DE2138519A1

DE2138519A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen, fotometrischen messung

Info

Publication number: DE2138519A1
Application number: DE19712138519
Authority: DE
Inventors: Konrad Dipl Phys Beranek; Erich Delago
Original assignee: Metrawatt GmbH
Current assignee: Metrawatt GmbH
Priority date: 1971-08-02
Filing date: 1971-08-02
Publication date: 1973-02-15
Also published as: CH542439A; DE2138519C3; NL7209415A; FR2148030A1; DE2138519B2

Description

Vorrichtung zxi^^

Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen, fotometrischen Messung, insbesondere von Trübungen nach dem Prinzip der Streulichtmessung, bei der die Extinktion der zu untersuchenden Flüssigkeit 8ls Besvugsgröße dient.

Enthält eine Flüssigkeit ungelöste Stoffe in fein verteiltes? Form, sogenannte Sink- und Schwebestoffe, so ist sie mehr oder weniger stark getrübt» Bei kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen wird " die !Flüssigkeit-durch ein. Fotometer geleitet und entweder die Intensitätsschwächung des durch die Flüssigkeit dringenden Lichtstrahls oder die Intensität des seitlich gestreuten Lichtes gemessen. Im erstcren Fall spricht man von einer Extinktionsmesöung. Hierbei werden die auf auf ihrem Weg von der Lichtquelle zum Empfänger beim Zusammentreffen mit Feststoffteilchen von ihrer Bahn nicht abgelenkten Lichtstrahlen gemessen. Bei dem zweiten genannten Fall dienen die von den Feststoffteilchen seitlich gestreuten Lichtstrahlen zur Messung.

Bei modernen Trübungsmeßgeräten wird die Genauigkeit des Meßergeb- " nisses erhöht, indem außer der Streulichtmessung auch noch eine ä Extinktxonsmessung durchgeführt wird, deren Ergebnis als Bezugsgröße dient. Hierdurch gelingt es weitgehend, Fehler, die durch das Altern der Lichtquelle, eine Verschmutzung der Küvettenfenster oder eine Färbung der Flüssigkeit entstehen, auszuschalten.

Bei einer bekannten Vorrichtung zur Trübungsmessung werden mit Hilfe einer Spiegelanordnung und einer rotierenden Blende, die ein excentrisches Loch besitzt, zwei von einer Lichtquelle ausgehende Lichtstrahlen, jeweils.-tun 90° versetzt, abwechseln in die Meßküvette geleitet. Je'nach dem welcher der beiden Strehlen ge-

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rade durchgelassen wird, fällt auf den Lichtempfänger das Streulicht oder das durch Extinktion geschwächte Licht. Die von dem Lichtempfänger abgegebenen elektrischen Impulse entsprechen dem jeweiligen Lichtsignal und können, da sie gegeneinander phasenverschoben sind, durch eine geeignete Demodulatorschaltung getrennt werden. Da sowohl das Streulicht als auch das tränemittierte Lichtungefähr der gleichen Schwächung durch Küvettenfenr.tervercchmutzung und Farbe der Flüssigkeit unterliegen, gelingt es durch eine Quotientenbildung der beiden Signale, diese Einflüsse zu eliminieren., Nachteilig ist jedoch, daß das Ausgangssignal dieser Meßvorrichtimg weder einen logarithmischen noch einen linearen Verlauf hat, das Meßergebnis kann deshalb nur mit Hilfe einer Eichkurve ausgewertet werden«

Bei einer anderen bekannten Meßvorrichtxmg v/erden die beiden um 90° versetzten Strahlen mit Hilfe eines Flimmerspiegels erzeugt. Ein Lichtempfänger wandelt die Lichtintensität beider Strahlen in ein elektrisches Signal um, das anschließend verstärkt wird und einen »Servomotor in Bewegung setzt, der mittels einer mechanischen Meßblende die Intensität des transiaittiercnden Vergleicho·- strahls so weit verändert, bis beide Strahlen mit gleicher Lichtstärke auf den Lichtempfänger auftreffen. Die Meßblende ist mit einer Skalentrommel mechanisch gekoppelt, wodurch sich der Meßwert aus der Stellung der Meßblende ergibt und abgelesen werden kann. Wie leicht zu erkennen ist, werden bei diesen Meßsystem recht umfangreiche mechanische Vorrichtungen und zahlreiche bewegte Teile benötigt.

