DE2156664C3 - Impregnating compound for glass fiber mats - Google Patents
Impregnating compound for glass fiber matsInfo
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Description
4545
Kohlenwasserstoffharz-Preßmatten sind bereits bekannt, beispielsweise aus der britischen Patentschrift »5 11 31 601. Solche reinen Kohlenwasserstoffharz-Preßmatten befriedigten aber insbesondere noch nicht bei der Herstellung größerer Preßteile. Die mit Kohlenwasserstoff harzen hergestellten Preßmatten erleiden beim Verarbeiten in heißen Werkzeugen eine starke Viskositätserniedrigung des Harzes, die insbesondere bei größeren Preßteilen zu einer unzureichenden Verdichtung der Matte führt. Es kommt auch zu unerwünschten Materialausschwemmungen, und die Preßteile weisen vielfach Oberflächenrisse auf.Hydrocarbon resin press mats are already known, for example from British patent specification »5 11 31 601. Such pure hydrocarbon resin press mats but not yet particularly satisfactory in the manufacture of larger pressed parts. The ones with hydrocarbons Resin-made press mats suffer from strong processing in hot tools Decrease in the viscosity of the resin, which leads to inadequate compaction, especially in the case of larger molded parts the mat leads. There is also unwanted material washout, and the pressed parts often have surface cracks.
Aufgabe der Erfindung ist es, die geschilderten und weitere Nachteile und Verarbeitungsfehler zu vermeiden. The object of the invention is to avoid the described and other disadvantages and processing errors.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung gelöst mit einer Tränkmasse auf Basis von Kohlenwasserstoffpolymerisaten und Epoxyharzen bestehend ausThe object is achieved according to the invention with an impregnating composition based on hydrocarbon polymers and epoxy resins consisting of
a) 60 bis 90 Gewichtsprozent Polybutadien mit mindestens 60% Anteil an 1,2-Addukt, das ein übliches Härtungsmittel, beispielsweise ein organisches Peroxid in üblichen Mengen enthält, sowiea) 60 to 90 percent by weight of polybutadiene with at least 60% proportion of 1,2-adduct, which is a common one Hardening agent, for example an organic peroxide, contains in usual amounts, as well
b) 10 bis 40 Gewichtsprozent Epoxyharz auf der Basis von Bisphenol-A oder cycloaliphatischer Basis, das die üblichen Härtungsmittel, beispielsweise Amine, Säureanhydride in üblichen Mengen enthält. Jo b) 10 to 40 percent by weight epoxy resin based on bisphenol-A or cycloaliphatic, which contains the usual hardening agents, for example amines, acid anhydrides in the usual amounts. Yo
Der Einsatz von letzteren ist besonders günstig bei höheren Umgebungstemperaturen. Als besonders überraschend ist es anzusehen, daß auch hohe Anteile an Epoxyharz und zwar bis zu einem Anteil von 40 Gewichtsprozent der Harzmischung beim Verarbeiten nicht zu Entmischungserscheinungen führen.The use of the latter is particularly beneficial at higher ambient temperatures. As special It is surprising to see that high proportions of epoxy resin, up to a proportion of 40 percent by weight of the resin mixture does not lead to segregation phenomena during processing.
Mit den erfindungsgemäßen Tränkmassen ist einerseits eine wesentliche Erhöhung der Viskosität der verarbeitungsfähigen Tränkharzmischung zu erreichen und andererseits insbesondere bei höheren Zusätzen an Epoxyverbindungen gleichzeitig eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der hieraus hergestellten Produkte, beispielsweise Formkörper. Von besonderer Bedeutung und von großem Vorteil ist unter anderem auch die gute Lagerfähigkeit solcher Preßmatten.With the impregnating compositions according to the invention, on the one hand, there is a substantial increase in the viscosity of the To achieve processable impregnating resin mixture and on the other hand, especially with higher additives on epoxy compounds at the same time an improvement in the mechanical properties of those produced from them Products, for example moldings. Is of particular importance and of great advantage among other things, the good shelf life of such press mats.
Geeignete härtbare Kohlenwasserstoffharze sind härtbare Kohlenwasserstoffharze auf Basis von Polybutadien, vorzugsweise solche mit einem Anteil von mindestens 60% 1,2-Addukt sowie Copolymeren des Polybutadiens mit Styrol. Solche Produkte sind seit längerer Zeit bekannt und im Handel erhältlich.Suitable curable hydrocarbon resins are curable hydrocarbon resins based on polybutadiene, preferably those with a proportion of at least 60% 1,2-adduct and copolymers of the Polybutadiene with styrene. Such products have been known for a long time and are commercially available.
