2()"»ige Melasse-Lösung /um Schäumen gebracht, /ur Lntschiiumung
wurden 0.05".. Entschäumer /ugcset/l.
I ntsihiiumcr
4'
ld'
140(1
350
4(K)
420
440
46(1
540 ml v5t"i mi
In beiden Fallen zeigten die erfindungsgemäßen
Entschäumer (13,7eine überlegene Wirkung.
Die Wirkung der Antischaummittel an Kunststoffdispersionen wurde in folgender Weise geprüft:
100 ml der handelsüblichen Dispersion wurden mit der gleichen Menge destillierten Wassers verdünnt und
in einer Schraubdeckelflasche von 1 Liter Fassungsvermögen mit einem Flügelrührer 1 Minute bei 2000 U/
Min. gerührt. Die Schaumhöhe wurde gemessen als Abstand des Flüssigkeitsspiegels von der oberen
Schaumgrenze in cm. Diese Schaumhöhe wurde gleich 100 gesetzt.
Dann wurde das Antischaummittel aus einer Pipette zugetropft. Durch mäßiges Umschütteln wurde der
Entschäumer gleichmäßig verteilt. J Minuten nach Zugabe des Antischaummittels wurde die Schaumhöhe
gemessen und in Prozent der ursprünglichen .Schaumhöhe angegeben (I). Es wurde weiter die Zeit bis zum
vollständigen Schaumzerfall in Minuten bestimmt (II).
Es wurde erneut 1 Minute bei 2000 U/Min, gerührt
und w! ierdie Schaumhöhe sofort (III) gemessen und in
Prozent der ursprünglichen Schaumhöhe angegeben.
a) An einer h^ndelüblichen Vinylaeetatdispersion
wurden Entschäumer auf Basis von Pentaerythritmonostearat (Beispiel Ib) und auf Basis von
Glycerinmonostearat (Beispiel 2d) mit dem erfindungsgemäßen Entschäumer nach Beispiel 2a
verglichen
ι·: | ntsth.iumcr/Li | S.it/ | Hei | spiel | 0.5 | 2ci | 0.5 | 2.1 |
I b | (1.2 | 0.2 11.5 | ||||||
11.2 | ||||||||
83.0
4.5
15.(1
KKU) 2.0 6.0 100.(1
2.0
11.0
100.0
1.0
0
1.0
0
100.0
1.5
0
1.5
0
100.0
Alkalische .Salzgemische, die geringe Mengen an
Tensiden und bactericiden bzw. fungiciden Stoffen
enthalten, finden vielfach in der Nahrungsmittelindustrie
zur Reinigung der Apparaturen Verwendung. Da die Lösungen dieser Produkte mit hoher Geschwindigkeit
durch die Apparaturen gepumpt werden, muß den Mischungen ein Schaumbekämpfungsmittel zugesetzt
werden.
In der in Beispiel 3 beschriebenen Prüfapparatur wurde eine O.5°/oige Lösung des folgenden Salzgemisches
zum Schäumen gebracht:
N a triumpoly phosphat | 35.0 |
Wasserglas | 25.0 |
Natriumsulfat | 173 |
Soda | 15.0 |
Nonylphenol + 10EO | 5.0 |
Lauryltrimethylammontumchiorid | 03 |
Entschäumer | 2.0 |
Die folgende Tabelle zeigt die beim Umpumpen der Lösung sich ergebenden Schaumhöhen:
Entschäumer
Zeit in Minuten
Ohne
Entschäumer
Entschäumer
800
500
500
960
500
500
1360
500
1740
500
1980
500
10
l-orlsct/iini! | /cit ι , |
in Minuten I |
1 | 520 540 940 |
530 560 1140 |
A | 560 620 1860 |
IO |
l-lntschäunicr | 500 500 720 |
510 520 820 |
540 590 1460 |
570 650 *) |
||||
2b 2d 2Γ |
||||||||
*) Schaumhöht: nicht hestinimbar. da Apparatur überschäumt.
Die Tabelle zeigt, dall die crllndiingsgenuil.ieii Produkte 2 a und 2 b den bekannten Produkten 2d und 2 Γ
deutlich überleuen sind.
Claims (3)
1. Mittel zur Schaumbekämpfung in Dispersionsform auf der Basis eines in einer organischen
Flüssigkeit oder in Wasser dispergierten wachsartigen
Entschäumers, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus 60—80 Gewichtsteilen
eines wachsartigen Mono- und/oder Djesters des Oxystearylalkohols mit einer gesättigten Fettsäure
oder Hydroxyfettsäure mit mehr als 16 C-Atomen, und 20—40 Gewichtsteüen wenigstens einer weiteren
entschäumend wirkenden Substanz aus der Gruppe Silikonöle, Fette, Wachse, Fettsäuren,
Addukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid an
Fettalkohole, Alkylphenole oder Fettsäuren in der organischen Flüssigkeit oder in Wasser dispergiert
ist, wobei der Gehalt der Dispersion an Oxystearylalkohol-Ester
5—15 Gewichtsprozent beträgt.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als weitere entschäumend wirkende
Substanz ein Addukt von 2 Mol Äthylenoxid und 4 Mol Propylenoxid an Isotridecylalkohol oder einen
Polyäthylenglykol-Stearinsäureester des Molgewichtes 5000 bis 10 000 enthält.
3. Verwendung der Mittel nach Anspruch 1 und 2 zur Entschäumung von Kunststoffdispersionen oder
als Antischaummittel in der Antrichmittel-, Papier- und Nahrungsmittelindustrie.
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