DE2147976C3

DE2147976C3 - Verfahren zur Herstellung eines hochverdichteten, plasmagespritzten Berylliumgegenstandes

Info

Publication number: DE2147976C3
Application number: DE19712147976
Authority: DE
Inventors: Thomas Alan; Baird Robert Jackson; Indianapolis Ind. Taylor (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1970-09-28
Filing date: 1971-09-25
Publication date: 1976-08-19

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines hochverdichteten, plasmagespritzten, im wesentlichen isotropen polykristallinen Berylliumgegenstandes mit ausgezeichneten mechanischen und physikalischen Eigenschaften. Das Verfahren weist vier Stufen auf, wobei der plasmagespritzte Berylliumgegenstand unter geregelten Bedingungen entgast, dann gesintert und schließlich unter bestimmten Bedingungen langsam abgekühlt wird, so daß sich eine intermetallische Verbindung zwischen Beryllium und wenigstens einer seiner Verunreinigungen bildet.

Beryllium besitzt gleichzeitig eine geringe Dichte und eine hohe Festigkeit, was es als Werkstoff für die Luft- und Raumfahrt interessant macht. Zusätzlich begünstigen seine thermischen und Härtungseigenschaften seine Verwendung als Wärmesenke und somit für die Verwendung als Oberflächenmaterial für aerodynamische Fahrzeuge. Die großen dünnwandigen Formen bei letzteren Fahrzeugen sind in der Herstellung schwierig und sehr kostspielig. Es ist bekannt, zunächst einen großen Berylliumblock zu schmieden oder warmzupressen und ihn dann zu bearbeiten. Der Aufwand beim Bearbeitungsvorgang und für entstehenden Abfall ist sehr hoch. Ein anderes Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Beryllium besteht darin, daß man zunächst Berylliumplalten herstellt, dann die Platten zu der gewünschten Gestalt formt und gegebenenfalls vereinigt. Auch das ist sehr teuer.

Ein wesentlicher Fortschritt bei der Herstellung von dünnwandigen Berylliumformkörpern ist neuerdings durch die Verwendung der Plasmaspritztechnik, beschrieben in den US-Pa"tenten 28 58411 und 30 16 447, erzielt worden. Grundsätzlich ist das Plasmaspritzen ein Verfahren für das kontinuierliche Niederschlagen eines Pulverüberzugs auf die Oberfläche eines Werkstücks. Zunächst wird ein elektrischer Lichtbogen zwischen einer sich nicht verbrauchenden Stabelektrode und einer im Austand davon angeordneten zweiten Elektrode gezündet, worauf ein Gasstrom an der Stabelektrode vorbeigeführt wird, wodurch ein Plasmastrom erhalten wird. Ein Teil des Gasstromes wird wandstabilisiert, um so die Energie des Lichtbogens zusammenfallen zu lassen, wodurch ein hoher Wärmeabfluß entsteht. Anschließend wird das Überzugsmaterial, z. B. Beryllium in Pulverform, in den Strom eingeführt, worauf die Wärme das überzugsmalerial schmilzt und auf eine Unterlage vorvvärtstreibt, wodurch ein gleichmäßig aufgetragener, feinkörniger überzug auf dem Werkstück entsteht. Dieses Uberzugsverfahren wird fortgesetzt, bis sich eine einheitliche Schicht einer bestimmten Dicke auf dem Werkstück niedergeschlagen hat. Auf diese Art können verschiedene Formen schnell und wirtschaftlich hergestellt werden. Der Nachteil dieser Herstellungstechnik besteht jedoch in einem Produkt mit einer Dichte, die geringer als die volle theoretische Dichte ist, wodurch relativ schlechte mechanische Eigenschäften die Anwendung des Werkstückes beschränken.

Die Erfindung überwindet diesen Nachteil. Es wird zunächst ein plasmagespritzter Berylliumgegenstand

hergestellt. Die Teilchengröße des verwendeten Bervlliampulvers ist wichtig, da die Ausbeute des Verfahrens und djemechanischen Eigenschaften des Gegenstandes von der Pulvergröße des Spritzmaierials abhängig sind Eine Pulvergröße zwischen IO und 50μΐη sorgt Tür eine optimale Auftragsgüte und für hohe mechanische Eigenschaften.

