DE2204597A1 - PROCEDURE FOR CONTINUOUS FREEZE-CONCENTRATION OF SOLUTIONS - Google Patents
PROCEDURE FOR CONTINUOUS FREEZE-CONCENTRATION OF SOLUTIONSInfo
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Krausa-Maffei TT 353Krausa-Maffei TT 353
AktiengesellschaftCorporation
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Verfahren zur kontinuierlichen Gefrierkonzentrierung von LösungenProcess for the continuous freeze concentration of solutions
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Gefrierkonzentrierung von Lösungen.The invention relates to a method for the continuous freeze concentration of solutions.
Ee ist bekannt, die Konzentration eines gelösten Stoffes in einem Lösungsmittel dadurch zu erhöhen, daß man die Lösung auf ihren Gefrierpunkt abkühlt und ihr weiterhin Wärme entzieht. Dadurch scheiden sich zunächst reine Kristalle des Lösungsmittels ab, wodurch die Konzentration des im restlichen, noch flüssigen Lösungsmittel gelösten Stoffes mit der Folge steigt, daß nunmehr ein tieferer Gefrierpunkt für diese höherkonzentrierte Lösung gegeben 1st. Weiterer Wärmeentzug, der sinkende Gefriertemperatüren bedingt, läßt schließlich den eutektisohen Temperaturpunkt erreichen, an dem bei der nun höchstmöglichen Konzentration des Stoffes auch dieser Stoff auszukristallisieren beginnt. Ein fortgesetzter Wärmeentzug würde bei zunächst gleichbleibender Tempera« tür lediglich zur Bildung des sogenannten Eutektikums, eines Gemisches von mikroskopisch feinverteilten Kristallen des,. Lösungsmittels und des gelösten Stoffes, führen und wäre im Sinne eines solchen Gefrierkonzentrierungsverfahrens sinnlos·Ee is known to be the concentration of a solute to increase in a solvent by having the Solution cools to freezing point and continues to draw heat from it. As a result, pure ones are initially separated Crystals of the solvent from, whereby the concentration of the substance dissolved in the remaining, still liquid solvent increases with the result that now a lower freezing point is given for this higher concentrated solution. Further removal of heat, which causes falling freezing temperatures, finally allows the eutectic temperature point to be reached at which the now highest possible concentration of the substance, this substance also begins to crystallize. A continued one If the temperature remained the same at first, heat removal would " door only to the formation of the so-called eutectic, a mixture of microscopically finely divided crystals of. Solvent and the solute and would be pointless in terms of such a freeze-concentration process
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Grundsätzlich läßt sich auf diese Weise die gewünschte Konzentrationserhöhung erreichen, doch zeigt die Praxis der bisher bekannten Verfahren deren Unwirtschaftlichkeit und unbefriedigende Leistungsfähigkeit.In principle, the desired increase in concentration can be achieved in this way, but practice shows of the previously known processes their inefficiency and unsatisfactory performance.
Diese Verfahren bestehen im wesentlichen darin, daß der notwendige Wärmeentzug an gekühlten, im allgemeinen metallischen Flächen der verschiedensten Ausgestaltung er· folgt, wobei sich die Lösungsmittelkristalle an diesen Flächen bilden und sie weiterhin verlegen. Die kühlende Einwirkung der belegten Flächen auf die übrige Lösung wird dadurch vermindert· Aus diesem Grunde werden Vorrichtung* s für das Entfernen der gebildeten Löeungsmittelkristallschicht notwendig, also z.B. Abstreif- oder Kratzvorrichtungen. Entweder müssen diese so ausgebildet sein, daf si« bereits eine Schicht feiner Kristalle entfernen, die, in die übrige Lösung eingeschwemmt, nachteiligerweise leicht schmelzen! oder sie müssen eine zwar grobkörnigere Kristallbildung vor dem Abstreifen oder Abkratzen zulassen« was jedoch mit dem Nachteil einer Hersbainderung der Kühlflächenwirkung verbunden ist.These methods essentially consist in that the necessary heat extraction is carried out on cooled, generally metallic surfaces of the most varied of designs. follows, whereby the solvent crystals form on these surfaces and they continue to shift. The cooling one Action of the occupied areas on the rest of the solution thereby reduced · For this reason, devices * s necessary for removing the solvent crystal layer that has formed, e.g. wiping or scratching devices. Either these must be designed in such a way that they already remove a layer of fine crystals which, disadvantageously, easily washed into the remaining solution melt! or they must allow a coarser-grained crystal formation before stripping or scraping " however, this has the disadvantage of reducing the cooling surface effect.
