DE2165586A1 - Schaumarme netz-, wasch- und reinigungsmittel - Google Patents

Schaumarme netz-, wasch- und reinigungsmittel

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Description

  • Schaumarme Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung neuer nichtionogener Produkte auf Basis von Tri- oder Polyaminen durch Umsetzung mit Äthylenoxid und Propylenoxid und die Verwendung dieser Produkte als schaumarme Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel, Es ist bekannt, daß polyoxäthylierte Alkylphenole und polyoxäthylierte Fettalkohole oberflächenaktive Eigenschaften besitzen, die sie besonders zur Verwendung als Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel oder als Emulgatoren geeignet machen. Bei vielen Anwendungsgebieten, wie z. B. bei der Verwendung als Reinigungs- und Waschmittel in Geschirrspül- und Waschmaschinen sowie bei der Reinigung von Metalloberflächen nach dem Spritzverfahren,wirkt sich jedoch das starke Schaumvermögen dieser Verbindungen ungünstig aus.
  • Man hat bereits versucht, die starke Schaumneigung solcher Wasch-und Reinigungsmittel durch Mitverwendung geeigneter Komponenten, so z. B. von Blockpolymerisaten aus Polypropylenglykol und Äthylenoxid oder von anderen bekannten Schaumdämpfungssystemen, zu reduzieren. Es werden hierbei jedoch nicht immer zufriedenstellende Ergebnisse erhalten. Ein Nachteil bei der Verwendung der bekannten nichtionogenen grenzflächenaktiven Verbindungen ist ferner, daß diese Produkte bei Anwesenheit stark alkalischer Stoffe, z. B. von Alkalihydroxyden, Alkalisilikaten oder Alkaliphosphaten,nicht ausreichend stabil sind. An den nichtionogenen Produkten treten durch Einwirkung der Alkalien Zersetzongen oder Verfärbungen auf.
  • Aus der deutschen Auslegeschrift 1 081 226 ist es ferner bekannt, oberflächenaktive polymere Verbindungen mit geringer Schaumneigung herzustellen, indem eine organische, wenigstens 1 Stickstoffatom uns daran gebundene Propylenoxid- oder Polypropylenglykolreste mit einem Molekulargewicht von wenigstens 900 mit Äthylenoxid oder Polyäthylenglykol in einer solchen Menge umgesetzt wird, dass das Endprodukt 25 - 90 Gew. % Äthyleri oxid oder Polyäthylenglykolreste enthält. Auch für diese Produkte haben sich die schaumdämpfenden Eigenschaften nicht für alle Verwendungszwecke als ausreichend erwiesen.
  • Es wurde nun gefunden, dass man als Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel verwendbare oberflächenaktive Verbindungen mit äusserst geringer Schaumneigung erhält, wenn man 1 Mol eines Alkylen-tri- oder polyamins der allgemeinen Formel I H2N-R (NH-R)X-NH2, 1 in der R einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und x ganze Zahlen von 1 - 4 bedeutet, in an sich bekannter Weise mit 5 bis 50 Mol Äthylenoxid und danach mit 5 bis 100 Mol Propylenoxid und/oder Butylenoxid umsetzt.
  • Die auf diese Weise erhaltenen Pfropfpolymerisate, welche z.B.
  • der allgemeinen Formel II entsprechen Ronnen, in der die Summe aller Werte n=5 bis 50, vorzugsweise 10 bis 40, die Summe aller Werte m 5=bis 100, vorzugsweise 40 bis 70, undy 3 oder 4 bedeuten und R und x die obengenannten Bedeutungen besitzen, zeigen in wäßriger Lösung eine äußerst schwache Schaumneigung. Sie können daher mit besonderem Vorteil als Schaumdämpfer fUr nichtionogene und kationaktive Verbindungen eingesetzt werden. Die Pfropfpolymerisate gemäß der Erfindung sind auch in alkalischer Lösung beständig. Sie besitzen ausgezeichnete grenzflächenaktive Eigenschaften und können daher mit besonderem Vorteil für solche Verwendungszwecke eingesetzt werden, bei denen gute Reinigungs- und Netzeigenschaften, jedoch keine oder nur geringe Schaumbildung gefordert werden.
