DE2204223A1 - Verfahren zur herstellung von pigmentpraeparationen fuer die einfaerbung von polyolefinen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von pigmentpraeparationen fuer die einfaerbung von polyolefinen

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Description

FARBWERKE HOECHST AKTIENGESEILSCHAFT
vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: HOE 7ß/F 022
Datum: 26. Januar 1972 Dr.OT
Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen für die Einfärbung von Polyolefinen·
Die Einfärbung thermoplastischer Kunststoffe erfolgt im allgemeinen mittels anorganischer oder organischer Pigmente. Die Einarbeitung pulverförmiger Pigmente in den Kunststoff bereitet jedoch in der Praxis häufig gewisse Schwierigkeiten, welche auf die ungenügende Dispergierbarkeit des Pigments im einzufärbenden Gut zurückzuführen sind. Man erhält, in solchen Fällen ungleichmäßige, stippige und meist zu farbschwache Färbungen. Man färbt daher Kunststoffe normalerweise mit Produkten aus Pigmenten und einem geeigneten Trägermaterial, die die Pigmente in leichter dispergierbarer Form enthalten. Mit ihrer Hilfe erzielt man vielfach eine bessere Einfärbung des Kunststoffs. Für die Herstellung solcher Produkte, die unterschiedlich als Pigmentkonzentrate, Masterbatches, Pigmentdispersionen oder Pigmentpräparationen bezeichnet werden, sind mehrere Verfahren bekanntgeworden.
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So ist seit längerem bekannt, daß sich durch Verkneten von pulverförmigen Pigmenten mit geeigneten Trägermaterialien Pigmentpräparationen für verschiedene Einsatzgebiete gewinnen lassen. Dieses Verfahren aber ist apparativ aufwendig, da es kostspielige Knetanlagen erfordert.
In der Britischen Patentschrift Nr. 954 938 und in der Deutschen Patentschrift Nr. 1 156 761 sind weitere Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen beschrieben. Sie gehen von fertigen Pigmenten aus, welche vor Überführung in Präparationen einer Peindispergierung durch Naßvermahlung "bzw. einer Dispergierung in Gegenwart eines organischen Dispergiermittels unterworfen werden. Diese Methoden erfordern zusätzliche Verfahrensschritte und sind daher ebenfalls technisch recht aufwendig.
Eine technisch einfache Methode zur Herstellung von Azopigment-Präparationen für die Polyvinylchlorid-Einfärbung ist der Deutschen Offenlegungsschrift Nr. 1 644 210 zu entnehmen. Bei dieser wird die Herstellung der Präparation in den Herstellungsprozeß der Pigmentfarbs'loffe gelegt, so daß eine gesonderte Herstellung der Präparation entfällt. Diese Methode ist prinzipiell auch für die Herstellung · von Pigmentpräparationen zur Einfärbung von Polyolefinen geeignet. Sie führt aber bei den üblicherweise angestrebten Pigmentkonzentrationen zu Präparationen, welche in Polyolefinen eine noch ungenügende Pigmentverteilung ergeben. Dies macht sich besonders bei der Einfärbung von Polyoiefin-Polien nachteilig bemerkbar, denn bei der Einfärbung solcher Folien werden höchste Ansprüche an die Peinverteilung der Pigmente im Kunststoff gestellt. Es dürfen weder gröbere Pigmentagglomerate noch Pigmentgrieß auftreten, da dann die Transparenz der Folien mangelhaft ist.
