DE2128202A1

DE2128202A1 - Reaktoren zur herstellung von diamanten

Info

Publication number: DE2128202A1
Application number: DE2128202A
Authority: DE
Inventors: Herbert Precht
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1971-06-07
Filing date: 1971-06-07
Publication date: 1973-01-04

Description

REAKTOREN ZUR HERSTELLUNG VON DIAMANTEN Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahrensmöglichkeiten zur Herstellung von Diamanten aus kohlenstoffhaltigen Gasen durch Züchtung von Diamantkristallen, in von Hand, halbautomatisch oder vollautomatisch betriebenen und gesteuerten Reaktoren.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Diamanten aus äohlenstoffhaltigen Gasen durch Züchtung von Diamantkristallen werden in Quarz- oder Glasreaktoren in Temperaturbereichen zwischen 9oo - 1100 °C und Drücken zwischen 0,1 - 0,5 Torr vorgenommen.
( Siehe USA - Patentachrift Nr. 3030187 ) ( Siehe Veröffentlichung 3.4 (1968) 172 North - Holland Publishing Co, Amsterdam ) ( Siehe Deutsche Offenlegungsschrift Nr. 2046675 vom 25.3.1971 ) Durch die Erfindung der Diamantherstellung aus kohlenstoffhaltigen Gassen durch amerikanische Wissenschaftler, deren Synthese auch eine Vor- und Nachreinigung der Diamantkristille beinhaltet, ist ein neuer eg zur verbilligten Diamantherstellung erschlossen worden. Während die Vor-und Nachreinigung des amerikanischen Verfahrens mit Säure und Wasserstoffgas vorgenommen wird, haben russische Wissenschaftler eine Vor- und Nachreinigung mit reinem Sauerstoff bei bestimmten Temperaturen und Arbeitsdrücken zur Oxydierung der am Kristall haftenden Verunreinigungen erfunden.
Beide Verfahren sind aber bis heute als rein experimentelle Möglichkeiten anzusehen, da sie mit für einen Dauerbetrieb ungeeigneten und damit unrentablen Reaktoren durchgeführt werden. Diese Reaktoren bestehen aus Quarz oder Glas mit einem Fassungsvermögen von jeweils einigen Milligramm Diamantkristallen. Mit diesen Verfahren können nicht alle Möglichkeiten der Diamantherstellung aus kohlenstoffhaltigen Gasen unter optimalen Arbeitstemperaturen und Arbeitsdrücken erfaßt werden. Allein die Tatsache, daß die Diamantkristalle bei temperaturen über 1100 °C ihre größte Aktivität in der Anziehung und Einordnung der aufgeheizten und im Gas befindlichen Eohlenstoffatome entwickeln, diese Temperaturen aber nicht mit Quarz- oder Glasreaktoren gefahren werden können, weil sich die Kohlenstoffatome bei den Temperaturen an den Reaktorwänden ablagern und somit die Reaktion mit den Diamanten herabgesetzt oder unterbrochen wird, läßt erkennen, daß die Entwicklung von Reaktoren für eine verbilligte Diamantsynthese zwingend ist.
Aus den vorgenommenen Versuchen der amerikanischen und russischen Wissenschaftler ist folgendes zu ersehen: ie in Quarzschiffchen in die Reaktoren eingebrachten Diamantkristalle können jeweils nur mit einem Teil ihrer Oberfläche mit den im Gas befindlichen freien Kohlenstoffatomen reagieren.
Bei der Reaktion treffen die freien Kohlenstoffatome mit hoher kinetischer Energie auf die Diamantkristalle und durchschlagen einzeln die Elektronenhülle der Diamanten.
Danach werden die Kohlenstoffatome in das Kristallgefüge der Diamanten eingeordnet.
Ein Teil der Kohlenstoffatome trifft nicht senkrecht auf einzelne Diamantkristalle, sondern wird gleichzeitig von zwei nebeneinanderliegenden Diamantkristallen angezogen.
Dadurch hebt sich das Kräftepotential der Diamantkristalle auf das Kohlenstoffatom gegenseitig aug und das freie Kohlenstoffatom reagiert in den Zwischenräumen der Diamantkristalle mit weiteren Kohlenstoffatomen zu Graphit, Das Energiepotential der bei der thermischen Zersetzung freigewordenen Wasserstoffatome reicht nicht aus, um die zwischen den Diamantkristallen abgelagerten Kohlenstoffatome wieder in kohlenwasserstoffhaltige Gase zurückzuverwandeln.
Das Nettowachstum der Diamantkristalle auf jeweils eine Stunde umgerechnet wird von den russischen Wissenschaftlern in der Offenlegungsschrift Nr. 2046675 des Deutschen Patentamts wie folgt angegeben: In Beispiel 1 = 0,9 % In Beispiel 2 = 2,6 Xo In Beispiel D = ohne Zeitangabe In Beispiel 4 = 1,0 ap Folgerungen des Erfinders aus den Versuchen der amerikanischen und russischen Wissenschaftler: 1.) Der günstigste Wachstumszyklus bei den angegebenen Verfahren betrugt jeweils 0,5 Stunden Verweilzeit der Diamantkristalle in den Reaktionsräumen. Nach dieser Zeit ist eine Regeneration der Diamantkristalle innerhalb oder außerhalb der Reaktoren vorzunehmen.
2.) Für den Aufbau des Reaktionsraumes sind hochtemperatur- und korrosionsfeste Materialien zu verwenden.
