DE2138335B2 - Glasfaserverstaerkte polyolefinformmassen - Google Patents

Glasfaserverstaerkte polyolefinformmassen

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DE2138335B2 DE19712138335 DE2138335A DE2138335B2 DE 2138335 B2 DE2138335 B2 DE 2138335B2 DE 19712138335 DE19712138335 DE 19712138335 DE 2138335 A DE2138335 A DE 2138335A DE 2138335 B2 DE2138335 B2 DE 2138335B2
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Description

Polyolefinformmassen, bestehend aus
a) mindestens einem Olefinpolymerisat,
b) 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das a) mindestens einem Olefinpolymerisat,
Gesamtgewicht, Glasfasern, 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Ge-
c) 0,1 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das io samtgewicht, Glasfasern,
Gesamtgewicht, eines Copolymerisate, das ' . , , , , „
durch Copolymerisation von 5 bis 99,95 Ge- c) 0,1 bis 25 Gewichtsprozen , bezogen auf das Gewichtsteilen Äthylen mit 0,05 bis 95 Gewichts- samtgewicht, eines Copolymerisate, das durcn teilen eines Glycidylmonomeren (el) und 0 bis Copolymerisation von 5 bis 99 95 Gewichtstellen 50 Gewichtsteilen eines ungesättigten Co- 15 Äthylen mit 0,05 bis 95 Gewichmeilen eines GIymonomeren (c2) hergestellt worden ist, eine cidylmonomeren (el) und 0 bis 50 Gewichtsteilen Grenzviskositätszahl, gemessen in Tetrahydro- eines ungesättigten Comonomeren (c2) hergestellt naphthalin bei 135°C von 0,1 bis 4,5 dl/g und worden ist- eine Orenzv.skositatszahl, gemessen einen Gchall an Glycidylmonomereinheiten in Tetrahydronaphthal.n bei 135 C von 0.1 b,s von 0,1 bis 95 Gewichtsprozent aufweist, 20 4,5 dl/g und einen Gehalt an Glyc.dylmonomersowie gegebenenfalls einheilen von 0,1 bis 95 Gewichtsprozent auf-
d) übliche.; Zusatzstoffen und Verarbeitungs- weist< sowie ge8ebenenfalIs
hilfsmitteln in üblichen Mengen. d) Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren und anderen
üblichen Zusatzstoffen und Verarbeitungshiifs-
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch ge- 25 mitteln,
kennzeichnet, daß das Äthylen-Copolymerisat c)
unter Verwendung von Vinylacetat und/oder Acryl- Die Polyolefinformmassen der Erfindung besitzen säureestern als Comonomere (c2) hergestellt eine stark verbesserte Haftung zwischen den Glasworden ist. fasern und dem Olefinpolymerisat. Sie zeichnen sich
3. Formmassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch 30 durch hohe mechanische Festigkeit, wie Zugfestigkeit gekennzeichnet, daß die Glasfasern mit einem und Biegeiestigkeit, gute Maßhaltegenauißkeit, hohe Oberflächenschlichtemittel vorbehandelt und unter Formbeständigkeit in der Wärme sowie geringe Kälte-Verwendung eines Bindemittels gebündelt worden empfindlichkeit aus.
sind. Geeignete Olefinpolymerisate a) sind z. B. die
4. Verwendung der Formmassen nach An- 35 Homo- und Copolymerisate von Äthylen, Propylen, spruch 1 bis 3 zur Herstellung von Formkörpern. Buten-1 oder 4-Methylpenten-l. Gegebenenfalls können die Olefinpolymerisate a) im Gemisch mit anderen Polymerisaten verwendet werden, sofern das Gemisch
in der Hauptsache aus dem Olefinpolymerisat besteht.