Ohne bewegte Teile kommt auch ein weiteres bekannbes Gerät nicht aus, bei dem nur.in bestimmten Zeitabständen die Extinktion gemessen und durch eine Veränderung der Verstärkung berücksichtigt wird.

Da mechanische Vorrichtungen mit bewegten Teilen nicht nur teuer, sondern bei rauhem Betrieb auch sehr störanfällig sind, ist es Aufgabe der Erfindung, ihre Verwendung zu vermeiden. Darüber hinaus wird ein möglichst großer Meßumfang und näherungsweise lineare Meßbereiche angestrebt. Diese Aufgabe wix*d bei einer Vorrichtung

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der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß ein .von einer Lichtquelle ausgehender Lichtstro'bi die in einer Küvette enthaltende Flüssigkeit durchdringt und der durch Extinktion geschwächte Lichtstrom .von einem ersten und sein Streulicht von einem z\veiten Lichtempfänger erfaßt wird, und daß diese Anordnung oder ein Teil von ihr mit der zugehörigen elektrischen Schaltung einen Regelkreis bildet, der die Helligkeit der Licht quelle in Abhängigkeit von der Differenz eines von der Extinktionsmessung ausgehenden Signals und eines "Vergleichssignals regelt.

Bei kleinen Meßbereichen wird die Vorrichtung bevorzugt so geführt, daß das Vergleichssignal eine konstante Spannung oder ein konstanter Strom ist, und das von dem Streulicht ausgehende | Signal nach geeigneter Verstärkung zur Anzeige kommt. Bei großen Meßbereichen ist die Vorrichtung dagegen so gestaltet, daß das Vergleichesignal ein von der Streulichtraessung ausgehendes Signal ist, das außerdem im ausgeregelten Zustand nach geeigneter Verstärkung zur Anzeige dient. Vorzugsweise ist diese Vorrichtung dabei so aufgebaut, daß das von der Extinktionsmessung ausgehende elektrische Signal nach einer Logai^ithmierung und/oder einer andersartigen Veränderung der Kurvenform und einer darauf, folgenden Differenzbildung mit einem konstanten elektrischen Signal mit dem von der Streulichtiaessung ausgehenden. Signal verglichen wird und die Differenz dieser beiden Signale ggf. nach einer Verstärkung zur Steuerung der Intensität der Lichtquelle dient. Damit die Vorrichtung ein der Trübung möglichst genau proportionales Ausgangssignal liefert, kann sie so aufgebaut werden, daß die bei der Extinktionsmessung mit zunehmender Trübung näherungsweise exponentiell abfallende Kennlinie durch eine geeignete elektrische Schaltung so umgefomi-t ist, daß die beiden von Extinktions- und Streulichtmessung ausgehenden Signale ein Differenzsignal solcher Größe bilden, daß das durch die Regelung der Intensität der Lichtquelle beeinflußte Streulichtsignal näherungsweise linear von der Trübung abhängig ist.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und vier den im folgenden näher besclirieben.

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Es zeigen:

Fig. 1 ein Blockschaltbild-der für kleine Meßbereiche bevorzugten Vorrichtung,

Fig. 2 ein Blockschaltbild der für große Heßboreiche bevorzugten Vorrichtung,

Fig. 3 bis 6 die Kennlinien einiger im Blockschaltbild von Fig. 2 auftretender Signale.