3.) Als Idealfall ist eine Beschickung des Reaktionsraumes in einem Reaktor mit untereinander verwirbelten Diamantkristallen anzustreben.
4.) Die Wachstumsgeschwindigkeit der Diamantkristalle erhöht sich bei richtig konstruierten Reaktioneräumen und bei Temperaturen über 1100 °C.
5.j Bei höher gewählten Temperaturen kann auch unter höheren Drücken gefahren werden, da die thermisch höher aufgeheizten Kohlenstoffatome eine geringere freie Plugstrecke benötigen, um die Elektronenhülle der Diamantkristalle zu durchstoßen. Das jeweils optimale Temperatur - Druckgleichgewicht muß noch ermittelt werden.
6.) Durch zusammen mit den Diamanten in einen trichterförmigen Reaktionsraum eingebrachte Katalysatoren in Form von Elementschmelzen, insbesondere Aluminium, kann bei Temperaturen über 1400 0C und erhöhten Drücken die Synthese unter naturähnlichen Bedingungen ebenfalls erreicht werden.. Dabei werden kohlensauerstoffhaltige Gase von unten durch die Schmelze geblasen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in ihrer Konstruk tion und Funktion sinnvoll aufgebaute Reaktoren zur Herstellung von Diamanten aus kohlenstoffhaltigen Gasen durch Züchtung von Diamantkristallen zu entwerfen und mit denselben eine verbilligte industrielle Herstellung von künstlichen Diamanten zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein über Hilfsaggregate beschickter Reaktor aus einem durch Flansche verschlossenem Druckgefäß besteht, in dem ein Fördersystem mit Regenerierbehälter und ein hochtemperaturfester Reaktionsraum installiert ist, der Arbeitstemperaturen zwischen 600 - 1600 cc und Arbeitsdrücke von 0,01 Torr bis zu 100 atü Überdruck zuläßt, wobei ein Druckausgleich zwischen dem Druck im Reaktionsraum und dem Reaktor durch druckangepaßte und dem Reaktor getrennt zugeführte Schutzgase hergestellt wird.
Der Reaktionsraum wird aus hochtemperatur- und korrosionfesten Materialien, insbesondere aus Legierungen der d-Schalenelemente im Periodensystem mit den Ordnungszahlen 42 Molybdän, 73 Tantal, 74 Wolfram, 75 Rhenium, mit den Platinmetallen der Ordnungsahlen 44 Ruthenium, 45 Rhodium, 77 Iridium, 78 Platin, hergestellt die es während eines Dauerbetriebes erlauben, die angestrebten Temperaturen nach Belieben bis zur Obergrenze zu fahren.
Der Reaktionsraum ist so konstruiert, daß sich, ineinandergreifend und doch einen durchgehenden Holhlraum bildend, an der Vorder- und Rückseite als Segmente geformte beliebig viele Auffangstufen für die Diamanten kristalle befinden, an deren jeweils äußere Wand ein Rohrsystem mit in den Reaktionsraum gerichteten Düsen angebracht ist, während sich in der dritten und vierten Wand Öffnungen für die Zufuhrung und Ableitung der für das Wachstum der Diamantkristalle erforderlichen aufgeheizten kohlenstoffhaltigen Gase befinden.
Oberhalb des Reaktionsraumes.und mit demselben fest verbunden befindet sich eine Beschickungsvorrichtung mit Vorheizmöglichkeit für die in den Reaktionsraum zu befördernden Diamantkristalle, wobei der untere Teil der Beschickungsvorrichtung in die oberste Auffangstufe des Reaktionsraumes mündet.
Mit dem Unterteil des Reaktionsraumes ist ein Auffangbehälter mit Kühlmöglichkeit verbunden, in dem die nach Zeiteinheit aus dem Reaktionsraum beförderten Diamantkristalle aufgefangen werden.
Durch das sich an der Vorder- und Rückseite des Reaktionsraumes befindende Rohrsystem mit den in den Reaktionsraum gerichteten Düsen, werden stoß- oder impulsweise nach Zeiteinheit vorgeheizte kohlenstoffhaltige Gase geblasen, wodurch bei Anlauf der kontuniierlichen Arbeitsweise der Anlage Diamantkristalle von der obersten Auffangstufe heruntergewirbelt werden, die auf die nächsttiefere Auffangstufe fallen, so da nach einer bestimmten Zeit bei jedem Gasstoß oder Impuls von jeder Auffangstufe die gleiche Menge Diamantkristalle auf die nächsttiefere Auffangstufe fallen.
Die im Sammalbehälter unterhalb des Reaktionsraumes nach Zeiteinheit aufgefangenen Diamantkristalle werden wieder durch das im Reaktor installierte und aus Rohren, Ventilen, Auffangbehältern und durch Gas betriebene Injektoren zusammengesetzte Fördersystem in die Beschickungsvorrichtung oberhalb des Reaktionsraumes transportiert, oder nach Wahl in einen Regenerier und Reinigungsbehälter, in dem die Diamantkristalle bei Temperaturen zwischen 300 - 1000 0C und Drücken zwischen 0,01 Torr bis zu Überdrücken von 100 atü, je nach gefahrenem Druck im Reaktionsraum, von den den'Diamantkristallen anhaftenden Nichtdiamantkohlenstoffen gereinigt und nach der Reinigung nach Wahl wieder in das Fördersystem in Richtung Beschikkungsvorrichtung gegeben, oder über Ventile aus dem Reaktor abgeleitet.