  • Wegen ihrer.guten Alkaliverträglichkeit und wegen ihrer schaumdämpfenden Eigenschaften eignen sich die erfindungsgemäßen Pfropfpolymerisate mit Vorteil zur Herstellung von Spül- und Reinigungsmitteln, besonders von Industriereinigungsmitteln, z. B. zur Reinigung von Metallen, Glas, Geschirr, Flaschen und dgl. Die Pfropfpolymerisate oder auch Mischungen der erfindungsgemäßen Pfropfpolymerisate sind zur Herstellung von flüssigen oder festen Wasch- und Reinigungsmitteln geeignet. Die Pfropfpolymerisate können wahlweise allein oder in Kombination mit anderen nichtionogenen, kationaktiven oder anionaktiven Substanzen, Gerüstsubstanzen und anderen Zusatz- oder Hilfsstoffen in den Wasch-und Reinigungsmittelformulierungen zur Anwendung kommen. Der Gehalt der Pfropfpolymerisate in den Wasch- und Reinigungsmittelformulierungen kann in weiten Grenzen variieren. Er wird je nach Einsatzzweck und -bedingung der Wasch- und Reinigungsmittel im allgemeinen etwa 1 bis 20 Gew.% betragen. Es können jedoch auch ohne weiteres über diesen Bereich hinausgehende engen zur Anwendung kommen.
  • Zur Herstellung der erfindungsgemässen Pfropfpolymerisate wird zweckmässigerweise so vorgegangen, dass 1 Mol des Alkylentri-oder Polyamins der Formel I, wie z.B. Propylendiamin, Butylendiamin , Diäthylentriamin, Dipropylentriamin, Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin, zunächst zur Absättigung der am Stickstoff gebundenen Wasserstoffatome mit einem verhältnismässig geringen Anteil an Äthylenoxid umgesetzt wird.
  • Danach alkalisiert man die nun vorliegenden alkoholischen Hydroxylgruppen z.B. durch Einwirkung von Natriummethylat.
  • Anschliessend wird dieses Produkt mit Äthylenoxid bis zur gewünschten Athylenoxidaufnahme umgesetzt. Im Anschluss daran erfolgt die Anlagerung von Propylenoxid oder Butylenoxid bis zum vorgesehenen Endmolekulargewicht.
  • Beispiel 1 In einem 1 Liter-Vierhalskolben, ausgestattet mit Rührer, Rückflusskühler, Kontaktthermometer und Gaseinleitungsrohr werden 131 g Dipropylentriamin (1 Mol) mit 32,8 g Wasser und zur Farbverbesserung mit 1,6 g einer 809/obigen wässrigen Hydrazinhydratlösung versetzt und bei 70 bis 800C mit Äthylenoxid begast. Die Reaktion kommt nach Aufnahme von 315 g (=7,1 Mol Äthylenoxid) zum Stillstand.
  • Das erhaltene Produkt weist einen Gesamtstickstoffgehalt von 8,930,6 auf, was einer Aufnahme von 7 Mol Äthylenoxid entspricht.
  • Der Anteil an tertiärem Stickstoff beträgt 8,8 %.
  • Zur Alkalisierung werden 70 cm3 einer Natriummethylatlösung (Natriumgehalt 12,8%) zugegeben. Die Alkoholatbildung wird durch 5 Stunden andauerndes Trocknen im Wasserstrahlvakuum vollendet.
  • 276 g dieses alkalisierten Zwischenproduktes (A) werden mit 610 g (= 22,9 Mol) Äthylenoxid bei 1200C zur Reaktion gebracht.
  • Das Reaktionsprodukt (B) besitzt einen Gesamtstickstoffgehalt von 2,87 entsprechend einem Molekulargewicht von 1460 und einem Anteil von 30,2 Molen angelagertes Alkylenoxid.
