DE2159783A1

DE2159783A1 - Gerat zur Messung der Temperatur leitfähigkeit einer Probe

Info

Publication number: DE2159783A1
Application number: DE19712159783
Authority: DE
Inventors: Max van den 7501 Hochstetten Schmidt Hans Eberhard Dr rer nat 7500 Karlsruhe Berg
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 1971-02-18
Filing date: 1971-11-29
Publication date: 1972-08-31
Also published as: FR2125928A5; LU62632A1; NL7117968A; BE779075A; IT945661B; GB1374922A

Description

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_{29# Novembe}r 1971

EUROPAEISCHE ATOMGEMEINSCHAFT (EURATOM)

Patentanmeldung

Gerät zur Messung der Temperaturleitfähigkeit einer Probe

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Messung der Temperaturleitfähigkeit einer Probe kleiner Abmessungen unter beliebiger Atmosphäre und bis zu sehr hohen Temperaturen mit Hilfe eines Laserstrahls, dessen thermische Wirkung auf die Probe ausgewertet wird,

Laserenergie eignet sich wegen ihrer hohen Konzentrierbarkeit gut zur Aufheizung kleiner Proben. Laeerlicht wird bei einer bekannten Methode, der sog. "Flash"-Methode, zur Messung der Temperaturleitfähigkeit benutzt, um eine Oberfläche des Prüfkörpers kurzzeitig um einige Grad aufzuheizen· Die resultierende zeit-

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liehe Variation der Temperaturverteilung über die Probe wird gemessen und ermöglicht die Berechnung der Temperaturleitfähigkeit des Probenmaterials. Die Probe wird dabei durch Widerstands- oder Induktionsheizung auf die gewünschte Meßtemperatur gebracht. Mögliche Reaktionen zwischen Heizer (oder Suszeptor) und der in manchen Fällen erwünschten Ofenatmosphare schränken die Anwendbarkeit dieses Verfahrens ein.

Diese Schwierigkeiten vermeidet das erfindungsgemäße Gerät, indem es auf einen klassischen Ofen zur Basisaufheizung überhaupt verzichtet und dafür zwei Laserstrahlen hoher Energie vorsieht, die auf zwei gegenüberliegende, zueinander parallele Flächen der vorzugsweise plattchenförmigen Probe gerichtet sind. Einer der Laserstrahlen liefert eine Dauerstrichleistung, während der andere einer Leistungsmodulation mit einem Modulations faktor m -' 0,5 und einer Frequenz zwischen 0,05 und 10 Hz unterliegt. Zur Auswertung werden Strahlungsdetektoren auf die beiden Flächen gerichtet, deren Ausgangssignale in der Phase verschoben sind. Die Phasenverschiebung wird gemessen und ermöglicht die Berechnung der gesuchten Temperaturleitfähigkeit. Die Sensoren sind vorzugsweise Halbleiterphotodetektoren. Es empfiehlt sich, die Erwärmung der bestrahlten Flächen zu vergleichmäßigen, indem man in einen oder in beide Laserstrahlen eine Ablenkeinrichtung einfügt, die den Strahl wie in einem Fernsehgerät zeilenweise und schnell über die Probenfläche ablenkt.

Die entscheidende, zu dem erfindungsgemäßen Gerät führende Maßnahme besteht also in dem Ersatz der klassischen Heizmittel für die Grundaufheizung der Probe durch zwei Laserstrahlen, die beide Flächen der Probe bestrahlen. Die Modulation, die für die Messung der thermischen Leitfähigkeit nötig ist, wird auf die Dauerstrichleistung eines der Laser "aufgesetzt".

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Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer Figur näher erläutert, welche in schematischer Darstellung einen Schnitt durch das Gerät in einer beispielhaften Ausfuhrungsform zeigt. Eine Probe 1, beispielsweise aus U0„, ist tablettenfb'rmig und besitzt einen Durchmesser von 6 mm sowie eine Dicke von 1 mm. Sie ist auf drei Wolframspitzen 2 gelagert, die wiederum in einem Haltering 3 befestigt sind. Diese Anordnung ist von einem gasdichten Gefäß k umgeben, welches über nicht dargestellte Stutzen leergepumpt bzw. mit einer definierten Gasatmosphäre beschickt werden kann. Das Gefäß besitzt in der Verlängerung der Probenachse beidseitig je ein für Laserlicht durchlässiges Fenster 5 und 6, sowie neben den Fenstern mehrere Anschlußstutzen für den Einbau von Photodetektoren 7, 8. Schließlich ist noch ein Fenster 9 vorgesehen, durch das mit Hilfe eines Pyrometers die absolute Temperatur der Probe gemessen werden kann.

Zur Aufheizung der Probe 1 dienen zwei Laserstrahlen, die von zwei COp-Gaslasergeneratoren 10 bzw. 11 außerhalb des Gefäßes k erzeugt werden. Ihre Leistung beträgt in einer Ausfuhrungsform der Erfindung je 220 W. Die beiden Laserstrahlen werden über Spiegel 12 bzw. 13 und die beiden Fenster 5 und 6 in das Gefäß hineingelenkt und auf die Probe gerichtet. Die Spiegel besitzen nicht dargestellte Vibrationsmittel, durch die die Laserstrahlen auf der Probe einen Weg ähnlich dem eines Schreibstrahls in einer Fernsehröhre durchlaufen. Dadurch wird eine homogene Erwärmung der Probe gewährleistet.