Bei Lösungen mit geringer Konzentration ist es audem wegen dar geringen Wert· der Gefrierjninktaerniedrigung schwierlg, den Wärmeentzug an den Kühlflächen cc vorzunehmen, daß die notwendige Temperatur an allen Stellen der BU konzentrierenden Lösung möglichst genau der geradeIn the case of solutions with a low concentration, it is also because of the low value of the freezing-in-kinetic decrease It is difficult to remove heat from the cooling surfaces, so that the necessary temperature in all places the BU concentrating solution as exactly as possible to the straight line
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der lokalen Konzentration entsprechenden Gefriertemperatür gleich ist und nicht dennoch an vielen Stellen eine Unterschreitung der eutektischen Temperatur erfolgt. Sdbst ein intensives Mischen durch ein geeignetes Rührwerk bringt im Ergebnis lediglich ein Ausfallen von Lösungsmittel-Feinstkristallen, die sich schwerer abtrennen lassen als große Kristalle.freezing temperature corresponding to the local concentration is the same and the eutectic temperature is not yet fallen below in many places. Sdbst a Intensive mixing using a suitable agitator only results in the precipitation of very fine solvent crystals, which are more difficult to separate than large crystals.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gefrierkonzentrierung« verfahr en anzugeben, das im Unterschied zu den bisher bekannten Verfahren eine weitreichende Beeinflussung der Kristallisationavorgänge, insbesondere bei Lösungen niedriger Konzentration, ermöglicht und mit größerer Wirtschaftlichkeit durchzuführen ist.The invention is based on the object of a freeze concentration « procedure which, in contrast to the previously known procedures, has a far-reaching influence the crystallization processes, especially with solutions of low concentration, enabled and with greater economic efficiency is to be carried out.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Lösung in zwei Teile aufgeteilt wird, daß der eine Teil durch Wärmeentzug verfestigt und zu feinem Granulat zerkleinert wird, daß anschließend beide Teile - und zwar der andere Teil in auf oder etwas Über die Gefriertemperatur der Lösung abgekühltem Zustand - zum Zwecke einer Kristallumwandlung und bis zum Schmelzen der Kristalle des gelösten Stoffes miteinander vermischt und danach die Lösungsmittelkristalle abgezogen werden, e.D. mittels Zentrifugierens. This object is achieved according to the invention in that the solution is divided into two parts, that one part solidified by heat extraction and crushed to fine granules, that then both parts - namely the other part in a state cooled to or slightly above the freezing temperature of the solution - for the purpose of a crystal transformation and mixed together until the solute crystals melt, and then the solvent crystals deducted, e.D. by means of centrifugation.