Eine andere Variable für den plasmagespritzten Berylliumgegenstand ist seine Dichte. Dichiewerte von 78 bis 93% der theoretischen sind bei plasmaaespritzten Berylliumüberzügen erreicht worden. Bei Verwendung von Berylliumgegenständen mit Dichtewerten nahe dem unteren Dichtewert war es nahezu unmöglich, die Dichte des Gegenstandes gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren auf über 99% zu stei- >$ gern, ohne ein erhebliches Kornwachstum im Endprodukt zu verursachen. Es ist vielmehr eine Dichte größer als 85% der theoretischen erforderlich, um ein Endprodukt mit einer Dichte über 99% der theoretischen ohne ein schädliches Kornwachstum zu erzielen.

Ein dniter Fakior, der betrachtet werden muß, betrifft den Sauerstoffgehalt des Formkörpers. Bei höheren Oxidgehalten werden nicht nur Festigkeit und Elastizitätsmodul vergrößert, sondern auch die Korngröße des Sinterkörpers erniedrigt. Ein Berylliumoxidgehalt zwischen 1,5 und 2,5% "ist notwendig, um ein Endprodukt mit hoher Festigkeit zu erhalten. Ein plasmagespritzter Gegenstand mit 1,7% Ber\lliumoxid besitzt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Korngröße von 18 am und eine Zugfestigkeit bei 26 C von 28,4 kp mm², ein ähnlicher Gegenstand mit 2,2% Berylliumoxid eine Korngröße von 6 μΐη und eine Zugfestigkeit bei 26 C" von 39.6kp mm². Durch die Wahl des Berylliumoxidgehaltes können somit Korngröße und mechanische Eigenschaften des Endproduktes gesteuert werden. Der genaue Prozentsatz an Beryiliumoxid kann beim Plasmaspritzen durch die Art des Lichtbogens und das verwendete Berylliumpulver eingestellt werden.

Unter einem im wesentlichen isotropen, polykristallinen Berylliumgegenstand versteht man einen Gegenband mit Orientierungsfaktoren Φ,₇-, die nicht größer als 0,2 sind und definiert sind durch

45

50

0,j den Orientierungsfaktor für die Röntgenstrahlenreflexionj darstellt, gemessen auf einer Fläche/ einer kubischen Probe mit orthogonal angeordneten Flächen,
/ den Index der besonderen Prüfungsfläche der Probe (/ = 1,2 oder 3) darstellt,
j den Index für die besondere Röntgenstrahlenreflexion von den folgenden Ebenen_der Proben: 1010,0002. 1011, 1120, 1013 und 1122,

/,j- der integrierten Röntgenstrahlintensität der Fläche 1 für eine besondere Reflexion; entspricht

_ und

I₁ der mittleren Röntgenstrahlintensität entspricht, die durch drei Flächen einer kubischen Probe für eine besondere Reflexion;' bestimmt ist.

Wenn man so die kristallografische Textur eines Berylliumgegenstandes mit Hilfe von Röntgenstrahl-

60 beugung prüft, kann man leicht den genauen Korn Orientierungsfaktor des Gegenstands berechnen. Nacr der erfindungsgemaßen Behandlung wird der Gegen stand einen Orientierungsfaktor von 0,2 oder wenisei gemäß der obigen Formel aufweiten.

Die erste Stufe des erfindungsgemaßen Verfahren; betrifft die Herstellung eines plasmagespritzten Berylliumgegenstandes auf einef Unterlage oder einem Kern wobei auf eine Teilchengröße des Berylliumpulvers von 10 bis 50 μπι und auf einen Berylliumoxidgehalt im gespritzten Gegenstand zwischen 1,5 und 2,5% zu achten ist, damit eine Dichte größer als 85% der theoretischen erhalten wird. In der zweiten Stufe wird in einem Vakuum von weniger als 10~⁵Torr Unterdruck erhitzt und dabei der Gegenstand entgast. Der Gegenstand kann während dieser Entgasung mit einer Geschwindigkeit und während einer Dauer erhitzt werden, die notwendig sind, um das typische, beim Plasmaspritzen adsorbierte Gasvolumen von ungefähr 10"- ΜυΙ/cm³ Porenvolumen auf unter 10 ⁴MoI-Cm³ Porenvolumen zu reduzieren. Die Erhitzungsgeschwindigkeit sollte dabei unter 10 Grad min und die Temperatur während wenigstens 30 Minuten bei 500 C liegen. Die Temperatur muß unterhalb der Temperatur bleiben, bei welcher die inneren Poren »on der Oberfläche durch Kondensations- und Schrumpfungsvorgänge geschlossen werden.

