DE2150227C3 - Verfahren zum Einbringen von in einem flussigen Kühlmittel vorbereiteten Präparaten in eine Vakuum-Behandlungsanlage und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zum Einbringen von in einem flussigen Kühlmittel vorbereiteten Präparaten in eine Vakuum-Behandlungsanlage und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

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DE2150227C3
DE2150227C3 DE19712150227 DE2150227A DE2150227C3 DE 2150227 C3 DE2150227 C3 DE 2150227C3 DE 19712150227 DE19712150227 DE 19712150227 DE 2150227 A DE2150227 A DE 2150227A DE 2150227 C3 DE2150227 C3 DE 2150227C3
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Uwe Dipl.-Ing. Dr. Wien Sleytr
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einbringen von in einem flüssigen Kühlmittel vorbereiteten Präparaten in eine Vakuum-Behandlungsanlage, z. B. Gefriertrocknungs- oder Bedampfungsanlage, bei dem das Präparat innerhalb eines Kühlmittels enthaltenden topfförmigen Behälters gehaltert wird und bei dem das im Kühlmittel befindliche Präparat in die Vakuum-Behandlungsanlage eingebracht wird.
Um Präparate für die Elektronenmikroskopie vorzubereiten, ist es häufig erforderlich, die zu betrachtenden Flächen im Vakuum einer Behandlung zu unterziehen. Das Schneiden oder Brechen temperaturempfindlicher Präparate erfolgt dabei vorher in einem flüssigen Kühlmittel (vorzugsweise Stickstoff), wodurch sowohl eine unzuverlässige Erwärmung als auch eine Verunreinigung der Präparate vermieden wird.
Um jedoch das im flüssigen Kühlmittel vorbereitete Präparat z. B. in eine Bedampfungsanlage einzubringen, war es bisher üblich, das Präparat aus dem Kühlmittel herauszunehmen und auf einem kühlbaren Träger in der Bedampfungsanlage zu befestigen. Erst dann konnte die Bedampfungsanlage evakuiert werden und die eigentliche Bedampfung erfolgen. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß Verschmutzungen des Präparates durch die Berührung mit der Umgebungsluft auftreten können und daß die Kühlung des Präparates unterbrochen wird.
Aus der DE-OS 15 72 904 ist ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt, bei dem diese Nachteile vermieden sind. Hierbei ist das Präparat auf einem Teller gehaltert, der am Boden des mit dem flüssigen Kühlmittel gefüllten topfförmigen Behälters angeordnet ist Dieser Teller kann mit einer eigens dafür konstruierten Zange aus dem Kühlmittel gehoben und in die Vakuum-Behandiungsanlage eingebracht werden. Dabei wird eine an der Greifzange befindliche Schutzkappe an den Pi äparatteller angepreßt, so daß sich oberhalb des Präparattellers ein gegen die Außenwelt abgeschlossener Raum bildet, in dem eine gewisse Menge des Kühlmittels eingeschlossen ist
ίο Dadurch wird die Gefahr der Kontamination und der unterbrochenen Kühlung beim Transport in die Vakuum-Behandlungsanlage vermieden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Verfahren so auszubilden, daß keine spezielle Greifzange benötigt wird und trotzdem die Kühlung und Kontaminationsfreiheit des Präparates sichergestellt ist Diese Aufgabe wird ertindungsgemäß dadurch gelöst,
daß der das Präparat enthaltende Behälter in das Kühlmittel versenkt und das Präparat gemeinsam mit dem Behälter und dem darin befindlichen Kühlmittel in die Vakuum-Behandlungsanlage eingebracht wird. Bei dieser Verfahrensweise bleibt das Präparat wie auch bei dem bekannten Verfahren bis zum eigentlichen Bedampfen im Kühlmittel, so daß Verschmutzungen oder unzulässige Unterbrechungen der Kühlung nicht mehr auftreten könnnen.
Vorzugsweise wird das Präparat am Boden des topfförmigen Behälters gehaltert, damit sich eine möglichst hohe, das Präparat schützende Kühlmittelschicht über dem Präparat befindet. Bei einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es deshalb auch besonders vorteilhaft, wenn für den mit einer Präparatshalterung versehenen topfförmigen Behälter eine Abdeckung vorgesehen ist.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung soll anhand der F i g. 1 und 2 erläutert werden. Es zeigt
F i g. 1 einen Schnitt durch ein Ausführungsbeispiel eines topfförmigen Behälters und
