DE2205506A1

DE2205506A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von fasern

Info

Publication number: DE2205506A1
Application number: DE19722205506
Authority: DE
Inventors: Erhard Dr Doerre; Emil A Dr Phil Klingler; Guenter Dr Ziegler
Original assignee: Feldmuehle Anlagen und Produktion GmbH
Current assignee: Feldmuehle Anlagen und Produktion GmbH
Priority date: 1972-02-05
Filing date: 1972-02-05
Publication date: 1973-08-09

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Fasern.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch mindestens eine Düse mittels eines gasförmigen Mediums zerfasert wird und erstarrt. Aus der deutschen Patentschrift 1 19o 135 ist ein Verfahren zum Herstellen von Fasern aus schmelzbaren Stoffen nach dem Düsenblasverfahren bekannt, bei dem Blasmittelströme in den Zerfaserungsbereich der Schmelzstrahlen eingeleitet werden, wobei die Schmelzstrahlen zerfasert werden. Zur Zerfaserung dient dabei eine Düse, bei der sich infolge des Koandaeffektes das Blasmittel, also der Dampf, an die gekrümmte untere Fläche der Blasschlitze anlegt.
Nachteilig bei diesem bekannten Verfahren ist, daß insbesondere bei den hohen Temperaturen als Schmelzrohr bzw. Schmelztiegelmaterial wegen der mit der hohen Temperatur verbundenen Oxidationsgefahr lediglich Iridium eingesetzt werden kann.
Iridium weist aber erhebliche Nachteile auf, insofern, als es sehr kostspielig ist, verglichen mit anderen Materialien eine geringere Festigkeit aufweist und bei den hohen Temperaturen erheblich verdampft.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile der bekannten Vorrichtungen zu vermeiden.
Erfindungsgemäß gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch mindestens eine Düse mittels eines gasförmigen Mediums zerfasert wird und erstarrt, mit dem kennzeichnenden Merkmal, daß zumindest die der Schmelztemperatur ausgesetzten Bereiche des Tiegels unter einer Schutzgasatmosphäre betrieben werden und die Zerfaserung durch einen weiteren Gasstrom als sekundäres Blasmedium erfolgt.
Durch den erfindungsgemäßen Einsatz von Schutzgas reduzieren sich die Kosten, die für den Tiegel aufzuwenden sind, da der Tiegel jetzt statt aus Iridium aus preisgünstigeren Materialien bestehen kann, die teilweise noch den Vorteil einer höheren Festigkeit aufweisen. Wesentlich ist auch, daß damit Materialien eingesetzt werden können, die bei hoher Temperatur in normaler sauerstoffhaltiger Atmosphäre zwar oxidieren würden, was jetzt durch Einsatz des Schutzgases entfällt, jedoch eine wesentlich geringere Verdampfungsrate als das kostspielige Iridium aufweisen. Der Tiegel nach der Erfindung kann daher, da kein Materialverlust eintritt, wesentlich länger eingesetzt werden.
Außer der erheblichen Materialersparnis fallen dadurch weniger durch Tiegelaustausch bedingte Stillstandszeiten der Faserherstellungsanlage an.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird als Schutzgas eine Gasmischung von 80 bis 98% Stickstoff und 2 bis 20% Wasserstoff eingesetzt. Diese Gasmischung bietet gegenüber anderen Gasen den Vorteil, daß sie relativ preiswert ist, bei hohen Temperaturen eingesetzt werden kann und die Materialien der Zerfaserungsanlage chemisch nicht angreift. Der Zusatz von Wasserstoff zum Stickstoff garantiert, daß beim Befüllen der Anlage in der Anlage enthaltener Sauerstoff oder durch eventuelle Undichtigkeiten eindringender Sauerstoff gebunden wird und dadurch nicht mehr oxidierend wirken kann.
Nach einer sehr vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird als Blasmedium ein inertes Gas eingesetzt. Durch Einsatz eines inerten Gases als Blasmedium wird auch der Raum des Schmelztiegels, der mit dem Blasmedium in Berührung kommt, vor Oxidation geschützt. Bei Einsatz eines Iridiumtiegels bildet sich beispielsweise bei entsprechendem Sauerstoffangebot als Oxid IrO2 und Pro4. Beide Oxide sind leicht flüchtig. Bei einstündigem Betrieb unter 1.9oo Grad und Luftzutritt beträgt hierbei der Abdampfverlust loo mg/cm2 was bei einem Tiegel von ca. 50 mm Durchmesser bereits zu einem Verlust von 1,5 g/Std.
führt.