Der Reaktioneraum, das gesamte Fördersystem und die Rcaktorwände werden gegen Wärmeabstrahlung isoliert oder durch Medien gekühlt.
Alle Drücke, Durchflußmengen, Temperaturen der Medien sowie alle physikalischen Werte innerhalb des Reaktors werden gemessen und über Meßwandler einem Computer,mit dem Ziel der Speicherung, Gesamtauswertung und dem Ziel der Steuerung der Gesamtanlage, übermittelt.
Die Lösung dr gestellten Aufgabe kann ebenso durch eine andere Beschickungsvorrichtung sowie durch einen anderen konstriiktiven Aufbau des Reaktionsraumes, z.B. meehanische Beschickung, freie Fallstrecke der Diamantkristalle innerhalb den Reaktionsraumes usw., erreicht werden.
Das im Reaktor installierte iransportsystem zur beförderen der Diamantkristalle kann auch außerhalb des eigentlichen Mittelteilreaktors installiert werden, wodurch der Gesamtreaktor bei der Bauweise aus zwei zusammenhängenden houtei.len besteht.
Eins weitere Lösung der gestellten Aufgabe kann durch kleinere Reaktoren erreicht werden, in denen die Beschickung des Reaktionsraumes mit Diamantkristallen manuell und die Steuerung der Hilfsaggregate und der Reaktoren manuell, halbautomatisch oder vollautomatisch erfolgt.
Die Reinigung der Diamantkristalle erfolgt in diesen Reaktoren nach Wachstumszeit durch Evakuierung und Einblasen von reinem Sauerstoff oder anderer Medien in den Reaktionsraum, oder nach Entfernung der Diamantkristalle aus dem Reaktor slu3erilalb derselben.
Die Aufheizung aller Reaktoren kann außer induktiv auch durch Medien, z.B. erhitztes Natrium, einem Natrium-Kaliumgemisch, Verbrennungsgase usw., erfolgen.
Eine weitere Lösung der gestellten Aufgabe kann durch Einbringung von Katalysatoren in Form von flüssigen Elementen, insbesondere durch Aluminium, in den Reaktionsraum, erreicht werden. Bei der Verwendung von Elementschmelzen als Katalysatoren werden kohlensauerstoffhaltige Gase durch die Schmelze geblasen.
Bei bereits durchgeführten praktischen Versuchen wurde als beste Möglichkeit der Reaktormontage vom Erfinder gefunden: Die Montage der Inneninstallation erfolgt in einem mit Hilfsflansche versehenem Rahmen, deren äußere Durchmesser den inneren Reaktormaßen entsprechen.
Alle Reaktoranschlüsse werden durch die Hilfslansche geführt und an diesen befest gt.
Nach der Vollinstallation wird der Rahmen mit den Hilfsflanschen in den Reaktormantel gesenkt.
In die Reaktorflansche sind Anschlußdurchgäng'e in Form von Quetschverschraubungen eingeschweißt.
Die Reaktorflansche werden von oben und unten in Richtung Reaktor bewegt, wobei die Reagtoranschlüsse lose durch die Verschaubungen geführt werden.
nach fester Montage der Reaktorflansche werden die Durchführungen durch Quetschverschraubungen vakuum- und druckdicht verschlossen.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen darin, daß mit den konstruktiv sinnvoll aufgebauten Reaktoren die günstigsten Wachstumsbedingungen der Diamantkristalle in kchlenstoffhaltigen Gasen ermittelt werden können, um einen Versuchreaktor sofort für den Dauerbetrieb einsetzen zu können.
Der Reaktoraufbau läßt außerdem nach den bereits bekannten Verfahrensbedigungen Wachstumsraten der Diamantkritalle von über 1,5 % stündlich erwarten Das bedeutet, daß bei einem Fassungsvermögen des Reaktionsraumes pro ein kg Diamantkristallen und einem angeommenem Wachstum von 1,5 % nach Beispiel 1=5 Gramm stündlich erzeugt werden.
Bei einer durchschnittlichen Produktion von 24 Tagen im Monat und 20 Stunden am Tag, die Wartungszeiten sind dabei berücksichtigt, ergibt das eine Produktion von monatlich 36 ooo Parat = 7,2 kg Diamanten. Die Jahren produktion beträgt dann 86,4 k".
Außer der Beschickung der Reaktoren mit kohlenwasserstoffhaltigen Gasen, die bereits jetzt die Rentabilitat einer Produktionsanlage garantieren, sind die Reaktoren für die Beschickung mit Kohlenoxyd, Kohlendioxyd sowie anderen kohlenstoffhaltigen Gasen geeignet. Die Beschickung der Anlage mit Kohlenoxyd und / oder Kohlendioxyd unter anderen Temperatur- und Druckbedingungen, die noch zu ermitteln sind, lassen bessere Wachstumsbedingungen der Diamantkristalle erwarten, da sich in einer aufgeheizten Kohlensauerstoffatmosphäre keine Nichtdiamantkohlenstoffe an die Diamantkristalle anlagern können. Sie reagieren sofort wieder mit dem freigewordenen Sauerstoffatom. aus dem gespaltenen tohlenoxydmolekül. Andererseits zieht ein Diamantkristall bei einer bestimmten Temperatur und bei einem bestimmten Druck das Kohlenstoffatom aus einem Kohlenoxydmolekül an, um es in seine Struktur einzuordnen, während das freigewordene Sauerstoffatom sofort mit einem weiteren Xohlenoxydmolekul zu einem Kohlenoxydmolekül reagiert.
