DE2200342A1 - Verfahren zur herstellung von ueberzuegen durch auftragen pulverfoermiger ueberzugsmittel - Google Patents

Verfahren zur herstellung von ueberzuegen durch auftragen pulverfoermiger ueberzugsmittel

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DE2200342A1 DE19722200342 DE2200342A DE2200342A1 DE 2200342 A1 DE2200342 A1 DE 2200342A1 DE 19722200342 DE19722200342 DE 19722200342 DE 2200342 A DE2200342 A DE 2200342A DE 2200342 A1 DE2200342 A1 DE 2200342A1
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Matthias Dr Marx
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen; O.Z, 27 910 Ls/l 67OO Ludwigshafen, 4.1.1972
Verfahren zur Herstellung von Überzügen durch Auftragen pulverförmiger Überzugsmittel
Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung P 17 71
Gegenstand des Hauptpatents „ „„. . <■. (Patentanmeldung I7 71 37^° 5-45) ist ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen durch Auftragen pulverförmiger Überzugsmittel auf die zu überziehenden Substrate und Erhitzen auf 120 bis 20O0Cj, wobei man als Überzugsmittel feine Pulver aus Gemischen von verkappten Polyisocyanaten und Copolymeren von
a) 7,5 bis 4o Gewichtsprozent äthylenisch ungesättigten Monomeren mit Hydroxylgruppen,
b) j50 bis 92,5 Gewichtsprozent (Meth)acrylsäureestern von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und/oder vinyl- oder propenylbenzolischen Kohlenwasserstoffen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen und
c) gegebenenfalls bis 30 Gewichtsprozent weiteren copolymerisierbaren, monoolefinisch ungesättigten Monomeren,
die in Substanz unter Siedekühlung polymerisiert sind und deren Erweichungstemperaturen oberhalb von 55°C liegen, verwendet und gegebenenfalls noch bis zu 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch des Überzugsmittels, als Lackbindemittel geeigneter Polyester, Phenoplastharze, Colophoniumharze, trocknende oder nichttrocknende Öle, und/oder Cellulosederivate,, sowie gegebenenfalls thermoplastische Verlaufsverbesserer und/oder Lösungsmittel in Mengen von bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Bindemittelgemisch, mitverwendet werden»
650/71 -2-
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- 2 - O.Z. 27 910
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist eine vorteilhafte Ausgestaltung dieses Verfahrens, die zu Überzügen mit verbesserten Eigenschaften führt. Insbesondere wird eine hohe Lichtbeständigkeit der Überzüge bei gutem Glanz und gutem Verlauf angestrebt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens zur Herstellung von Überzügen gemäss■
Hauptpatent" » (Patentanmeldung P 17 71 yjk-5-45), die '
dadurch gekennzeichnet ist, dass 50 bis 100 Gewichtsprozent der verkappten Polyisocyanate aus solchen bestehen, deren Isocyanatgruppen an aliphatische und/oder cycloaliphatische Reste gebunden und mit CH-, OH- und/oder M-aclden Verkappungsmitteln maskiert sind.
Einzelheiten über Herstellung, Aufbaukomponenten und mengenmässige Zusammensetzung der in feinpulveriger Form verwendeten Copolymerisate sind dem Hauptpatent . ... . *. (Patentanmeldung P 17 71 37^· 5-45) zu entnehmen.
Desgleichen gelten hier die im Hauptpatent gemachten Ausführungen über die gegebenenfalls mitzuverwendenden Laekbindemittel und thermoplastischen Verlaufsverbesserer, sowie weitere gegebenenfalls mitzuverwendende Hilfsmittel und Zusatzstoffe, wie Weichmacher, Pigmente, Farbstoffe, optische Aufheller und Netzmittel.