  • 825 g dieses Zwischenproduktes (B) werden bei 120 - 130° mit 2165 g Propylenoxid umgesetzt. Die Analyse des Reaktionsproduktes (C) ergibt einen Gesamtstickstoffgehalt von 0,79 %, der einem Molekulargewicht von 5290 und einem Anteil von 66 Molen angelagertes Propylenoxid entspricht. Der Trübungspunkt dieses Pfropfpolymerisates in 1%iger wäßriger Lösung beträgt 36 C.
  • Beispiel 2 In gleicher Weise,wie in Beispiel 1) beschrieben, wurden 131 g Dipropylentriamin zusammen mit 32,8 g Wasser und 1,6 g einer 8zeigen wässrigen Hydrazinhydratlösung bei 70 - &00C bis zur Aufnahme von 384 g mit Äthylenoxid begast (8,7 Mol Äthylenoxid = Anlagerung).
  • Das Oxäthylat wird mit 70 cm3 einer Natriummethylatlösung (12,8 % Natriumgehalt) versetzt und die hierdurch bewirkte Alkoholatbildung durch 5 Stunden andauerndes Trocknen-im Vakuum beendet. 432,4 g dieses alkalisierten Zwischenproduktes (a) werden mit weiteren 775 g Äthylenoxid (= 21,3 Mol) zur Reaktion gebracht. Die theoretisch angelagerte Äthylenoxid menge beträgt somit 300 Mol. Das Reaktionsprodukt (B) besitzt einen Gesamtstickstoffgehalt von 2,99 %, aus dem sich ein Molekulargewicht von 1405 und ein Anteil von 28,8 Mol angelagertes Äthylenoxid errechnet.
  • 523,2 g dieses Zwischenproduktes (B) werden bei 120 - 1300C mit Propylenoxid umgesetzt, bis eine Gewichtszunahme von 1608 g = 30 Mol eingetreten ist.
  • Die Analyse des Reaktionsproduktes (C) ergibt einen Gesamtstickstoffgehalt von 0,74 %, aus dem sich ein Molekulargewicht von 5680 und ein Anteil von 73,8 Mol angelagertes Propylenoxid errechnet.
  • Der Trübungspunkt dieses Pfropfpolymerisats in 1%iger wässriger Lösung beträgt 310C.
  • Durch Anlagerung weiterer Anteile Propylenoxid lässt sich ein Produkt mit niedrigerem Trübungspunkt einstellen. Hierzu werden 1001,5 g des Produktes (C) bis zu einer Gewichtszunahme von 115 g mit Propylenoxid (11,3 Mol) umgesetzt.
  • Der Trübungspunkt dieses Pfropfpolymerisats C1 in 1%iger wässriger Lösung beträgt 270C.
  • Beispiel 3 Bei gleicher Arbeitsweise wie in Beispiel 1 werden 103 g Diäthylentriamin (1,0 Mol) in Gegenwart von 25,8 g Wasser und 1,26 g einer 80eigen Hydrazinhydratlösung bis zur Aufnahme von 308 g (7 Mol) mit Äthylenoxid begast.
  • Das erhaltene Oxäthylat weist einen Gesamtstickstoffgehalt von 9,75 % auf, von dem 98 % auf tert. Stickstoffatome entfallen. Das Oxäthylat wird zur Alkoholatbildung mit 70 cm3 einer Natriummethylatlösung (12,8 % Natriumgehalt) versetzt.
  • Die Alkoholatbildung wird durch 5 Stunden langes Trocknen unter Vakuum beendet.
  • 230 g dieses alkalisierten Zwischenproduktes (A) werden bis zu einer Gewichtszunahme von 702 g bei 120 - 1300C mit Äthylenoxidumgesetzt. Das nach Anlagerung von insgesamt 30 Mol Äthylenoxid erhaltene Zwischenprodukt (B) besitzt einen Gesamtstickstoffgehalt von 2,94 , aus dem sich ein lekulargewicht von 1429 und ein Anteil von 30,1 Mol angelagertes Äthylenoxid errechret.