Es eignen sich insbesondere bei Raumtemperatur flüssige Epoxyharze, vorzugsweise solche aus 4,4'. Dioxydiphenyldimethylmethan, welche eine Epoxidzahl von 0,4 bis 0,62 besitzen. Schmelzen oder Lösungen fester Epoxyharze lassen sich auch verwenden. Die Epoxyharze können auch nachgereinigt sein, vorzugsweise bis zu einem Chlorgehalt von höchstens 0,1 Gewichtsprozent.Epoxy resins which are liquid at room temperature are particularly suitable, preferably those made from 4,4 '. Dioxydiphenyldimethylmethane, which have an epoxide number of 0.4 to 0.62. Melts or solutions solid epoxy resins can also be used. The epoxy resins can also be cleaned, preferably up to a chlorine content of at most 0.1 percent by weight.
Geeignete cycloaliphatische Epoxyharze sind z. B. Glycidylester von cycloaliphatischen Dicarbonsäureanhydriden. Solche Produkte sind im Handel erhältlich. Suitable cycloaliphatic epoxy resins are, for. B. glycidyl esters of cycloaliphatic dicarboxylic anhydrides. Such products are commercially available.
Das gegenseitige Mengenverhältnis von härtbarem Kohlenwasserstoff harz zu Epoxidverbindung kann in weiten Grenzen variiert werden. Versuche haben ergeben, daß man zweckmäßig beispielsweise 25 bis 30 Teile eines Glycidylpolyäthers des 4,4'-Dioxydiphenyldimethylmethans einschließlich der benötigten Härttrmengen auf 100 Teile des härtbaren Kohlenwasserstoffharzes nimmt.The mutual quantitative ratio of curable hydrocarbon resin to epoxy compound can be in can be varied within wide limits. Tests have shown that it is expedient, for example, 25 to 30 parts of a glycidyl polyether of 4,4'-dioxydiphenyldimethyl methane including the required amount of hardening per 100 parts of the hardenable hydrocarbon resin takes.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsforrn der Erfindung werden größere Mengen an Epoxidverbindungen eingesetzt, wobei das Mengenverhältnis von härtbarem Kohlenwasserstoffharz zu Epoxidverbindung etwa zwischen 9:1 bis 6:4 und vorzugsweise 8 : 2 bis 6 : 4 beträgt.According to a preferred embodiment of the invention, larger amounts of epoxy compounds are used used, the quantitative ratio of curable hydrocarbon resin to epoxy compound is approximately between 9: 1 to 6: 4 and preferably 8: 2 to 6: 4.
Die erfindungsgemäßen Tränkmassen können ferner Gleitmittel wie z. B. Zinkstearat, Calciumstearat enthalten.The impregnating compositions according to the invention can also contain lubricants such as. B. zinc stearate, calcium stearate contain.
Es liegt ferner im Rahmen der vorliegenden Erfindung, in den beschriebenen Massen übliche Zusätze wie Beschleuniger, Pigmente, Füllmittel, z. B. Kreide, Kaolin, Quarzmehl, feinverteilte Kieselsäure mitzuverwenden. Vielfach ist es günstig, oberflächenbehandeite Füllstoffe einzusetzen.It is also within the scope of the present invention to include conventional additives in the compositions described such as accelerators, pigments, fillers, e.g. B. chalk, kaolin, quartz powder, finely divided silica should also be used. It is often beneficial to use surface-treated fillers.
Geeignete Härter sind z. B. aromatische und cyclische Amine sowie organische Peroxidkataiysatoren. Vorzugsweise werden Dicumylperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxi)hexan und 4,4'-Diaminodiphenylmethan verwendet.Suitable hardeners are e.g. B. aromatic and cyclic amines and organic peroxide catalysts. Preference is given to dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane and 4,4'-diaminodiphenylmethane are used.
Die mit den erfindungsgemäßen Tränkmassen in gießfähigem Zustand getränkten und durch Aushärten des Harzes fest verbundenen Glasfasermatten können auf den verschiedensten Gebieten verwendet werden. Beispielsweise können solche Formteile für mechanisch, thermisch und elektrisch hochbelastete Bauteile und Gehäuse eingesetzt werden. Sie haben sich so besonders auf dem Gebiet der Elektrotechnik, beispielsweise für Schaltergehäuse bewährt.The impregnated with the impregnating compositions according to the invention in a pourable state and hardened The fiberglass mats firmly bonded to the resin can be used in a wide variety of fields. For example, such molded parts can be used for mechanically, thermally and electrically highly stressed components and housing are used. You have become so special in the field of electrical engineering, for example proven for switch housings.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.