Als weiterer Vorteil muß noch erwahnt werden, daß ein Reaktor auch so konstruiert werden kann, dß in seinen Reaktionsraum Katalysatoren in Porm von flüssigen Elementen eingebracht werden, wodurch ein Wachstum der Diamanten unter naturähnlichen Bedingungen erreicht wird.
Nachstehend wird die Erfindung durch Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1. Das Punktionsschema auf Blatt 1 stellt den Reaktor 1 mit seinen inneren Installationen dar. Die Hilfsaggregate und der Computer zur Steuerung der Gesamtanlage sind zeichnerisch nicht mit dargestellt.
Nr. 1 der schematischen Zeichnung auf Blatt 1 stellt den Reaktor 1 dar, in dem der Wachstumsprozeß unter wahlweisen Gasdrücken von 0,01 Torr bis zu Uberdrücken von 100 atü stattfindet. In dem Reaktor 1 befindet sich der induktiv aufheizbare Reaktionsraiun 2 aus korrosionsfesten Materialien, die hohe Arbeitstemperaturen bis zu 1600 0C zulassen. Siehe Teilschnitt eines möglichen Reaktionsraumes 2 auf Blatt 2. In den Reaktionsraum 2 werden über Leitung 3 zugeführte und in Gasaufheizung 4 aufgeheizte kohlenstoffhaltige Gase kontinuierlich seitwärts eineleitet und nach teilweiser Reaktion der im Gas enthaltenen Kohlenstoffatome mit den Diamantkristallen, auf der dem Einlaß gegenüberliegenden Seite wieder aus dem Reaktionsraum 2 abgeführt, im Kühler 8 abgekühlt und über Leitung 7 aus den Reaktor 1 abgeleitet. Die Buführung der Diamantkristalle in den Reaktionsraum 2 erfolgt über die aufheizbare Beschickunovorrichtun 9 impulsweise durch Gasstoß aus System 6. System 6 stellt eine Transport- und Ausblasvorrichtung dar, in die ebenfalls kohlenstoffhaltiges Gas über Leitung 5 impulsweise zugeführt wird und nachdem das Gas gesondert innerhalb der Gasaufheizung 4 vorgeheizt wurde, wird es durch Düsen X3 (Blatt 2) in den Reaktionsraum 2 geblasen.
Durch das Einblasen der Transportgase werden die auf Auffangstufe X2 (Blatt 2) aufliegenden Diamantkristalle verwirbelt und auf die nächsttiefere Auffangstufe X2 befördert. Diese Aufwirbelung und Beförderung der Diamantkristalle kann in kurzen Abstande = Sekundenimpuls, oder in längeren Abständen = Minuten- oder Stundenimpuls, erfolgen. Nach einer bestimmten Zeiteinheit gelangen die über Beschickungsvorrichtung 9 dem Reaktionsraum 2 zugeführten Diamantkristalle in den Ausffangbehälter 10.
Die im Auffangbehälter 10 aufDefangenen und inzwischen gewachaenen Diamantkristalle werden über Ventile 11 blatt 4), bei denen 19 auf der Zeichnung die Membrankolben, X10 die Ventilkolben, X11 die Verbindungsbolzen, 112 die Diamantfließrichtungen, X13 die Druckgasleitungen zur Betätigung der Kolben, X14 die Kühlanschlüsse und X15 Kühlanschlüsse für die Transportleitung, darstellen, nach Zeiteinheit in Auffangbehalter 13 transportiert.
Die Ventile 11 werden bei kontinuierlichem Betrieb nur dann geöffnet, wenn ein Diamanttransport von Auffangbehälter 10 nach Auffangbehälter 13 erfolgt. Bei geschlossenen Ventilen ist die Transportleitung zwischen den Ventilen mit einem Schutzgas über Leitung 12 gefüllt, das gegenüber dem Arbeitsdruck im Reaktionsraum 2 einen geringen Überdruck aufweist. Dadurch wird eine zusätzliche Sicherheit während des Dauerbetriebs erreicht. Vor Öffnung der Ventile 11 wird die Schutzgaszuführung über Leitung 12 geschlossen. Nach Leerung des Auffangbehäiters 10 nach Zeiteinheit werden die Ventile 11 wieder geschlossen. So wird während des Transports der Diamantkristalle innerhalb des Reaktors mit allen Ventilpaaren, so weit erforderlich, verfahren. Die im Reaktionsraum 2 gewachsenen und teilweise mit Graphit behafteten Diamantkristalle können wahlweise durch Transportgas, das durch Injektor 14 in die Transportleitung 19 strömt, direkt von Auffangbehälter 13 in den Auffangbehälter 17 transportiert werden, um wieder über Ventile 18 und Besehiekungsvorrichtung 9 in den. Reaktionsraum 2 zu gelangen, oder über Ventile 20 in den Auffangbehälter 29 transportiert werden. Das bei der Direktbeschickung von Auffangbehälter 13 zum Auffan.gbehäl-er 17 erforderliche Transportgas wird über die Leitung 16 wieder aus den Reaktor 1 abgeführt. Ist nach Zeiteinheit eine Reinigung ( Regenerierung ) der Diamantkristalle erforderlich, wird der Inhalt des Auffangbehälters 13 über Ventile 20 in den Auffangbehälter 29 entleert. Der T;snsport