  • 800 g dieses Zwischenproduktes (B) werden bei 120 - 1300C mit Propylenoxid umgesetzt, bis eine Gewichtszunahme von 2102 g = 65 Mol eingetreten ist. Das erhaltene Pfropfpolymerisat (C) weist einen Gesamtstickstoffgehalt von 0,81 % auf, der einem Molekulargewicht von 5181 und einem Gehalt an 64,7 Mol Propylenoxid entspricht.
  • Der Trübungspunkt dieses Pfropfpolymerisats, gemessen in 1%iger wässriger Lösung, beträgt 29,50C.
  • Beispiel 4 Es wird ein alkalischer Kaltreiniger durch Verrühren der folgenden Komponenten hergestellt: 23 Gewichtsteile eines Dodecylbenzolsulfonatnatriums 7 Gewichtsteile des nach Beispiel 1 erhaltenen Propfpolymerisats (C) 30 Gewichtsteile Petroleum vom Siedebereich 190 - 2400C 5 Gewichtsteile n-Butanol 2 Gewichtsteile Öl säure 1 Gewichtsteil einer wässrigen Natronlauge (38°Bé) 1 Gewichtsteil Natriumtripolypho sphat 2 Gewichtsteile Trinatriumphosphat 29 Gewichtsteile Wasser Beispiel 5 Ein alkalisches Reinigungsmittel für Geschirrspülmittel besteht aus folgenden Bestandteilen: 2,0 Gewichtsteile des gemäss Beispiel 2 erhaltenen Pfropfpolymerisats (C) 41,5 Gewichtsteile wasserfreies Natriumethasilikat 35,0 Gewichtsteile Natriumtripolyphospat 1,5 Gewichtsteile des Natriumsalzes der Dichlorisocyanursäure 20,0 Gewichtsteile Natriumcarbonat Das flüssige Pfropfpolymerisat wird während des Mischens auf die übrigen pulverförmigen Substanzen aufgesprüht.
  • Beispiel 6 Ein pulverförmiges Scheuermittel besteht aus folgenden Komponenten: 8 Gewichtsteile eines sekundären Natrium-Alkansulfonats mit 13 bis 18 Kbhlenstoffatomen im Alkylrest 1 Gewichtsteil des gemäss Beispiel 3 erhaltenen Pfropfpolymerisats (C) 10 Gewichtsteile Trinatriumphosphat 20 Gewichtsteile Natriumpyrophosphat 30 Gewichtsteile Natriumcarbonat 31 Gewichtsteile Natriumsulfat Das Scheuermittel wird durch einfaches Mischen der Komponenten hergestellt.
  • Beispiel 7 Ein flüssiger Desinfektionsreiniger wird durch Mischen folgender Komponenten bereitet: 10 Gewichtsteile Kokosfettalkyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid 5 Gewichtsteile des nach Beispiel 1 erhaltenen Pfropfpolymerisates (C) 85 Gewichtsteile Wasser.
  • Beispiel 8 Zur Bereitung eines pulverförmigen Desinfektionsreinigers werden 20 Gewichtsteile Kokosfettalkyl-dimethyl-benzyl-ammoniumchlorid 35 Gewichtsteile Natriumcarbonat 40 Gewichtsteile Natriumtripolypho sphat 5 Gewichtsteile des gemäss Beispiel 3 erhaltenen P£ropfpolymerisats (c) intensiv vermischt.
  • Beispiel 9 Zur Herstellung eines alkalischen Spritzreinigers für 14-etalloberflächen werden in einer Mischtrommel-10 Gewichtsteile Natriumhydroxid (pulver~isiert) 65 Gewichtsteile ITatriumsilikat 10 Gewichtsteile Trinatriumorthophosphat 10 Gewichtsteile Natriumcarbonat gut vermischt und anschliessend bei laufender Trommel 5 Gewichtsteile de gemäss Beispiel 3 erhältlichen Pfropfpolymerisats (C) aufgesprüht und noch eine Zeitlang weiter gemischt.