40 Die Glasfasern b) sind vorzugsweise mit einem Oberflächenschlichtemittel, das z. B. ein Silan, wie
Die Erfindung betrifft glasfaserverstärkte Polyolefin- Vinyltriäthoxysilan, Vinyl - tris - (ß - methoxyäthoxy)-
formmassen mit verbesserten Eigenschaften hinsieht- silan, y-Methacryloxypropyltrimethoxysilan oder
lieh der Formbeständigkeit in der Wärme, der Zug- y-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, enthält, behandelt,
und Biegefestigkeit sowie der Schlagzähigkeit. 45 Im allgemeinen werden die Glasfasern gebündelt in
Es ist bekannt, daß sich durch Einverleiben von Form der imprägnierten Glasseidenstränge oder in
Glasfasern in Polyolefine z. B. die mechanische Festig- geschnittener Form als Stapelglasseide unter Verwen-
keit, die Maßhaltegenauigkeit und die Formbeständig- dung eines geeigneten Bindemittels, wie Polyvinyl-
keit in der Wärme verbessern lassen. Wenn keine gute acetat, Polyestern oder Epoxyharzen, verwendet.
Haftung zwischen dem Polyolefin und den Glasfasern 50 Die Menge an Glasfasern b) beträgt vorzugsweise
besteht, wird jedoch kein ausreichender Verstärkungs- 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
effekt erreicht. Zur Verbesserung der Haftung ist der Formmasse. Beträgt die Glasfasermenge weniger
bereits aus der belgischen Patentschrift 724 028 die als 5 Gewichtsprozent, so ist die Verbesserung der
Verwendung von Silanen, wie Aminosilanen, z. B. mechanischen Festigkeit und der Formbeständigkeit
y-Aminopropyltriäthoxysilan, und Äthylencopoly- 55 in der Wärme unerheblich. Beträgt der Gehalt über
merisaten, wie Äthylen-Acrylsäure-Copolymerisaten, 60 Gewichtsprozent, so wird das Vermischen der
als Haftvermittler bekannt. Durch diese Maßnahme Glasfasern mit den übrigen Formmassenbestandteilen
läßt sich zwar eine Verbesserung in der Schlagzähigkeit schwierig.
der Polyolefinformmassen erreichen, die Erhöhung der Das Äthylencopolymerisat c) wird vorzugsweise in
Zugfestigkeit und der Biegefestigkeit ist jedoch auf 60 einer Menge von 0,2 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen
diese Weise in der Praxis nicht möglich. Darüber auf das Gesamtgewicht, verwendet. Liegt der Gehalt
hinaus hängt die Verbesserung der Haftung in hohem unter 0,1 Gewichtsprozent, so wird keine ausreichende
Maß von der chemischvii Bindung zwischen dem Silan Verbesserung in den Materialeigenschaften erzielt. Ein
und dem Äthylencopolymerisat ab, so daß man be- Gehalt von über 25 Gewichtsprozent ist unnötig und
trächtliche Mengen des Silans verwenden muß. 65 aus wirtschaftlichen Gründen unvorteilhaft.
Aufgabe der Erfindung war es deshalb, die vorge- Für die Polyolefinformmassen der Erfindung genannten Nachteile zu überwinden und glasfaserver- eignete Glycidylmonomere (el) enthalten mindestens stärkte Polyolefinformmassen zu schaffen, mit denen eine ungesättigte Gruppe und mindestens eine Epoxy-
gruppe im Molekül. Spezielle Beispiele sind Glycidylester, Glycidyläther oder Epoxyalkene der allgemeinen Formel (I), (II) oder (III)
R — C-O- CH2- CH- CH.
(D
R'
R-O-CH2-CH-CH2 oder R-C- -CH2
(IU)
in der R einen äthylenisch ungesättigten Kohlenwasserstoffrest und R' ein Wasserstoffatom oder die Methylgruppe bedeuten.