Als für das erfindungsgemässe Verfahren zu verwendende verkappte Polyisocyanate, deren Isocyanatgruppen an aliphatische und/oder cycloaliphatische Reste gebunden und mit CH-, OH- und/oder NH-aciden Verkappungsmitteln maskiert sind, kommen Polyisocyanate, insbesondere Di- und Triisocyanate, vorzugsweise Diisocyanate, in Betracht, deren an die Isocyanatgruppen gebundene aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Reste gegebenenfalls auch aromatische Reste tragen können und die mit Verkappungsmitteln maskiert sind, wie z.B. Hexamethylendiisocyanat, Isophorondiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat, Dicyclohexylmethandiisocyanat, Xylylen-1,3- und -1,4-diisocyanat und Biurete auf Basis von Hexamethylendiisocyanat und anderen aliphatischen Diisocyanaten, die mit CH-, OH- und NH-aciden Verkappungsmitteln, wie z.B. Malonester, Acetessigester, Malonsäuredinitril, Acetylaceton, Methylen-
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- 3 - · · OcZ. 27 910
disulfone, Phenole* terto Alkohole, Oxime* wie z.B. Aeetonoxim, Diäthylketonoxim, Acetophenonoxim, Cyclohexanonoxim,. Lactame, wie £- Ga pro la c tarn, ^-Valerolactam, $ -Bu ty ro la et am, /5-Pr opi ο la et am und dergl.. Imide, wie Phthalimid, Glutarimid oder Imidazol, N-monosubsitutierte aliphatische Säureamide wie z.B. N-Methylaeetamid, N-Äthylacetamid, N-Methyl-butyramid, sekundäre aromatische Amine, wie N-Methylanilin, N-Butylanilin maskiert sind. Die Herstellung derartiger verkappter Polyisocyanate aus den Polyisocyanaten und den Verkappungsmitteln kann z.B. nach einer Vorschrift in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band lV2, Seiten 6l bis 70, erfolgen»
Als bevorzugte Verkappungsmittel für Polyisocyanate in für das erfindungsgemässe Verfahren verwendeten Lacken mit Einbrenntemperaturen von ca« l6o bis 200°C werden solche mit NH-aciden Gruppen, wie z.B. £ -Caprolactam^-Valerolactam., Glutarimid, Phthalimid, N-Methylacetamid und N-A'thylacetamid^ eingesetzt. Bei solchen Systemen ist der Verlauf besonders gut.
Als Verkappungsmittel für Polyisocyanate in für das erfindungsgemässe Verfahren verwendeten Lacken mit Einbrenntemperaturen von ca. l4o bis l80°C sind CH-acide Verbindungen,, wie z.B. Acetessigester oder Malonester, gut geeignet. Die erfindungsgemässen Lacke auf dieser Basis haben gegenüber den bekannten vernetzbaren Pulverlacken den Vorteil, schon bei ca. 1500C härtbar zu sein. Die Lackierungen sind besonders gut beständig gegen Lösungsmittel auf Kohlenwasserstoffbasis.
OH-acide Maskierungsmittel, z.B. Acetonoxim, Diäthylketonoxim oder Cyclohexanonoxim, spalten im allgemeinen bei relativ hohen Temperaturen und werden daher meist für spezielle Anwendungen eingesetzt.
Es können auch Mischungen von verschieden verkappten Polyisocyanaten, deren Isocyanatgruppen an aliphatische und/oder cycloaliphatische Reste gebunden sind, verwendet werden. Dadurch können Pulverlacke mit abgestufter Reaktivität und Lösungsmittelbeständigkeit hergestellt werden.
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Zur Erhöhung der Reaktivität bzw. Erniedrigung der Spalttemperaturen der verkappten Polyisocyanate können auch geeignete Katalysatoren, wie z.B. geeignete Zinnverbindungen, wie Dibutylzinndilaurat oder tertiäre Amine, wie Triäthylendiamin, verwendet werden.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden besonders lichtstabile Überzüge mit gutem Verlauf und hohem Glanz erhalten.
Die Beschichtungen werden je nach der Kombination Polyisocyanat/ Verkappungsmittel zwischen 120 und 2000C eingebrannt.