Auf diese Weise tritt beim Prozeß der gewünschten Auskristallisation des Lösungsmittels die Oberfläch· der Granu-In this way, the desired crystallization occurs in the process of the solvent the surface of the granules
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latteilchen, d.h. eine große Gesaatkühlflache, an die Stelle der üblichen metallischen Wärmeauetauschflächen bei den bekannten Gefrierkonzentriorungeverfahren. Hierdurch ist vor allen der Wärmeaustausch in sehr hohen Maße wir teehaftlieh durchfuhrbar, da unbeabsichtigtes Unterschreiten der eutektisohen Temperatur, d.h. unnötiges Ausfrieren von Lösungsmittel, vermieden wird. Ferner läßt sich die Kristallisation des ,Lösungsmittels durch die in weiten Oren»en festlegbare Einstellung der Temperatüren, der Mengenverhältnisse, der KUhlgesohvindigkeiten, der Feinheit des Granulates und dgl. in weitaus höhere« Maße wie gewünscht be*, einflussen als bei bekannten Verfahren, bei denen die Einflußnahme auf die Kristallisation praktisch nur über die tallischen Kühlflächen »«glich ist.lat particles, i.e. a large seed cooling area, in place of the usual metallic heat exchange surfaces in the known freeze concentration methods. This is Above all, the heat exchange can be carried out to a very high degree because of the unintentional undershooting of the eutectic temperature, i.e. unnecessary freezing of solvent, is avoided. Furthermore, the crystallization of the solvent by the widely oren »en definable setting of the temperatures, the proportions, the cooling volatility, the fineness of the granulate and the like in much higher degrees as desired, influence than in known processes in which the influence on the crystallization practically only over the metallic cooling surfaces »« is similar.
£s ist erflndungsgemttß besonders vorteilhaft, die *u konsentrierende Lösung vor ihrer Aufteilung la swel Teile auf oder etwas über ihre Oefrierteeperatur abzukühlen·According to the invention, it is particularly advantageous to split up the consolidating solution before dividing it up or to cool something above their frozen temperature
Weiterhin empfiehlt es sich auch, daß ein Teil der abge-KOgenea LösungsMittelkristalle dost Misohvorgang bolder Lösungsteile mugefUhrt wird. Ebenso ist oa von Vorteil, wenn ein Toll der bei der Xristalluawandlung entstandenen httherkonsentrierten Lösung nach de« Absug ά·τ Lösungseittelkristalle de« Miechvorgang sugeführt wird. Bei deia erfindungsgeerilßen Verfahren kann in vorteilhafter Voise auch ein gescbJBOlsener Teil der abgesogenen Lösnsh ttelkristalle sur Vasohuog der absusiehenden LCsunganittelkristalleFurthermore, it is also recommended that some of the removed KOgenea solvent crystals are mixed up with the solution parts. Also above is advantageous when a Toll of particles produced on Xristalluawandlung httherkonsentrierten solution after de "Absug ά · τ Lösungseittelkristalle de" Miechvorgang sugeführt is. In the case of the process according to the invention, it is also possible, in an advantageous manner, to dissolve a portion of the extracted solvent crystals in place of the extracted liquid crystals
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verwendet werden.be used.
Ferner ist es bei der mehrfachen Durchführung von Verfahrensstufen mit vorstehend genannten Maßnahmen vorteilhaft« sunindeet einen Teil der aus jeweils einer Verfahrensstufe abgezogenen Lösungsmittelkristalle in den -Mischvorgang einer vorhergehenden Verfahrensstufe surueksufUhren ·In addition, when multiple process stages are carried out with the above-mentioned measures, it is advantageous to transfer part of the solvent crystals withdrawn from each process stage to the mixing process of a preceding process stage.
Bei de» erf indungsgeariUien Verfahren wird ein von. Wärme- und Stoffbilans sowie den einzuhaltenden Temperaturen» abhängiger Teil dor Läewiige die vorzugsweise verhör in ihrer Ge säst Menge auf den durch die betreffende niedrige Konse&trt* tion gegebenen Gefrierpunkt abgekühlt wurde, durch intensiven Wärmeentsug su eine« festen Gemisch von reißen Lösungsmittelkristallen und £atektikUM eingefroren. Dieses feste GeMisch, beispielsweise auf einer Xühlvala* hergestelltr wird in Granulatforsi dar übrigen LOsung wieder «ugeführt und dabei intensiv «it dieser vermischt.In the case of the inventive method, one of. Heat and Mass Bilan and the complied temperatures "dependent part dor Läewiig e preferably interrogation in their Ge sow amount on the low by the relevant Konse & trt * tion given freezing was cooled by intense Wärmeentsug below a" solid mixture of tear solvent crystals and £ atektikUM frozen. This solid mixture, r made for example on a Xühlvala * will represent remaining in Granulatforsi solution again ugeführt "while it intensely" this mixed.