Spezielle Beispiele sind Glycidylacrylat, Glycidylmethacrylat, Monoglycidylitaconat, Diglycidylitaconat, Buienlncarbonsäurernono-glycidylester, Butentricarbonsäure-diglycidylester, Butentricarbonsäure-triglycidylester, Allylglycidyläther, 2-Methylallylglycidyläther, Styrol-p-glycidyläther, 3,4-Epoxy-l-buten, 3,4 - Epoxy - 3 - methylbuten, 3,4 - Epoxy -1 - penten, S^-Epoxy-S-methylpenten, 5,6-Epoxy-l-hexen, Vinylcyclohexenmonoxid oder p-Glycidylstyrol.
Spezielle Beispiele für Comonomere (c2) sind Styrol, Vinylester, wie Vinylacetat, Vinylpropionat oder Vinylbenzoat, Alkylacrylate, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Cyclohexyl-, Dodecyl- oder Octadecylacrylat, Alkylmethacrylate, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, 2-Äthylhexyl-, Cyclohexyl-, Dodecyl- oder Octadecylmethacrylat, Maleinsäureanhydrid, Maleinsäuremonoester und Maleinsäurediester, wie Methyl-, Äthyl-, Butyl-, Cyclohexyl-, 2-Äthylhexyl-, Dodecyl- oder Octad^cylester, Vinylchlorid, Vinyläther, wie Vinylmethyläther oder Vinyläthyläther, N-Vinyllactame, wie N-Vinylpyrrolidon oder N-Vinylcaprolactam, Acrylamide, sek.-Vinylcarboxamide oder N-Vinyl-N-alkylcarboxamide. Vinylacetat und Acrylsäureester werden besonders bevorzugt.
Vorzugsweise werden in den Formmassen der Erfindung solche Äthylencopolymerisate c) verwendet, die 0,1 bis 95 Gewichtsprozent Glycidylmonomereinheiten (el) enthalten und eine Grenzviskositätszahl von 0,1 bis 4,5 dl/g, gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 135CC, besitzen. Beträgt in dem Äthylencopolymerisat c) der Gehalt an Glycidylmonomereinheiten weniger als 0,1 Gewichtsprozent, so lassen sich keine erheblichen Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften der Formmassen erreichen. Selbst bei Verwendung dieser Copolymerisate über den angegebenen Bereich hinaus werden die guten mechanischen Eigenschaften der Formmassen nachteilig beeinflußt. Bei einem Gehalt von Glycidylmonomereinheiten von über 95 Gewichtsprozent werden die Äthylencopolymerisate c) mit dem Olefinpolymerisat a) unverträglich und sind deshalb für die Verwendung in den erfindungsgemäßen Formmassen nicht mehr geeignet.
Die Herstellung der Äthylencopolymerisate c) erfolgt durch Polymerisation von Äthylen mit dem Glycidylmonomeren (el) und gegebenenfalls den Comonomeren (c2), vorzugsweise bei einem Gewichtsverhältnis von Äthylen zu Glycidylmonomeren (el) zu Comonomeren (c2) von 5 bis 99,95:0,05 bis 95:0 bis 50, z. B. mittels radikalischer Initiatoren bei Temperaturen von 40 bis 300° C und Drücken von 50 bis 4000 Atmosphären. Die Initiatoren werden z. B. in einer Menge von 0,0001 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren, verwendet. Beispiele für geeignete Initiatoren sind Ditert.-butylperoxid oder tert.-Butylperoxy-2-äthylhexanoat.
Das Vermischen der Olefinpolymerisate, die als Pulver oder Granulat vorliegen können, mit dem Äthylencopolymerisat c), das im allgemeinen in Pulverform verwendet wird, und den anderen Formmassenbestandteilen erfolgt vorzugsweise in einem verschlossenen Kessel unter langsamem Rühren. Heftiges Rühren ist unvorteilhaft, da dies zur Zerkleinerung dtr Glasfasern führen kann. Dem Äthylencopolymerisat c) können vor dem Vermischen geeignete Stabilisatoren einverleibt werden.
