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Publication number: DEI0007270MA
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 20. Mai 1953 Bekanntgemacht am 8. November 1956Registration date: May 20, 1953. Advertised on November 8, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines wärmehärtenden Kunst'harztyps, der besonders für den Schutz von elektrischen Bauelementen, insbesondere von solchen der Fernmeldetechnik, z. B. Kondensatoren usw., geeignet ist. Solche Schutzüberzüge müssen unempfindlich gegen Feuchtigkeit, die Einwirkung von Chemikalien, Staub und mechanische Einwirkungen sein.The invention relates to the production of a thermosetting Kunst'harztyps, which is particularly for the protection of electrical components, especially those used in telecommunications technology, z. B. capacitors, etc. is suitable. Such protective coatings must be insensitive to Moisture, exposure to chemicals, dust and mechanical influences.

Seit langer 'Zeit; werden die verschiedensten Stoffe mit wechselndem Erfolg für diesen Zweck verwendet, wie z. B. Asphalt,. Wachse, Paraffin, Bakelite und viele andere Kunststoffe.For a long time; the most varied of substances are used with varying degrees of success for this purpose used, such as B. asphalt ,. Waxes, paraffin, bakelite and many other plastics.

Unter den bekannten wärmehärtenden Kunststoffen eignet sich besonders ein Kunstharztyp auf der Basis von Äthylenoxydderivaten sehr gut als Schutzüberzug für elektrische Bauelemente.Among the known thermosetting plastics, one type of synthetic resin is particularly suitable based on ethylene oxide derivatives very well as a protective coating for electrical components.

Zur Herstellung derartiger Kunststoffe wird z. B. ein Äthylenoxydderivat mit einer oder mehreren Gruppen von Äthylenoxyd im Molekül mit dem Anhydrid einer mehrbasischen Carbonsäure zur Reaktion gebracht.To produce such plastics z. B. an ethylene oxide derivative with one or more Groups of ethylene oxide in the molecule with the anhydride of a polybasic carboxylic acid for Brought reaction.

Das Anhydrid der mehrbasischen Carbonsäure, wie ζ. B. Phthalsäureanhydrid, wird als Härter verwendet und wird in Mengen in der Größen-The anhydride of the polybasic carboxylic acid, such as ζ. B. phthalic anhydride, is used as a hardener and is used in quantities in the size

609' 7O6/426609 '7O6 / 426

I 7270 IYbI39cI 7270 IYbI39c

Ordnung von ίο bis 50%, bezogen auf die Menge' des Äthylenoxydderivates, zugegeben. Es ist ein unentbehrlicher Bestandteil des schließlich erhaltenen festen Harnes. Andere zweiwertige Anhydride, wie z. B. Maleinsäureanhydrid, können ebenfalls zu diesem Zweck verwendet werden.Order from ίο to 50%, based on the amount ' of the ethylene oxide derivative added. It is an indispensable part of what is finally obtained firm urine. Other divalent anhydrides such as B. maleic anhydride, can also be used for this purpose.

Das Phthalsäureanhydrid kann auch durch basische Stoffe, insbesondere durch Amine und deren Derivate, ersetzt werden. .The phthalic anhydride can also by basic substances, in particular by amines and their derivatives, are replaced. .

Diese nach den bekannten Verfahren hergestellten Kunstharze haben jedoch Nachteile, von denen die wichtigsten folgende sind:However, these synthetic resins produced by the known methods have disadvantages of which the main ones are:

a) Während des Gießprozesses zeigt die Mischung des teilweise vorpolymerieierten Harzes und des geschmolzenen Härters eine ziemlich hohe Viskosität, so daß der Gießprozeß, insbesondere für kleine Elemente, sehr" schwierig ist.a) During the casting process shows the mixture of the partially prepolymerized resin and the molten hardener has a fairly high viscosity, so that the casting process, in particular for small items, it is very "difficult.