F i g. 2 eine Draufsicht auf den Behälter nach F i g. 1 ohne Deckel.
Am Boden des in den Figuren dargestellten Behälters 1 ist eine Präparathalterung vorgesehen, die aus einer Blechscheibe 2 mit Einschnitten 3 besteht. Mit Hilfe der Schraube 4 wird die Scheibe 2 am Boden des Behälters 1 befestigt, wobei das Präparat 5 zwischen Scheibe 2 und Behälter 1 eingeklemmt wird.
Die Innenwand 6 des Behälters 1 ist mit einer Auflagefläche 7 für einen Deckel 8 versehen, der an seiner Oberseite einen Haken 9 trägt, um ihn bequem abheben zu können. Der Boden des Behälters 1 ist Zweckmäßig heizbar oder kühlbar ausgebildet. In F i g. 1 ist beispielsweise schematisch die Heizwcndel 10 eingezeichnet. Außerdem ist es vorteilhaft, die Temperatur des Behälters 1 kontrollieren zu können, was beispielsweise mit Hilfe des Thermoelementes 11 erfolgen kann.
Ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mit diesem topfförmigen Behälter folgendermaßen durchgeführt:
Der Behälter 1 wird zunächst in das flüssige Kühlmittel versenkt und dadurch gekühlt. Dann wird das Präparat 5 eingesetzt und mit der Scheibe 2 und der Schraube 4 fixiert. Danach wird der Deckel 8 aufgesetzt.
In diesem Zustand kann der Behälter ohne Gefahr für das Präparat aus dem Kühlmittel herausgehoben und 2. B. in eine Bedampfungsanlage eingesetzt werden. Infolge des verdampfenden Kühlmittels erfolgt dabei eine Abkühlung des Kühlmittels unter seinen Gefrier-
pu.nkt, so daß es fest wird. Die Verdampfung bzw. Sublimation des Kühlmittels erfolgt im Vakuum der Bedampfungsanlage. Die Gefahr, daß das Präparat während des Einbringens in die Bedampfungsanlage mit Luft in Berührung kommt oder sich in unzulässiger Weise erwähnt, wird also völlig ausgeschlossen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Einbringen von in einem flüssigen Kühlmittel vorbereiteten Präparaten in eine Vakuum-Behandlungsanlage, bei dem das Präparat innerhalb eines Kühlmittels enthaltenden topfförmigen Behälters gehaltert wird und bei dem das im Kühlmittel befindliche Präparat in die Vakuum-Behandlungsanlage eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der das Präparat (5) enthaltende Behälter (11) in das Kühlmittel versenkt wird und das Präparat (5) gemeinsam mit dem Behälter (1) und dem darin befindlichen Kühlmittel in die Vakuum-Behandlungsanlage eingebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat (5) am Boden des topfförmigen Behälters (1) befestigt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für den mit einer Präparathalterung (2,3,4) versehenen topfförmigen Behälter eine Abdeckung (Deckel 8) vorgesehen ist
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des topfförmigen Behälters (1) mit einer Auflagefläche (7) für den Deckel (8) versehen ist
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) heizbar und/oder kühlbar ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) mit einer Temperaturmeßvorrichtung versehen ist.
DE19712150227 1971-10-08 1971-10-08 Verfahren zum Einbringen von in einem flussigen Kühlmittel vorbereiteten Präparaten in eine Vakuum-Behandlungsanlage und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Expired DE2150227C3 (de)

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CH1383272A CH539847A (de) 1971-10-08 1972-09-21 Verfahren zum Einbringen von Präparaten in eine Vakuum- Behandlungsanlage
AT837272A AT324739B (de) 1971-10-08 1972-09-28 Vorrichtung zum einbringen von in flüssigem kühlmedium vorbereiteten präparaten in vakuum-behandlungsanlagen
GB4652772A GB1405145A (en) 1971-10-08 1972-10-09 Method of transferring an article from a liquid refrigerant into a vacuum treating plant

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DE2150227A1 DE2150227A1 (de) 1973-04-12
DE2150227B2 DE2150227B2 (de) 1979-06-13
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US4055904A (en) * 1976-04-02 1977-11-01 Tousimis Research Corporation Automatic critical point drying apparatus

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CH539847A (de) 1973-07-31
GB1405145A (en) 1975-09-03
DE2150227A1 (de) 1973-04-12
AT324739B (de) 1975-09-10
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