Eine sehr vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung besteht aus einem Schmelztiegel und einer Verblaseinrichtung mit dem kennzeichnenden Merkmal, daß der Schmelztiegel gegenüber der Verblaseinrichtung vollkommen abgedichtet ist und zumindest die der Schmelztemperatur ausgesetzten Bereiche des Schmelztiegels von einer Schutzgasatmosphäre umgeben sind. Bei einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist dabei der Schmelztiegel aus Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal oder deren Legierungen zusammengesetzt. Durch diese erfindungsgemäße Ausgestaltung der Vorrichtung ist es möglich, ganz wesentliche Schwierigkeiten der bekannten Vorrichtung zu vermeiden. Die Festigkeit von Iridium nimmt mit steigender Temperatur stark ab und beträgt im Temperaturbereich von ca. 1.9oo Grad nur noch 2 kp/mm2. Des weiteren weisen aus Iridium erstellte Tiegel neben den hohen Abdampfverlusten bei den genannten Temperaturen leicht Risse auf, die beim Aufheizen bzw. Abkühlen des Tiegels an den Krümmungsstellen entstehen. Diese Risse treten durch Spannungen auf, die infolge der niedrigen Festigkeit des Iridiums bei hohen Temperaturen nicht mehr aufgenommen werden können und auf Maßänderungen beim Aufheizen bzw. Abkühlen zurückzuführen sind.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird der Schmelztiegel induktiv beheizt. Durch die induktive und damit berührungslose Beheizung wird die Rißanfälligkeit des Tiegels, insbesondere an den Einspannstellen verglichen mit einer Widerstandsbeheizung, die gerade an diesen Stellen einen hohen Temperaturgradienten aufweist, wesentlich reduziert.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung nimmt die Wandstärke des Tiegels zur Düsenordnung hin zu, wobei gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung der Tiegel in einem Einsatz endet, von dessen Wandungen die Düse gebildet wird.
Dadurch, daß der rohrförmige Tiegel eine Wandung aufweist, die sich zur Düsenöffnung hin immer weiter verstärkt, wird im Tiegel eine entsprechende Temperaturverteilung erreicht. Die im Tiegel befindliche Schmelze hat damit an ihrem untersten Punkt in der Nähe der Düse die höchste Temperatur. Dadurch, daß der Tiegelboden in einem Ansatz endet, dessen Wandungen die Düse bilden, wirkt auch hier die günstige Temperaturverteilung, so daß ein Erstarren der Schmelze in der Düse verhindert wird.
Gemäß einer sehr zweckmäßigen Ausgestaltung der Erfindung kann die Düsenöffnung durch einen Stab verschlossen werden, der bei Schmelztemperatur der anorganischen Massen noch beständig ist.
Dieser Stab, der ebenfalls wie der Schmelztiegel zweckmäßig aus Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal oder deren Legierungen besteht, ist gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung im Bereich der Düse konisch ausgebildet und paßt sich somit der Düsenform an. Durch Einsatz des Stabes ist es möglich, den Tiegel zunächst teilweise mit dem zu schmelzenden Gut zu füllen und dies Gut auf Schmelztemperatur zu erhitzen, ohne daß sich die Düse sofort zusetzt und damit ein Austreten der Schmelze unmöglich macht.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
Der Tiegel 1 ist aus Molybdän gefertigt und weist eine nach unten zum iegelboden 2 hin sich erweiternde Wandstärke auf.
An den Tiegelboden 2 ist der Ansatz 3 angeformt, der die Düse 4 enthält. Die Düse 4 ist durch den Stab 5, der ebenfalls aus Molybdän besteht, verschlossen. Im Bereich der Düse 4 ist der Stab 5 konisch ausgeführt, um ein Anliegen der Stabfläche an der Düsenbohrung zu gewährleisten.
Der Tiegel 1 ist mit einem Deckel 6 abgedeckt, durch den der Fühler eines Thermoelementes 14, der Stab 5 und die Zuleitung 8 zum Tiegel 1 sich erstrecken. Ein weiterer Thermofühler 9 reicht in den Tiegelboden 2 und dient zur Kontrolle der Temperatur in der Nähe der Düse 4. Aus einem nicht abgebildeten Vorratsbehälter gelangt feinkörniges Aluminiumoxid hoher Reinheit über eine ebenfalls nicht dargestellte Dosiereinrichtung in die Zuleitung 8 und von da aus in den Tiegel 1. Der Tiegel 1 ist von einer Quarzglocke lo umgeben, die mittels einer Ummantelung 11 durch Kühlwasser gekühlt wird. Die Quarzglocke 10 ist von der nicht dargestellten Dosiereinrichtung durch die gekühlte Deckplatte 12 getrennt, wobei die Deckplatte 12 gegenüber der Quarzglocke 1o durch einen Dichtring 13 aus Asbest abgedichtet ist. Durch die Deckplatte 12 erstreckt sich ein Rohrstück 7 in den Innenraum der Quarzglocke 1o, das zur Zufuhr des Schutzgases dient. Gegenüber der Fußplatte 15, die ebenfalls durch Wasser gekühlt ist, wird die Quarzglocke 1o durch eine Dichtung 16, die ebenfalls aus Asbest besteht, abgedichtet. Die Wandung des Tiegels 1 ist über den Tiegelboden 2 hinausgezogen, so daß sie die Düse 4 umgibt und gleichzeitig das Auflager für den Tiegel 1 bildet. In den dadurch gebildeten Blasraum 17 wird über die Rohrleitung 18 ein inertes Gas gesaugt, das als sekundäres Blasmedium dient. Als inertes Gas wird eine Mischung von Stickstoff und Wasserstoff eingesetzt, wobei der Wasserstoff um eine eventuelle Knallgasbildung zu vermeiden, nur einen Anteil von 3% der Gesamtgasmenge ausmacht. Uber die Blasluftleitung 20 wird der Blasdüse 19 die Blasluft zugeführt, die die Schmelze aus der Düse 4 abzieht und mit dem im Blasraum 17 befindlichen inerten Gas vermischt, die Schmelze zerfasert. Die Erwärmung des Tiegels erfolgt über die aus Ubersichtlichkeitsgründen nicht abgebildete Induktionsbehe i zung