  • Der Spritzreiniger zeigt beim Besprühen und Reinigen von Metalloberflächen in wässriger Lösung gute Reinigungseffekte und keine störende Schaumbildung.
  • Beispiel 10 Ein flüssiger, neutraler Spritzreiniger für Metalloberflächen besitzt die folgende Zusammensetzung: 30 Gewichtsteile des Triäthanolaminsalzes der Kokosfett-Säure 1,5 Gewichtsteile einer Anlagerungsverbindung von 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol-Nonylphenol 2,5 Gewichtsteile des gemäss Beispiel 1 erhältlichen Pfropfpolymerisats (C) 66 Gewichtsteile Wasser Bei der Reinigung von Metalloberflächen mit einer 3%igen Lösung dieses Produktes wird ohne Schaumbildung eine gute Entfettung der Oberfläche erreicht.
  • Beispiel 11 Die Flüssigeinstellung eines Klarspülers besitzt die folgende Zusámmensetzung: 11 Gewichtsteile des gemass Beispiel 1 erhaltenen Pfropfpolyrnerisats (C) 3 Gewichtsteile eines Umsetzungsproduktes von einem IXiol Isotridecylalkohol mit 5 Molen Äthylenoxid 20 Gewichtsteile Zitronensäure 66 Gewichtsteile Wasser In einem handelsüblichen Geschirrspülautomaten wurde das Klarspülmittel bei 800C und einerEinsatzmenge von 0,5 g pro Liter geprüft. Auch bei Verwendung von hartem Wasser traten keine Ablagerungen oder Schleierbildungen auf dem Spülgut auf.
  • Die Schaumbildung war gering.
  • Beispiel 12 Ein-alkalisches Flaschenreinigungsmittel wurde durch Nischen folgender Komponenten bereitet: 25 Gewichtsteile Pentanatriumtripolypho sphat 25 Gewichtsteile Natriummetasilikat 32 Gewichtsteile Natriumcarbonat 15 Gewichtsteile Natriumhydroxid (pulverisiert) 3 Gewichtsteile des nach Beispiel erhältlichen Pfropfpolymerisats (C).
  • Das Flaschenreinigungsmittel zeigt bei Anwendung in einer Flaschenreinigungsmaschine keine Schaumbildung.
  • Bei einer Anwendungskonzentration von 1,5 Gewichtsprozent wurden Bier- und Milchflaschen, die teilweise noch mit Etiketten versehen waren, einwandfrei gereinigt. Die Etiketten wurden gut abgelöst.
  • Der in Beispiel 7 beschriebene Desinfektionsreiniger wurde nach DIN 53902 (Schlagschaumzahl) vergleichenend gegenüber analog aufgebauten Desinfektionsreinigern untersucht, die anstelle des Pfropfpolymerisats (C) gemäss der Erfindung die gleiche Menge folgender Produkte enthielten: a) Umsetzungsprodukt von 1 Mol Äthylendiamin mit 50 Molen Propylenoxid, weiter umgesetzt mit 14 Molen Äthylenoxid (Produkt U).
  • b) Umsetzungsprodukt von 1 Mol Äthylendiamin mit 50 Molen Propylenoxid, weiter umgesetzt mit 28 Molen Äthylenoxid (Produkt V).
  • c) Umsetzungsprodukt von 1 Mol Äthylendiamin mit 50 Molen Propylenoxid, weiter umgesetzt mit 48 Molen Äthylenoxid (Produkt W).
  • für die Prüfungen wurden die Schaumreiniger in einer Konentration von 5 g pro Liter eingesetzt. Das Schaumverhalten wurde bei 40°C und 60°C bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 enthalten: T a b e l l e 1 Schaumverhalten von Desinfektinsreinigern nach Beispiel 7 Schaumhohe in cm (DIN 53902).