Hierbei findet nun ein rascher und intensiver Yäxve- und Stoffaustausch an den Grenxflachen swisehen flüssiger Lösung und Granulatteilchen statt { der SchBMlswäre>ebedarf de· Eutektiknms, aus den der su koneentrierend* Stoff wieder in Lttsang geht, wird dadurch gedefc«, daS weiteres Lösungsmittel erstarrt und bevorsugt an den be«A quick and intense Yäxve and Substance exchange on the Grenx surfaces is more fluid Solution and granulate particles instead of the SchBMlswould> e need de · eutectics, from which the su conentrating * Material goes back to Lttsang is affected by the fact that further solvent solidifies and prevents the
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reite vorhandenen oder an zusätzlich eingebrachten LS-sungsmlttelkrlstallen auskristallisiert, welche als Kristallisationskeime wirken* Insgesamt läuft eine Kristallumwandlung ab. Als Kristallieationskoime dienen in vorteilhafter l.'eieo Lösungsmittelkristalle, die z.B. an einer anderen Stelle des Verfahrens, vorzug»weise in der Trennvorrichtung gewonnen werden» die der für die obenerwähnte Kristallumvandlung vorgesehenen Mischvorrichtung nachgeschaltet ist. Der Mischvorgang: wird abgebrochen, sobald alle Kristalle dea gelösten Stoffe» wieder geschmolzen sind. Di· nun höherkonaintrierte Lösung und die neu entstandenen Löaungsmittelkristalle werden anschließend in der erwähnten Trennvorrichtung, beispielsweise einer Zentrifuge, voneinander getrennt.Ride existing or additionally introduced LS-solution medium crystals crystallized out, which as Crystallization nuclei are effective * Overall, a crystal transformation takes place. Serve as Kristallieationskoime in advantageous l.'eieo solvent crystals, e.g. at another point in the procedure, preferably are obtained in the separation device »those of the for provided the above-mentioned crystal transformation Mixing device is connected downstream. The mixing process: is canceled as soon as all crystals of the dissolved substances »have melted again. The now more highly concentrated solution and the newly formed solvent crystals are then separated from one another in the mentioned separating device, for example a centrifuge.
Ee ist vorteilhaft, einen Teil der auf diese Weise gewonnenen höherkonzentrierten Lösung dem Miechvorgang wieder zuzuführen. Hierdurch wird die Kristal!umwandlung bei bestimmten Stoffen und Lösungen, günstig beeinflußt; der vorgekühlte Teil niedrigkoneentrlerter Lösung wird lusuamen mit dem verfestigten Teil derselben Lösung in einen Kreislauf von annähernd derjenigen Konzentration eingeführt, die dem Endwert d«r Konsentration entspricht, wodurch die Pumpfähigkeit der Suspension »uch bei tiefer·» Temperaturen gewähr«-It is advantageous to give part of the more highly concentrated solution obtained in this way to the smelling process to feed again. This has a positive effect on the crystal transformation of certain substances and solutions; the pre-cooled part is low-cone Solution, together with the solidified part of the same solution, is introduced into a circuit of approximately the concentration which corresponds to the final value d «r Consentration, which means that the pumpability of the suspension is »guaranteed even at low temperatures« -
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leistet bleibt und somit der Konssentrationsprozeß inachieves remains and thus the process of concentration in günstiger ¥eise zur Bildung weniger, dafür jedoch großer Lösungsmittelkristalle tendiert·cheaper ¥ to educate less, but bigger Solvent crystals tends to
Die Rückführung zumindest eines Teile der aus jeweils einer Verfahrensstufe abgezogenen Lösungemittelkristalle in den Mischvorgang einer vorhergehenden VerfahrensstufeThe recycling of at least some of the solvent crystals withdrawn from each process stage in the mixing process of a previous process stage
- im Falle der mehrstufigen Anwendung des erfindungsgeraaßen Verfahrens - ermöglicht die Herabminderung von Verlusten des gelösten Stoffes, von dem geringe Reste- In the case of the multi-stage application of the process according to the invention - enables the reduction of Loss of the solute, of which small residues
- an die abgezogenen Lösungsmittelkristalle adhäsiv gebunden und in ihrer Menge proportional aur Kontsentration der umgebenden Lösung - stets ausgetragen werden. Daher ist es günstig, die endgültig abzuziehenden Lösungsmlttelkristalle aus Verfahrensstufen mit niedriger Konzentration auszutragen·- Adhesively bound to the withdrawn solvent crystals and in their amount proportional to the concentration of the surrounding solution - always discharged. Therefore, it is favorable to finally withdraw the solvent crystals from process steps with lower To carry out concentration
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführung*- beispielen dargestellt und mit Hilfe der Figuren näher erläutert.The invention is explained below with reference to execution * - examples shown and explained in more detail with the help of the figures.