Gerade in der Fernmeldetechnik werden aber meist sehr kleine Schaltelemente verwendet. Es ist beispielsweise beim Vergießen eines Kondensators sehr schwierig, die Mischung vollständig zwischen das Schaltelement und die innere Seite der Form oder des Gehäuses einzubringen. Es können sich Luftblasen bilden und eine Unterbrechung des Schutzüberzuges verursachen.In telecommunications technology in particular, however, very small switching elements are mostly used. It is For example, when potting a capacitor, it is very difficult to completely mix the mixture between to introduce the switching element and the inner side of the mold or the housing. It can Form air bubbles and interrupt the protective coating.

' b) Bei den meisten Kunstharzen ist während der Endpolymerisation entweder die Temperatur ziemlich hoch, z. B. in der Größenordnung von 140 bis 200° C, oder wenn die Temperatur reduziert wird (i20° C ist das gerade noch zulässige Minimum), steigt die Polymerisationszeit entsprechend an bis auf 24 Stunden, was den Gebrauch einer großen Zahl von Formen und eine große Kapazität des Ofens bedingt.b) For most synthetic resins, either the temperature is fairly high during the final polymerization high, e.g. B. on the order of 140 to 200 ° C, or when the temperature is reduced (i20 ° C is the minimum permissible just now), the polymerization time increases accordingly to on 24 hours, which means the use of a large number of forms and a large capacity of the Oven conditional.

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines Kunstharzes, das eine, wesentlich niedrigere Viskosität als die bekannten Harze dieses Typs aufweist und das bei verhältnismäßig niedriger Temperatur und in kurzer Zeit ausgehärtet werden kann.The object of the invention is the production of a synthetic resin, the one, significantly lower Viscosity than the known resins of this type and that at relatively lower Temperature and can be cured in a short time.

Erfindungsgemäß werden zur Herstellung von solchen Kunstharzen 100 Gewichtsteile . eines Äthoxyliriharzes mit 10 bis 50 Gewiehtstei.len des Anhydrids einer mindestens zweibasischen Carbonsäure, 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines Amins und 10 bis 200 Gewiehtsteilen eines chlorierten Diphenyl s zur Reaktion gebracht.According to the present invention, 100 parts by weight are used to produce such synthetic resins. one Äthoxyliriharzes with 10 to 50 parts by weight of the anhydride of an at least dibasic carboxylic acid, 0.1 to 5 parts by weight of an amine and 10 to 200 parts by weight of a chlorinated diphenyl s brought to reaction.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung sind die gegenseitigen Mengenverhältnisse der einzelnen Ausgangsstoffe von ausschlaggebender Bedeutung. So ist es beispielsweise wesentlich, daß die Menge des Anhydrids bezüglich der Menge des Äthylenoxydderivates in der Größenordnung von 10 bis 50 %» liegt, während das Amin in einer Menge vonIn the method according to the invention, the mutual proportions are the individual Starting materials of crucial importance. For example, it is essential that the amount of the anhydride with respect to the amount of the ethylene oxide derivative in the order of 10 to 50% », while the amine is in an amount of

.55 0,1 bis 5% vorliegen muß. Wesentlicher Bestandteil des Auisgangsgemisches ist weiter das chlorierte Diphenyl, ζ. B. Pentachlordiphenyl, das 10 bis 200 °/o der Menge des Äthylenoxydderivates ausmachen muß. Nur bei Einhaltung der obigen Mengenverhältnisse werden die erstrebten Vorteile, nämlich eine Verringerung¹ der Härtungstemperatur und eine gleichzeitige Verkürzung der Härtungszeit, erzielt..55 0.1 to 5% must be present. The chlorinated diphenyl is also an essential component of the initial mixture, ζ. B. pentachlorodiphenyl, which must make up 10 to 200% of the amount of the ethylene oxide derivative. Only if they meet the above ratios are the aspired advantages, namely a reduction in the curing temperature ¹ and a simultaneous reduction of the curing time, achieved.