  • Prfropfpolymerisat 40°C 60°C C 130 180 U 320 350 V 260 250 W 190 190 In gleicher Weise wurde das Schaumverhalten eines Maschinengeschirrspülmittels nach Beispiel 5 vergleIchend geprüft gegenüber einem analog aufgebauten Geschirrspülmittel, das anstelle des Pfropfpolymerisats (C) gemäss der-Erfindung die gleiche Menge eines Umsetzungsproduktes von einem Mol Isotridecylalkohol mit 10 Molen Äthylenoxid enthielt (Produkt J). Die Prüfungen wurden in Wasser von 00 und 150dH bei 400C mit einer Konzentration des Spülmittels von 5 g pro Liter durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 enthalten: T a b e l l e 2 Schaumverhalten von Maschinenge schirrspülmitteln nach -Beispiel 5 Schaumhöhe in cm bei 400C (DIN 53902) Pfropfpolymeri- Wasser 0° dH Wasser 15°dH sat-
    ohne Belastung mit Belastung ohne Belastung mit Belast
    sofort nach 5' sofort nach 5' sofort nach 5' sof.n5'
    C - - - - - - - -
    J 90 70 100 60 90 60 80 60
    Das Schaumverhalten des in Beispiel 12 beschriebenen Flaschenreinigungsmittels wurde vergleichend gegenüber analog aufgebauten Flaschenreinigungsmitteln untersucht, die lediglich anstelle des Pffopfpolymerisats (c) die gleiche Menge a) eines Umsetzungsproduktes von einem Mol Isotridecylalkohol mit 10 Molen Äthylenoxid (Flaschenreinigunsmittel X) und b) eintr Anlagerungsverbindung von 12 Molen Äthylenoxid an l'Mol Hexadecylalkohol, die mit einem Mol Benzylchlorid weiter umgesetzt wurde (Flaschenreinigungsmittel Y), enthielten.
  • Die Schaumprüfungen wurden nach DIN 53902 bei 20°, 50° und 70°C mit Lösungen vorgenommen, die 5 g pro Liter der jeweiligen Flaschenreinigungs-mittel enthielten. Die in Tabelle 3 zusammengestellten Ergebnisse zeigen deutlich die Überlegenheit des Flaschenreinigunsmittels gemäss der Erfindung gegenüber den zum Vergleich herangezogenen Produkten. T a b e l l e 3 Schaumverhalten von Flaschenreinigungsmitteln nach Beispiel 12 Schaumhöhe in cm
    Pro- 20°C 50°C 70°C
    dukt 0°dH 15°dH 0°dH 15°dH 0°dH 15°dH
    ohne B. mit B. ohne B. mit B. ohne B. mit B. ohne B. mit B. ohne B. mit B. ohne B. mit B.
    sof. 5' sof. 5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5' sof.5'
    X 80 60 100 80 80 60 80 70 70 50 80 60 70 50 80 60 50 20 70 40 70 40 70 40
    Y 60 40 70 40 70 40 80 40 10 - 20 10 - - - - - - - - - - - -

Claims (3)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Herstellung von oberflächenaktiven Verbindungen mit geringer Schaumneigung dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol eines Alkylentri- oder Polyamins der allgemeinen Formel I H2N-R (NH-R)X-NH2 in der R einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und x ganze Zahlen von 1 - 4 bedeutet, mit 5 bis 50=Molen Äthylenoxid und danach mit 5 bis 100 Molen Propylenoxid und/oder Butylenoxid umsetzt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für die Umsetzung mit einem Mol des Alkylentri- oder Polyamins 10 bis 40 Mole Äthylenoxid und 40 bis 70 Mole Propylenoxid und/oder Butylenoxid verwendet werden.
  3. 3) Schaumarme Netz-, Wasch- und Reinigungsmittel gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verbindungen, die erhalten werden, wenn man 1 Mol eines Alkylentri- oder Polyamins der allgemeinen Formel I H2N-R (NH-R)X-NH2 , in der R einen Alkylenrest mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und x ganze Zahlen von 1 - 4 bedeutet, mit 5 bis 50 Molen Äthylenoxid und danach mit 5 bis 100 Molen Propylenoxid und/oder Butylenoxid umsetzt.
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