Die dritte Verfahrensstufe betrifft das Sintern de* entgasten Gegenstandes bei mindestens 1180 C, bis seine Dichte auf über 99% der theoretischen angestiegen ist. Die Sinterdauer ist wegen der Gefahr des Kornwachstums begrenzt. Im allgemeinen wird eine Sintertemperatur von 1180 bis 1250 C während 15 Minuten bis 6 Stunden im genannten Sinne ausreichen. Vorzugsweise wird eine Sintertemperatur von 1190 bis 1200 C während 3 bis 4 Stunden angewandt. Das Sintern sollte in einem abgeschlossenen Ofenraum erfolgen, der nur geringfügig größer als der Berylliumgegenstand ist. um die Verdampfungsverluste des Berylliums möglichst klein zu halten.

Aiii vierte Verfahrensstufe schließt sich eine geregelte Abkühlung des Sinterkörpers an, bei der das Beryllium mit wenigstens einer seiner Verunreinigungen unter Bildung einer intermetallischen Verbindung reagiert. Das im Handel erhältliche Beryllium ist gewöhnlich eine Mehrphasenlegierung, da die vorhandenen Verunreinigungen, wie z. B. Aluminium und Silizium, eine extrem niedere Löslichkeit aufweisen und sich hauptsächlich an den Korngrenzen konzentrieren. Bei Temperaturen innerhalb eines Bereiches von z. B. 400 bis 700 C bilden sich Aluminium- und Silizium-Eutektika mit Beryllium, die einen Duktilitätsverlust des Gegenstandes zur Folge haben. Aluminium kann jedoch mit Beryllium und gegebenenfalls Eisen reagieren und eine intermetallische Phase bilden, wodurch die Anlagerung der Verunreinigungen an den Korngrenzen und dadurch jeder Duktilitätsverlust des Gegenstandes verhindert wird. Es muß also so abgekühlt werden, daß mindestens eine intermetallische Verbindung aus der Gruppe von AlFeBe₄, AlFeBe₅. FeBe,!, FeBe₁, oder ähnliche mit Substitution von Silizium oder anderen Ubergangsmetallen entsteht.

Eine Abkühlungsgeschwindigkeit zwischen 1 und 10 Grad/min reicht zu dem genannten Zweck aus. Vorzugsweise ist eine Abkühlungsgeschwindigkeit zwischen 1,5 und 2 Grad/min geeignet. Es ist ebenfalls möglich, den Gegenstand schnell auf eine Temperatur

zwischen 750 und 500 C abzukühlen und während mindestens 10 bis 100 Stunden zu halten.

Beispiel 1

Ein Standard-Berylliumpulver wurde unter folgenden Arbeitsbedingungen plasmagespritzt:

IO

Pulvergröße 10 bis 50 μίτι

Elektrodengas Argon

Pulverträgergas Argon—Wasserstoff

ätromstärke des Lichtbogens 150 bis 200 Ampere

Spannung des Lichtbogens 55 bis 70 Volt

Flamniendruck 2,04 bis 2,39 kp/cnr

Verteilerdruck 2,53 bis 2,74 k p/cm²

Abschirmung keine

Dauer des Plasmaspritzens 7 S>.d. 55 Min.

Auftragsdicke 1,27 cm

Pulverzuführgeschwindigkeit 13 g/min

Anodenwerkstoff Kupfer

Lichtbogenabstand 3,81 cm

Die chemische Analyse des Berylliumpulvers ergab folgende Werte: "

Die Scheibe wurde in ungefähr 12,7 χ 12,7 cm große Platten geschnitten und diese wurden in einem eng anliegenden Bdiälter aus Graphit eingeschlossen, der an seiner Innenseite mit einer BeO-Reaktionssperre überzogen war. Der Behälter wurde auf einen Druck von 10 'Torr evakuiert und mit einer Geschwindigkeit von 4 Grad min auf 800 C aufgeheizt. Darauf wurde der Ofenraum wieder mit Argon auf einen Druck von 0.1-mm-Hg-Säule gefüllt. Anschließend wurde die Erhitzung mit einer Geschwindigkeit von 4 Grad/min bis auf eine Temperatur von 1200 bis 1205 C fortgesetzt und bei dieser Temperatur während 4 Stunden gehalten. Die Abkühlung auf Raumtemperatur wurde unter der gleichen Argonatmosphäre mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 1,7 Grad min begonnen.

