DE2148691A1 - TRAENK MATERIAL FOR GLASS FIBER MATS - Google Patents
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SIEME]JS AKTIEHGESEILSCHAPT Erlangen, 27. S ept ember 1971 Berlin und München Werner-von-Siemens-Str.50SIEME] JS AKTIEHGESEILSCHAPT Erlangen, September 27, 1971 Berlin and Munich Werner-von-Siemens-Str. 50
VPA 71/7580 Td/DmVPA 71/7580 Td / Dm
Tränkmasse für GlasfasermattenImpregnating compound for glass fiber mats
Die Herstellung großer, insbesondere großflächiger Formkörper aus pulverförmigen oder kurzfaserigen Preßmassen ist schwierig. Hier hat sich die Preßtechnik mit Harzmatten gut bewährt. Sie wird auch mit besonderem Erfolg auf dem Gebiet der Elektrotechnik eingesetzt, insbesondere dann, wenn es gilt, großflächige Teile herzustellen.The production of large, in particular large-area molded bodies from powdery or short-fiber molding compounds is difficult. The pressing technique with resin mats has proven itself here. She is also having particular success in the field of electrical engineering used, especially when it comes to producing large-area parts.
Zum Tränken von Trägerstoffen, beispielsweise Hatur- oder Kunstfasern wie Glasfasern, Glasseidengewebe, Glasfasermatten können auch Epoxyharze verwendet werden. Die Einstellung einer geeigneten Viskosität spielt beim Tränken von Trägerstoffen eine erhebliche Holle. Um die äußerst dünnen Fäden gut zu benetzen, muß das Tränkharz oder die Tränkmasse eine niedrige Viskosität besitzen und das getränkte Material muß bei Anwendung von Hitze und Druck gute Fließfähigkeit besitzen, um insbesondere eine komplizierte Formgebung zu ermöglichen. Andererseits wird für die Preß- und Fließeigenschaften eine hohe Viskosität gefordert, damit beim Preßvorgang das Tränkharz nicht aus dem Trägerstoff ausfließt. Auch sollen diese Materialien aus fertigungstechnischen und wirtschaftlichen Gründen möglichst schnell härten.For soaking carrier materials such as natural or synthetic fibers such as glass fibers, glass silk fabrics, glass fiber mats, epoxy resins can also be used. Hiring a Appropriate viscosity plays a significant role in the impregnation of carrier substances. To the extremely thin threads well wet, the impregnating resin or the impregnating mass must have a low viscosity and the impregnated material must be used have good flowability when exposed to heat and pressure, in particular to enable complicated shaping. On the other hand, a high viscosity is required for the pressing and flow properties, so that the impregnating resin during the pressing process does not flow out of the carrier material. These materials are also supposed to be from a manufacturing and economic point of view Harden grounds as quickly as possible.
Es wurde nun gefunden, daß Tränkmassen für Glasfasermatten, -gewebe oder andere faserförmige Mattenprodukte, die ein nachgereinigtes Epoxyharz auf der Basis von "Bisphenol A" mit einem'Chlorgehalt von höchstens 0,1 Gew.# enthalten, die geschilderten Nachteile nicht mehr zeigen. Ganz besondere Vorteile werden bei einem möglichst kleinen Chlorgehalt, insbesondere Spuren bis zu 0,05 Gew.-$> erreicht. Es sind vor allem wesentlich.kürzere Aushärtungszeiten als bei der üblichen Herstellung von Laminaten erforderlich. Die Tränk-It has now been found that impregnating compositions for glass fiber mats, fabrics or other fibrous mat products which contain a post-purified epoxy resin based on "bisphenol A" with a chlorine content of at most 0.1% by weight no longer show the disadvantages described. Very particular advantages are up to 0.05 percent at the smallest possible chlorine content, in particular traces -. $> Reached. Above all, the curing times are much shorter than those required for the usual production of laminates. The drinking
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massen gemäß der Erfindung sind gießfähig und bewirken eine gute Durchtränkung der Trägerstoffe. Die daraus hergestellten ausgehärteten Formkörper weisen gute mechanische und elektrische Eigenschaften auf. Es tritt selbst bei Anwesenheit von Feuchtigkeit keine elektrolytische Korrosion auf, was für Bauteile der Elektrotechnik von ausschlaggebender Bedeutung ist,masses according to the invention are pourable and cause a good impregnation of the carrier materials. The cured moldings produced therefrom have good mechanical and electrical properties Properties on. It occurs even in the presence of Moisture does not cause electrolytic corrosion, which is of crucial importance for electrical engineering components,
onon
Eine Niederdruck-Preßmasse zum Umhüllen von elektrischen Bauteilen, insbesondere von Halbleiterbauelementen nach dem Transfer-Preßverfahren bestehend aus einem nachgereinigten auf Bisphenol Α-Basis aufgebauten Epoxyharz mit einem Chlorgehalt von höchstens 0,1 Gew.-^ ist bereits vorgeschlagen worden. Mit solchen Preßmassen können aber nicht großflächige W und dickwandige Formteile, wie sie z.B. in der Elektrotechnik für viele Anwendungen erforderlich sind, hergestellt werden.A low-pressure molding compound for encasing electrical components, in particular semiconductor components by the transfer molding process, consisting of a post-cleaned bisphenol Α-based epoxy resin with a chlorine content of at most 0.1 wt .- ^ has already been proposed. With such molding compounds, however, large-area W and thick-walled molded parts, such as those required for many applications in electrical engineering, cannot be produced.