Es zeigentIt shows
Flg. 1 das Flußschema einer Ausführung»form des erfindungsgemäßen Verfahrens,Flg. 1 the flow diagram of an embodiment of the method according to the invention,
Flg. 2 das Flußeclienia eines Gefrierkonzentrierungsverfahrens, in das das erfindun^sgeinUße VerfahrenFlg. 2 the flow clienia of a freeze concentration process in which the process of the invention is incorporated
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als erete Verfahrensstufe einbezogen ist, Fig. 3 das Flußschema eines anderen, aus zwei gleichen erfindungegemäßen Verfahrensstufen bestehenden Gefrierkonzentrlerungsverfahrens,is included as the first procedural stage, Fig. 3 is the flow diagram of another, out of two equal process steps according to the invention Freeze concentration process,
Fig· k das mit Zahlenangaben versehene Beispiel einee erfindungegemäßen GefrierkonzentrierungsVerfahrens für ZitruBsaft.FIG. K shows the numerical example of a freeze-concentration process according to the invention for citrus juice.
In einem UUrmetauecher 1 wird die au konzentrierende Lösung soweit abgekühlt, daß gerade noch kein Auskristallisieren dee Lösungsmittels erfolgt. Diese Abkühltemperatur hängt bekanntlich u.a. von der gegebenen Konzentration des gelösten Stoffes in dem Lösungsmittel ab. Anschließend wird ein bestimmter Teil der auf diese Weise vorgekühlten Lösung, beispielsweise auf einer Kühlwalz· 2, auf einen unterhalb der eutektischen Temperatur liegenden Temperaturwert abgekühlt und dadurch vollkommen verfestigt, sodann in bekannter Weise abgeschabt und KU feinem Kristallgranulat zerkleinert« Sie Granulatteilchen bestehen, wi· oben erwähnt, aus einem feinen Gemisch von reinen Lösungemittelkristallen und reinen Kristallen d«s gelösten Stoffes.In a UUrmetauecher 1 the au concentrating Solution cooled to such an extent that the solvent just does not crystallize out. As is known, this cooling temperature depends, among other things, on the given concentration of the dissolved substance in the solvent. Subsequently, a certain part of the on this Way pre-cooled solution, for example on a cooling roller x 2, is cooled to a temperature value below the eutectic temperature and thereby completely solidified, then scraped off in the known manner and crushed KU fine crystal granulate As mentioned above, granulate particles consist of a fine mixture of pure solvent crystals and pure crystals of the solute.