Von diesen gesinterten Platten wurden Proben abgeschnitten und deren Dichte gemessen. Unter Berücksichtigung von 2,2% Berylliumoxid, wie analysiert, betrug die Dichte 100%, korrigiert durch den Berylliumgehalt. Die Korngröße betrug nach der Linearschnitt-Methode durchschnittlich 6 μΐη. Die Proben wurden anschließend zu Zugproben gemäß der ASTM-Norm E 8 bearbeitet. Jede Probe wurde bis zu einem SiC-Schmirgelpapier der Körnung 400 handpoliert. Darauf wurde die Probe elektrochemisch geätzt, um allseitig 500 bis 760 μίτι zu entfernen. Die Ätzbedingungen waren folgende:

Beryllium 98,48%

Berylliumoxid 1,10%

Aluminium 0,06%

Kohlenstoff 0,14%

Eisen 0,15%

Magnesium 0,02%

Silizium 0,05%

Der plasmagespritzte Gegenstand war eine flache Scheibe mit einer Dicke von 1,27 cm und einem Durchmesser von 48,3 cm. Die gespritzte Dichte, gemessen nach der Wasserverdrängungsmethode gemäß ASTM-Norm B-328-60, Ausgabe 1968, Teil 7, S. 440, betrug 1,5 g/cm³. Der Sauerstoffgehalt wurde durch Neutronenaktivierung zu 2,2% BeO bestimmt. Die Auftragsdichte, korrigiert durch den Sauerstoffgehalt, betrug 85,5% der theoretischen.

Tabelle 1

Mechanische Eigenschaften bei erhöhter Temperatür

35

40 Lösung: 60% Phosphorsäure,

35% Glyzerin,

5% einer 50%igen Chromsäurelösung. Spannung: 18 bis 20VoIt.
Temperatur: 60 bis 80 C unter Rühren der Lösung

und Bewegen der Probe.

Die Zugproben wurden geprüft bei verschiedenen Temperaturen in einer TM-Instron-Prüfmaschine.

Ähnliche Sinterproben wurden, wie oben beschrieben, vorbereitet, ausgenommen, daß vor der abschließenden Elektropolitur die Proben im Vakuum verschieden lang bei verschiedenen Temperaturen gealtert wurden. Tabelle 1 zeigt die gesamten numerischen Ergebnisse für alle obigen Prüfungen. Die Orientierungsfaktoren für diese Proben zeigten einen Wert unterhalb von 0,09, was mit der obigen Formel nachgeprüft wurde. Diese Werte sind in Tabelle 2 gezeigt.

Prüf	"0.2	B	C	D	^aB	B	C	D	Λ	B	C
tempe			33,6	34,6		_	40,1	43,1			2,1
ratur	(kp,mm²	32,3	—	—	(kp/mm²	39,8			(%)	3,6
("C)	A	—	—	—	A	—			A		.
RT	34,2	34,6	25,4	24,9	41,4	35,2	29,5	32,0	Z5	3.7	14,8
100	35,1	29,8	—	—	40,0	32,4	—	—	4.7	14,7
200	35,0	22,5	19,3	20,1	36,4	28,2	23,2	22,6	4,4	10,0	10,4
300	32,4	18,7	—	—	32,6	15,9	__		12,4	14,1
400	28,4	9,2	5,1	6,2	30,7	9,5	5,2	8.5	10,6	10.2
500	21,0			24,8			7.8
600	13,2			14,3			7,1
700	4,8			5,3			5.1

2,4

18,9

9,1

2.7

Proba	Zustand	Relative
		Dehnge
		schwin
		digkeit
		(cm/cm/
		min)
A	verdichtet	0,004
B	verdichtet	0,08
C	12Std. bei	0,004
	600° C
	geglüht
D	100 Std. bei	0,004
	600° C
	geglüht

(Fortsetzung)

a₀₂

Prüftempe
ratur (kp/mm²)

( C) E₁ E

Probe · Zustand '

(kp/mrrr)