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Es wurde nun gefunden, daß man farbstarke, in Polyolefinen besonders leicht dispergierbare Pigmentpräparationen herstellen kann, indem man während der Herstellung oder Formierung organischer oder anorganischer Pigmente geringe Mengen eines wasserlöslichen Alkalisilikats und eines dispergierten oder suspendierten Äthylen-Polymerisats zusetzt und in der für Pigmente üblichen Weise aufarbeitet. Als Silikate für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich wasserlösliche Alkalisilikate (Wassergläser). Diese werden entweder in fester Form oder als wässrige Lösung zugegeben. Bevorzugt werden handelsübliche Natron- und Kaliwasserglaslösungen ("Flüssiggläser") verwendet, deren Silikatanteil dem Molverhältnis Si0o:Nao0 bzw. K0O zwischen 1:1 und 4:1 entspricht, beispielsweise Natronwassergläser von 37 40° Be.bzw. 58° - 60° Bo mit einem Molverhältnis SiO2 : NgO von ca. 3,4 bzw. ca. 2,1 oder Kaliwassergläser von 35° Be bzw. 42° Be mit einem Molverhältnis SiO2 : K2O von ca. 3,8 bzw. ca. 3,2. Die erforderliche Silikatmenge richtet sich vor allem nach dem Kieselsäuregehalt der verwendeten Wasserglaslösungj sie kann innerhalb weiter Grenzen variiert werden und beträgt vorzugsweise 2 bis 10 % handelsüblicher "Flüssiggläser", bezogen auf die fertige Pigmentpräparation.
Als Trägermaterialien eignen sich Polyäthylene von niederem bis mittlerem Molekulargewicht, worunter hier solche von ca. 2000 bis 30.000 verstanden werden sollen. Diese werden durch Dispersionspolymerisation von Äthylen oder durch Dispergieren von oxydierten Polyäthylenen niederen Molekulargewichts in Wasser oder wässrigen Lösungen in Gegenwart von Verteilungsmitteln erhalten. Der Zusatz an Trägermaterial beträgt zwischen 5 und 95 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 30 und 80 %, bezogen auf das Gewicht der fertigen Präparation.
Das Verfahren ist geeignet für die Präparierung von anorganischen und organischen Pigmenten, die in rein wäßrigen
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oder organische Lösungsmittel enthaltenden wäßrigen Systemen hergestellt oder formiert werden, z.B. Azopiginente, Perylentetracarbonsäure- oder Naphthalintetracarbonsäurepigmente, Dioxazine, Chinacridone, Indigoide, Anthrachinonfarbstoffe, Cadmium- und Chrompigmente, ferner Eisenoxid- und Titandioxidpigmente.
Die Arbeitsweise für die Herstellung der Präparation richtet sich weitgehend nach dem Herstellungs- oder Formierungsbzw. Nachbehandlungsprozeß des jeweils zu präparierenden Pigments, sie muß daher unterschiedlich durchgeführt werden. Bei Azopigmenten werden Silikat und Polymerdispersion im Verlauf der Kupplung oder vor bzw. nach der üblicherweise durchgeführten thermischen Nachbehandlung zugegeben. Bei organischen Pigmenten, die durch eine trockne Salzvermahlung oder eine Naßvermahlung feinverteilt werden, gibt man Silikat und Polymerdispersion vor oder nach dem wäßrigen Salzauszug bzw. vor oder nach der Peinverteilung zu. Bei Naphthalin-tetracarbonsäure-, Dioxazin-, Chinacridon- und Phthalocyaninpigmenten erfolgt die Präparierung mit Silikaten und Polymermaterial im Herstellungs- oder Formierungsprozeß, z.B. beim Erhitzen in wäßrigen oder lösungsmittelhaltigen Systemen zur Ausbildung des Pigmentkorns oder der gewünschten Kristallmodifikation oder bei der Hydrolyse von Salzen oder salzartigen Additionsverbindungen, sov/ie bei der Umlösung der Pigmente. Die Herstellung der Präparationen anorganischer Pigmente erfolgt bei oder nach der Fällung des Pigmentes bzw. während oder im Anschluß an den Nachbehandlungsproz eß.
Die Aufarbeitung der Präparation erfolgt durch Zugabe eines koagulierend wirkenden Mittels zum Pigment-Silikat-Trägermaterial-Gemisch, gegebenenfalls unter zusätzlichem Erwärmen. Als koagulierende Stoffe können je nach Pigment Mineralsäuren' und/oder wasserlösliche Salze, vorzugsweise Salze
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mehrwertiger Kationen, eingesetzt werden. Me Isolierung der Präparationen erfolgt in der für das Reinpigment üblichen Weise durch Absaugen, Waschen, Trocknen und Mahlen.