In einer Mischvorrichtung 3 bekannter Bauart werden nun diese Granulatteilchen intensiv mit dem übrigen Teil der vorgskühlbn Lösung vermischt, bis die Kristalle des ge-In a mixing device 3 of known design, these granulate particles are now intensively with the remaining part of the pre-cooled solution is mixed until the crystals of the
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lösten Stoffes geschmolzen sind und somit die Konzentration im flüssigen Lösungsmittel erhöhen. Zugleich nehmen die mit den Cranulatteilchen eingebrachten tiefkalten Lösungsmittelkristalla 1/ärrae aus der Lösung auf, wodurch wiederum infolge der lokalen Abkühlung neue Löeungemittelkristalle aus dem Lösungsmittel heraus entstehen; vorzugsweise setzt ein Krietallvachatum an den schon vorhandenen LUsungsmittelkristallen ein. Es läuft also insgesamt eine KrJsfcallumwandlung ab, bei der aus den vergleichsweise tiefkalten Lösungsmittelkrdefcallen, die in den Granulatteilchen enthalten sind« und der auf der Gefriertemperatür befindlichen Lösung neue Kristalle dee Lösungsmittels entstehen und schließlich eine Mischung vorliegt, die eine hOherkonzentrierte Flüssigphaee und die neuen reinen Kristalle des Lösungsmittels enthält·dissolved substance have melted and thus increase the concentration in the liquid solvent. At the same time, the cryogenic solvent crystals introduced with the granulate particles absorb from the solution, which in turn results in new solvent crystals arising from the solvent as a result of the local cooling; Preferably, a crystal vachatum sets in on the solvent crystals that are already present. All in all, a crystal transformation takes place in which new crystals of the solvent are created from the comparatively low-temperature solvent crystals contained in the granulate particles and the solution on the freezing temperature, and finally a mixture is present that has a more concentrated liquid phase and the new, pure crystals of the solvent contains
Diese Kristalle werden anschließend, s. B* in bekannter Weise in einer Zentrifuge hf von der FlttSBigphase getrennt, die als Endprodukt dieser Verfahrenestufe an der Ausgangs leitung 5 entnommen wird.These crystals are then, see B *, separated in a known manner in a centrifuge h f from the liquid phase, which is removed from the output line 5 as the end product of this process stage.
Die Lösungsmittelkristalle werden teil* durch eine Auetrageleitung 6 entfernt, teils Über eine Leitung 8 dem Mischvorgang als Kristallisationskeime und/oder über eine Leitung 7 in geschmolzener Form als Waschflüssigkeit dem Trennvorgeng in der Zentrifuge h zugeführt.The solvent crystals are partly removed through a discharge line 6, partly fed via a line 8 to the mixing process as crystallization nuclei and / or via a line 7 in molten form as washing liquid to the separation process in the centrifuge h .
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in günstiger Weise in ein Gefrierkonzentrierungsverfahrön einbezogen werden, dessen Flußschema In Fic. 2 wiedergegeben ist. Daa die Zentrifuge 4 verlassende Konzentrat gelangt über die Ausgangaleitung 5 zu einem Kratzkühlkristallisator 10, in dem eine weitere Auskristallisation von reinem Lösungsmittel erfolgt» Aus einem Abscheidegefäß 11, da3 mit dem liratzkühlkristallisator 10 zu einem Kreislauf zusammengcschaltet ist, wird eine Suspension von konzentrierter Lösung mit darin enthaltenen großen Eiskristallen des reinen Lösungsmittels abgezogen und einer Zentrifuge 12 zugeführt» In dieser Zentrifuge erfolgt die Trennung der Lösung in^t der gewünschten Endkonzentration von den Lösungsmittelkristallen, welche entweder insgesamt über die Austrageleitung 6f entfernt werden oder teilweise als Kristallisationskeime in der vorhergehenden Vorfahrensstufe, dienen können, wozu sie über eine Leitung 13 in die Mischvorrichtung 3 gelangen.The process according to the invention can advantageously be incorporated into a freeze concentration process, the flow diagram of which is shown in FIG. 2 is reproduced. Since the concentrate leaving the centrifuge 4 arrives via the outlet line 5 to a scraped surface crystallizer 10, in which a further crystallization of pure solvent takes place The large ice crystals contained in the pure solvent are drawn off and fed to a centrifuge 12 »In this centrifuge, the solution is separated in ^ t the desired final concentration from the solvent crystals, which are either removed as a whole via the discharge line 6 f or partially as crystallization nuclei in the preceding preliminary stage, can serve, for which purpose they reach the mixing device 3 via a line 13.