Das Tränken der Trägerstoffe mit der erfindungsgemäßen Tränkmasse kann mit den üblichen Anlagen durch Aufstreichen, Aufspritzen oder am besten mit Hilfe eines Walzenstuhles durchgeführt werden. Hierbei können insbesondere handelsübliche Glasfasermatten, die nur schwach gebunden sind, verwendet werden. Nach dem Tränken wird die getränkte Glasfasermatte, die sich zwischen Schutzfolien befindet, plan ausgelegt.The impregnation of the carrier substances with the impregnating composition according to the invention can be carried out with the usual equipment by brushing on, spraying on or, best of all, with the help of a roller frame will. In particular, commercially available glass fiber mats, which are only weakly bound, can be used here will. After soaking, the soaked glass fiber mat, which is located between protective films, is laid out flat.
Es hat sich herausgestellt, daß die Umgebungstemperatur bei der Auslage der frisch getränkten Matten auf die Lagerfähigkeit einen erheblichen Einfluß hat. Als besonders günstig haben sich Lagerungstemperaturen unter 200C erwiesen.It has been found that the ambient temperature when the freshly soaked mats are displayed has a considerable influence on the shelf life. Storage temperatures below 20 ° C. have proven to be particularly favorable.
Die mit einem nachgereinigten Epoxyharz mit einem Chlorgehalt von höchstens 0,1 Gew.-^ gemäß der Erfindung vorimprägnierten Glasfasermatten können dann wie üblich unter Anwendung von Druck und Wärme zu endgültigen Formen ausgehärtet werden.The pre-impregnated with a post-cleaned epoxy resin with a chlorine content of at most 0.1 wt .- ^ according to the invention Fiberglass mats can then be cured into final shapes as usual with the application of pressure and heat.
Die anzuwendenden Epoxyharze können erhalten werden durch Reaktion eines mehrwertigen Phenols wie 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethan mit z.B. Epichiorhydrin. Diese Herstellung ist ausführlich beispielsweise in den deutschen Patentschriften 875 725 und 906 998 beschrieben. Die so erhaltenen Harze, • vorzugsweise solche mit einem Schmelzpunkt von ca.420C,The epoxy resins to be used can be obtained by reacting a polyhydric phenol such as 4,4'-dioxydiphenyldimethylmethane with, for example, epichlorohydrin. This production is described in detail in German patents 875 725 and 906 998, for example. The resins thus obtained, • preferably those with a melting point of about 42 0 C,
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werden weiter in bekannter Weise bis zu einem Chlorgehalt von < 0,1 Gew.-io gereinigt.be. cleaned in known manner to a chlorine content of <0.1 wt -io.
Die erfindungsgemäßen Tränkmassen können vor der Aushärtung mit zahlreichen Füllstoffen, Pigmenten, Gleitmitteln und sonstigen Zuschlägen kombiniert werden, die bis zu 150 $> des festen Epoxyharzes ausmachen können. Voraussetzung ist, daß sieh die Füllstoffe nicht mit den reaktiven Bestandteilen der Masse umsetzen und praktisch chlorfrei sind. Als übliche Füllstoffe sind zu nennen Gesteinspulver, Glaspulver, Glimmerpulver, Kreide sowie Quarzmehl. Besonders geeignet erwiesen sich oberflächenbehandelte Füllstoffe.Before curing, the impregnating compositions according to the invention can be combined with numerous fillers, pigments, lubricants and other additives which can make up to $ 150 of the solid epoxy resin. The prerequisite is that the fillers do not react with the reactive constituents of the mass and that they are practically chlorine-free. Common fillers include rock powder, glass powder, mica powder, chalk and quartz powder. Surface-treated fillers have proven to be particularly suitable.
