DE216904C

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Publication number: DE216904C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

-JV* 216904-KLASSE 22 a. GRUPPE -JV * 216904- CLASS 22 a. GROUP

Es hat sich gezeigt, daß wertvolle Azofarbstoffe entstehen, wenn man 3-Amino-4-kresolIt has been shown that valuable azo dyes are formed when using 3-amino-4-cresol

bzw. 3-Amino-2-kresolor 3-amino-2-cresol

i-O ffi-O ff

'—iV · H₉ '- iV · H ₉

mit Diazoverbindungen kombiniert.
B e is ρ i eli.combined with diazo compounds.
B e is ρ i eli.

^r . . ^r . .

>· Die Diazolösung aus 6,9 kg p-Nitranilin läßt man einlaufen in eine kalte Lösung von 6,2 kg 3-Amino-4"kresol in .1001 Wasser und 5,8 kg Salzsäure von 20 ° Be. . Nach beendeter Kupplung wärmt man auf und filtriert die ausgeschiedene Aminoazoverbindung ab. Trocken bildet sie ein rotes Pulver mit metallisch grün . glänzendem Stich. In Natronlauge und Sodalösung löst sie sich mit schwärzlich violetter Farbe; Säuren fällen sie wieder aus. In heißer verdünnter Essigsäure ist sie mit roter, in heißen verdünnten Mineralsäuren mit oranger Farbe etwas löslich. Aus ihrer Lösung in Benzol fällt Ligroin die Verbindung wieder aus.> · The diazo solution of 6.9 kg of p-nitroaniline is allowed to run into a cold solution of 6.2 kg 3-Amino-4 "cresol in .1001 water and 5.8 kg Hydrochloric acid at 20 ° Be. . After the coupling has ended, the mixture is warmed up and the precipitated product is filtered off Aminoazo compound from. When dry, it forms a red powder with a metallic green. shiny stitch. In caustic soda and soda solution it dissolves with blackish purple color; Acids precipitate them out again. In hot In dilute acetic acid it is red with red, in hot dilute mineral acids with orange Color somewhat soluble. Ligroin precipitates the compound again from its solution in benzene.

Ersetzt man das p-Nitranilin durch .die äquivalente Menge p-Chloranilin oder Dichloranilin, so gelangt man zu ähnlichen Verbin- düngen, die sich in Sodalösung und Natronlauge mit roter Farbe lösen und auf Zusatz von Säuren wieder ausfallen. In heißer verdünnter Essigsäure sind sie mit gelber, in verdünnten Mineralsäuren mit oranger Farbe etwas löslich. Benzol löst sie leicht; Ligroin fällt sie aus dieser Lösung wieder. Die Farbstoffe sind wegen ihrer Wasserunlöslichkeit zum Färben nicht geeignet, sie dienen als Zwischenprodukte der Farbenfabrikation.If the p-nitroaniline is replaced by the equivalent amount of p-chloroaniline or dichloroaniline, in this way one arrives at similar compounds which are found in soda solution and caustic soda dissolve with red paint and precipitate again when acids are added. Diluted in hot Acetic acid, they are slightly soluble in yellow, in dilute mineral acids with orange color. Benzene dissolves them easily; Ligroin it falls out of this solution again. The dyes are because of their insolubility in water Not suitable for dyeing, they are used as intermediate products in dye production.

B eis ρ i el 2.B is ρ i el 2.

10,4 kg p-Chloranilinsulfosäure werden in der üblichen Weise diazotiert. Die Diazolösung läßt man unter Rühren einlaufen in eine eisgekühlte Lösung von 6,2 kg 3-Amino-4-kresol in 1001 Wasser und 5,8 kg Salzsäure von 20⁰Be.10.4 kg of p-chloroaniline sulfonic acid are diazotized in the usual way. The diazo solution is allowed to run into an ice-cooled solution of 6.2 kg of 3-amino-4-cresol in 100 liters of water and 5.8 kg of hydrochloric acid of 20 ^° Be.