E₃ E,

,'..Relative;·*

, . jDehnge- <

, ,schwin^

'digkeit

(cm/cm/ niin)

30,2 32,4

23,6 28,7

18,6 21,6

4,9 4,6

/36,3

32,0

22,9

5,0

36,2

31,6

20,5

5,3

39,6 39,3

32,4 33,6

25,4 27,3

5,2 5,2

2,9
14,3
10.3

4,3

0,9
13,4
9,3

E,

20Ö SId. bei, 600': C
geglüht -.^:i;'■'■■

12 Std. bei 74Γ/°£
geglüht ' ' ' .,

100 Std.'hef 7#&
geglüht

0,004
, 0,004
'S.0,004

Die Streckgrenze und Zugfestigkeit der plasmagespritzten Berylliumgegenstände sind bei Raumtemperatur viel höher als die entsprechenden Werte von warmgepreßten Berylliumgegenslanden, die 24,6 und'33,7 kp'mm² betragen.

Tabelle 2

Orientierungsfaktoren für erfindungsgemäß behandeltes Beryllium nach Beispiel 1

Orientierungsfaktor Φ_ι}

j (Ebene) /

ι = 1

1010	31,7	0,022	0.041	2	0,016
0002	34,1	0,004	0,012	0,032
loTi	100.0	0,0	0.0	0,0
1120	21.9	0,037	0,027	0,014
10Ϊ3	21,9	0,046	0,032	0,082
1122	31.8	0,012	0,044	0,057
		Beispiel

Ein Berylliumpulver mit niedrigem Sauerstoffgehalt wurde unter folgenden Arbeitsbedingungen plasmagespritzl:

Pulvergröße 10 bis 50 μτα

Eleklrodengas Argon

Pulverträgergas Argon—Wasserstoff

Stromstärke des

Lichtbogens 200Ampere

Spannung des Lichtbogens 58 Volt

Flammendruck 2,39kp/cm²

Verteilerdruck 2,60kp/cm²

Abschirmung keine

Dauer des Plasmaspritzens 5,5 Std.

Auftragsdicke 3,11 cm

Pulverzuführgeschwindigkeit 12,8 g/min

Anodenwerkstoff Kupfer

Lichtbogenabstand 3.81 cm

Die chemische Analyse des Berylliumpulvers ergab folgende Werte:

Beryllium 99,041 %

Berylliumoxid 0.670%

Aluminium 0,047%

Kohlenstoff 0.050%

Eisen 0,098%

Magnesium 0.042%

Silizium 0.052%

Der gespritzte Gegenstand bestand aus einem dickwandigen Zylinder mit einem Innendurchmesser von 8,58 cm, einem Außendurchmesser von 14,83 cm und einer Höhe von 9,67 cm. Die Unterlage war ein AIuminiumrohr. dessen Auftragsfläche durch Sandstrah-._.. ]_en vorbereite worden war.

,· ₌ 3 Dieser Berylliumgegenstand wurde in einem besonderen Graphitbehälter gesintert. Dieser Behälter bestand aus einem zylindrischen Raum, der geringfügig größer als der Berylliumgegenstand und auf allen Innenflächen mit Berylliumoxid überzogen war. Es wurde auf einen Druck von weniger als 10"⁵ Torr evakuiert und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 4 Grad min erhitzt. Bei 800'' C wurde der Ofen auf einen Argondruck von 0,1-mm-Hg-Säule gebracht; 4Stunden lang wurde bei einer konstanten Temperatur von 1200 C gehalten. Die Abkühlungsgeschwindigkeii unter Argondruck betrug 1.7 Grad' min.

Der Sauerstoffgehalt des Gegenstandes betrug 1.7% in Form von Berylliumoxid. Die Dichte wurde mit Hilfe der Wasserverdrängungsmethode zu 1.855 gern' oder 99,9% der theoretischen Dichte gemessen, korrigiert durch den Sauerstoffgehalt. Der durchschnittliche Korndurchmesser betrug nach der Linearschnitt-Methode 18.3 [im.