Als Härter werden vorzugsweise ein oder mehrere Amine verwendet, beispielsweise Isophorondiamin, cycloaliphatische Amine und 4, 4' -Diaminodiphenylmethan.One or more amines are preferably used as hardeners, for example isophoronediamine, cycloaliphatic amines and 4,4'-diaminodiphenylmethane.
Je nach der Art des verwendeten Härtungsmittels kann die Härtung bei 100 bis 18O0O durchgeführt werden. Vorzugsweise werden Temperaturen um 15O0G angewendet. Die Härtungszeit hängt von den angewendeten Bedingungen und dem verwendeten Härter ab. Im Durchschnitt beträgt die Härtung weniger als 90 sec. pro mm Wandstärke.Depending on the type of curing agent used, curing at 100 may be performed to 18O 0 O. Preferably temperatures are applied to 15O 0 G. The curing time depends on the conditions used and the hardener used. On average, the hardening is less than 90 seconds per mm of wall thickness.
Mit Tränkmassen, die gemäß der Erfindung nachgereinigte Epoxyharze mit einem Chlorgehalt von höchstens 0,1 Gew.-$ enthalten, werden wesentliche Vorteile erreicht. So zeigen mit den erfindungsgemäßen Tränkmassen hergestellte Glasfaserpreßmatten bei Einwirkung von Wärme und Druck eine gute Fließfähigkeit, wodurch insbesondere komplizierte Formgebungen erleichtert bzw. ermöglicht werden. Die Härtungszeiten sind wesentlich kürzer, was einen größeren Durchsatz zur Folge hat und damit eine rationellere Fertigung. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaften der nach der Aushärtung erhaltenen Produkte sind besonders günstig. Ein besonderer Vorteil ist auch darin zu sehen, daß bei Anwesenheit von Feuchte keine elektrolytische Korrosion auftritt, was insbesondere bei elektrischen SchalternWith impregnating compounds, the epoxy resins purified according to the invention with a chlorine content of at most 0.1 wt .- $, significant advantages are achieved. So show with the invention Impregnating masses produced glass fiber press mats under the action of heat and pressure a good flowability, whereby in particular, complicated shapes are facilitated or made possible. The curing times are much shorter what has a higher throughput and thus a more efficient production. The mechanical and electrical properties the products obtained after curing are particularly favorable. A particular advantage is also in it see that in the presence of moisture no electrolytic corrosion occurs, which is especially true for electrical switches
von Bedeutung ist.matters.
Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Tränkmasse können mechanisch und elektrisch hochwertige Formteile und Laminate hergestellt werden. Aus solchen Glasfaserpreßmatten hergestellte Schalterdurchführungen zeichnen sich insbesondere durch hohe mechanische Festigkeit und gute elektrische Eigenschaften aus.Using the impregnating composition according to the invention can mechanically and electrically high-quality molded parts and laminates getting produced. Switch bushings produced from such glass fiber press mats are particularly notable due to high mechanical strength and good electrical properties the end.
Zur Erläuterung der Erfindung werden die nachfolgenden Beispiele angeführt.The following examples are given to illustrate the invention.
720 Gew.T. eines nachgereinigten Epoxyharzes mit einer Epoxidzahl von 0,55-0,58 und einem Chlorgehalt von weniger als 0,1 Gew.-# werden bei 45 bis max. 60° 0 zunächst mit 100 Gew.T. eines Farbpigmentes und 8,0 Gew.T. Zinfcetearat als mit Hilfe eines Rührwerkes gemischt. Danach werden portionsweise 205,0 Gew.T. 4,4t-Diaminodiphenylmethan (DDM) als Härterkomponente zugegeben. Zuletzt erfolgt die Zugabe von 805 Gew. T. einer oberflächenbehandelten Kreide. Nach i/2 Stunde Rühren ist die Mischung homogen.720 parts by weight of a post-cleaned epoxy resin with an epoxy number of 0.55-0.58 and a chlorine content of less than 0.1 wt .- # are initially at 45 to a maximum of 60 ° 0 with 100 parts by weight. of a color pigment and 8.0 parts by weight. Zinfcetearate as mixed with the help of a stirrer. Thereafter, 205.0 parts by weight are added in portions. 4.4 t -diaminodiphenylmethane (DDM) added as hardener component. Finally, 805 parts by weight of a surface-treated chalk are added. After stirring for 1/2 hour, the mixture is homogeneous.