Während einer der beiden Laserstrahlen nur der Grunderwärmung der Probe dient und deshalb mit Dauerstrichleistung betrieben wird, erfüllt der andere, der in der Figur von oben kommende, einon doppelten Zweck: Seine Leistung wird mit Hilfe eines Choppers lh moduliert. In der erwähnten Ausfuhrungsform besteht

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der Chopper aus einem rotierenden Schaufelrad, dessen Schaufeln als ebene Metallblättchen ausgebildet und nur über zwei mal ein Viertel des Umfangs verteilt sind. Dieses Rad läßt sich zudem um eine in der Radfläche liegende Achse verstellen derart, daß bei konstanter Drehzahl des Rades die Durchlaßzeit des Laserstrahls zwischen zwei Schaufeln von der Winkelstellung zwischen dem Laserstrahl und der eigentlichen Radachse abhängt. Damit läßt sich der Modulationsgrad durch Aenderung des Anstellwinkels des Rades kontinuierlich verändern, ohne daß die Modulationsfrequenz, die durch die Rotationsgeschwindigkeit des Rades bestimmt ist, davon beeinflußt würde. Bei der Messung stellt man den Modulatlonsgrad so ein, daß die Erwärmung der Probenunterseite eine deutlich wahrnehmbare Schwankung erfährt.

Die Absoluttemperatür der Probe wird, wie erwähnt, in einem Pyrometer 9 gemessen, das auf die Probenoberseite gerichtet ist. Je nach Leistung der Lasergeneratoren können verschiedene Temperaturniveaus eingestellt werden. In Versuchen wurden an Keramikproben Temperaturen bis zu ihrem Schmelzpunkt bei 2800°C ermittelt.

Die Temperaturvariationen auf Grund der Modulation werden auf beiden Probenseiten von je einem Halbleiterphotodetektor 7 bzw. aufgenommen und als nahezu sinusförmige Signale an eine nicht dargestellte Auswerteelektronik weitergegeben. Dort wird die Phasenverschiebung des von der unteren Probenseite stammenden Signals gegenüber dem von der oberen kommenden Signal ermittelt. Diese Phasenverschiebung ist ein direktes Maß für die thermische Leitfähigkeit des Probenmaterials.

Dae erfindungsgemäße Gerät wurde erfolgreich bei der Messung an keramischen Kernbrennstofftabletten erprobt. Bei diesen Proben werden wegen der hohen Materialkosten und der Sicherheitsauflagen sehr kleine Abmessungen gefordert. Die Erfindung läßt sich aber

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auch auf andere Materialien, für die diese Beschränkungen nicht gelten, anwenden. Auch die extremen hohen Temperaturen dieses Anwendungsfalls sind keine beschränkenden Merkmale für das erfindungsgemäße Gerät. Bei niedrigeren Temperaturen müßten lediglich andere Temperatursensoren,· also z.B. Thermoelemente, verwendet werden.

Weiter ist die erläuterte Ausführung des Choppers nicht erfin* dungswesentlich, wenn sie sich auch bei einem 220 W-Laser als besonders günstig erwiesen hat, da übliche rotierende Absorptionsscheiben mit· sinusförmiger Absorptionswxrkung weder flexibel bezüglich des Modulationsgrads noch stabil bezüglich der hohen Absorptionsenergie sind. Die Tatsache, daß der Chopper eine Eechteckmodulation liefert, stört kaum, da die thermischen Effekte in der Probe eine ausgeprägte Tiefpaßcharakteristik besitzen, durch die die Temperaturschwankungen sinusförmig werden.

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Claims

Patentansprüche

.jGerät zur Messung der thermischen Leitfähigkeit einer Probe kleiner Abmessungen unter beliebiger Atmosphäre und bis zu sehr hohen Temperaturen, mit Hilfe eines Laserstrahls, dessen thermische Wirkung auf die Probe ausgewertet wird, dadurch gekennzeichnet , daß zwei Laserstrahlen (10, 11) auf zwei gegenüberliegende, zueinander parallele Flächen der Probe (l) gerichtet sind, von denen der eine (ll) Dauerstrichleistung liefert, während der andere (10) eine Leistungsmodulation mit einem Modulationsfaktor m ^ 05 und einer Frequenz von 0,05 bis 10 Hz aufweist, und daß auf die beiden Flächen Temperatursensoren (7 ν 8) gerichtet sind, deren Ausgangssignale einem Phasenvergleich zugeführt werden.
2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatursensoren (7, 8) für Betriebstemperaturen oberhalb 1000⁰C als Photodetektoren ausgebildet sind.

3· Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (1) flach gestaltet ist derart, daß der Abstand zwischen den beiden bestrahlten Flächen wesentlich kleiner ist als die Abmessungen der Flächen selbst.

²K Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß einer oder beide Laserstrahlen durch Ablenkeinrichtungen (12, 13) laufen, die den Strahl wie in einem Fernsehgerät zeilenweise und schnell über die Probenfläche ablenken.

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