Das erfindungegemäße Verfahren ist auch in zvei oder mehrβ-The method according to the invention is also possible in two or more
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ren gleichartigen Stufen hintereinander ausführbar· Dieser Fall ist in Fig. 3 dargestellt. Anstelle der bei dem anhand von Fig. 2 beschriebenen Gefrierkonzentrierungsverfahren vorgesehenen zweiten Verfahrensβtuf·, in der •in Kratzkühlkristallisator 10 und ein Abscheidegefäß 11 in einem Kreislauf zusammengeschaltet sind, 1st «ine zweite gleichartige Verfahrensstufe an den Ausgang 5 der er» sten Verfahrenestufe angeschlossen. Ein Teil des die erste erfindungsgemäße Verfahrensatufe verlassenden Vorkonzentrates wird wiederum auf einer Kühlwalz· 2* vollkommen eingefroren. Die zerkleinerten Vorkonzentratkri-, stalle werden, ggf. zusammen mit später in dar Zentrifuge k* abgezogenen Kristallen reinen Lösungsmittel· und dem übrigen Vorkonzentrat, sowie ggf. mit einem Teil des an Ende des gesamten Verfahrens gewonnenen Konzentrat·· in einer Mischvorrichtung 3* vermischt und umkristallieiert. Wiederum erfolgt die Abtrennung der neu entstehenden Lösungsmittelkristall· aus der endgültig konzentrierten Lösung in bekannter Weise in der Zentrifuge h'. Der Hauptteil dieser konzentrierten Lösung verläßt über eine Auegangsleitung V die Zentrifuge h' als Endprodukt, der restliche Teil wird, wie vorstehend erwähnt, »1» Flüssigkeit dem vorgeschalteten Mischvorgang über «in· Leitung zugeführt·ren similar stages can be carried out one after the other. This case is shown in FIG. Instead of the second process stage provided in the freeze concentration process described with reference to FIG. 2, in which the scraped surface crystallizer 10 and a separating vessel 11 are connected together in a circuit, a second process stage of the same type is connected to the output 5 of the first process stage. A part of the preconcentrate leaving the first process stage according to the invention is again completely frozen on a cooling roller · 2 *. The comminuted preconcentrate crystals are mixed in a mixing device 3 *, possibly together with crystals removed later in the centrifuge k *, of pure solvent and the rest of the preconcentrate, and possibly with part of the concentrate obtained at the end of the entire process and recrystallized. The newly formed solvent crystals are again separated off from the finally concentrated solution in a known manner in the centrifuge h '. The main part of this concentrated solution leaves the centrifuge h ' as the end product via an outlet line V, the remaining part is, as mentioned above, »1» liquid to the upstream mixing process via «fed into · line ·
Xn Fig. h findet sich die achematisch· Darstellung ein·· Gefrierkonasentrierungsverfahrens v mit den an den zuge-Xn Fig. H is the achematic representation of a freezing conasentration process v with the
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hörigen Stellen eingetragenen Zahlenangaben zu den Produktstrommengen, zu den Konzentrationen in Gewichtsprozenten des gelösten Stoffes und zu den Temperaturen·Numerical data entered by the relevant authorities on the product flow quantities, on the concentrations in percent by weight of the dissolved substance and on the temperatures
Der zu konzentrierende Saft mit 10 f-dger Konzentration wird im Vorkühler 21 auf -2°C abgekühlt. Von den 1000 kg/h dieses gekühlten Saftes werden 600 kg/h mit der Einfriervorrichtung 22 auf -30°C abgekühlt und dabei zu Eisechuppen eingefroren» Sie werden in der Mischvorrichtung 23 mit den restlichen 400 kg/h und mit 200 kg/h des in der Trennvorrichtung 2k abgetrennten Vorkonzentrates vereinigt ·The juice to be concentrated with a concentration of 10% is cooled to -2 ° C. in the pre-cooler 21. Of the 1000 kg / h of this chilled juice, 600 kg / h are cooled to -30 ° C. with the freezer 22 and frozen to ice flakes in the separator 2k separated preconcentrate combined
In der Mischvorrichtung 23 entstehen aus diesem Gemisch 500 kg/h Eiskrietalle und 700 kg/h Vorkonzentrat mit 20 «U iger Konzentration. Diese Suspension wird in der Trennvorrichtung 24 getrennt. Das abgetrennte Eis verläßt die Anlage, das Vorkonzentrat verläßt dies· erste Verfahrensstufe mit einer Konzentration von 20 # an der Ausgangsleitung 25.In the mixing device 23, 500 kg / h of ice traps and 700 kg / h of preconcentrate with 20% are produced from this mixture iger concentration. This suspension is separated in the separating device 24. The separated ice leaves the plant, the pre-concentrate leaves this first process stage with a concentration of 20 # at the outlet line 25.