Nach beendeter Kombination wärmt man· die Flüssigkeit auf. Die Aminoazoverbindung hat .sich feinkristallinisch abgeschieden und wird abgenutscht. Sie bildet trocken ein rotes Pulver mit metallisch grün glänzendem Stich. In Soda und Natronlauge löst sie sich mit roter Farbe; auf Zusatz von Essigsäure oder Mineralsäuren fällt sie wieder aus. In ersterer ist sie heiß etwas mit gelber, in letzteren mit oranger Farbe löslich. Wolle wird in saurem Bade gelbbraun angefärbt. Beim Nachchromieren schlägt die Farbe nach rotbraun um. ■ . . When the combination is complete, the liquid is warmed up. The aminoazo compound has deposited itself in fine crystalline form and is sucked off. It forms a dry one red powder with a metallic green shimmering tinge. It dissolves in soda and caustic soda with red color; it precipitates again on addition of acetic acid or mineral acids. In The former is hot somewhat with a yellow, in the latter it is soluble in an orange color. Wool will stained yellow-brown in an acid bath. When chrome plating, the color changes to red-brown. ■. .

Ersetzt man in diesem Beispiel die p-Chloranilinsulfosäure durch Sulfanilsäure oder Chlormetanilsäure Replacing the p-chloroaniline sulfonic acid in this example by sulfanilic acid or chlorometanilic acid

N H₉ NH ₉

Cl-Cl-

S O₃ HSO ₃ H

so erhält man Farbstoffe, welche dieselben ίο Eigenschaften zeigen.in this way one obtains dyes which show the same ίο properties.

B e is ρ i e 1 3.B e is ρ i e 1 3.

Wie 3-Amino-4-kresol so kuppelt auch 3"Amino-2-kresol mit Diazoverbindungen. Man erhält z. B. mit Diazobenzolsulfosäure einen Farbstoff, der in trockenem Zustande ein rotes Pulver bildet, sich in Sodalösung und Natronlauge mit roter Farbe auflöst und durch Säuren wieder ausgefällt wird. . In heißen verdünnten Säuren ist er ziemlich leicht löslich, und zwar in Essigsäure mit oranger, in' Mineralsäuren • mit leuchtend roter Farbe. Der Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade in einem bräunlich Orange an, das durch Nachchromieren in braun ' 25 übergeht.Like 3-amino-4-cresol, 3 "amino-2-cresol also couples with diazo compounds. Man receives z. B. with diazobenzenesulfonic acid a dye that in the dry state a red Powder forms, dissolves in soda solution and caustic soda with a red color and through acids is precipitated again. . In hot dilute acids it is quite readily soluble, and indeed in acetic acid with orange, in 'mineral acids • with bright red color. The dye stains Wool in an acid bath in a brownish orange, which after chromium plating in brown '25 passes.

B e i s ρ i e 1 4·B e i s ρ i e 1 4

Eine aus 19 kg 85,5prozentigem saurem 2-naphtylamin-6 · 8-disulfosaurem Natrium in üblicher Weise erhaltene Diazolösung läßt man unter Rühren einfließen in eine Lösung von 6,2 kg 3-Amino-4"kresol in etwa 501 Wasser und 5,8 kg Salzsäure von 20° Be.,'die durch Eiszusatz kalt gehalten wird. Nach beendeter Kombination salzt, man den Farbstoff mit Kochsalz aus. Er bildet getrocknet eine metallisch grün glänzende Masse, die sich in Wasser mit oranger Farbe löst. Auf Zusatz von Mineralsäuren wird diese Lösung gelbrot, Essigsäure ändert die Farbe in weinrot, Alkalien . bewirken einen Umschlag nach blaurot. Wolle wird in braunroten Tönen angefärbt. Beim Nachchromieren schlägt die Farbe nach braun um.One made from 19 kg of 85.5 percent acidic 2-naphthylamine-6 · 8-disulfonic acid sodium in Usually obtained diazo solution is allowed to flow into a solution of with stirring 6.2 kg of 3-amino-4 "cresol in about 50 liters of water and 5.8 kg hydrochloric acid of 20 ° Be., 'which is kept cold by adding ice. After finished Combination salting out the dye with table salt. It forms a metallic when dried green, shiny mass that dissolves in water with an orange color. When mineral acids are added, this solution turns yellow-red, Acetic acid changes color to wine red, alkalis. cause a change to blue-red. Wool is colored in brown-red tones. When chrome plating, the color turns to brown around.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of post-chromable monoazo dyes, therein consisting of diazo compounds in acidic solution on 3-amino-4-cresol or 3-amino-2-cresol can act.