Wie in Fig. Λ dargestellt ist, bestimmt eine Lichtquellen-Steuer- , schaltung 1 den von einer Lampe in eine Küvette 2 geleiteten LichtstroBi Φry Dieser wird durch die Extinktion einer die Küvette füllenden Flüssigkeit geschwächt und verfaßt sic als φτ>* Der geschwächte Lichtstrom ψ■& wird von einen Lichtempfanger 3 erfaßt, in ein elektrisches Signal U„ umgewandelt und an einen Eegelverstärker 4- weitergegeben« Dieser bildot aus de ·. konstanten Ver- ■ gleichnsignal Uy einer Konstantspannungsquello 5 unä dem Signal U-n ein Diff orenzsigrial Upy, äas zur Licht quelle:?.--teuer schaltung 1 zurückgeführt wird. Sobald sich eine erhöhte Extinktion einstellt, wird der Lichtstrorn S-^₃ und damit das Signal IU kleiner. Da das Vergleichssignal U-y- konstant bleibt, entsteh', ein Differenz sigr-al, das über die Liehtque] lensteuersehaltung die Insentitat der Lnnvpe so lange erhöht, bis es durch Ansteigen von Up v/i ed er zu Null geworden ist.

Je nach Stärke der Trübung wird der Lichtstift! φ q in der Küvette 2 durch die Feststoffteilchen gestreut und als Lichtstrom Φ₍< unter einem Winkel von 90° von einem Lichtempfänger 6 detektiert. Durch die Umwandlung des Lichtstromes φ ^ in ein elektrisches Signal Un ergibt sich bereits die Möglichkeit, das KgJBsignal einem elektrischen Anzeigegerät zuzuführen. Für viele Anwendungsfalle, insbesondere bei Fernmessungen empfiehlt es eich- Jedoch, das Signal Ug vorher durch einen Verstärker 7 i^ einen eingeprägten Strom umzuformen. Da die Regelschaltung in Fig. Ί dafür sorgt, daß der Licht st ιό κ S^ konstant gehalten wird und der Licht—-strom tffg der gleichen Extinktion unterliegt, bleiben Verschniut-

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zungen der Küvettenfenster - eine gleichmäßige Verschmutzung der Fenster vorausgesetzt - eine Färbung der Flüssigkeit und eine Alterung der Lampe ohne Einfluß auf dan Meßergebnis.

Eine bedeutsame Weiterentwicklung der vorstehend beschreiebenen Vorrichtung ist in Fig. 2 dargestellt. Während das bei einer Vorrichtung nach Fig* 1 abgenommene Ausgangssignal I nur solange einen linearen Verlauf zeigt, wie das Verhältnis von φ ο zur Trübung konstant bleibt, iind das ist etwa bis zu Trübungswerten von 100 ppm SiO^ der Fall, gelingt es mit der erweiterten Vorrichtung, das Ausgangssignal I auch darü-

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ber hinaus six linearisieren. Wie Fig. 2 zeigt, strahlt wiederum eine Lampe, deren"-Intensität die Lichtqucllensteueruiig 8 bestimmt, einen Licht strom φ ~ in eine Küvette 9·. Der durch f Streuung an den Feststoffteilchen erzeugte T.ichtstrom W^ und damit auch das Signal Ug zeigen bei größerer^ Trübungen eine starke TJnIinearitäc. Wie in Fig. 5 dargestellt ist, erreicht das Meßsignal Ug ohne den Einfluß dos Regelkreises bei einer bestimmten Trübung ein Maxiiimra, um dann wieder abzufallen» Allen Werten von U₀ können deshalb zwei unterschiedliche Trübun-

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gen zugeordnet werden, .wodurch die Eindeutig:eit des Meßergeh-* nisses nicht gewährleistet ist. Bekannte Triu-ungsrueßgeräte sind aus diesem Grund nur zur Messung kleine"!.· Trübungen geeignet. Durch die im folgenden geschilderten Maßnahmen gelingt es, mit Hilfe der Erfindung den Meßbereich bis 55 u Trübungen von > 10 000 ppm SiOp zu erweitern. . g

Wie Fig. 3 zeigt, hat bei kleinen Trübungen elco auf Oq bezogene, durch Extinktion geschwächte Signal ψ-r, in Abhängigkeit von der Trübung· einen exponentiellen Verlauf gemäß dem Larabert-Beer'sehen Gesetz. Durch ein mit dem Lichtempfanger 10 verbundenes nichtli-' neares Netzwerk gelingt es, diesen Teil der Kurve zu linearisieron. Je nach Art und Aufbau des nichtlinearen Netzwerkes ist es wei*~ terhin möglich, im Bereich großer Trübungen, die nicht mehr exakt dem Laißbert-Beer¹ sehen Gesetz gehorchen.» ©ine Kurvenkrümmung nach der einen oder anderen Seite su erreichen* Das Signal II_ß wird nun von einem Differenzverstärker. 11 mit einem konstanten Signal U-^