Die Polyolefinformmassen der Erfindung können, gegebenenfalls nach vorheriger Konfektionierung zu Pellets, auf herkömmlichen Maschinen zu Formkörpern verarbeitet werden. Man kann auch das Äthylencopolymerisat c) aus der Schmelze auf die Glasfasern aufbringen und die so imprägnierten Glasfasern mit den übrigen Formmassenbestandteilen vermischen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht anders angegeben.
Die Prüfung der mit den Formmassen hergestellten Prüfmuster erfolgt nach folgenden Prüfnormen:
Formbeständigkeit in der Wärme: ASTM
D648-56,
Zugfestigkeit: ASTM D638-64T (höchste Faserspannung 18,6 kg/cm2),
Biegefestigkeit: ASTM D790-63,
Charpy-Schlagzähigkeit: ASTM D256-56T.
In den Beispielen 1 bis 7 werden die Copolymerisate I bis Vl verwendet. Die Grenzviskositätszahlen beziehen sich auf Messungen in Tetralin von 1350C.
Copolymerisat 1
40
45
55
In einem mit Rührer ausgerüsteten, 260 ml fassenden Edelstahlautoklav wird die Luft durch sauerstofffreies Äthylen verdrängt. Nach dem Vermindern des Drucks wird der Autoklav mit 3,5 mg Di-tert.-butylperoxid, 2 g Glycidylmethacrylat und 15 ml Aceton beschickt. Nach dem Einleiten von Äthylen wird der Rührer angestellt. Die Polymerisation beginnt bei einer Temperatur von 150' C und einem Druck von 1500 Atmo-Sphären. Nach 39 Minuten wird der Druck auf 1250 Atmosphären erniedrigt. Nach dem Abkühlen des Autoklavs und Entlüften werden 9,9 g Äthylen-Glycidylmethacrylat-Copolymerisat entnommen. Die
Analyse ergibt einen Gehalt von 22,4 e/0 Glycidylmethacrylat-Monomereinheiten. Die Viskositätszahl des Copolymerisate beträgt 0,55 dl/g.
Copolymerisat II
Gemäß der Herstellung des Copolymerisats I wird der Autoklav mit 25,0 mg Di-tert.-butylperoxid und 20 g Allylgliycdyläther beschickt. Die Polymerisation beginnt bei 1500C unter einem Druck von 1500 Atmo-Sphären. Nach 57 Minuten wird der Druck auf 1250 Atmosphären erniedrigt. Nach dem Abkühlen des Autoklav und Entlüften werden 9,7 g Äthylen-Allylglycidyläther-Copolymerisat entnommen. Die Analyse ergibt einen Gehalt an Allylglycidyläther-Monomereinheiten von 12,1%. Die Grenzviskositätszahl des Copolymerisats beträgt 1,04 dl/g.
gestellt, die kein Copolymerisat I enthäh. Die mit diesen Prüfkörpern erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird aus 0,5 Teilen des Copolymerisats I, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines stereoregulären Polypropylens (Grenzviskositätszahl 1,8) eine Formmasse hergestellt und .zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschaften der Prüfmuster und der mit der kein Copolymerisat I enthaltenden Vergleichsformmasse erhaltenen Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 3
Copolymerisat IU
Ein mit Rührer ausgestattetes, 501 fassendes Reaktionsgefäß aus Edelstahl wird kontinuierlich mit 2,8 kg/Std. Glycidylmethacrylat, 1,0 kg/Std. Vinylacetat und 200 kg/Std. Äthylen beschickt. Die Polymerisation wird unter Verwendung von 15 g/Std. tert,-Butylperoxy-2-äthylhexanoat bei einer Temperatur von 195CC und unter einem Druck von 1250 kg/cmdurchgeführt. Hierbei erhält man 23 kg/Std. eines 88 : 11: 1 Äthylen-Glycidylmethacrylat-Vinylacetat-Terpolymerisats mit einem Schmelzindex von 1,2.
Copolymerisat IV
Äthylen - Vinylcyclohexenmonoxid - Copolymerisat, 21 % Vinylcyclohexenmonoxid-Monomereinheiten, Grenzviskositätszahl 0,54 dl/g.
