DE127425C - - Google Patents

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DE127425C
DE127425C DENDAT127425D DE127425DA DE127425C DE 127425 C DE127425 C DE 127425C DE NDAT127425 D DENDAT127425 D DE NDAT127425D DE 127425D A DE127425D A DE 127425DA DE 127425 C DE127425 C DE 127425C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B19/00Oxazine dyes

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- JV! 127425 KLASSE 22 c. - JV! 127425 CLASS 22 c.

BADISCHE ANILIN- UND SODA-FABRIK in LUDWIGSHAFEN a. Rh.BADISCHE ANILINE AND SODA FACTORY in LUDWIGSHAFEN a. Rh.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 15. August 1899 ab.Patented in the German Empire on August 15, 1899.

Es wurde gefunden, dafs man blaugrüne, vermuthlich der Oxazinklasse angehörige Farbstoffe erhält, wenn man die salzsauren Nitrosoalkyl-m-amidophenole in wässeriger, verdünnt salzsaurer oder verdünnt essigsaurer Lösung bei Gegenwart gewisser Reductionsmittel erhitzt. Die Farbstoffbildung geht sehr rasch (in circa ι Stunde) mit guter Ausbeute vor sich, und die erhaltenen Producte sind von grofser Reinheit.It has been found that blue-green dyes, presumably belonging to the oxazine class, are found obtained when the hydrochloric acid nitrosoalkyl-m-amidophenols heated in aqueous, diluted hydrochloric acid or diluted acetic acid solution in the presence of certain reducing agents. The dye formation goes very quickly (in about 1 hour) with good yield, and the the products obtained are of great purity.

Als Reductionsmittel kann man Zinnchlorür oder Eisenoxydulsalze benutzen; die besten Resultate wurden bisher unter Verwendung des ersteren erhalten.Tin chloride or iron oxide salts can be used as reducing agents; the best Results have so far been obtained using the former.

Die so entstehenden Farbstoffe unterscheiden sich von allen ähnlichen bisher bekannten, und besonders von den aus dem Amidoalkyl-mamidophenol nach Möhlau (Berichte 25, 1066) entstehenden, durch ihr charakteristisches Verhalten gegen Mineralsäuren, wobei sie mit leuchtend grüner Farbe gelöst bezw. als lebhaft grüne Niederschläge gefällt werden.The resulting dyes differ from all similar previously known, and especially from the amidoalkyl-mamidophenol according to Möhlau (Reports 25, 1066) resulting from their characteristic behavior towards mineral acids, whereby they are with bright green color solved respectively. when vivid green rainfall is precipitated.

Des weiteren besitzen sie die Fähigkeit, mit Metallbeizen sehr beständige Lacke zu bilden; sie färben chromgebeizte Wolle und Seide in hervorragend walk- und lichtechten Tönen an. Die Färbungen können auch auf ungeheizter Wolle mit Chromsalzen nachbehandelt werden. Auch zum Färben von chromgebeizter Baumwolle und zum Baumwolldruck können sie, mit Chromsalzen gemischt, benutzt werden.Furthermore, they have the ability to form very stable lacquers with metal stains; they dye chrome-stained wool and silk in excellent mill-fast and lightfast shades. The dyeings can also be treated with chromium salts on unheated wool. They can also be used for dyeing chrome-stained cotton and for cotton printing, mixed with chromium salts, can be used.

Brauchbare Farbstoffe wurden bisher unter Anwendung von:Useful dyes have so far been made using:

Nitrosodimethyl-m-amidophenol,
Nitrosodiäthyl-m-amidophenol und
Nitrosomonoäthyl-m-amidophenol
erhalten.
Nitrosodimethyl-m-amidophenol,
Nitrosodiethyl-m-amidophenol and
Nitrosomonoethyl-m-amidophenol
obtain.

Beispiel:Example:

12 Theile salzsaures Nitrosodiäthyl-m-amidophenol werden mit 80 Theilen Wasser übergössen, 5 Theile krystallisirtes Zinnchlorür hinzugefügt und unter Rühren circa 1 Stunde in kochendem Wasserbade erhitzt.12 parts of hydrochloric acid nitrosodiethyl-m-amidophenol are poured over with 80 parts of water, 5 parts of crystallized tin chloride are added and, while stirring, for about 1 hour heated in a boiling water bath.

Zur Isolirung des Farbstoffs wird die grüngefärbte Mischung mit verdünnter Salzsäure versetzt und die erhaltene Fällung abfiltrirt. Diese wird dann mit verdünnter kalter Sodalösung angerührt, wobei sie mit tiefblauer Farbe in Lösung geht; aus der filtrirten Lösung wird der Farbstoff durch Zusatz von Kochsalzlösung abgeschieden.To isolate the dye, the green-colored mixture is mixed with dilute hydrochloric acid added and the precipitate obtained is filtered off. This is then diluted with cold soda solution mixed, whereby it goes into solution with deep blue color; from the filtered solution the dye is deposited by adding saline solution.

In ganz ähnlicher Weise verfährt man bei Anwendung des Dimethyl- und des Monoäthylderivates an Stelle des im Beispiel benutzten Nitrosodiäthyl-m-amidophenols; der Farbstoff scheidet sich in ersterem Falle, wenn das Aussalzen warm vorgenommen wird, in grünglänzenden Nädelchen aus.A very similar procedure is followed when using the dimethyl and monoethyl derivatives instead of the nitrosodiethyl-m-amidophenol used in the example; the dye In the first case, if the salting out is carried out warm, it becomes green and shiny Needle off.

Die nachstehende Tabelle giebt die Eigenschaften der entstehenden Producte an:The following table gives the properties of the resulting products:

Farbstoff aus:Dye from: Lösung
des Natronsalzes
in Wasser
solution
of sodium salt
in water
Farbe
der wässerigen Lösung
beim Versetzen mit
Mineralsäuren
colour
the aqueous solution
when moving with
Mineral acids
Färbt
chromirte Wolle
Colors
chromed wool
Nitrosodiäthyl - m - amidophenol Nitrosodiethyl - m - amidophenol blaublue grüngreen blaugrünblue green Nitrosödimethyl-m-amidophenol Nitrosodimethyl-m-amidophenol violettblauviolet blue grüngreen grünlich blau .greenish blue. Nitrosomonoäthyl-m- amidophenol...Nitrosomonoethyl-m- amidophenol ... violettblauviolet blue blaugrünblue green grünlich blau.greenish blue.

Claims (1)

P ATENT-AN SPRU CH:P ATENT CONTACT: Verfahren zur Darstellung blaugrüner beizenfärbender Farbstoffe aus Nitrosoalkyl-m-amidophenolen, darin bestehend, dafs man die salzsauren Salze derselben in wässeriger, verdünnter mineralsaurer oder verdünnter essigsaurer Lösung bei Gegenwart eines geeigneten Reductionsmittel erhitzt.Process for the preparation of blue-green stain-coloring dyes from nitrosoalkyl-m-amidophenols, consisting in that the hydrochloric acid salts thereof are diluted in watery mineral acid or dilute acetic acid solution in the presence of a suitable reducing agent heated.
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