Der kombinierte Gebrauch des obengenannten Anhydrids und Amins gestattet es, die Härtungszeit in günstigen Grenzen zu halten. Darüber hinaus beobachtet man, daß die Härtungstemperatur unter derjenigen bleibt, die man anwenden muß, wenn man entweder das Anhydrid oder das Amin für sich allein verwendet.The combined use of the above anhydride and amine allows the curing time to be reduced to be kept within reasonable limits. In addition, it is observed that the curing temperature remains below that to be used when using either the anhydride or the amine used on its own.

Schließlich erniedrigt der Zusatz von chloriertem Diphenyl die Viskosität der Mischung während des Gießprozesses, und das um so mehr, je weniger chloriert es ist. Die Verwendung von chloriertem Diphenyl im Hinblick auf andere Plastizierungsmittel mit gleichem Effekt ist deshalb vorteilhaft, weil seine ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften keinen Einfluß auf die elektrischen Eigenschaften des eingegossenen Schialtelements infolge eventueller Wanderung in das Innere haben können. ■ ■Finally, the addition of chlorinated diphenyl lowers the viscosity of the mixture during the Casting process, and the more the less chlorinated it is. The use of chlorinated Diphenyl with regard to other plasticizers with the same effect is therefore advantageous, because its excellent electrical properties do not affect the electrical properties of the cast-in shell element as a result of possible migration into the interior be able. ■ ■

Als Anhydride von mehrbasischen Carbonsäuren können z.B. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid und Polyadipinsäureanhydrid verwendet werden. -Phthalic anhydride, maleic anhydride, for example, can be used as anhydrides of polybasic carboxylic acids and polyadipic anhydride can be used. -

Als Amine können insbesondere sekundäre Amine wie Diäthylamin, Dibuthylamin/ Piperidin, Trimethylamin, Triäthanolamin oder die Derivate solcher Amine wie Piperidinbenzoat und Pentamethylendiäthyldithiokarbamat Verwendung finden.As amines, secondary amines such as diethylamine, dibutylamine / piperidine, Trimethylamine, triethanolamine or the derivatives of such amines such as piperidine benzoate and pentamethylene diethyldithiocarbamate Find use.

■' ■' ■ Be is ρ ie I ι■ '■' ■ Be is ρ ie I ι

ΐοο Teile Äthoxylinharz werden mit 80 Teilen chloriertem Diphenyl nach dem Schmelzen des Harzes bei einer Temperatur von 90⁰ C vermischt. Daraufhin werden 30 Teile Phthalsäureanhydrid und ι Teil Äthylendiamin zugegeben. Die Mischung wird dann um das zu schützende Schaltelement gegossen, und die Aushärtung bei 130⁰ C ergibt' nach 2 Stunden eine feste Masse. _: ΐοο Äthoxylinharz parts are mixed with 80 parts of chlorinated diphenyl after melting of the resin at a temperature of 90 ⁰ C. Then 30 parts of phthalic anhydride and ι part of ethylenediamine are added. The mixture is then poured around the switching element to be protected, and curing at 130 ^° C. results in a solid mass after 2 hours. _:

B e i s ρ i e 1 2B e i s ρ i e 1 2

Die einzelnen Verfahrensschritte sind die gleichen wie beim vorherigen Beispiel, nur daß 50 Teile chloriertes Diphenyl, 25 Teile Phthalsäureanhydrid und 0,5 Teile Pyridin verwendet werden. 1 Stunde bei 130⁰ C genügt für die Aushärtung dieser Mischung.The individual process steps are the same as in the previous example, except that 50 parts of chlorinated diphenyl, 25 parts of phthalic anhydride and 0.5 part of pyridine are used. 1 hour at 130 ^° C. is sufficient for this mixture to harden.

Claims

PATENT CLAIM:

Process for the production of synthetic resins based on ethylene oxide, characterized in that 100 parts by weight of an ethoxylin resin with 10 to 50 parts by weight of the anhydride of an at least dibasic carboxylic acid, 0.01 to 5 parts by weight of one Amine and 10 to 200 parts by weight of a chlorinated diphenyl "brought to reaction will.

Considered publications:
German patent application D 889 IVc / 39c (patent no. 865 209);

German Patent No. 810 814; U.S. Patent No. 2,395,400.