Aus den 700 kg/h des in Trennvorrichtung 2k abgetrennten Vorkonzentrates werden 200 kg/h in die Mischvorrichtung 23 rUekgeführt.From the 700 kg / h of the preconcentrate separated off in the separating device 2k, 200 kg / h are returned to the mixing device 23.
Ton den verbleibenden 500 kg/h werden 362 kg/h in der Einfriervorrichtung 26 zu Schuppen eingefroren. Diese Schuppen werden in der Mischvorrichtung 27 mit den restlichenThe remaining 500 kg / h are frozen in 362 kg / h in the freezer 26 to form flakes. These scales are in the mixing device 27 with the rest
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138 kg/h Vorkonzentrat und mit 224 kg/h des in Trennvorrichtung 28 abgetrennten Konzentrates vereinigt und um* kristallisiert.138 kg / h pre-concentrate and combined with 224 kg / h of the concentrate separated off in separating device 28 and crystallized.
In der Mischvorrichtung 27 entstehen aus diesen 72h kg/h Gemisch 25O kg/h Eiekristalle und 474 kg/h Konzentrat mit einer Konzentration von 40 "fo* In the mixing device 27, this 72h kg / h mixture results in 250 kg / h egg crystals and 474 kg / h concentrate with a concentration of 40 "fo *
Diese Suspension wird in der Trennvorrichtung 28 getrennt, die 250 kg/h Eiskristalle verlassen die Anlage· Von den abgetrennten hjk kg/h Konzentrat mit einer Konsentration von 40 # werden 224 kg/h in die Mischvorrichtung 27 ssurUckgefUhrt, die verbleibenden 25O kg/h verlassen als Endprodukt die Anlage.This suspension is separated in the separating device 28, the 250 kg / h of ice crystals leave the plant.From the separated hjk kg / h concentrate with a concentration of 40 #, 224 kg / h are returned to the mixing device 27, the remaining 250 kg / h leave the plant as the end product.
Xn Unterschied au den anfangs beschriebenen Gefrierkon-Bentrierungsverfahren, bei denen im Falle ihrer Anwendung auf hochwertige Stoffe die Rückführung von Lösungsmittelkristallen als Maßnahme sur Herabminderung der Stoffverluste vergesehen ist» wird bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel eines Gefrierkonsentrierungsverfahrens für Zitrussaft auf diese Maßnahme ver as lohtet, d.h4 die abgezogenen Eiskristalle werden nicht einem vorhergehenden Mischvorgang sugefUhrt· Natürlich können sie noch beispielsweise aur Verkühlung der Auscangsltfsung herangesogen werden.Xn difference from the freeze-concentrating processes described at the beginning, in which, in the case of their application the return of solvent crystals to high-quality substances is envisaged as a measure to reduce substance losses »is used in this invention An example of a freeze-consolidation process for citrus juice relies on this measure, i.e. the peeled-off ice crystals are not given a previous one Mixing process suggests · Of course, they can also be drawn in to cool the outlet solution, for example.
- 1* -vC/H ORlQsNAL 114SPECTED- 1 * -vC / H ORlQsNAL 114SPECTED
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