Für spezielle Anwendungen, bei denen keine sehr hohen Lichtbeständigkeiten gefordert werden, können'auch bis zu 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 30 Gewichtsprozent, verkappte aromatische Polyisocyanate, wie sie z.B. im Hauptpatent angeführt sind, anstelle der verkappten Polyisocyanate, deren Isocyanatgruppen an aliphatische oder cycloaliphatische Reste gebunden sind, eingesetzt werden. Diese spalten im allgemeinen bei niedrigeren Temperaturen als die verkappten Polyisocyanate, deren Isocyanatgruppen an aliphatische und/oder cycloaliphatische Reste gebunden sind. Dadurch kann in manchen Fällen eine Verbesserung der Verträglichkeit erreicht werden, besonders dann, wenn die Acrylpolymeren einen höheren Anteil vinylaromatischer Verbindungen, wie z.B. Styrol oder Vinyltoluol, enthalten. Styrolhaltige Acrylatharze haben in der Regel ein besseres Pigmentdispergiervermögen und damit einen brillanteren Glanz.
Es ist wesentlich, dass der Schmelzbereich des für das erfindungsgemässe Verfahren verwendeten Bindemittelgemisches deutlich unter der Vernetzungstemperatur liegt, so dass die Pulver beim Einbrennen nicht vernetzen, bevor sie zu einem glatten Überzug verschmolzen sind.
Das Homogenisieren der Bindemittelgemische kann in einer Mühle (Schlagmühle, Kugelmühle usw. ) oder auf einem Walzenstuhl oder in einem Kneter oder Mischextruder erfolgen. Dabei soll die Temperatur der Schmelze und die Dauer des Mischvorganges so gewählt werden, dass keine vorzeitige Vernetzung des Bindemittels erfolgt.
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- 5 - OoZo 27 9IO
Nach dem Erkalten der Schmelze wird das Produkt in geeigneten Mühlen pulverisiert und gesiebt, wobei der Durchmesser der für die Pulverlackierung verwendeten Teilchen im allgemeinen 90 .λΐ nicht überschreiten soll. Die Pulver werden zweckmässigerweise in handelsüblichen, gegebenenfalls automatischen, elektrostatischen Pulverspritzanlagen bei einem Potentialgefälle von beispielsweise 70 bis 90 KV auf den zu beschichtenden geerdeten Gegenstand aufgetragen und anschliessend bei erhöhter Temperatur eingebrannt„ Die Einbrenntemperaturen liegen im Bereich von 120 bis 20O0C, vorzugsweise bei 150 bis l80oC. Die Dauer des Einbrennens der erfindungsgemäss hergestellten Überzüge richtet sich nach der angewandten ..Einbrenntemperatur und beträgt im allgemeinen 5 bis 120 Minuten»
Als Substrat für die Überzüge kommen Gegenstände aller Art, die beim Einbrennen nicht geschädigt werden, vor allem Eisenbleche, in Betracht=
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile. Die angegebenen K-Werte wurden bestimmt nach H» Fikentscher, Cellulosechemie 3J (1932), 58.
Beispiel 1
Ein Copolymerisat aus 20 Teilen Butandiolmonoacrylat, 50 Teilen Styrol und 30 Teilen Methacrylsäuremethylester wird nach Beispiel 1 des Hauptpatentes . ο». .., (Patentanmeldung $ 17 71 37^° 5-4-5) hergestellt. OH-Zahl 8o, Erweichungstemperatur nach DIN 53180 115°C, K-Wert 25 (2 ^ig in Dimethylformamid). 214 Teile dieses Copolymerisats werden mit 66 Teilen eines Adduktes aus 1 Mol Isophorondiisocyanat und 2 Molen £-Caprolactam sowie 120 Teilen Titandioxid (Rutiltyp) gemischt und bei 850C in einer Schnekkenmaschine mit einer Verweilzeit von 2 Minuten homogenisiert„ Die erkaltete Schmelze wird zweimal gemahlen und durch Sieben von Teilchen mit einer Korngrösse von >90 λΐ befreit. Das Pulver bleibt bei 500C Lagertemperatur rieselfähig.