der Impfkristalle von Auffangbehälter 29 erfolgt durch Transportgas 22 und Inåektordüse 21 durch Transportleitung 28 in den Auffangbehälter 27. Das zum Transport erforderliche Gas wird über Leitung 32 aus dem Reaktor 1 abgeführt. In Behälter 27 mündet außer der Leitung 28 noch eine tberlaufleitung von Auffangbehälter 17 über Ventile 26 und eine Neubeschickungsleitung 52 über Auffangbehälter 44 und Ventile 45. Der Auffangbehälter 27 ist mit einer gühl- und Aufheizvorrichtung versehen, um die Diamantkristalle auf die erforderlichen Regenerier- und Reinigungsteinperaturen zum Weitertransport über Ventile 33 in Regenerier- und Auffangbehälter 94 zu kuhlen oder zu erwärmen. In den Regenerierbehälter 34 wird durch Düsen 35 und über Leitung 36 Regenerier-und Reinigungsgas in Form von reinem Sauerstoff oder anderer Medien geblasen. Die während des Reinigungsprozesses entstehenden Verbrennungsgase werden über Kühler 38 und Leitung 37 aus den Reaktor 1 abgefuhrt.
Die gereinigten Diamantkristalle gelangen nach Zeiteinheit über Ventile 39 in den Auffangbehälter 40. Der Auffangbehälter 40 ist mit Uberlaufleitung über Ventile 47 mit Auffangbehälter 49 verbunde. Ebenfalls über Ventile 48 zur Gesamtentleerung mit Auffangbehälter 49.
Die gereinigten Diamantkristalle können über Transportleitung 46 mit ueber Leitung 42 und Injektor 41 zugeführtem Transportgas in Auffangbehälter 24 transportiert werden. Das zum Transport über Leitung 46 verwendete Gas wird über Leitung 23 aus den Reaktor 1 abgeführt. Der Behälter 24 ist über Ventile 25 mit Auffangbehlter 17 verbunden. Die Beschickung des Reaktors 1 mit ungereinigten oder vorgereinigten Diamantkristalle erfolgt über Beschickungsleitung 52 nach Auffangbehälter 44.
Von Auffangbehälter 44 gelangen die Diamantkristalle über Ventile 45 in den Auffangbehälter 27 und werden darin vorgeheizt um dann über dem Regenerier- und Reinigungsbehälter 34 endgültig in den Reaktorkreislauf zu gelangen. Die Gesamtenleerung des Reaktors 1 erfolgt über Ventile 50 und Leitung 51 sowie über Ventile 30 und Leitung 31. Der Druckausgleich innerhalb des Reaktors 1, je nach gefahrenen Drücken im Reaktionsraum 2, wird über Leitung 43 vorgenommen. Die Außenwände der Transportleitunen, der Ventile und Auffangbehälter sind von einem Zweitrohr umschlossen, in dessen verbleibendem Hollraum ein Kühlmedium fließt, das das gesamte Transportsystem unter Temperaturen von 800 °C herabkühlt. Durch diese Herabkühlung wird ein zu vermeidender Verschleiß des Transportsystems durch die zu transportierenden Diamanten erzielt. Ein Kühleffekt der Diamanten kann ebenfalls durch kalte oder leicht erwärmte lransportgase erfolgen. Fur das Transportsystem können daher weniger teuere aber korrosionsfeste :.*eterialien verwendet werden. Die ,Auffangflächen X2 (3latt2) im Reaktionsraum 2 sind so in der Größe bemessen, daß sich bei Vollbetrieb minuestens 1 kg Diamanten laufend im Reaktionsraum 2 befinden. Um die Bauhöhe des Gesamtreaktors herabzusetzen und die Förderhöhe der einzelnen senkrechten oder schrägen Förderrohre zu verringern, sind alle Auffangbehälter mit jeweils einigen Kilogramm Diamantfassungsvermögen in schräger und/oder gerundeter Bauweise ausgeführt, in deren untersten Punkt die Pörderrohre mit den Injektordüsen münden. Bei Dauerbetrieb des Reaktors 1 wird es sich nicht vermeiden lassen, daß sich in. Transportsystem Kohlenstoffatome in Form von Graphit aosetzen und anlagern. Um diese Anlagerungen zu entfernen und ebenso zur Kontrolle, werden nach Seiteinheit die sich im Reaktionsraum 2 und im Transportsystem befindenden Diamantkristalle ausgeblasen und nach Reinigung im Regenerier- und Reinigungsbehälter 34 in die Behälter 40 und 49 befördert. Vorher wird die Gaszufuhr über Leitung 3 geschlossen und das Transportsystem mit reinem Sauerstoff über Leitung 3, 5, 15, 22 und 36 sauberoxydiert. Die Verbrennungsgase werden über die Leitungen 7, 16, 23, 32 und 37 aus dem Reaktor 1 abgeführt. Vor der Reinigung des Reaktors 1 mit Sauerstoff wird der Reaktionsraum 2 und das Transportsystem evakuiert und mit Schutzgas vorgeblasen, um vorhandene Gastiickstände vollständig aus dem Reaktor 1 zu entfernen.
Die durch die Verbrennung der Kohlenstoffatome mit Sauerstoff freigewordenen und entst elienden Tempereturen werden über die Kühlung des Transportsystems abgeleitet.
Die Temperaturüberwachung im Reaktor 1 erfolgt über Thermoelemente, die an Meßwandler angeschlossen sind.