Die nach.dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Präparationen zeigen besonders bei der Ausfärbung in PoIyäthylenfolien oder bei der Spinnfärbung von Polyolefinen eine hervorragende Pigmentverteilung und Farbstärke, die deutlich besser,ist als· bei Präparationen, die ohne Zusatz von Alkalisilikat hergestellt wurden. Darüberhinaus ist das Verfahren, die Präparation während des Herstellungsund Pormierungsprozesses der Pigmente durchzuführen, technisch rationell durchführbar und erfordert keine besonderen Verfahrensschritte. Die Methode ist besonders geeignet für die Gewinnung pulverförmiger Pigmentpräparationen, die durch die zunehmende Verwendung von Polyolefinmaterial in Pulverform an Bedeutung gewinnen. Die Herstellung solcher Pulverpräparationen aus in Knetern erhaltenen Masterbatches durch nachträgliches Mahlen ist aufwendig und technisch problematisch. Demgegenüber fallen die nach der erfindungsgemäßen Methode erhaltenen Präparationen in einer weichen Textur an und lassen sich ähnlich Reinpigmenten vermählen.
Der Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele, in denen, sofern nichts anderes angegeben ist, Teile Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente bedeuten.
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- 6 Beispiel 1
41,9 Teile Aceto-acetylamino-(4-chlor-2,5-dimethoxy)-"benzol werden in 150 Teilen entsalztem Wasser und 21 Teilen 33 Lß>~ iger Natronlauge gelöst. Eine Hälfte der Lösung tropft man unter Rühren in die auf ca. 1O0C abgekühlte Lösung von 6,2 Teilen Essigsäure, 0,08 Teilen Natrium-triphosphat und 0,4 Teilen eines durch Anlagerung von 20 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Stearylalkohol erhaltenen Produkts in 70 Teilen Vfasser.
Die so erhaltene Fällung der Kupplungskomponente wird mit Natronlauge auf pH 5,4 gestellt und mit 1,1 Teilen Dimethylcocosfettaminoxyd versetzt. Dazu läßt man die durch Diazotieren von 9>7 Teilen 3,3'-Dichlor-4,4'-diaminodiphenyl in üblicher Weise erhaltene Bis-diazoniumsalzlösung im Laufe von ca. 1 1/2 Stunden tropfen, wobei man den pH-Yfert des Gemisches "bei 4»5 hält, rührt 15 Minuten lang nach, stellt mit Natronlauge auf pH 8 ein, gibt 5 Teile einer handelsüblichen Natronwasserglaslösung, welche ca. 43 ^ Silikat vom Molverhältnis SiO2:Na0 ca. 2,5 enthält, hinzu und erhitzt das Gemisch 1 Stunde lang auf eine Temperatur von 80-85°. Man fügt dann 182 Teile einer durch Dispersionspolymerisation erhaltenen Dispersion hinzu, welche 35 pß> Polyäthylen vom mittleren Molekulargewicht 15-20 000 und 5 fo Kaliumlaurat enthält und deren Polymerteilchen einen Durchmesser von 0,1-0,3 /am haben. Durch Zutropfen von verdünnter Salzsäure zu diesem Gemisch bis zur schwach sauren Reaktion tritt Koagulation ein. Man saugt das Koagulat ab, wäscht es mit Wasser neutral, trocknet es bei 6O0C und mahlt in üblicher Weise. Die Präparation enthält 30 # Pigmentanteil.
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Zur anwendungstechnischen Prüfung der Bräparation werden 3Q feile davon zusammen mit 270 feiles farblosem, zur Herstellung von Folien geeignetem HocM;rac]^©ly&tliylen-(h:anula^ innig'miteinander vermischt. Han faOart Has Gemisch über einen Extruder, dessen Temperatnrzosaein auf 110— 1800C geheizt sind, einem Folienblaskopf an tem! Terbläst zu einer Folie von 20-25 /um Schichtdicke.
Ein 5 m langes Stück davon wird Mi&sichtliela. Farbton, Parbstärke und Pigmentverteilung beurteilt« Die so erhaltene egale Färbung ist transparent unä~ völlig .stippenfrei. Eine zum Vergleich aus der zweiten Hälfte der lösung der Kupplungskomponente in völlig gleicher Weise s aber bei Abwesenheit von Matriumsilikat, hergesifcellije !Präparation ergibt eine deutlich farbschwächere, von EcLalreichen Pigmentstippen unterschiedlicher GröSe flurchsefeibS Folienfärbung.