Die Proben wurden in verschiedenen Richtungen aus dem gesinterten dickwandigen Zylinder geschnitten. Zunächst wurden Druckproben ausgeschnitten mit einer Belastungsachse (1) in radialer Richtung. (2) parallel zur Zylinderlängsachse, und (3) parallel zu einer Tangente an den Zylinder und senkrecht zur Zylinderlängsachse. Diese Proben wurden sorgfältig durch Schleifen bearbeitet. Anschließend wurden allseitig 508 bis 762 um durch chemisches Ätzen entfernt. Das Ätzmittel hatte folgende Zusammensetzung:

17% Salpetersäure (konzentriert HNO₃),
1% Fluorwasserstoffsäure (49%) HF.
82% destilliertes Wasser.

Die Ergebnisse der Druckprüfungen bei Raumtemperatur als Funktion der Probenorientierung werden in Tabelle 3 wiedergegeben. Die Prüfung wurde durchgeführt mit einer Tinius-Olsen-9072-Maschine, wobei die Dehnung mit einem Tinius-Olsen-Deflektomeler gemessen wurde. Die Dehnungsgeschwindigkeit betrug 0.010 cm cm/min. Die Versuchsergebnisse zeigen

609 634/149

Proben-Lungsachse zur
ursprünglichen Zylinderach.se

(kp mm')

Radial	25,3
	24.3
	24,6
	23,5
	26,8
	23,9
Tangential	24,2
	26,2
	23,2
	25,4
	24,1
	24,8

hier für die 0,2-Grenze keine erkennbaren orientierungsabhängigen Unterschiede hinsichtlich der drei Raumrichtungen. Dies zeigt, daß isotrope mechanische Eigenschaften für diesen plasmagespritzten Berylliumgegenstand charakteristisch sind.

Zugproben wurden so ausgeschnitten, daß die Belastungsachse in longitudinaler und tangentialer Orientierung zum Zylinder liegen. Die Proben bestanden aus flachen Scheiben, entsprechend der ASTM-E-8-Norrn. Diese Proben wurden im Vakuum 12 Stunden bei 738°C geglüht und anschließend elektropoliert, um allseitig 508 bis 762 μίτι zu entfernen. Diese Zugproben wurden bei verschiedenen Temperaturen von 25 bis 650" C geprüft. Der Prüfapparat war von der Art einer TM-Instron-Maschine, die mit einer konstanten Kreuzkopfgeschwindigkeit arbeitet (Dehnungsgeschwindigkeit = 0,004 cm/cm/min zu Beginn der Prüfung). Die Dehnung wurde gemessen entsprechend der Kreuzkopfbewegung. Die Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse für die 0,2-Grenze, die Zugfestigkeit und die gesamte plastische Dehnung bis zum Bruch. Diese Ergebnisse zeigen, daß im wesentlichen die gleichen Spannungseigenschaften als Funktion der Temperatur sowohl für die tangentiale wie für die longitudinal Richtung erhalten werden.

Ähnliche Zugproben wurden vorbereitet, außer dem Elektropolieren, und anschließend im Vakuum verschieden lang ben 600 und 740'C geglüht. Die Proben wurden anschließend elektropoliert, um allseitig 508 bis 762 μηι zu entfernen. Die Dehnungsgeschwindigkeit war anfangs 0,004 cmcm/min, und die entsprechende Kreuzkopfgeschwindigkeit wurde während der gesamten Prüfung konstant gehalten. Tabelle 5 gibt die vollständige Zusammenstellung der Spannungseigenschaften: 0,2-Grenze, Zugfestigkeit und Dehnung bis zum Bruch. Die Orientierungsfaktoren für diese Proben betrugen weniger als 0,16. wenn die Formel

verwendet wurde. Diese Orientierungsfaktoren werden in Tabelle 6 gezeigt.

Tabelle 3

Druckfestigkeit als Funktion der Probenentnahme Proben-Längsachse zur
ursprünglichen Zylinderachse

Längs

(kp/mnr)