Ebenso sind für jedes Medium entsprechende .Ießwandler und variable Steuergeräte in den Rohrleitungen zum Reaktor 1 vorgesehen. Die Gas- Zu- und Abfuhranschlüsse des Reaktors 1 werden an Hilfsaggregate zur erzeugung von Unter- und Überdrücken angeschlossen. Die zugeführten kohlenstoffhaltigen Gase in den Rohren 3 und 5 werden je nach Druck auf ihren Kohlenstoffgehalt in der Ueiteinheit gemessen, umgewandelt und die Werte im Computer und auf Magnetplatte gespeichert. Ebenso wird mit den laufenden Abgasen aus Rohren 7, 16, 23, 32 und 37 verfahren. Der Differenzkohlenstof£anteil ergibt das Wachstum und den Verunreigungsprozentsatz. Den Abgasen aus dem Regenerier- und Reinigungsbehälter 34 wird besondere Aufmerksamkeit geschenkt. Bevor mit Hilfe des Computers zur Erprobung neuer wachstumswerte, andere Druck- und Temperaturwerte eingestellt werden, wird der Reaktor 1, wie zuvor beschrieben, vollständig von Rückständen gereinigt. Die Differenz zwischen dem Reaktor 1 zugeführte Kohlenstoffe und den über Abgasleitungen wieder abgeführte, ergibt das tatsächliche Wachstum der Impfkristalle. Die erhaltenen auf Magnetplatte gespeicherten Druck, Temperatur^, Kohlenstoffverbrauchswerte usw., unter unterschiedlichen Druck- und Temperaturwerter gefahren, werden nach vorgegebenen zeitwerten umgerechnet und auf Abruf ausgedruckt. Die einmal gebaute Anlage kann somit ohne kostspielige Vorversuchsreihen und/oder Umbauten sofort zur Produktion eingesetzt werden. Durch die automatischen Anderungsmöglichkeiten der Drücke und Temperaturen während des Dauerbetriebes werden die günstigsten Wachstumsbedingungen der Diamantkristalle ermittelt, ohne die Rentabilität der Anlage zu gefährden.
Die Steuerung der Gesamtanlage über den Computer wird so aufgebaut, daß 1. ein ausreichendes Sicherheitsystem eingebaut ist und 2. die Anlage über Eingabeeinheiten auf neue Werte umgestellt werden kann.
Beispiel 2. Den Funktionsschnitt eines weiter möglichen Reaktionsraumes 2 nach Beispiel 1 zeigt die Zeichnung auf Blatt 3. Der Reaktionsraum 2 wird durch einen trichterförmigen Expansionsraum gebildet, der senkrecht in den Reaktor 1 eingebaut ist. In den unteren Teil des Reaktionsraumes 2 mündet eine Venturidüse 16. Der obere Teil des Reaktionsraumes 2 ist mit dem Kühler 8 und der Beschickungsvorrichtung 9 verbur.den. In den Reaktionsraum 2 Stunden außerdem seitlich Reihendüsen. jX3. Durch die Venturidüse 16 strömen mit hoher Geschwindigkeit in Gasaufheizung 4 aufgeheizte kohlenstoffhaltige Gase.
Ebenso strömen vorgeheizte kohlenstoffhaltige Gase unter.
einem geringeren Druck durch die Reihendüsen X3 in den Reaktionsraum 2. Die aus dem oberen Reaktlonsraum 2 austretenden Gase werden im Kühler 8 abgekühlt und über Leitung 7 aus dem Reaktor 1 abgesogen. Über Beschickungsvorrichtung 9 wird durch Impulsstoß eine bestimmte Menge Diamanten in den Reaktionsraum 2 befördert. Während des freien Falles in Richtung Venturidüse X6 werden die Diamantkristalle von den aus der Venturidüse Y.6 ausströmenden Gasen erfaßt und wieder in-die Höhe geschleudert, wo sie verharren. Danach fallen sie seitlich wieder in Richtung Venturidüse X6, um erneut in die Höhe geschleudert zu werden. Um die Berührung der Diamantkristalle mit den Seitenwänden des Reaktionsraumes 2 zu verhindern, strömen aus den seitwärts angebrachten Reihendüsen X3 ebenfalls Gase, die die Diamantkristalle in den mittleren Teil des Reaktionsraumes zurückzuschleudern. Nach einer bestimmten Zeiteinheit wird die Gaszuführung durch die Venturidüse X6 unterbrochen und die im Reaktionsraum befindlichen Diamantkristalle durch die Venturidüse X6 in den Auffangbehälter 10 abgeführt.
Danach strömen erneut Gase durch die Venturidüse X6. ueber Beschickungsaiilage 9 gelangen danach die nächsten Diamantkristalle durch Gasstoß in den Reaktionsraum 2.
Mit allen weiteren Funktionen im Reaktor 1 wird weiter, wie im Beispiel 1 beschrieben, verfahren.
Beispiel 3. Beispiel 3 zeigt in halbschematischer Zeichnung auf Blatt 5 einen Reaktor 1 in Kleinausführung, mit seitlich manuell einführbarem Einschub. Reaktor 1 besteht wie in Beispiel 1 aus einem Druckgefäß mit unterem und obcrem Installationsflansch und einem Einschub X1) Die. Diamanten werden in Sieben X18, Schiffchen- usw-.
durch-den seitlichen Einschub X15 in den Reaktionsraum 2 gebracht. Die kohlenstoffhaltigen Gase werden über Leitung 3 und Gasaufheizung 4 in den Reaktionsraum 2-geleitet, danach im Kühler 8 abgekühlt und über Leitung 7 aus dem Reaktor 1 abgeleitet. Die Aufheizung erfolgt induktiv über Leitungen X16, die Temperaturmessung über Thermoelemente X17, die Kühlung über X14 und der Druckausgleich über Schutzgasleitung 43.