Copolymerisat V
Äthylen- 3,4- Epoxy- 3 -methyl -1-buten-Copolymerisat, 40,1 % 3,4-Epoxy-3-methyl-l-buten-Monomercinheiten, Grenzviskositätszahl 1,01 dl/g.
Copolymerisat Vl
Äthylen- Butentricarbonsäuretriglycidylester-Copolymerisat, 15% Butentricarbonsäuretriglycidylester-Monomereinheiten, Grenzviskositätszahl 0,75 dl/g.
Beispiel 1
0,5 Teile des Copolymerisats 1 werden mit 30 Teilen Glasfasern (Länge 6 mm, Durchmesser 10 μ, oberflächenbehandelt mit y-Aminopropyltriäthoxysilan, imprägniert mit einem Epoxyharz) vermischt. Diesem Gemisch werden 69,5 Teile eines Polyäthylenpulvei., von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) einverleibt. Das erhaltene Gemisch wird unter Verwendung eines Extruders mit 30-mm-Düse bei einer Massentemperatur von 24O0C zu Pellets konfektioniert. Diese Pellets werden unter Verwendung einer 142 g-Schnekkenspritzgußmaschine bei einer Massentemperatur von 27O0C und einer Formtemperatur von 500C sowie einem Staudruck der Schnecke von 10 kg/cm2 zu Prüfmustern in Streifenform verpreßt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt.
Zu Vergleichszwecken werden in gleicher Weise Prüfmuster unter Verwendung einer Formmasse her-Gemäß Beispiel 1 wird eine Formmasse aus 0,5 Tcilen des Copolymerisats II, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen Polyäthylenpulver (Schnu ,/index 6,0) hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 4
Gemäß Beispiel 1 wird aus 0,5 Teilen des Copclymerisats 111, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines Polyäthylenpulvers von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 5
Gemäß Beispiel 1 wird aus 3 Teilen des Copolymerisats IV, 30 Teilen Glasfasern und 67 Teilen eines Polyäthylenpulvers von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschaften dieser Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 6
Gemäß Beispiel 1 wird aus 0,3 Teilen des Copoly-So merisats V, 30 Teilen Glasfasern und 69,7 Teilen eines Polyäthylenpulvers von hoher Dichte (Schmelzindex 6,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschaften der Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 7
Gemäß Beispiel 1 wird aus 0,5 Teilen des Copolymerisats VI, 30 Teilen Glasfasern und 69,5 Teilen eines Propylen-Äthylen-Blockcopolymerisats mit 15% Äthyleneinheiten (Schmelzindex 3,0) eine Formmasse hergestellt und zu Pellets konfektioniert, die zu Prüfmustern verpreßt werden. Die physikalischen Eigenschäften dieser Prüfmuster und die aus der kein Copolymerisat VI enthaltenden Vergleichsformmasse erhaltenen Prüfmuster sind in der Tabelle zusammengestellt.
Tabelle
Beispiel
XT·· 		Formbeständigkeit
in der Wärme		 Zugfestigkeit Biegefestigkeit Schlagzähigkeit*) Biegemodul
Nr. (0C) (kg/cm*) (kg/cm2) (kg · cm/cm!) (kg/cm")
1 120 737 866 13,2
1**) 115 599 643 5,4
2 138 628 746
2**) 115 426 599
3 116 737 866 13,2 36 000
4 122 754 896 13,5 41500
5 116 681 790 9,6
6 119 740 822 11,6
7 130 612 740
7**) 114 430 600
*) nach Charpy
**) Vergleich

Claims (1)

l 2 sich Formkörper mit verbesserten mechanischen Patentansprüche: Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Zugfestigkeit und Biegefestigkeit herstellen lassen. Diese
1. Glasfaserverstärkte Polyolefinformmassen, be- Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
stehend aus 5 Somit betrifft die Erfindung glasfaserverstärkte
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