Beispiel 2
Ein Copolymerisat aus 12 Teilen Butandiolmonoacrylat, 5 Teilen Hydroxypropylacrylät, 50 Teilen Styrol und 33 Teilen Methacryl-
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- β - O.Z. 27 910
säuremethylester wird nach Beispiel 1 des Hauptpatentes hergestellt, OH-Zahl 66, Erweichungstemperatur nach DIN 53ΐ8θ ll6°C, K-Wert (2 folg in Dimethylformamid). 210 Teile dieses Copolymerisates werden mit 70 Teilen eines Adduktes aus 1 Mol Hexamethylendiisocyanat und 2 Molen Acetessigester sowie 120 Teilen Titandioxid (Rutil-
gemischt und wie in Beispiel 1 beschrieben homogenisiert, gemahlen und gesiebt. Das Pulver bleibt bei 50° C Lagertemperatur rieselfähig.
Herstellung von Überzügen
Die nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Pulverlacke werden mit einer elektrostatischen Pulversprühpistole mit einer Spannung von 80 KV auf Tiefziehstahlbleche aufgesprüht. Die Einbrennbedingungen und die Lackeigenschaften sind in der Tabelle aufgeführt
Lack
nach		 Einbrennbe
dingung		 Verlauf Glanz Erichsenwert
nach DIN 53156
Bei
spiel
1		 30 min l80°C 1-2 1-2 7,8 mm
Bei
spiel
2		 30 min l60°C 1-2 1-2 6,9 mm
Der Lack nach Beispiel 1 kann in einem Bereich von 170 bis 2000C eingebrannt werden und weist damit einen grösseren Einbrennspielraum auf als der Lack nach Beispiel 2, dessen Einbrennbereich zwischen 155 und 1650C liegt. Die Lichtechtheiten der Lacke sind hervorragend. Im Xenotestgerät ist nach der zweifachen Belichtungszeit, nach der Lacke mit verkappten aromatischen Polyisocyanaten vergilben, noch keine Vergilbung feststellbar.
-7-
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Claims (1)

  1. - 7 - ' OcZ. 27 910
    Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Überzügen durch Auftragen pulverförmiger Überzugsmittel auf die zu überziehenden Substrate und Erhitzen auf 120 bis 2000C, wobei.man als Überzugsmittel feine Pulver aus Gemischen von verkappten Polyisocyanaten und Copolymeren von
    a) 7*5 bis 40 Gewichtsprozent äthylenisch ungesättigten Monomeren mit Hydroxylgruppen,
    b) 30 bis 92,5 Gewichtsprozent (Meth)acrylsäureestern von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und/oder vinyl- oder propenylbenzolischen Kohlenwasserstoffen mit 8 bis 10 Kohlenstoffatomen, und
    c) gegebenenfalls bis 30.Gewichtsprozent weiteren copolymerisierbaren, monoolefinisch ungesättigten Monomeren,
    die in Substanz unter Siedekühlung polymerisiert sind und deren Erweichungstemperaturen oberhalb von 55°C liegen, verwendet und gegebenenfalls noch bis zu 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgemisch des Überzugsmittels, als Lackbindemittel geeigneter Polyester, Phenoplastharze, Colophoniumharze, trocknende oder nichttrocknende Öle, und/oder Cellulosederivate, sowie gegebenenfalls thermoplastische Verlaufsverbesserer und/oder Lösungsmittel in Mengen von bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Bindemittelgemisch, mitverwendet werden, nach Patent (Patentanmeldung P 17 71 37^«5-45)j dadurch gekennzeichnet, dass bis 100 Gewichtsprozent der verkappten Polyisocyanate aus solchen bestehen, deren Isocyanatgruppen an aliphatische und/oder cycloaliphatische Reste gebunden und mit CH-, OH- und/oder NH-aciden Verkappungsmitteln maskiert sind»
    Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
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