Claims

Patentansprüche:

1. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten aus kohlenstoffhaltigen Gasen durch Züchtung von Diamantkristallen, d a d u r c h g e k e n n z e i c-h n e t daß die Züchtung von Diamantkristallen aus kohlenstoffhaltigen-Gasen in Reaktoren 1 ( Blatt 1, Blatt 5) erfolgt, die zusammen mit ihren Gesamtinstallationen einschließlich eines Fördersystems zum Transport der Diamantkristalle und einem Regenerier- und Reinigungsbehälter 34( Blatt 1 ) in sich eine geschlossene Einheit bilden, deren aus hochtemperaturfesten iliaterialien, insbesondere aus Molybdän-, Tantal-, Wolfram-, Rheniummetallen mit Platin.metallen legiert, hergestellten Reaktionsräume 2 ( Blatt 1, Blatt 2, Blatt 3., Blatt 5 ) wahlweise Arbeitstemperaturen zwischen 600 - 1600 0C und Arbeitsdrücke zwischen 0,01 Torr bis zu 100 atü Uberdruck zulassen, wobei der Druckausgleich in den äußeren Reaktorteilen gegenüber den thermisch hochbelasteten Reaktionsräumen 2, durch jeweils den inneren Reaktionsraumdrücken angepaßte, aber den Reaktoren 1 getrennt zugeführte, Schutzgase erfolgt, wobei die Beschickung der Reaktoren 1 mit Diamantkristallen wahlweise manuell, halbautomatisch oder vollautomatisch vorgenommen wird und die Steuerung der Gesamtanlage manuell, halbautomatisch oder vorzugsweise vollautomatisch durch Computer erfolgt.

2. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Züchtung der Diamantkristalle aus kohlenstoffhaltigen Gasen in einem konstruktiv möglichen Reaktionsraum (2) nach(Blatt2) erfolgt, der aus an zwei Seitenfl.ächen übereinander angebrachten beliebig vielen Segmenten (x1) besteht, die gleichzeitig als Auffangstufen (x2) für die Diamantkristalle ausgebildet sind, und der aus zwei Seitenflächen mit den Gaszufuhr- und Gasabfuhröffnungen zusammengesetzt ist, in den oberhalb einer jeden Auffangstufe (x2) noch mit einem Rohrsystem (6) verbundene Düsenöffnungen (X.3) münden, in denen Leitflächen (14) angebracht sind, deren Oberseite außerdem mit einer heizbaren Beschickungsvorrichtung (9) und deren Unterseite mit einem kühlbaren Auffangbehälter (10) verbunden ist.

3. Reaktoren zur Herstelllung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß der Transport der Diamantkristalle innerhalb eines Reaktionsraumes (2) nach (Blatt 2) von einer Auffangstufe (X2) zur nächsten durch Gase erfolgt, die kontinuierlich oder impulfiweise aus den seitwärts angebrachten Düsen (X3) strömen, wodurch die Diamantkristalle gleichzeitig verwirbelt werden.

4. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, o a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß die Diamanten in einen trichterförmig ausgebildeten Reaktionsraum (2) nach(Blatt 3 ) gegeben werden, in den von unten über Venturidüse (x6) und seitwärts durch Reihendüsen (x3) kohlenstoffhaltige Gase geblasen werden, wodurch die sich im Reaktionsraum (2) befindenden Diamantkristalle während des Wachstumsprozesses intensiv verwirbelt werten.

5. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c }i n e t daß das im Reaktor (1) nach (Blatt 1) installierte Fördersystem durch Gas betrieben wird und die Regenerierung der Diamantkristalle i Regenerier- und Reinigungsbehälter (34,Blatt 1) zwischen Temperaturen von 300 - 1000 °C und Drücken zwischen 0,01 Torr bis zu 100 t erddruck erfolgt, für das eigentliche Verfahren der Reinigung nur in den Temperatur- und Druck bereichen, so weit sie nicht von Vorpatenten in Anspruch genommen werden.

6. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c Ii n e t daß der Reaktionsraum (2) nach (Blatt1), das gesamte Fördersystem und die Reakt-orwande gegen Wärmeabstrahlung isoliert sind, oder durch iirdiei gekühlt werden.

7. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß als weitere Möglichkeit einer Lösung der gestellten Aufgabe die Reaktoren, die Reaktionsräume und das Fördersystem grundsätzlich konstrzktiv auch anders aufgebaut sind.

8. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten ch Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß als weitere Möglichkeit einer Lösung der gestellten Aufgabe das Fördersystem und der Regenerier- und Reinigungsbehälter (34) nach (Blatt 1) außerhalb des Reaktors (1) installiert ist, oder daß die Reinigung der Diamantkristalle vom Reaktor(1) nach (Blatt 5) getrennt erfolgt.

9. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß als weitere Möglichkeit einer Lösung der gestellten Aufgabe die Aufheizung eines Reaktionsraumes (2) nach (Blatt 1 und Blatt 5), des Fördersystems und der kohlenstoffhaltigen Gase außer induktiv auch durch andere Medien erfolgen kann.

10. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß das Verfahren zur Herstellung von Diamanten aus kohlenstoffhaltigen Gasen durch Züchtung von Diamantkristallen in den Reaktoren (1) nacK (Blatt 1 und Blatt 5) auch in den nicht durch Vorpatente in Anspruch genommenen Temperaturbereichen zwischen 600 - 900 0C und 1100 0C und. Drücken zwischen O,01 - O,1 Torr und 0,5 Torr bis zu 1CO atü Überdrücken vorgenommen werden, wobei außer kohlenwasserstoffhaltigen Gasen auch Kohlensauerstoffhaltige Gase, mit oder ohne in die Reaktinsräume ( 2 ) Nach (Blatt 1, Blatt 3, Blatt 5) eingebrachte Katalysatoren in Form von Elementschmelzen, insbesondere Aluminium, für die Synthese zur Verwendung kommen.

11. Reaktoren zur Herstellung von Diamanten nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e t c h n e t daß die Reaktoren (1) nach (Blatt 1 und Blatt 5) so konstruiert sind, daß bei Verwendung von kolllensauerstoffhaltigen Gasen in den Reaktionsra".umen (2) (Blatt 1, Blatt 2, Blatt 3, Blatt 5) auch mit Temperaturen über 1600 0C und Drücken über 100 atü gearbeitet wird.