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verglichen. Dadurch, erreicht das Differenzsignal U™, wie I'ig» 6 zeigt, einen gegenüber U_R invertierten Kennli)>iem^rerla'uf und kann nun als Vergleichssignal verwendet werden. Der Vergleich zwischen dem von der E-;ctinletiiüctionsrnossung au :-:gehenden Signal Un₁ und dem von der Streulichtmensnng aur> £ eilenden Signal U₀ erfolgt in einem weiteren Differenzverstärker 13« Wenn die beiden Signale nicht gleich sind, entstellt ein Differenzsignal, das über einen Regelverstäz'ker 14- und di<» Lichtquellenr;teuerung so lange auf die Lampe einwirkt, biß diese eine intenGität erreicht·, die zu gleich großen Signalen U„, uno U_c, führt. Durch die se Regelung ergibt sich eine Anhebimg cie:j abfallenden .Astes der Kennlinie von U₀ bei großen Trübungen über den Wendepunkt der Kennlinie hinaus. Dadurch wird nicht nuo ein-: Linearisierung der in Fig. 5 dargestellten Kennlira ο erreicht, sondern es ist vor allem jedem Trübungswert eine eindeutige /.ungangsgröße I zugeordnet. Wie Vermache mit der neuen Vorrichtung zeigten, war auch die Substanzabhängigkeit des Ileßergebni/.scö v.*esentlic?a geringer als bei bekannten Geräten.

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Claims

29.7.1971 das Deutsche Patentamt

1. Vorrichtung zur- kontimiicrlichen_} 'fotometriBohen Messung, insbesondere .von Trübungen nach dein "Prinzip der Streulichtmessung, bei der die Extinktion der zu untersuchenden Flüssigkeit als BoKup;n:*r'.jßo dient₄ dadurch gekennzeichnet, d&ß ein von einer Lichtquelle ausgehender· Lichtström (γη) die in einer Küvette en Lh al tone Flüssigkeit durchdringt und der durch Extinktion geschwächte Licht at rom (^p) von einem ersten Liehternpf anger (3) und suin Streulicht (Oc-) von einen zweiten Lichtempfänger (6) erfaßt wird, und daß diese Anordmmg oder ein Teil von ihr mit der^zugehörigen elektrischen Schaltung einen Regelkreis bildet, der die Intensität der Lichtquelle in Abhängigkeit;von der Differenz eines von der Extinktionsinessung ausgehenden Signals und eines Vergleichesignals regelt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergleichssignal eine konstante Spannung oder· ein konstanter Strom ist und des von dem Streulicht (&>_o) ausgehende Signal gegebenenfall« nach einer Verstärkung zur Ar.^eige kommt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1_t dadurch gekennzeichnet, daß das Vergleichssignal ein von der Streulichtciessujig ausgehendes Signal :-st, das gegebenenfalls nach einer Verstärkung außerdera zur Anzeige dient.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das von der Extinktion sine s sung ausgehende elektrische Signal nach einer Logarithmierung oder einer andersartigen Veränderung d.er Kurvenfoi-m und einer darauf folgenden Differenzbildijng mit einem konstanten elektrischen Signal (Uy) mit den von der Streulichtmescung ausgehenden Signal (Ug) verglichen wird, und die jJiffercna dieser bilden Signale (Ugm)

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gegebenenfalls nach einer Verstärkung zur Steuerung der Intensität der Lampen dient.

Vorrichtung nach Anspruch 1, J und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die "bei der Extinktionsmessung mit zunehmender Trübung näherungsweise exponentiell abfallende Kennlinie durch eine geeignete elektrische Schaltung so umgeformt ist, daß die beiden von Extinktion und Streulichtmessung ausgehenden.Signale ein Differenzsignal solcher Größe bilden, daß das durch die Regelung der Lichtquellenintensität beeinflußte ' Streulichtsignal näherungsweise lineal? von der Trübung abhängig ist.

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