26,9 24,0 23,7 23,0 23,4 22,5 24,0 25,8 25,2

Tabelle 4

Mechanische Eigenschaften als Funktion der Probenentnahme und der Prüftemperatur

Proben-Längsachse zur ursprünglichen
Zylinderachse

Prüf-Temperatur

Dehnung bis zum Bruch

( C) (kpmm²) (kp/mm²) (%)

a) 12Std. bei 738 C geglüht

Langs	25	19,4	25,8	2,0
Tangential	25	20,8	28,5	2,0
³⁵ Längs	150	17,8	25,1	6,3
Tangential	150	17,6	24,6	5,4
Längs	260	16,1	22,4	6,4
Tangential	260	16,6	22,7	7,2
40 Längs	650	6,8	7,1	4,5
Tangential	650	7,5	7,6	4.4

b) 100 Std. bei 600^f C geglüht

RT	18,9	26,5	1,0
300	16,8	23,4	14,5
500	14,6	19,0	15,7
700	5,2	5,4	3,4

c) 200 Std. bei 600' C geglüht

RT	20.9	28,4	1,8
300	14,7	20,6	20,3
500	13,1	17,3	17,5
700	4,3	5,0	2,9

d) 100 Std. bei 740°C geglüht

RT
300
500
700

18,6

18,0

12,7

5,4

23,2

24,8

21,7

5,5

1,8 13,7 11,0

Z8

11

12

Tabelle 5

Mechanische Eigenschaften bei erhöhter Temperatur ^σ0.2

(kp/mm²)

(kp/mrn²)

(kp/mm²)

lüOStd. bei 60O⁰C geglüht

18,9

16,8

14,6

5,2

26,5 23,4 19,0

5,4

200 Std. bei 600⁰C geglüht

20,9

14,7

13,1

4,3

28,4

20,6

17,3

5,0 100 Std. bei 74O⁰C geglüht

RT
300
500
700

Tabelle 6

18,6

18,0

1,2,7

5,4

23,2

24,8

21,7

5,5

13,7

11,0

1,0	Orientierungsfaktoren für plasmagespritztes	b	φ.. >j	i= 1	i = 2	/ = 3
14,5	Beryllium gemäß Beispiel 2	33,6		0,116	0,003	O₁IlC
15,7 "5 Λ	,, Orientierungsfaktor	32,4	0,160	0,108	0,05f
3,4		100,0	0,0	0,0	0,0
	j	18,0	0,028	0,005	0,033
	lOTO	18,0	0,117	0,089	0,028
	²⁰ 0002	24,4	0,049	0,00	0,052
1,8	lOll
20,3	1120
17,5	10Ϊ3
2,9	²S 1122

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines hochverdichteten, plasmagespritzten Berylliumgegenstandes, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:

a) auf eine Untdiage oder einen Kern wird Berylliumpulver mit einer Teilchengröße von 10 bis 50 μίτι plasmagespritzt und dabei ein Berylliumgegenstand mit einer Dichte von über 85% der theoretischen Dichte und einem Berylliumoxidgehalt zwischen 1,5 und Z5% erhalten;

b) dieser Gegenstand wird unter einem Vakuum von weniger als 10"⁵ Torr Unterdruck so lange auf eine Temperatur unterhalb seiner Sintertemperatur erwärmt, bis eine weitestgehende Entgasung erreicht ist;

c) der entgaste Gegenstand wird bei einer Temperatur von mindestens 1 ISO C gesintert und so lange auf Sintertemperatur gehalten, bis seine Dichte auf über 99% der theoretischen Dichte angestiegen ist;

d) der \erdichtete Gegenstand wird derartig langsam abgekühlt, daß das. Beryllium mit wenigstens einer seiner Verunreinigungen unter Bildung einer intermetallischen Verbindung reagieren kann.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand so lange entgast wird, bis die während des Spritzvorganges absorbierte Gasmenge unter 10~⁴ Mol/cm³ Porenvolumen verringert ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand zum Entgasen mit einer Geschwindigkeit unter 10 Grad/min erwärmt, anschließend 15 Minuten bis 6 Stunden lan« bei 1 ISO bis 1250 C gesintert und daraufhin mit einer Geschwindigkeit zwischen 1 und 10 Grad/min auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

4 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand zum Entgasen mit einer Geschwindigkeit von etwa 4Grud,min erwärmt, anschließend 3 bis 4 Stunden lai.g bei 1190 bis 1200 C gesintert und daraufhin mit einer Geschwindigkeit zwischen 1,5 und 2 Grad min auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand wenigstens 30 Minuten lang bei 500 C entaast wird.

6. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der verdichtete Gegenstand beim Abkühlen wenigstens 10 bis 100 Stunden lang zwischen 750 und 500 C gehalten wird.

7. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf Berylliumpulver, das Aluminium und oder Silizium als während der Abkühlung mit dem Beryllium reagierende Verunreinigung enthält.