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zum Herstellen von Fasern, insbesondere von Fasern aus anorganischen Stoffen mit hohem Gehalt an hochschmelzenden Oxiden, wie Aluminiumoxid, wobei das Ausgangsmaterial in einem Tiegel aufgeschmolzen und die Schmelze aus mindestens einer Öffnung im Boden des Tiegels austritt und beim Durchtreten durch mindestens eine Düse mittels eines gasförmigen Mediums zerfasert wird und erstarrt, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest die der Schmelztemperatur ausgesetzten Bereiche des Tiegels (1) unter einer Schutzgasatmosphäre betrieben werden und die Zerfaserung durch einen weiteren Gasstrom als sekundäres Blasmedium erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Schutzgas eine Mischung von 80 bis 98% N2 und 2 bis 20% H2 eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Blasmedium ein inertes Gas eingesetzt wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bestehend aus Tiegel und Verblaseinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) gegenüber der Verblaseinrichtung vollkommen abgedichtet ist und zumindest die der Schmelztemperatur ausgesetzten Bereiche des Tiegels (1) von einer Schutzgasatmosphäre umgeben sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) aus Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal oder deren Legierungen besteht.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) induktiv beheizt wird.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandstärke des Tiegels (1) zur Düsenöffnung hin zunimmt.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel (1) in einem Ansatz (3) endet, von dessen Wandungen die Düse (4) gebildet wird.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zur Vermeidung von Wärmeverlusten durch Strahlung die im wesentlichen senkrecht nach unten verlaufenden. Teile der Tiegelwandung bis an die Abdichtung gegenüber der Verblaseinrichtung herabgezogen sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenöffnung durch einen bei Schmelztemperatur der anorganischen Massen beständigen Stab (5) verschlossen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß der Stab (5) im Bereich der Düse (4) konisch ausgebildet ist.