Harzmischung I: 90 Gewichtsteile Polybutadienharz mit einem Anteil von mindestens 60% 1,2-Addukt (Vinylgruppen) werden mit 10 Gewichtsteilen Monostyrol, 4 Gewichtsteilen eines organischen Peroxidgemischs aus Dicumylperoxid und 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxi)hexan im Verhältnis 1:1, 0,5 Gewichtsteilen Ca-stearat und 100 Gewichtsteilen einer mit Metallseifen vorbehandelten Kreide bei 70 bis 8O0C etwa 2 h intensiv gerührt.Resin mixture I: 90 parts by weight of polybutadiene resin with a proportion of at least 60% 1,2-adduct (vinyl groups) are mixed with 10 parts by weight of monostyrene, 4 parts by weight of an organic peroxide mixture of dicumyl peroxide and 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy ) hexane in the ratio 1: 1, 0.5 parts by weight Ca-stearate, and stirred for 100 parts by weight of the pre-treated with metal soaps chalk at 70 to 8O 0 C for about 2 hours intensively.
Harzmischung II: 100 Gewichtsteile eines Epoxyharzes auf Basis Bisphenol-A mit einer EpoxidzahlResin mixture II: 100 parts by weight of an epoxy resin based on bisphenol A with an epoxy number
von 0,51 bis 0,54 werden mit 24 Gewichtsteilen 4,4'-Diaminodiphenylmethan, 0,5 Gewichtsteilen Zinkstearat, 124 Gewichtsteilen einer oberflächenbehandelten Kreide und 3 Gewichtsteilen eines Farbpigments bei 50 C gut gemischt.from 0.51 to 0.54 with 24 parts by weight of 4,4'-diaminodiphenylmethane, 0.5 part by weight of zinc stearate, 124 parts by weight of a surface-treated one Chalk and 3 parts by weight of a color pigment mixed well at 50 C.
Tränkmischung: 60 Gewichtsteile der Harzmischung I werden mit 40 Gewichtsteilen der Harzmischung II bei etwa 60 C gut miteinander vermischt. Diese gießfähige Mischung wird nunmehr zum Tränken handelsüblicher Glasfasermatten, die nur schwach gebunden sind, verwendet. Die Tränkung kann nach bekannten Verfahren durch Aufstreichen, Aufspritzen, am besten aber mit Hilfe eines Walzenstuhls durchgeführt werden.Impregnation mixture: 60 parts by weight of resin mixture I are combined with 40 parts by weight of resin mixture II about 60 C well mixed together. This pourable Mixture is now used to impregnate commercially available fiberglass mats, which are only weakly bound are used. The impregnation can best be done by known methods by brushing on or spraying on but can be carried out with the help of a roller mill.
Diese Matte kann sofort nach der Herstellung im Preßverfahren verarbeitet werden, doch hat es sich als günstig erwiesen, vor der Verarbeitung mindestens 48 h zu warten. Entsprechende Zuschnitte können nach dem Entfernen der Schutzfolie zu mechanisch, elektrisch und thermisch hochwertigen Formteilen verpreßt werden.This mat can be processed immediately after production in the pressing process, but it has to be It has proven beneficial to wait at least 48 hours before processing. Appropriate blanks can after removing the protective film to mechanically, electrically and thermally high-quality molded parts be pressed.
Bei einer Härtungstemperatur von 170 bis 175 C und einer Härtezeit von 60 bis 90 sec/mm Wanddicke werden an Normprobekörpern folgende Eigenschaften gemessen:At a curing temperature of 170 to 175 C and a curing time of 60 to 90 sec / mm wall thickness the following properties are measured on standard test specimens:
Biegefestigkeit 174,0 N/mm2 Flexural strength 174.0 N / mm 2
Schlagzähigkeit 108,0 mm N/mm2 Impact strength 108.0 mm N / mm 2
Kerbschlagzähigkeit 79,0 mmN/mm2 Notched impact strength 79.0 mmN / mm 2
Warmformbeständigkeit nachHeat resistance according to
Martens >250 CMartens> 250 C
Spez. Durchgangswiderstand.. .9,8 · ΙΟ15 Ω · cmSpecific volume resistance .. .9.8 · ΙΟ 15 Ω · cm
Verlustfaktor 4,6 · 103 Loss factor 4.6 · 10 3
Dielektrizitätszahl 3,56Dielectric constant 3.56
Kriechstromfestigkeit KA 3c KB >600Leakage current resistance KA 3c KB> 600
Harzmischung I: Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben.Resin mixture I: composition as described in example 1.