Die gießfähige Mischung wird nunmehr zum Tränken handelsüblicher Glasfasermatten, die nur schwach gebunden sind, verwendet. Die Tränkung kann nach bekannten Verfahren durch Aufstreichen, Aufspritzen, am besten aber mit Hilfe eines Walzenstuhles durchgeführt werden. Nach dem Tränkvorgang wird die zwischen Schutzfolien befindliche getränkte Glasfasermatte plan ausgelegt. Sie erstarrt bei Raumtemperatur innerhalb 24-36 Stunden zu einem harten Produkt.The pourable mixture is now used to impregnate commercially available glass fiber mats that are only weakly bound. the Impregnation can be carried out using known methods by brushing on, spraying on, but best done with the help of a roller mill will. After the soaking process, the soaked glass fiber mat located between protective films is laid out flat. It solidifies to a hard product within 24-36 hours at room temperature.
Entsprechende Zuschnitte können nach Entfernen der Schutzfolie zu elektrisch und mechanisch hochwertigen Formteilen verpreßt werden. Bei einer Härtungstemperatur von 150-160° C und einer Härtungszeit von 90 sec/mm Wanddicke werden an Normprobekörpern folgende Eigenschaften erreicht:Corresponding cuts can be made after removing the protective film be pressed into electrically and mechanically high-quality molded parts. At a curing temperature of 150-160 ° C and one A hardening time of 90 sec / mm wall thickness is measured on standard test specimens achieves the following properties:
3098UV11553098UV1155
Siegefestigkeit:Victory strength:
Zugfestigkeit:Tensile strenght:
Schlagzähigkeit:Impact strength:
KerbSchlagzähigkeit:Notched impact strength:
Warmformbeständigkeit nach Martens:Heat resistance according to Martens:
Durchschlagfestigkeit:Dielectric strength:
speζ. Durchgangswiderstand:spe ζ . Volume resistance:
Verlustfaktor:Loss factor:
Dielektrizitätszahl:Dielectric constant:
Kriechstromfestigkeit:Tracking resistance:
Elektrolytische Korrosion:Electrolytic corrosion:
720 Gew. I. eines nachgereinigten Epoxyharzes mit einer Epoxidzahl von 0,55-0,58 und einem Chlorgehalt unter 0,1 Gew.-$> werden bei 40-50° 0 zunächst mit 100,0 Gew.T. eines Farbpigmentes und 0,8 Gew.T. Zinkstearat als Gleitmittel mit Hilfe eines Rührwerkes gemischt. Danach werden langsam 173 Gew.T. 3-Aminomethyl-3»5»5-trimethyleyclohe:xylainin, als Härterkomponente zugegeben. Zuletzt erfolgt die Zugabe von 805 Gew.T. einer oberflächenbehandelten Kreide. Nach 1/2 Stunden Rühren ist die Mischung homogen.720 wt. I. of a post-cleaned epoxy resin with an epoxy number of 0.55-0.58 and a chlorine content below 0.1 wt. - $> are initially at 40-50 ° 0 with 100.0 parts by weight. of a color pigment and 0.8 parts by weight. Zinc stearate mixed as a lubricant with the help of a stirrer. Then 173 parts by weight are slowly added. 3-aminomethyl-3 »5» 5-trimethyleyclohe: xylainin, added as hardener component. Finally, the addition is made of 805 wt. T. a surface-treated chalk. After stirring for 1/2 hour the mixture is homogeneous.
Die Weiterverarbeitung dieser gießfähigen Mischung erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben.The further processing of this pourable mixture takes place as described in Example 1.
Bei einer Härtungstemperatur von 150-160° 0 und einer Härtungszeit von 90 sec/mm Wanddicke werden an Uormprobekörpern folgende Eigenschaften ermittelt:At a curing temperature of 150-160 ° 0 and a curing time of 90 sec / mm wall thickness, the following are used on Uorm specimens Properties determined:
Verlustfaktor: 7,1·Τ<Γ3 Loss factor: 7.1 <Γ 3
Dielektrizitätszahl: 4,68Dielectric constant: 4.68
Kriechstromfestigkeit: KA 3cTracking resistance: KA 3c
Elektrolytische Korrosion: Stufe A, 1Electrolytic corrosion: level A, 1
4 Patentansprüche
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0 figures
309814/11SS309814 / 11SS
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