Beispiel 2
70 Teile eines zu 20 °ß> aus dem Pifpnentfairfestoff Perylen-3»4,9,10-tetracarbonsäure-di-(3,^"-fliaeiäijlphenylj-imid und zu 80 fo aus Natriumsulfat besteiienöem. Geaiischs, welches das Pigment in salzvermahlener Form entliält, werden in 500 Teile Trinkwasser mittlerer Härte eingetragen. Mit verdünnter Natronlauge wird der Salzausziig auf pH 8 gestellt, mit 91 Teilen einer Polyäthylendispersxon gemäß Sei£?piel 1 und darauf mit 2,5 Teilen einer handelsüblichen Kaliwasserglaslösung von 55° Be versetzt. Man rührt eine Stunde lang und stellt das Gemisch mit verdünnter Salzsäure schwach kongosauer, rührt noch eine halbe Stunde lang nach, saugt das Koagulat ab, wäscht es mit Wasser neutral und trocknet bei 600C. Anschließendes Mahlen auf einer Stiftmühle ergibt eine feinpulvrige Präparation mit einem ügmentanteil von 30 $>. Diese ist zur Einfärbung von Polyäthylenfolien, z.B. nach der im Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise, hervorragend
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geeignet. Sie ergibt egale, praktisch stippenfreie, transparente Färbungen.
Mit einer bei Abwesenheit von Alkalisilikat, aber unter sonst völlig gleichen Bedingungen hergestellten Präparation werden dagegen Folienfärbungen erhalten, welche größere Pigmentstippen enthalten und daher für praktische Zwecke unbrauchbar sind. Beispiel 3
108 Teile der Kaliumadditionsver'bindung des Pigments Vat Orange 7 (C.I. 71105) mi"t einem Gehalt von 37 cp Reinpigment werden unter Rühren in 400 Teile Trinkwasser von mittlerer Härte, dem zuvor 6 Teile handelsübliche Kaliwasserglaslösung von 35° Be zugesetzt worden waren, eingetragen. Das Gemisch wird 15 Minuten lang gerührt und mit 156 Teilen einer Polyäthylendispersion gemäß Beispiel 1 und tropfenweise mit soviel 5n-Salzsäure versetzt, bis Koagulation eintritt. Man läßt eine halbe Stunde lang nachrühren und arbeitet das Koagulat wie im Beispiel 1 angegeben auf. Der Pigmeritanteil der Präparation beträgt 40 c/o. Sie liefert bei Einfärbung von Polyäthylenfolien gemäß Beispiel 1 hochtransparente egale und stippenfreie Färbungen.
Eine zum Vergleich mit dieser Präparation in gleicher Weise aber ohne Zusatz von Kaliwasserglas bei Hydrolyse der Additionsverbindung des Pigments erhaltene Präparation gibt Pigmentstippen enthaltende, farbschwächere Färbungen von Polyäthylen-Folien.
Beispiel 4
60 Teile einer wäßrigen, dem Herstellungsgang des Sulfatverfahrens entnommenen Dispersion mit einem Gehalt von 50 i<> Titandioxid, welches überwiegend aus Teilchen und Agglomeraten von 0,3 bis 7,5 /um besteht, werden mit 200 Teilen Trinkwasser mittlerer Härte verrührt. Man stellt die Dispersion mit verdünnter Natronlauge auf pH 8 ,.5, setzt 2,5 Teile handelsübliche Natronv/asserglaslösung der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung hinzu, rührt 15 Minuten lang
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und gibt 52 Teile einer - wie im Beispiel 1 verwendeten Polyäthylendispersion hinzu. Nach etwa 15 minütigem Verrühren mit einem einfachen Blattrührer werden dieser Mischung 25 Teile 1n-Salzsäure zugesetzt. Das entstandene Koagulat wird, wie im Beispiel 1 angegeben, aufgearbeitet. Die erhaltene Präparation, deren Pigmentanteil 60 fo beträgt, ergibt bei Verarbeitung in der im Beispiel 1 angegebenen Weise in Polyäthylenfolie eine egale, stippenfreie Färbung von rein weißem Ton bei gleichzeitig glatter Oberfläche der Folie. Führt' man die Einfärbung mit einer Präparation durch, welche aus denselben Ausgangsstoffen unter gleichen Bedingungen, aber ohne Alkalisilikat erhalten worden "ist, so ist diese deutlich farbschwächer und enthält zahlreiche feinere und gröbere Pigmentstippen. Die Oberfläche der Folie ist leicht rauh.