Harzmischung II: 100 Gewichtsleile eines na.chgereinigten Epoxyharzes auf Basis Bisphenol-A mit einer Epoxidzahl von 0,57 bis 0,58 und einem Chlorgehalt von 0,05 Gewichtsprozent werden mit 24 Gewichtsteilen 3-Amino-3,5,5-lrimethylcyclohexyIamin, 0,3 Gewichtsteilen Zinkstearat, 124 Gewichtsteilen einer mit Metallseifen oberflächenbehandelten Kreide und 3 Gewichtsteilen eines Farbpigments bei 50 C miteinander gut vermischt.Resin mixture II: 100 parts by weight of a wet-cleaned Epoxy resin based on bisphenol-A with an epoxy number of 0.57 to 0.58 and a chlorine content of 0.05 percent by weight with 24 parts by weight of 3-amino-3,5,5-lrimethylcyclohexyIamin, 0.3 parts by weight of zinc stearate, 124 parts by weight of one Chalk surface-treated with metal soaps and 3 parts by weight of a color pigment at 50 C together well mixed.
Trankmischung: 70 Gewichtsteile der Harzmischung I werden mit 30 Gewichtsteilen der Harzmischung II bei etwa 60 C miteinander gut gemischi und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 angegeben wcitcrverarbestei.Potion mixture: 70 parts by weight of the resin mixture I are mixed with 30 parts by weight of the resin mixture II mix well with one another at about 60 C and under the same conditions as in Example 1 specified wcitcrverarbestei.
Bei einer Härtungstemperatur von 170 bis 175 C und einer Härtungszeit von 60 bis 90 sec/mm Wanddicke werden an Normprobekörpern folgende Eigenschaften gemessen:At a curing temperature of 170 to 175 C and a curing time of 60 to 90 sec / mm wall thickness, the following properties are obtained on standard test specimens measured:
Biegefestigkeit 180,2 N/mm2 Flexural strength 180.2 N / mm 2
Schlagzähigkeit 140,0 mmN/mm2 Impact strength 140.0 mmN / mm 2
Kerbschlagzähigkeit 91,0 mmN/mm2 Notched impact strength 91.0 mmN / mm 2
Warmformbeständigkeit nach Martens >250 CHeat resistance according to Martens> 250 C
Spez. Durchgangswiderstand.. .9,5 · ΙΟ15 Ω · cmSpecific volume resistance .. .9.5 · ΙΟ 15 Ω · cm
Verlustfaktor 4,7 · 103 Loss factor 4.7 · 10 3
Dielektrizitätszahl 3,50Dielectric constant 3.50
Kriechstromfestigkeit KA 3c KB >600Leakage current resistance KA 3c KB> 600
Harzmischung 1: Zusammensetzung wie in Beispie' 1 beschrieben.Resin mixture 1: composition as in example 1 described.
Harzmischung II: 100 Gewichtsteile eines cycloaliphatischen Epoxyharzes mit einer Epoxiazahl von 0,57 werden mit 34 Gewichtsteilen 3,3'-Dimethyl-4,4'-dianiincdicyclohexylmethan, 0,5 Gewichtsteilen Zinkstearat, 134 Gewichtsteilen einer mit Metallseifen oberflächenbehandelten Kreide und 3 Gewichtsteilen eines Farbpigments bei 50 C gut gemischt.Resin mixture II: 100 parts by weight of a cycloaliphatic Epoxy resin with an epoxy number of 0.57 are mixed with 34 parts by weight of 3,3'-dimethyl-4,4'-dianiincdicyclohexylmethane, 0.5 part by weight of zinc stearate, 134 parts by weight of one surface-treated with metallic soaps Chalk and 3 parts by weight of a color pigment mixed well at 50 C.
Tränkmischung: 80 Gewichtsteile der Harzmischung I werden mit 20 Gewichtsleilen der Harzmischung II bei etwa 60 C gut vermischt und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 angegeben weiterverarbeitet.Impregnation mixture: 80 parts by weight of the resin mixture I are mixed with 20 parts by weight of the resin mixture II well mixed at about 60 C and given under the same conditions as in Example 1 further processed.
Bei einer Härtungstemperatur von 170 bis 175 C und einer Härtezeit von 60 bis 90 sec/mm Wanddicke werden an Normprobekörpern folgende Eigenschaften gemessen:At a curing temperature of 170 to 175 C and a curing time of 60 to 90 sec / mm wall thickness the following properties are measured on standard test specimens:
Biegefestigkeit 194,0 N/mm2 Flexural strength 194.0 N / mm 2
Schlagzähigkeit 131,0 mmN/mm2 Impact strength 131.0 mmN / mm 2
Kerbschlagzähigkeit 83,0 mmN/mm2 Notched impact strength 83.0 mmN / mm 2
Warmformbeständigkeit nachHeat resistance according to
Martens >25O CMartens> 25O C
Spez. Durchgangswiderstand... 1016 il ■ cmSpecific volume resistance ... 10 16 il ■ cm
Verlustfaktor 4,0· 10 3 Loss factor 4.0 · 10 3
Dielektrizitätszahl 3,45Dielectric constant 3.45
Kriechstromfestigkeit KA 3c KB >600Leakage current resistance KA 3c KB> 600
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