Beispiel 5
Die Versuchsbedingungen gemäß Beispiel 4 werden dahingehend abgeändert, daß anstelle der dort verwendeten Polyäthylendispersion eine Polyäthylenwachs-Dispersion eingesetzt wird. Diese wird erhalten, indem man die heiße Schmelze aus 2 Teilen Laurinsäure und 18 Teilen anoxydiertem Polyäthylenwachs vom mittleren Molekulargewicht 2000, dessen Dichte 0,93 bis 0,95 g/cm , dessen Säurezahl zwischen 23 und 28 und dessen Verseifungszahl zwischen 40 und 55 beträgt, in die auf 950O erhitzte Lösung von 0,5 Teilen Kaliumhydroxid in 100 Teilen entsalztem Wasser einrührt und anschließend kaltrührt. Die damit gemäß den Angaben des Beispiels 4 mit bzw. ohne Natronwasserglas erhaltenen Präparationen ergeben Polyäthylen-Einfärbungen, die den nach Beispiel 4 gewonnenen entsprechen.
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Beispiel 6
Unter Einsatz von 216 Teilen Bleinitrat, 62,1 Teilen Natriumbichromat, 14,7 Teilen Natriumsulfat, 10,8 Teilen Natriumchlorid, 36,3 Teilen Natronlauge 45 #ig, 2,2 Teilen Soda, 32,8 Teilen kristallisiertem Aluminiumsulfat, 32,8 Teilen Natronwasserglaslösung mit einem Gehalt von 27,2 $ Kieselsäure und einem Molverhältnis SiOp:Na?O von ca. 3>4 sowie 470 Volumenteilen einer salpetersauren Antimontrifluoridlösung, deren Gehalt 25 g Antimontrioxid im Liter entspricht, wird in bekannter Weise ein hochwertiges, licht- und ehemikalienbeständiges Chromgelbpigment hergestellt« Die dabei erhaltene wäßrige Pigmentsuspension mit 220 Teilen Pigmentanteil wird mit verdünnter Natronlauge auf pH 8 gestellt und mit 236 Teilen einer gemäß Beispiel 1 eingesetzten Polyäthylendispersion vermischt. Durch Zufügen von 5 5&iger Salpetersäure bis zum Erreichen von pH 6 wird die Dispersion gebrochen. Man erhitzt auf 8O0G und arbeitet nach dem Abkühlen auf 700C wie im Beispiel 1 angegeben auf. Mit dieser Präparation, deren Pigmentanteil 70 fo beträgt, v/erden PoIyäthylen-Einfärbungen erzielt, welche sich durch eine glatte Oberfläche der Folie, Egalität und völlige Stippenfreiheit auszeichnen.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen für
. die Einfärbung von Polyolefinen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Pigmenten die wäßrige Lösung eines Alkalisilikats und eine Polyathylendispersxon zusetzt und in der für Pigmente üblichen V/eise aufarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalisilikatlösung und die Polyäthyleridispersion während der Herstellung oder Formierung der Pigmente zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalisilikate in Mengen von 2 bis 10 fo handelsüblicher Wasserglaslösungen, bezogen auf die Pigmentpräparation, einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyäthylen-Trägermaterial in Mengen von 5 bis 95 Gewichtsprozenten, vorzugsweise 30 bis 80 Gewichtsprozenten, bezogen auf die Pigmentpräparation, einsetzt.
5. Verwendung von Pigmentpräparationen, hergestellt nach Anspruch 1, zur Einfärbung von Polyolefinmaterialien.
ORIGINAL INSPECTiO
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